CN105330685A - 一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法，其是先在二异丙基二氯硅烷中加入无机稀酸，降温至-10～5℃后，边搅拌边加水，直至水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的4～6％停止，开始进行水解反应，反应结束后，收集产物于180～200℃下常压精馏2～4h后，调温至180～185℃进行减压蒸馏3～4h，收集无色馏分，即1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷产品。本发明单杂控制效果好，可达1％以下，成本低廉，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于有机硅化学技术领域，特别涉及一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法。
背景技术
1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，CAS号为69304-37-6，分子式为C12H28Cl2OSi2，为有核苷酸参与的反应的双羟基保护剂，该保护剂的保护效果好，1kg核苷酸仅需要添加10～20kg的1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，脱保护容易，利用该保护剂的进行的反应产品纯化方便，无杂质残留。目前国内所用的1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷多为进口，价格昂贵，严重限制了1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷应用。国内的生产技术步骤较为复杂，生产时间较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法，包括如下步骤：
在二异丙基二氯硅烷中加入无机稀酸，降温至-10～5℃后，边搅拌边加水，开始进行水解反应，直至水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的4～6％停止；
反应结束后，收集产物于180～200℃下常压精馏2～4h后，调温至180～185℃进行减压蒸馏3～4h，收集无色馏分，即收集1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷产品。
作为优选方案，所述水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的5％。
作为优选方案，所述无机稀酸为稀盐酸。
作为优选方案，所述水解温度不超过0℃。
作为优选方案，所述减压蒸馏在1～10mmHg的真空度下进行。
本发明工艺简单，反应时间短，单杂控制效果好，可达1％以下，成本低廉，适合大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例。
实施例1一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法，该方法包括如下操作：
先用负压将1000kg二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内，再抽入100kg稀盐酸，降温至-10℃，开始搅拌，同时用抽入40kg水，搅拌反应4h后，将产物转入精馏塔中常压精馏3h，收集200℃左右的馏分，在1mmHg的真空度下，于185℃进行减压蒸馏，收集无色馏分，即1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，纯度为99.95％。
本实施例工艺简单，反应时间仅为4h，单杂控制效果好，为0.05％，成本低廉，适合大规模生产。
实施例2一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法，该方法包括如下操作：
先用负压将1000kg二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内，再抽入100kg稀盐酸，降温至-8℃，开始搅拌，同时用抽入45kg水，搅拌反应4.5h后，将产物转入精馏塔中常压精馏3.5h，收集200℃左右的馏分，在2mmHg的真空度下，于185℃进行减压蒸馏，收集无色馏分，即1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，纯度为99.97％。
本实施例工艺简单，反应时间仅为4.5h，单杂控制效果好，为0.07％，成本低廉，适合大规模生产。
实施例3一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法，该方法包括如下操作：
先用负压将1000kg二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内，再抽入100kg稀盐酸，降温至-5℃，开始搅拌，同时用抽入50kg水，搅拌反应5h后，将产物转入精馏塔中常压精馏4h，收集200℃左右的馏分，在5mmHg的真空度下，于185℃进行减压蒸馏，收集无色馏分，即1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，纯度为99.98％。
本实施例工艺简单，反应时间为4h，单杂控制效果好，为0.08％，成本低廉，适合大规模生产。
实施例4一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法，该方法包括如下操作：
先用负压将1000kg二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内，再抽入100kg稀盐酸，降温至0℃，开始搅拌，同时用抽入55kg水，搅拌反应4h后，将产物转入精馏塔中常压精馏4.5h，收集200℃左右的馏分，在2mmHg的真空度下，于185℃进行减压蒸馏，收集无色馏分，即1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，纯度为99.96％。
本实施例工艺简单，反应时间仅为4h，单杂控制效果好，为0.08％，成本低廉，适合大规模生产。
实施例5一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法，该方法包括如下操作：
先用负压将1000kg二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内，再抽入100kg稀盐酸，降温至2℃，开始搅拌，同时用抽入60kg水，搅拌反应4h后，将产物转入精馏塔中常压精馏5h，收集200℃左右的馏分，在10mmHg的真空度下，于185℃进行减压蒸馏，收集无色馏分，即1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，纯度为99.95％。
本实施例工艺简单，反应时间仅为4h，单杂控制效果好，为0.06％，成本低廉，适合大规模生产。
实施例6一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法，该方法包括如下操作：
先用负压将1000kg二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内，再抽入100kg稀盐酸，降温至5℃，开始搅拌，同时用抽入60kg水，搅拌反应5.5h后，将产物转入精馏塔中常压精馏5h，收集200℃左右的馏分，在2mmHg的真空度下，于185℃进行减压蒸馏，收集无色馏分，即1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，纯度为99.99％。
本实施例工艺简单，反应时间仅为5.5h，单杂控制效果好，为0.05％，成本低廉，适合大规模生产。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (5)
1.一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在二异丙基二氯硅烷中加入无机稀酸，降温至-10～5℃后，边搅拌边加水，开始进行水解反应，直至水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的4～6％停止；
反应结束后，收集产物于180～200℃下常压精馏2～4h后，调温至180～185℃进行减压蒸馏3～4h，收集无色馏分，即收集1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无机稀酸为稀盐酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水解温度不超过0℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述减压蒸馏在1～10mmHg的真空度下进行。
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