JP2020510731A - エポキシ−アクリルハイブリッド接着剤 - Google Patents
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Abstract
Description
「MMA」は、Sigma−Aldrichから入手可能なメチルメタクリレートモノマーであり;
「CN9009」は、SartomerからCN9009として入手可能な40℃のTgを有する脂肪族ウレタンアクリレートオリゴマーであり;
「CN9782」は、SartomerからCN99782として入手可能な−32℃のTgを有する芳香族ウレタンアクリレートオリゴマーであり;
「MBS」は、Dow Chemical CompanyからPARALOIDTMBTA−753(ER)として入手可能なメタクリレート−ブタジエン−スチレンコポリマーであり;
「MAA」は、Sigma−Aldrichから入手可能なメタクリル酸であり;
「DMPT」は、Sigma−Aldrichから入手可能なN,N−ジメチル−p−トルイジンであり;
「QM−1326AP」は、Dow Chemical CompanyからQM−1326APとして入手可能なリン酸化アクリルモノマーであり;
「AFR40」は、Arkema,Inc.からLUPEROXTMAFR40として入手可能なジブチルフタレート中40重量パーセントのベンゾイルペルオキシドであり;
「M200」は、NycoからNYADTMM200として入手可能な粒状ウォラストナイトであり;
「D.E.R.331」は、Dow Chemical CompanyからD.E.R.TM331エポキシ樹脂として入手可能なビスフェノールAの液体ジグリシジルエーテルであり;
「TS720」は、Cabot CorporationからCAB−O−SILTMTS720として入手可能なポリジメチルシロキサンで表面改質された中表面積ヒュームドシリカであり;及び
「BHT」は、Sigma−Aldrichから入手可能なブチル化ヒドロキシトルエンである。
A剤.
1.MBS及びMMAを1:2比で速度混合カップに添加し、2300回転/分(rpm)で4分間混合する。
2.残りのMMAを添加し、舌圧子を使用して手作業で撹拌し、次いで2300rpmで2分間速度混合する。
3.ウレタンアクリレート、MAA、TS720及びQM1326APをカップに添加し、2300rpmで2分間混合する。舌圧子を使用してカップの内側を掻き取り、2300rpmでさらに2分間混合する。
4.DMPTを混合カップに添加し、2100rpmで1分間混合し、舌圧子を使用してカップの内側を掻き取り、次いで2100rpmでさらに1分間混合する。
B剤.
1.エポキシ樹脂及びBHTを速度混合カップに添加し、80℃で1時間加熱してBHTを溶解する。
2.TS720及びウォラストナイトを添加し、2100rpmで2分間速度混合する。舌圧子を使用してカップの内側を掻き取り、次いで2100rpmでさらに2分間混合する。
3.ペルオキシドを混合カップに添加し、1200rpmで30秒間混合し、その後、2100rpmでさらに2分間混合する。
実施例を2つの基材上でT剥離試験に供する。1インチ×4インチの金属ストリップを90°の角度に曲げ、3インチの接合部分をもたらすことによってT剥離試料を作製する。基材をアセトンで拭く。接着剤の2つの成分を4:1(A剤:B剤)重量比で組み合わせて、1分間バック内において手作業で混合する。次に、接着剤を1つのストリップに適用し、10ミルのガラスビーズスペーサーを接着剤上にまき散らす。第2のストリップを接着剤上に置いてT剥離ジョイント組立体を作る。組立をクリップで保持し、室温で24時間硬化させた。硬化させた後に試料をINSTRONTMで2インチ/分の引張速度で試験して、負荷曲線を作成する。平均負荷をかけ、基材1リニアインチ当たり数ポンドの力を生じる。
「MMA」は、Sigma−Aldrichから入手可能なメチルメタクリレートモノマーであり;
「CN9009」は、SartomerからCN9009として入手可能な40℃のTgを有する脂肪族ウレタンアクリレートオリゴマーであり;
「CN9782」は、SartomerからCN99782として入手可能な−32℃のTgを有する芳香族ウレタンアクリレートオリゴマーであり;
「MBS」は、Dow Chemical CompanyからPARALOIDTMBTA−753(ER)として入手可能なメタクリレート−ブタジエン−スチレンコポリマーであり;
「MAA」は、Sigma−Aldrichから入手可能なメタクリル酸であり;
「DMPT」は、Sigma−Aldrichから入手可能なN,N−ジメチル−p−トルイジンであり;
「QM−1326AP」は、Dow Chemical CompanyからQM−1326APとして入手可能なリン酸化アクリルモノマーであり;
「AFR40」は、Arkema,Inc.からLUPEROX TM AFR40として入手可能なジブチルフタレート中40重量パーセントのベンゾイルペルオキシドであり;
「M200」は、NycoからNYAD TM M200として入手可能な粒状ウォラストナイトであり;
「D.E.R.331」は、Dow Chemical CompanyからD.E.R. TM 331エポキシ樹脂として入手可能なビスフェノールAの液体ジグリシジルエーテルであり;
「TS720」は、Cabot CorporationからCAB−O−SIL TM TS720として入手可能なポリジメチルシロキサンで表面改質された中表面積ヒュームドシリカであり;及び
「BHT」は、Sigma−Aldrichから入手可能なブチル化ヒドロキシトルエンである。
A剤.
1.MBS及びMMAを1:2比で速度混合カップに添加し、2300回転/分(rpm)で4分間混合する。
2.残りのMMAを添加し、舌圧子を使用して手作業で撹拌し、次いで2300rpmで2分間速度混合する。
3.ウレタンアクリレート、MAA、TS720及びQM1326APをカップに添加し、2300rpmで2分間混合する。舌圧子を使用してカップの内側を掻き取り、2300rpmでさらに2分間混合する。
4.DMPTを混合カップに添加し、2100rpmで1分間混合し、舌圧子を使用してカップの内側を掻き取り、次いで2100rpmでさらに1分間混合する。
B剤.
1.エポキシ樹脂及びBHTを速度混合カップに添加し、80℃で1時間加熱してBHTを溶解する。
2.TS720及びウォラストナイトを添加し、2100rpmで2分間速度混合する。舌圧子を使用してカップの内側を掻き取り、次いで2100rpmでさらに2分間混合する。
3.ペルオキシドを混合カップに添加し、1200rpmで30秒間混合し、その後、2100rpmでさらに2分間混合する。
実施例を2つの基材上でT剥離試験に供する。1インチ×4インチの金属ストリップを90°の角度に曲げ、3インチの接合部分をもたらすことによってT剥離試料を作製する。基材をアセトンで拭く。接着剤の2つの成分を4:1(A剤:B剤)重量比で組み合わせて、1分間バック内において手作業で混合する。次に、接着剤を1つのストリップに適用し、10ミルのガラスビーズスペーサーを接着剤上にまき散らす。第2のストリップを接着剤上に置いてT剥離ジョイント組立体を作る。組立をクリップで保持し、室温で24時間硬化させた。硬化させた後に試料をINSTRON TM で2インチ/分の引張速度で試験して、負荷曲線を作成する。平均負荷をかけ、基材1リニアインチ当たり数ポンドの力を生じる。
Claims (5)
- A剤及びB剤を含む二液型接着剤組成物であって、
A)前記A剤は、
i)a)20℃以上のTgを有するアクリレートキャップされたポリウレタンと、
i)b)−20℃以下のTgを有するアクリレートキャップされたポリウレタンと、
ii)コア/シェルグラフトコポリマーと、
iii)ビニル又はアリル不飽和の1単位が存在しているホスホン酸のモノエステル又はホスホン酸及びリン酸のモノエステル及びジエステルを有するリン化合物と、
iv)オレフィン性不飽和カルボン酸と、
v)オレフィン性不飽和カルボン酸エステルと、
vi)還元剤と
を含み、及び
B)前記B剤は、
i)エポキシ樹脂と、
ii)酸化剤と、
iii)安定剤と、
iv)充填剤と
を含む、二液型接着剤組成物。 - 前記A剤中、前記B剤中又は前記A剤及びB剤の両方中にvii)レオロジー改質剤をさらに含む、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記アクリレートキャップされたポリウレタンA)i)は、ポリオールを多官能イソシアネートと、前記イソシアネートの完全な反応まで反応させてプレポリマーを得、且つ前記プレポリマーをアクリレート基でキャップすることによって得られる、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記エポキシ樹脂B)i)は、液体エポキシ樹脂を含む、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 2つの表面を接合する方法であって、
a)請求項1〜4のいずれか一項に記載の接着剤組成物の前記A剤及びB剤を組み合わせて、未硬化接着剤を形成する工程と、
b)前記未硬化接着剤を、それが第1の表面及び第2の表面と接触するように適用する工程と、
c)前記未硬化接着剤を硬化する工程と
を含む方法。
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