JP2020199717A - 印刷方法及び印刷装置 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、サイネージ用非浸透メディア等はインクが吸収しないことから、画像が激しく滲むことや定着しないことが課題になっている。
また、商業印刷用や出版印刷用コート紙のようなコート層材料として炭酸カルシウムやカオリン等のフィラーを用いたコート紙に記録すると、画像が激しく滲んだり、濃度が発現しなくなったりする。
また、サイネージ用非浸透メディアはインク定着性が悪い為、水分散性樹脂粒子の材料選定、添加量が増えている。特に、非浸透メディアのフィルムに定着性を向上させる為、芳香族環を含むポリオール原料から合成されたポリウレタン樹脂粒子を多く用いられるケースが増えている。
特許文献1には、疎水性の樹脂媒体の表面に印刷した際の乾燥性や印刷の定着性に優れる上に、樹脂バインダの分散安定性にも優れた水性のインクジェットインクに係る発明が開示されている。そして、その請求項1において、特定の構造を有するアミド化合物、水性エマルション系ポリマー、及び該ポリマーの架橋剤を含むことが規定されている。
特許文献2、3には前記特定の構造を有するアミド化合物とその他の特定の加工物を含むインクが開示されている。
<1> 被印刷物上に、アニオン性化合物を凝集させる化合物を含む前処理液を付与する前処理液付与工程と、
前記前処理液が付与された被印刷物上に、水、有機溶剤、及び樹脂粒子を含むインクを付与するインク付与工程と、を含む印刷方法であって、
前記樹脂粒子がポリウレタン樹脂粒子を含み、且つ、前記インクは、下記一般式(I)で示される構造を有する環状エステルを含み、前記インクを常温環境(25±5℃)で1ヶ月間静置保管した後に、前記環状エステルの、粒径が1μm以上の結晶の含有率が、インク全体の4ppm未満であることを特徴とする印刷方法。
<1> 被印刷物上に、アニオン性化合物を凝集させる化合物を含む前処理液を付与する前処理液付与工程と、
前記前処理液が付与された被印刷物上に、水、有機溶剤、及び樹脂粒子を含むインクを付与するインク付与工程と、を含む印刷方法であって、
前記樹脂粒子がポリウレタン樹脂粒子を含み、且つ、前記インクは、下記一般式(I)で示される構造を有する環状エステルを含み、前記インクを常温環境(25±5℃)で1ヶ月間静置保管した後に、前記環状エステルの、粒径が1μm以上の結晶の含有率が、インク全体の4ppm未満であることを特徴とする印刷方法。
<3> 前記インクが色材を含む、上記<1>または<2>に記載の印刷方法。
<4> 前記ポリウレタン樹脂粒子の固形分含有量がインク中3質量%以上であり、且つ、色材とポリウレタン樹脂粒子との固形分比率(質量比)が1.0:(2.0〜11.0)である、上記<3>に記載の印刷方法。
<5> 前記色材が顔料である上記<3>または<4>に記載の印刷方法。
<6> 前記有機溶剤として、ジオール化合物及び溶解度パラメーター(SP値)が8.9〜12.0の有機溶剤を含む、上記<1>乃至<5>のいずれかに記載の印刷方法。
<7> 前記インクは、pH8.5以上である上記<1>乃至<6>のいずれかに記載の印刷方法。
<8> 前記前処理液が、さらにノニオン性樹脂粒子を含む、上記<1>乃至<7>のいずれかに記載の印刷方法。
<9> 前記ノニオン性樹脂粒子が、ポリオレフィン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、スチレンブタジエン樹脂およびこれらの共重合体から選ばれる少なくとも1つの樹脂を有する、上記<8>に記載の印刷方法。
<10> 前記アニオン性化合物を凝集させる化合物がカチオン性化合物であり、無機金属塩、有機酸金属塩又は有機酸アンモニウム塩である、上記<1>乃至<9>のいずれかに記載の印刷方法。
<11> 前記前処理液が、水、有機溶剤を含む上記<1>乃至<10>のいずれかに記載の印刷方法。
<12> 前記インク付与工程の後に、被印刷物を加熱して乾燥する加熱乾燥工程を有する、上記<1>乃至<11>のいずれかに記載の印刷方法。
<13> 前記前処理液付与工程が、前記前処理液を吐出ヘッドを用いて前記被印刷物上に吐出することによって行われる、上記<1>乃至<12>のいずれかに記載の印刷方法。
<14> 前記前処理液付与工程が、前記前処理液を、塗布ローラーを用いて前記被印刷物上に塗布することによって行われる、上記<1>乃至<12>のいずれかに記載の印刷方法。
<15> 被印刷物上に、アニオン性化合物を凝集させる化合物を含む前処理液を付与する前処理液付与機構と、
前記前処理液が付与された被印刷物上に、水、有機溶剤、及び樹脂粒子を含むインクを付与するインク付与機構と、を含む印刷装置であって、
前記樹脂粒子がポリウレタン樹脂粒子を含み、且つ、前記インクは、下記一般式(I)で示される構造を有する環状エステルを含み、前記インクを常温環境(25±5℃)で1ヶ月間静置保管した後に、前記環状エステルの、粒径が1μm以上の結晶の含有率が、インク全体の4ppm未満であることを特徴とする印刷装置。
前記前処理液はアニオン性化合物を凝集させる化合物を含む。
前記インクは、下記一般式(I)で示される構造を有する環状エステルを含んでおり、インクを常温環境(25±5℃)で1ヶ月間静置保管した後に、前記環状エステルの、粒径が1μm以上の結晶の含有率が、インク全体の4ppm未満であるようなインクである。
また、静置保管とは、意図的に振動を与えることなく保管することを意味する。
<前処理液>
本発明における被印刷物の表面を処理するための前処理液は、インク中に含まれる樹脂及び色材の水分散性粒子を凝集させることができる化合物を少なくとも含む。
前記水分散性粒子を凝集させることができる化合物は、カチオン性化合物であり、特に水に溶解する無機金属塩、有機酸金属塩及び有機酸アンモニウム塩が好ましい。
前処理液に無機金属塩、有機酸金属塩及び有機酸アンモニウム塩を用いることで、インク中に含まれる顔料粒子及び樹脂粒子を凝集させる効果により、混色滲み(カラーブリード)や色ムラ(ビーディング)及び文字つぶれが少ない印刷画質が得られる。
さらに、被印刷物とインクとの接着性を考慮すると前処理液に樹脂粒子を含有することが好ましい。前記樹脂粒子は、カチオン性化合物と共存することから、ノニオン性樹脂粒子であることが好ましく、カチオン性化合物との共存下における樹脂粒子の長期的な保存安定のためには、一般的に用いられている電荷反発型エマルションではなく、立体障害で分散したノニオン性樹脂粒子であることが好適である。
電荷反発型の中でもアニオン性樹脂粒子の場合、無機金属塩と混合すると凝集することが分かり、特に無機金属塩の中でも解離すると3価の陽イオンを生じる多価金属塩は瞬時に凝集することが分かった。価数が大きい陽イオンほど早く多量に凝集を促し、分散物を塩析させる効果が高い。
カチオン性樹脂粒子では常温放置程度では充分に安定であるが、長期安定性を見越した加速試験として加温下で静置すると、やはり増粘が見られる結果となった。
前記有機酸アンモニウム塩としては、酢酸アンモニウム、プロピオン酸アンモニウム、乳酸アンモニウム、蓚酸アンモニウム、酒石酸アンモニウム、琥珀酸アンモニウム(琥珀酸二アンモニウム)、マロン酸ジアンモニウム、クエン酸水素二アンモニウム、クエン酸三アンモニウム及びL−グルタミン酸アンモニウム等があげられる。
前記ノニオン性樹脂粒子のガラス転移温度(Tg)が−30〜30℃であるとき、適度な柔軟性となるため、ラミネート強度と耐擦過性のバランスに優れたものとなるため好適である。
ノニオン性樹脂粒子とは、電荷を利用せずとも分散可能な樹脂粒子である。
ノニオン性樹脂粒子とは、液体組成物から遠心分離により固形分を単離後、熱分解GC−MS(例えば、島津製作所製GC−17Aなど)により、カルボキシル基、スルホ基などの酸性官能基、あるいはアミノ基などの塩基性官能基を含有するモノマーが検出されない樹脂微粒子を指す。
Tgが−30℃以上であれば樹脂皮膜が十分強靭なものとなり、前処理層がより堅牢なものとなり、30℃以下であれば樹脂の成膜性が向上し、充分な柔軟性も担保されるため基材密着性が強固なものとなり好ましい。
0.5質量%以上で樹脂が充分に基材を被覆することが出来るため密着性が向上し、20質量%以下であれば膜厚が厚くなりすぎないため密着性の低下の恐れが無い。
本発明に使用する有機溶剤としては特に制限されず、水溶性有機溶剤を用いることができる。例えば、多価アルコール類、多価アルコールアルキルエーテル類や多価アルコールアリールエーテル類などのエーテル類、含窒素複素環化合物、アミド類、アミン類、含硫黄化合物類が挙げられる。
水溶性有機溶剤の具体例としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、3−メチル−1,3−ブタンジオール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,2−ペンタンジオール、1,3−ペンタンジオール、1,4−ペンタンジオール、2,4−ペンタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,3−ヘキサンジオール、2,5−ヘキサンジオール、1,5−ヘキサンジオール、グリセリン、1,2,6−ヘキサントリオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、エチル−1,2,4−ブタントリオール、1,2,3−ブタントリオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、ペトリオール等の多価アルコール類、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等の多価アルコールアルキルエーテル類、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテル等の多価アルコールアリールエーテル類、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−ヒドロキシエチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、ε−カプロラクタム、γ−ブチロラクトン等の含窒素複素環化合物、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、3−メトキシ−N,N−ジメチルプロピオンアミド、3−ブトキシ−N,N−ジメチルプロピオンアミド等のアミド類、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエチルアミン等のアミン類、ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジエタノール等の含硫黄化合物、プロピレンカーボネート、炭酸エチレン等が挙げられる。
湿潤剤として機能するだけでなく、良好な乾燥性を得られることから、沸点が250℃以下の有機溶剤を用いることが好ましい。
界面活性剤としては、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤のいずれも使用可能である。
シリコーン系界面活性剤には特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができる。 中でも高pHでも分解しないものが好ましく、例えば、側鎖変性ポリジメチルシロキサン、両末端変性ポリジメチルシロキサン、片末端変性ポリジメチルシロキサン、側鎖両末端変性ポリジメチルシロキサン等が挙げられ、変性基としてポリオキシエチレン基、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基を有するものが、水系界面活性剤として良好な性質を示すので特に好ましい。また、前記シリコーン系界面活性剤として、ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤を用いることもでき、例えば、ポリアルキレンオキシド構造をジメチルシロキサンのSi部側鎖に導入した化合物等が挙げられる。
フッ素系界面活性剤としては、例えば、パーフルオロアルキルスルホン酸化合物、パーフルオロアルキルカルボン酸化合物、パーフルオロアルキルリン酸エステル化合物、パーフルオロアルキルエチレンオキサイド付加物及びパーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマー化合物が、起泡性が小さいので特に好ましい。 前記パーフルオロアルキルスルホン酸化合物としては、例えば、パーフルオロアルキルスルホン酸、パーフルオロアルキルスルホン酸塩等が挙げられる。前記パーフルオロアルキルカルボン酸化合物としては、例えば、パーフルオロアルキルカルボン酸、パーフルオロアルキルカルボン酸塩等が挙げられる。前記パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマー化合物としては、パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマーの硫酸エステル塩、パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマーの塩等が挙げられる。これらフッ素系界面活性剤における塩の対イオンとしては、Li、Na、K、NH4、NH3CH2CH2OH、NH2(CH2CH2OH)2、NH(CH2CH2OH)3等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、例えばラウリルアミノプロピオン酸塩、ラウリルジメチルベタイン、ステアリルジメチルベタイン、ラウリルジヒドロキシエチルベタインなどが挙げられる。
ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシエチレンプロピレンブロックポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、アセチレンアルコールのエチレンオキサイド付加物などが挙げられる。
アニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、ラウリル酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェートの塩、などが挙げられる。
これらは、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
消泡剤としては、特に制限はなく、例えば、シリコーン系消泡剤、ポリエーテル系消泡剤、脂肪酸エステル系消泡剤などが挙げられる。これらは、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、破泡効果に優れる点から、シリコーン系消泡剤が好ましい。
防腐防黴剤としては、特に制限はなく、例えば、1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オンなどが挙げられる。
防錆剤としては、特に制限はなく、例えば、1,2,3−ベンゾトリアゾール、酸性亜硫酸塩、チオ硫酸ナトリウムなどが挙げられる。
本実施形態の印刷方法における前処理液付与工程としては、被印刷物表面に前処理液を吐出ヘッドを用いて均一に付与する。
または、被印刷物表面に前処理液を均一に塗布する塗布方法を用いれば、均一に付与できる。特に制限はない。
塗布方法として、例えば、ブレードコート法、グラビアコート法、グラビアオフセットコート法、バーコート法、ロールコート法、ナイフコート法、エアナイフコート法、コンマコート法、Uコンマコート法、AKKUコート法、スムージングコート法、マイクログラビアコート法、リバースロールコート法、4本乃至5本ロールコート法、ディップコート法、カーテンコート法、スライドコート法、ダイコート法などが挙げられる。
<インク>
特に、サイネージ用非浸透メディアはインク定着性が悪い為、水分散性樹脂粒子の材料選定の必要や、添加量を増やす必要があり、さらに非浸透メディアのフィルムに定着性を向上させる為、下記一般式(I)で示される構造を有する芳香族環を含むポリオール原料から合成されたポリウレタン樹脂粒子を多く用いられるケースが増えている。
一般式(I)
常温(25±5℃)で1ヶ月間以上静置保管させた時に、インク組成物中に前記環状エステルの粒径が1μm以上の結晶が、インク組成物全体の4ppm以上含まれていると実用上問題となる通液性になり、最終的に吐出不良が生じることが判った。また、前記環状エステル結晶が、インク組成物全体の4ppm未満であれば実用上問題ないことも確認された。
さらに、インク組成物中に一般式(I)で示される構造を含む環状エステル化合物を含むインク組成物を40℃以上70℃未満の温度で6時間以上加温することで、前記環状エステル結晶の析出量が減少する。また、インク組成物中に析出していた前記環状エステル結晶が消失することも発見した。
加温時間としては、40℃加温の場合は2週間から1ヶ月間が好ましく、68℃加温の場合は、6時間〜12時間が好ましい。
40℃未満の加温では環状エステル結晶の析出減少効果が全くない。また、70℃以上の加温ではインク物性が変化したり、インク液分離が生じたりすることがある。
特に好ましくは、55℃〜65℃加温で12時間〜24時間の保管が効果も大きく、インクに対するダメージが少ない。
尚、インクが前記一般式(I)で示される構造を有する環状エステルを含むことは、インク中に析出した結晶をインクから分離し、GC−MS分析及びLC−MS分析+C13−NMR+H1−NMR+FT−IRで定性することができる。
上記の状況により、画像品質も向上し、インク保存安定性、通液性及び吐出安定性も良好となった。
前記インクの静的表面張力は、例えば、自動表面張力計(DY−300、協和界面科学社製)を用いて、25℃で測定することができる。
前記インクにおける前記動的表面張力と前記静的表面張力とのバランスの最適化が図れ、前記ノズルプレートに対する前記インクの後退接触角を35°以上にすることにより、インク吐出ヘッドのノズルプレートの撥インク膜に濡れ難くなり、吐出安定性が確保でき、連続吐出においてノズル抜けが生じない極めて安定かつ理想的な印刷装置となる。
前記後退接触角が、35°以上であれば、インク吐出ヘッドのインク室内壁面にインクが付着しても再度はじくことが容易となる。なお、前記後退接触角の上限は、後退接触角が大きくなればなるほど濡れ難いことになるので、濡れ性に関し特に限定されるものではないが、記録メディアへの濡れ性及び浸透性等を考慮すると80°を超えないようにすること(80°以下)が好ましい。
前記後退接触角は、例えば、自動接触角測定装置_拡張/収縮法を用いて測定できる。 前記自動接触角測定装置としては、例えば、接触角計DMo−501(協和界面科学社製)などが挙げられる。
前記後退接触角は、例えば、本発明に用いるノズルプレートを用い、その外側表面に対して、インクをシリンジから2μL押し出し、前記装置を用いて、収縮法によって測定することができる。本発明における後退接触角は、測定温度25℃での値を意味する。
前記静的表面張力が20.0mN/m以上30.0mN/m以下であると、インクのサイネージ用非浸透メディア及び商業印刷用紙へ充分インクの濡れ性を高めることができ、コックリング及びカールの低減効果が高くなり、普通紙印字でも浸透乾燥が良好となる。
<インク組成物>
−有機溶剤−
本発明のインクは、有機溶剤として、溶解度パラメーター(SP値)が8.9〜12.0の有機溶剤(以下、「有機溶剤X」という)を少なくとも1種含有することが好ましい。
また後述するように本発明のインクは有機溶剤としてジオールを含むことが好ましいが、ジオール化合物が溶解度パラメーター(SP値)が8.9〜12.0の有機溶剤を兼ねても良い。これにより、記録媒体への濡れ性が向上し、塗工層を持つ吸インク性の悪いコート紙などの商業印刷用紙にもインク成分が浸透し、ビーディングを抑制することが可能となる。また、非浸透メディアでも濡れ易くなる。
上記SP値はヒルデブラント(Hildebrand)によって導入された正則溶液論により定義された値であり、二成分系溶液の溶解度の目安となる。また、本発明におけるSP値は、Fedors法で算出した値である。正則溶液理論における凝集エネルギー密度の平方根で示され、単位は(J/cm3)0.5である。一般に普及している簡易ソフトで算出できる。
化合物Zとしては高純水に溶解するものが好ましい。その例としては、プロピレングリコールモノプロピルエーテル(bp150℃,蒸気圧107mmHg)、プロピレングリコールモノエチルルエーテル(bp133℃,蒸気圧252mmHg)、プロピレングリコールモノメチルエーテル(bp120℃,蒸気圧360mmHg)、プロピレングリコールモノブチルエーテル(bp170℃,蒸気圧59mmHg)、3−メトキシ−1−ブタノール(bp161℃,蒸気圧76mmHg)、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール(bp174℃,蒸気圧50mmHg)が挙げられる。
ジエチレングリコール(bp245℃)、トリエチレングリコール(bp285℃)、テトラエチレングリコール(bp324〜330℃)、1,3−ブタンジオール(bp203〜204℃)、グリセリン(bp290℃)、ジグリセリン(bp270℃/20hPa)、1,2,3−ブタントリオール(bp175℃/33hPa)、1,2,4−ブタントリオール(bp190〜191℃/24hPa)、ジプロピレングリコール(bp232℃)、1,5−ペンタンジオール(bp242℃)、プロピレングリコール(bp187℃)、2−メチル−2,4−ペンタンジオール(bp197℃)、エチレングリコール(bp196〜198℃)、トリプロピレングリコール(bp267℃)、ヘキシレングリコール(bp197℃)、ポリエチレングリコール(粘調液体〜固体)、1,6−ヘキサンジオール(bp253〜260℃)、1,2,6−ヘキサントリオール(bp178℃)、トリメチロールエタン(固体、mp199〜201℃)、トリメチロールプロパン(固体、mp61℃)等。
有機溶剤X、化合物Zを含むインク中の有機溶剤の合計含有率は、インク全体の5〜30質量%とすることが好ましい。5質量%以上であれば、商業印刷用紙上でのビーディング抑制効果が減少することはない。また、30質量%以下であれば、インク粘度が著しく高くなって吐出安定性に問題が生じるようなことはない。
水分散性樹脂粒子としては、造膜性(画像形成性)に優れ、かつ耐溶剤性、高耐水性、高耐候性を備えたものが、高耐水性で高画像濃度(高発色性)の画像記録に有用であり、例えば、縮合系合成樹脂、付加系合成樹脂、天然高分子化合物などが挙げられる。本発明では、ポリウレタン樹脂粒子を含有する。
また、サイネージ用非浸透メディアはインク定着性が悪い為、水分散性樹脂粒子の材料選定、添加量を増やす必要がある。さらに非浸透メディアのフィルムに定着性を向上させる為、一般式(I)で示される構造を有する芳香族環を含むポリオール原料から合成されたポリウレタン樹脂粒子が多く用いられている。
本発明では、ポリウレタン樹脂粒子は、ポリウレタン樹脂粒子の原料として一般式(I)で示される構造を有する芳香族環を含むポリオール原料を用い、前記一般式(I)で示される構造を有するポリウレタン樹脂粒子を含有することが好ましい。
前記一般式(I)で示される構造を有するポリウレタン樹脂粒子における前記一般式(I)で示される構造を有する芳香族環を含むポリオール原料の割合は、ポリオール中の半分程度、ポリウレタン樹脂中、1〜3割程度が好ましい。前記ポリオール原料の割合が前記の範囲であると、耐アルコール性に優れる。
これらの中でも、インクの定着性を考慮するとポリウレタン樹脂微粒子が好ましい。また、前記水分散性樹脂を2種類以上併用してもよい。
不飽和単量体の乳化重合の場合には、不飽和単量体、重合開始剤、界面活性剤、連鎖移動剤、キレート剤、及びpH調整剤などを添加した水中で反応させて樹脂エマルジョンを得るため、容易に水分散性樹脂を得ることができ、樹脂構成を替えやすく、目的の性質を作りやすい。
しかし、サイネージ用非浸透メディアや商用印刷用紙への色材の基材定着性を充分考慮するとインク中におけるポリウレタン樹脂粒子の含有率は3質量%以上であり、且つ、色材とポリウレタン樹脂粒子との固形分比率は1.0:(2.0〜12.0)が好ましく、1.0:(2.0〜11.0)が特に好ましい。なお、インクを製造する際には、ポリウレタン樹脂粒子は分散液の形で使用されるが、インク中のポリウレタン樹脂粒子の含有率とは、インク中における固形分であるポリウレタン樹脂粒子の含有率である。
本発明のインクは、色材を含有しないクリアインクとすることも可能であるが、色材を含有するインクとすることもできる色材は、顔料であることが好ましい。
色材には、界面活性剤で顔料を分散した界面活性剤分散、樹脂で顔料を分散した樹脂分散、顔料の表面を樹脂で被覆した樹脂被覆分散及び顔料表面に親水基を設けた自己分散顔料などがあるが、水分散性のものが好ましい。中でも前記樹脂被覆顔料又は自己分散顔料であって、顔料表面に少なくとも一つの親水基を有するものが好ましい。
このような親水基としては、−COOM、−SO3M、−PO3HM、−PO3M2、−CONM2、−SO3NM2、−NH−C6H4−COOM、−NH−C6H4−SO3M、−NH−C6H4−PO3HM、−NH−C6H4−PO3M2、−NH−C6H4−CONM2、−NH−C6H4−SO3NM2が挙げられる。これらの親水基は公知の方法で導入することができる。
上記顔料を用いたインクは、特に経時保存安定性が高く、水分蒸発時の粘度上昇が抑制される。これは、水リッチなインクから水分が蒸発し、有機溶剤リッチとなった際にも、四級アンモニウムイオンを有する親水基により、顔料の分散が安定に保てるためであると推測される。
前記無機顔料粒子と、色材の有機顔料若しくはカーボンブラックの質量比は、3:1〜1:3が好ましく、3:2〜1:2がより好ましい。色材の量が上記の範囲であると発色性や着色力が低下することなく透明性や色調が悪くなることがない。
上記複合顔料としては、戸田工業社製のシリカ/カーボンブラック複合材料、シリカ/フタロシアニンPB15:3複合材料、シリカ/ジスアゾイエロー複合材料、シリカ/キナクリドンPR122複合材料などが、一次平均粒径が小さいので好適である。
所望の比表面積のものの利用が容易ではない場合には、顔料を比較的小さい粒径にするため、一般的なサイズ減少又は粉砕処理(例えば、ボールミル粉砕、ジェットミル粉砕、超音波処理)を行えば良い。
前記水分散性色材のメディアン径D50は、インク中において10〜200nmが好ましい。
前記水分散性色材のインク中の含有率は、固形分で1〜15質量%が好ましく、1.5〜10質量%がより好ましい。含有率が1質量%以上であれば、インクの発色性及び画像濃度が良くなり、15質量%以下であれば、インクが増粘して吐出性が悪くなることはなく、更に経済的にも好ましい。
なお、本発明では、色調調整の目的で染料を併用しても構わないが、耐候性を劣化させない範囲内で使用する必要がある。
本発明では、前記インクの25℃最大泡圧法による表面寿命15msecでの動的表面張力が34.0mN/m以下に下げ、かつ前記インクの25℃での静的表面張力を20.0mN/m以上に保つには、界面活性剤としてポリエーテル変性シロキサン化合物を用いることが好ましい。これにより、ヘッドノズルプレート撥インク膜に濡れ難いインクとなり、インクのノズル付着による吐出不良を防ぎ、吐出安定性が向上する。また、特に問題になりやすいノズル撥インク膜面にインクが付着し難く、吐出不良が生じ難いインクとなる。
中でも、下記一般式(IV)〜一般式(VII)で示されるものが好ましく、特に、水分散性色材の種類や有機溶剤の組合せによって分散安定性を損なわず、動的表面張力が低く、浸透性、レベリング性の高いものが好ましい。
これらの界面活性剤は、1種を単独で用いても2種以上を混合して用いてもよい。
上記一般式(IV)で示される化合物の例としては、次の式(7)〜式(14)の化合物が挙げられる。
界面活性剤のインク中の含有率は、0.001〜5質量%が好ましく、0.5〜3質量%がより好ましい。0.001質量%以上であれば、界面活性剤の添加効果が得られる。しかし、5質量を超えると添加効果が飽和するため増量しても意味がない。
本発明のインクには、前記成分の他に、必要に応じて、公知の種々の添加剤を加えても良い。その例としては、抑泡剤(消泡剤)、水分散性樹脂、pH調整剤、防腐防黴剤、キレート試薬、防錆剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、酸素吸収剤、光安定化剤などが挙げられる。
炭素数8〜11の非湿潤剤性ポリオール化合物及びグリコールエーテル化合物のインク中の含有率は、0.5〜4質量%が好ましく、1〜3質量%がより好ましい。0.5質量%以上であれば、インクの浸透性効果が得られ、画像品質が向上する。また、4質量%以下であれば、インクに十分に溶解するので、分離したりインク初期粘度が高くなったりする等の不具合は生じない。
抑泡剤は、インクに微量添加することによって、その発泡を抑えるために用いられる。ここで、発泡とは液体が薄い膜になって空気を包むことである。この泡の生成にはインクの表面張力や粘度等の特性が関与する。即ち、水のように表面張力が高い液体は、液体の表面積をできるだけ小さくしようとする力が働くため発泡し難い。これに対し、高粘度で高浸透性のインクは、表面張力が低いために発泡し易く、溶液の粘性により生成した泡が維持されやすく消泡し難い。
これに対し、下記一般式(IX)の抑泡剤は、表面張力を低下させる働きがポリエーテル変性シロキサン化合物界面活性剤ほど強くないものの、該界面活性剤に対する相溶性が高い。このため、抑泡剤が効率的に泡膜に取り込まれ、前記界面活性剤と抑泡剤との表面張力の違いにより泡膜の表面が局部的に不均衡な状態となり、泡が破壊すると考えられる。
抑泡剤のインク中の含有率は、0.01〜10質量%が好ましく、0.1〜5質量%がより好ましい。前記含有率が0.01質量%であれば、泡抑効果が得られ、10質量%以下であれば、抑泡効果が頭打ちになったり、粘度、粒径等のインク物性に悪影響が出るようなことはない。
pH調整剤としては、調合されるインクに悪影響を及ぼさずにpHを7〜11に調整できるものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
その例としては、アルコールアミン類、アルカリ金属元素の水酸化物、アンモニウムの水酸化物、ホスホニウム水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩、などが挙げられる。
pHが7〜11の範囲を外れると、インクジェットのヘッドやインク供給ユニットを溶かし出す量が大きく、インクの変質や漏洩、吐出不良などの不具合が生じることがある。
前記アルコールアミン類としては、例えば、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、2−アミノ−2−エチル−1,3プロパンジオール等が挙げられる。
前記アルカリ金属元素の水酸化物としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げられる。
前記アンモニウムの水酸化物としては、例えば、水酸化アンモニウム、第4級アンモニウム水酸化物などが挙げられる。
前記ホスホニウム水酸化物としては、例えば、第4級ホスホニウム水酸化物などが挙げられる。
前記アルカリ金属の炭酸塩としては、例えば、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等が挙げられる。
pH調整剤としては、強塩基性化合物を用いることが好ましく、水酸化カリウムまたは水酸化ナトリウムを用いることがより好ましい。また、pH調整剤として、2−アミノ−2−エチル−1,3プロパンジオールを用いることも好ましい。
防腐防黴剤としては、例えば、デヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸ナトリウム、2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム、安息香酸ナトリウム、ペンタクロロフェノールナトリウム、等が挙げられる。
キレート試薬としては、例えば、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、ウラミル二酢酸ナトリウム等がある。
防錆剤としては、例えば、酸性亜硫酸塩、チオ硫酸ナトリウム、チオジグリコール酸アンモン、ジイソプロピルアンモニウムニトライト、四硝酸ペンタエリスリトール、ジシクロヘキシルアンモニウムニトライトなどが挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤(ヒンダードフェノール系酸化防止剤を含む)、アミン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、などが挙げられる。
前記紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、サリチレート系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤、ニッケル錯塩系紫外線吸収剤、などが挙げられる。
本発明のインクは、有機溶剤、ポリウレタン樹脂粒子、水、及び必要に応じて添加する色材、及びその他の成分を水性媒体中に分散又は溶解し、更に必要に応じて攪拌し混合する撹拌混合工程及び得られた混合物を40℃以上70℃未満で6時間以上加温する工程により製造することができる。製造する。この攪拌混合は、例えば、サンドミル、ホモジナイザー、ボールミル、ペイントシェイカー、超音波分散機等により行うことができ、攪拌混合は通常の攪拌羽を用いた攪拌機、マグネチックスターラー、高速の分散機等で行うことができる。
本発明のインクの物性には特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができる。
しかし、インクの静的表面張力が20mN/m以上であり、且つ、最大泡圧法によるバブルライフタイム15msec時の動的表面張力が34mN/m以下にすると、記録媒体に対し十分な濡れ性を確保することができるにも関わらず、インクジェットヘッドのノズルプレートオプツール撥水膜に濡れ難くなり、吐出安定性も確保でき、極めて安定なインクとなるので好ましい。
また、インクの25℃での粘度は5〜25mPa・sが好ましく、6〜20mPa・sがより好ましい。5mPa・s以上であれば印字濃度や文字品位の向上効果が得られる。また25mPa・s以下であれば、インク吐出性を確保することができる。
上記粘度は、例えば粘度計(RE−85L、東機産業社製)を用いて、25℃で測定することができる。
また、インク保存安定性を確保するには、pH8〜10が好ましく、更に好ましくはpH8.5〜10の範囲が好ましい。
また、本発明のインクは、インクカートリッジ等の容器中に収容して使用しても良い。
本発明のインクを用いて記録を行うことが可能な記録媒体には特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、普通紙、光沢紙、特殊紙、布、フィルム、OHPシート、汎用印刷用紙などが挙げられる。しかし、本発明のインクは、サイネージ用非浸透メディア及び商業印刷用紙に対しても他の用紙と同様に良好な印刷が可能である点で、非常に優れたものである。
本発明のインクを用いて形成された画像を有する印刷物は、高画質で滲みがなく、経時安定性に優れ、各種の印字乃至画像が記録された資料等として各種用途に好適に使用することができる。
図3は画像形成工程と乾燥工程を有する場合を示しており、1は被印刷物(記録媒体)、2aは前処理液吐出ヘッド、3はインク吐出部、4は搬送ベルト、5は画像形成部、6は温風乾燥装置、7はヒートローラーである。
本発明のインクは、インクジェット記録方式による各種記録装置、例えば、プリンタ、ファクシミリ装置、複写装置、プリンタ/ファックス/コピア複合機、立体造形装置などに好適に使用することができる。
本発明において、記録装置、記録方法とは、記録媒体に対してインクや各種処理液等を吐出することが可能な装置、当該装置を用いて記録を行う方法である。記録媒体とは、インクや各種処理液が一時的にでも付着可能なものを意味する。
この記録装置には、インクを吐出するヘッド部分だけでなく、記録媒体の給送、搬送、排紙に係わる手段、その他、前処理装置、後処理装置と称される装置などを含むことができる。
記録装置、記録方法は、加熱工程に用いる加熱手段、乾燥工程に用いる乾燥手段を有しても良い。加熱手段、乾燥手段には、例えば、記録媒体の印字面や裏面を加熱、乾燥する手段が含まれる。加熱手段、乾燥手段としては、特に限定されないが、例えば、温風ヒーター、赤外線ヒーターを用いることができる。加熱、乾燥は、印字前、印字中、印字後などに行うことができる。
また、記録装置、記録方法は、インクによって文字、図形等の有意な画像が可視化されるものに限定されるものではない。例えば、幾何学模様などのパターン等を形成するもの、3次元像を造形するものも含まれる。
また、記録装置には、特に限定しない限り、吐出ヘッドを移動させるシリアル型装置、吐出ヘッドを移動させないライン型装置のいずれも含まれる。
更に、この記録装置には、卓上型だけでなく、A0サイズの記録媒体への印刷も可能とする広幅の記録装置や、例えばロール状に巻き取られた連続用紙を記録媒体として用いることが可能な連帳プリンタも含まれる。
記録装置の一例について図1乃至図2を参照して説明する。図1は同装置の斜視説明図である。図2はメインタンクの斜視説明図である。記録装置の一例としての画像形成装置400は、シリアル型画像形成装置である。画像形成装置400の外装401内に機構部420が設けられている。ブラック(K)、シアン(C)、マゼンタ(M)、イエロー(Y)の各色用のメインタンク410(410k、410c、410m、410y)の各インク収容部411は、例えばアルミニウムラミネートフィルム等の包装部材により形成されている。インク収容部411は、例えば、プラスチックス製の収容容器ケース414内に収容される。これによりメインタンク410は、各色のインクカートリッジとして用いられる。
一方、装置本体のカバー401cを開いたときの開口の奥側にはカートリッジホルダ404が設けられている。カートリッジホルダ404には、メインタンク410が着脱自在に装着される。これにより、各色用の供給チューブ436を介して、メインタンク410の各インク排出口413と各色用の吐出ヘッド434とが連通し、吐出ヘッド434から記録媒体へインクを吐出可能となる。
前記フィルターは、常時インクを接した状態になるため、耐腐食性の観点からステンレス製であることが好ましく、中でも耐腐食性に優れていることからオーステナイト系ステンレス、更に特にはSUS304、SUS316またはSUS316Lであることが望ましい。なお、前記フィルターは、SUS304、SUS316およびSUS316Lから選ばれるいずれかを含むことが好ましいが、より好ましくはこれらのいずれかからなることである。
具体的な製品としては、例えば10μmディスポフィルター(PALL ACRO25LCF−12100)、ろ過精度:10μm、材質:ポリプロピレンを挙げることができる。
本発明の印刷方法では、必要に応じて、インク飛翔工程後に、加熱乾燥工程を設けることができ、例えば、赤外線乾燥装置、マイクロ波乾燥装置、ロールヒーター、ドラムヒーター、温風などにより記録媒体を乾燥することができる。
図3及び図4は前処理液付与工程、インク付与工程、及び加熱乾燥工程を有する場合を示し、図5は更に後処理液付与工程を有する場合を示す。
図3〜5において、1は被印刷物、2aは前処理液吐出ヘッド、2bは前処理液塗布ローラー、3はインク吐出ヘッド、4は搬送ベルト、5は画像形成部、6は温風乾燥装置、7は加熱ロール、8は後処理液吐出ヘッドを示す。
図4の印刷装置は、被印刷物1上に前処理液塗布ローラー2bを用いて前処理液を均一に塗布し、次いでインク吐出ヘッド3からインクを吐出することで画像形成をする。画像形成後、温風乾燥機6及びヒートローラー7で乾燥を行う。
図5の印刷装置は、被印刷物1上に前処理液吐出ヘッド2aから前処理液を均一に吐出し、次いでインク吐出ヘッド3からインクを吐出することで画像形成をする。更に、画像形成部の画像を保護又は光沢を出す目的で後処理液吐出ヘッド8から後処理液を吐出する。画像形成後、温風乾燥機6及びヒートローラー7で乾燥を行う。
(調製例1)
−表面改質ブラック顔料分散体の調製−
Cabot Corporation社製Black Pearls(登録商標)1000(BET比表面積343m2/g、ジブチルフタレート吸収量(DBPA)105mL/100gのカーボンブラック)100g、スルファニル酸100ミリモル及びイオン交換高純水1Lを、室温でSilversonミキサー(6000rpm)により混合した。次いで、得られるスラリーに硝酸100ミリモルを添加し、更に30分後に10mLのイオン交換高純水に溶解させた亜硝酸ナトリウム(100ミリモル)をゆっくり添加した。更に撹拌しながら60℃に加温し、1時間反応させてカーボンブッラクにスルファニル酸が付加した改質顔料を得た。次いで、10%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液(メタノール溶液)でpHを9に調整し、30分後に改質顔料分散体を得た。次いでこの分散体とイオン交換高純水を用いて透析膜による限外濾過を行い、更に超音波分散を行って顔料固形分を20%含む表面改質ブラック顔料分散体を得た。顔料の表面処理レベルは0.75mmol/g、粒度分布測定装置(日機装社製ナノトラックUPA−EX150)で測定したメディアン径D50は120nmであった。
−表面改質マゼンタ顔料分散体の調製−
SENSIENT社製顔料分散体SMART Magenta 3122BA(Pigment Red 122表面処理分散体、顔料固形分14.5%)1kgを0.1NのHCl水溶液で酸析した。次いで、10%テトラエチルアンモニウムヒドロキシド水溶液でpHを9に調整し、30分後に改質顔料分散体を得た。少なくとも1つのアミノ安息香酸基又はアミノ安息香酸テトラエチルアンモニウム塩と結合した顔料を含む該改質顔料分散体とイオン交換高純水を用いて透析膜により限外濾過を行い、更に超音波分散を行って顔料固形分を20%含む表面改質マゼンタ顔料分散体を得た。粒度分布測定装置(日機装社製ナノトラックUPA−EX150)で測定したメディアン径D50は104nmであった。
−表面改質シアン顔料分散体の調製−
SENSIENT社製顔料分散体SMART Cyan 3154BA(Pigment Blue 15:4表面処理分散体、顔料固形分14.5%)1kgを0.1NのHCl水溶液で酸析した。次いで、40%ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキシド溶液(メタノール溶液)でpHを9に調整し、30分後に改質顔料分散体を得た。少なくとも1つのアミノ安息香酸基又はアミノ安息香酸ベンジルトリメチルアンモニウム塩と結合した顔料を含む該改質顔料分散体とイオン交換高純水を用いて透析膜により限外濾過を行い、更に超音波分散を行って顔料固形分を20%含む表面改質シアン顔料分散体を得た。粒度分布測定装置(日機装社製ナノトラックUPA−EX150)で測定したメディアン径D50は116nmであった。
−表面改質イエロー顔料分散体の調製−
SENSIENT社製顔料分散体SMART Yellow 3074BA(Pigment Yellow 74表面処理分散体、顔料固形分14.5%)1kgを、10%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液(メタノール溶液)でpH9に調整し、30分後に改質顔料分散体を得た。少なくとも1つのアミノ安息香酸基又はアミノ安息香酸テトラブチルアンモニウム塩と結合した顔料を含む該改質顔料分散体とイオン交換高純水を用いて透析膜により限外濾過を行い、更に超音波分散を行って顔料固形分を20%含む表面改質イエロー顔料分散体を得た。粒度分布測定装置(日機装社製ナノトラックUPA−EX150)で測定したメディアン径D50は145nmであった。
−マゼンタ顔料含有ポリマー微粒子分散液の調製−
<ポリマー溶液Aの調製>
機械式攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、還流管、及び滴下ロートを備えた1Lのフラスコ内を充分に窒素ガス置換した後、スチレン11.2g、アクリル酸2.8g、ラウリルメタクリレート12.0g、ポリエチレングリコールメタクリレート4.0g、スチレンマクロマー4.0g、及びメルカプトエタノール0.4gを混合し、65℃に昇温した。
次に、スチレン100.8g、アクリル酸25.2g、ラウリルメタクリレート108.0g、ポリエチレングリコールメタクリレート36.0g、ヒドロキシルエチルメタクリレート60.0g、スチレンマクロマー36.0g、メルカプトエタノール3.6g、アゾビスメチルバレロニトリル2.4g、及びメチルエチルケトン18gの混合溶液を2.5時間かけて、フラスコ内に滴下した。 滴下後、アゾビスメチルバレロニトリル0.8g及びメチルエチルケトン18gの混合溶液を0.5時間かけて、フラスコ内に滴下した。65℃で1時間熟成した後、アゾビスメチルバレロニトリル0.8gを添加し、更に1時間熟成した。反応終了後、フラスコ内にメチルエチルケトン364gを添加し、濃度が50%のポリマー溶液Aを800g得た。
ポリマー溶液Aを28gと、C.I.ピグメントレッド122を42g、1mol/Lの水酸化カリウム水溶液13.6g、メチルエチルケトン20g、及びイオン交換水13.6gを十分に攪拌した後、ロールミルを用いて混練した。 得られたペーストを純水200gに投入し、充分に攪拌した後、エバポレータ用いてメチルエチルケトン及び水を留去し、更に粗大粒子を除くためにこの分散液を平均孔径5.0μmのポリビニリデンフロライドメンブランフィルターにて加圧濾過し、顔料15%含有、固形分20%のマゼンタ顔料含有ポリマー微粒子分散液を得た。 得られたマゼンタ顔料含有ポリマー微粒子分散液におけるポリマー微粒子のメディアン径D50を測定したところ127nmであった。なお、メディアン径D50の測定は、粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA−EX150)を用いた。
−シアン顔料含有ポリマー微粒子分散液の調製−
調製例5において、顔料としてのC.I.ピグメントレッド122をフタロシアニン顔料(C.I.ピグメントブルー15:3)に変更した以外は、調製例5と同様にして、シアン顔料含有ポリマー微粒子分散液を調製した。
得られたシアン顔料含有ポリマー微粒子分散液におけるポリマー微粒子について、粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA−EX150)で測定したメディアン径D50は93nmであった。
−イエロー顔料含有ポリマー微粒子分散液の調製−
調製例5において、顔料としてのC.I.ピグメントレッド122をビスアゾイエロー顔料(C.I.ピグメントイエロー155)に変更した以外は、調製例5と同様にして、イエロー顔料含有ポリマー微粒子分散液を調製した。
得られたイエロー顔料含有ポリマー微粒子分散液におけるポリマー微粒子について、粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA−EX150)で測定したメディアン径D50は76nmであった。
−カーボンブラック顔料含有ポリマー微粒子分散液の調製−
調製例5において、顔料としてのC.I.ピグメントレッド122をカーボンブラック(デグサ社製、FW100)に変更した以外は、調製例5と同様にして、カーボンブラック顔料含有ポリマー微粒子分散液を調製した。
得られたカーボンブラック顔料含有ポリマー微粒子分散液におけるポリマー微粒子について、粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA−EX150)で測定したメディアン径D50は104nmであった。
<水分散性ポリウレタン樹脂(A)の調製>
(ポリエステルポリオールP−1の調製)
温度計、窒素ガス導入管、攪拌機を備えた反応容器中で窒素ガスを導入しながら、テレフタル酸830部、イソフタル酸830部、エチレングリコール374部、ネオペンチルグリコール598部及びジブチル錫オキサイド0.5部を仕込み180〜230℃で酸価が1以下になるまで230℃で15時間重縮合反応を行い、水酸基価74.5、酸価0.2、平均分子量1500のポリエステルポリオールP−1を得た。
(疎水性ポリエステルポリオールQ−1の調製)
温度計、窒素ガス導入管、攪拌機を備えた反応容器中で窒素ガスを導入しながら、オルソフタル酸1660部、ジエチレングリコール1637部及びジブチル錫オキサイド0.5部を仕込み180〜230℃で酸価が1以下になるまで230℃で15時間重縮合反応を行い、水酸基価190、酸価0.3の芳香族環式構造を有するポリエステルポリオールQ−1を得た。
(水分散性ポリウレタン樹脂(A)の調製)
ポリエステルポリオールP−1の1000部を減圧下100℃で脱水し、その後80℃まで冷却後、メチルエチルケトン907部を加え十分に攪拌し溶解させ、2,2’−ジメチロールプロピオン酸80部を加え、次いでイソホロンジイソシアネート281部を加えて75℃で8時間反応させ、ウレタン化工程を実施した。イソシアネート値が0.1%以下になったのを確認した後、50℃まで冷却し、前記ポリエステルポリオールQ−1を340部加えて均一溶液とした後、トリエチルアミン60部加えて中和した後、水7000部を加えて水溶化した。得られた透明な反応生成物を減圧下、40〜60℃にてメチルエチルケトンを除去した後、水を加えて濃度調節を行い樹脂固形分25%の安定な半透明コロイド状の水分散液を得た。
前記記載のポリエステルポリオールP−1の1000部を減圧下100℃で脱水し、その後80℃まで冷却後、メチルエチルケトン907部を加え十分に攪拌し溶解させ、2,2’−ジメチロールプロピオン酸80部を加え、次いでイソホロンジイソシアネート281部を加えて75℃で8時間反応させ、ウレタン化工程を実施した。イソシアネート値が0.1%以下になったのを確認した後、50℃まで冷却し、トリエチルアミン60部加えて中和した後、水7000部を加えて水溶化した。得られた透明な反応生成物を減圧下、40〜60℃にてメチルエチルケトンを除去した後、水を加えて濃度調節を行い樹脂固形分25%の安定な半透明コロイド状の水分散液を得た。
(ポリエステルポリオールP−2の調製)
温度計、窒素ガス導入管、攪拌機を備えた反応容器中で窒素ガスを導入しながら、テレフタル酸664部、イソフタル酸631部、1,4−ブタンジオール472部、ネオペンチルグリコール447部及びジブチル錫オキサイド0.5部を仕込み180〜230℃で5時間エステル化した後、酸価が1以下になるまで230℃で6時間重縮合反応を行った。次いで120℃まで冷却し、アジピン酸321部、2,2’−ジメチロールプロピオン酸268部を加え、再び170℃に昇温しこの温度で20時間反応させ、酸価46.5、水酸基価59.8のカルボキシル基を含有するポリエステルポリオールP−2を得た。
(水分散性ポリウレタン樹脂(C)の調製)
ポリエステルポリオールP−2の1000部を減圧下100℃で脱水し、その後80℃ まで冷却後、メチルエチルケトン812部を加え十分攪拌溶解し、1,4−ブタンジオー ル20部を加え、次いでジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート(水添M DI)198部を加えて75℃で8時間反応させた。イソシアネート値が0.1%以下になったのを確認した後、50℃まで冷却し、トリエチルアミン84部加えて中和した後、水7000部を加えて水溶化した。得られた透明な反応生成物を減圧下、40〜60℃にてメチルエチルケトンを除去した後、水を加えて濃度調節を行い樹脂固形分25%の安定な半透明コロイド状の水分散液を得た 。
ポリエステルポリオールP−1の1000部を減圧下100℃で脱水し、その後80℃まで冷却後、メチルエチルケトン907部を加え十分に攪拌し溶解させ、2,2’−ジメチロールプロピオン酸80部を加え、次いでイソホロンジイソシアネート281部を加えて75℃で8時間反応させ、ウレタン化工程を実施した。イソシアネート値が0.1%以下になったのを確認した後、50℃まで冷却し、トリエチルアミン60部加えて中和した後、水7000部を加えて水溶化した。得られた透明な反応生成物を減圧下、40〜60℃にてメチルエチルケトンを除去した後、水を加えて濃度調節を行い樹脂固形分25%の安定な半透明コロイド状の水分散液を得た。
機械式攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、還流管、及び滴下ロートを備えた1Lのフラスコ内を充分に窒素ガス置換した後、イオン交換水350gに、8.0gのラテムルS−180(花王社製、反応性陰イオン性界面活性剤)を加えて混合し、65℃に昇温した。次いで、反応開始剤のt−ブチルパーオキソベンゾエート3.0g、イソアスコルビン酸ナトリウム1.0gを加え、5分後にメタクリル酸メチル45g、メタクリル酸−2−エチルヘキシル160g、アクリル酸5g、メタクリル酸ブチル45g、メタクリル酸シクロヘキシル30g、ビニルトリエトキシシラン15g、ラテムルS−180 8.0g、及びイオン交換水340gの混合物を、3時間かけて滴下した。次いで、80℃で2時間加熱熟成した後、常温まで冷却し、水酸化ナトリウムでpHを7〜8に調整した。次いでエバポレータによりエタノールを留去し、水分調節をして、固形分40%のアクリル−シリコーンポリマー微粒子A 730gを得た。分散体中のポリマー微粒子のメディアン径D50を、粒度分布測定装置(日機装社製、ナノトラックUPA−EX150)で測定したところ125nmであった。
(プレインク製造例1)
攪拌機を備えた容器に、上記式(1)で表される3−メトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミドを7.50部、プロピレングリコールモノプロピルエーテル5.00部、プロピレングリコール18.00部、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール2.00部、及び2,4,7,9−テトラメチルデカン−4,7−ジオール0.50部、式(8)ポリエーテル変性シロキサン化合物1部を入れ、30分間混合撹拌した。次いで、防腐防黴剤(アビシア社製Proxel GXL)0.05部、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール0.30部、調製された水分散性ポリウレタン樹脂(A)を56部、ポリウレタンディスパージョン(三井化学社製タケラック W−6110)1.62部、及び全体が100部となる量の高純水を加え、60分間混合撹拌した。次いで、得られた混合物を、平均孔径1.2μmのポリビニリデンフロライドメンブランフィルターで加圧濾過し、粗大粒子及びごみを除去して、プレインク1を得た。
攪拌機を備えた容器に、上記式(1)で表される3−メトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミドを7.50部、プロピレングリコールモノプロピルエーテル5.00部、プロピレングリコール22.00部、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール2.00部、及び2,4,7,9−テトラメチルデカン−4,7−ジオール0.50部、上記式(8)で表されるポリエーテル変性シロキサン化合物1.50部を入れ、30分間混合撹拌した。次いで、防腐防黴剤(アビシア社製Proxel GXL)0.05部、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール0.30部、調製された水分散性ポリウレタン樹脂(A)を24.00部、ポリウレタンディスパージョン(三井化学社製タケラック W−6110)1.62部、調製例1の表面改質ブラック顔料分散体を15.00部、及び全体が100部となる量の高純水を加え60分間混合撹拌した。次いで、得られた混合物を、平均孔径1.2μmのポリビニリデンフロライドメンブランフィルターで加圧濾過し、粗大粒子及びごみを除去して、プレインク2を得た。
プレインク製造例1及びプレインク製造例2と同様にして、下記表1−1及び表1−2のプレインク製造例3〜18の各欄に示す有機溶剤、界面活性剤及び消泡剤を混合撹拌し、次いで、防腐防黴剤、pH調整剤及び色材(顔料分散体)を混合撹拌し、更に水分散性ポリウレタン樹脂及び樹脂粒子を混合撹拌した。得られた混合物を平均孔径1.2μmのポリビニリデンフロライドメンブランフィルターで加圧濾過し、粗大粒子及びごみを除去して、プレインク3〜18を得た。
・Direct Blue199(水溶性シアン染料):EKTA INTERNATIONAL社製
・スーパーフレックス300:ポリウレタンディスパージョン、固形分30.0%、Tg=−42℃、
第一工業製薬社製)
・タケラック W−6110:ポリウレタンディスパージョン、固形分30.9%、Tg=−20℃、
三井化学社製)
・式(1)の化合物:3−メトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド
・式(2)の化合物:3−n−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド
・式(5)の化合物:3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン
・式(6)の化合物:3−メチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン
・TEGO Wet270:ポリエーテル変性シロキサン化合物(エボニック社製、有効成分100%)
・シルフェイスSAG503A:ポリエーテル変性シロキサン化合物(日信化学工業社製、有効成分100%)
・ユニダイン DSN403N:ポリオキシエチレンパーフロロアルキルエーテル(ダイキン工業社製、有効成分100%)
・Proxel GXL:1,2−benzisothiazolin−3−oneを主成分とした防腐防黴剤(アビシア社製、成分20%、ジプロピレングリコール含有)
<粘度>
粘度計(RE−85L、東機産業社製)を用いて、25℃で測定した。
<pH>
pHメーター計(HM−30R型、TOA−DKK社製)を用いて、25℃で測定した。
<静的表面張力>
自動表面張力計(DY−300、協和界面科学社製)を用いて、25℃で測定した。
<動的表面張力>
本発明インクの動的表面張力は、最大泡圧法による表面寿命15msec時の動的表面張力を、SITA DynoTester(SITA社製)を用いて、25℃で測定した。
前記プレインクを用いて、表3に記載したとおりの条件で加温してインク1〜18を得た。各インクについて、プレインクについて行ったと同様にして物性を測定した。
結果を表3に示す。
(定量化法)
インク組成物中に含有する一般式(I)で示される構造を有する環状エステルの結晶の定量化は、簡易的には製造例の各インクをΦ60mmの桐山ロートに桐山ロート用濾紙Φ60mmNo.5C(粒子保持能1μm)をセットしたろ過冶具でろ過を行い、ろ過後保持された結晶および濾紙を高純水で充分洗浄後、ろ過する前の濾紙水分量まで乾燥させる。ろ過前の濾紙重量とろ過後保持された結晶と濾紙重量を秤量を行い差分をとることで、下記構造式Bで示される構造を有する環状エステルの結晶の定量を行った。
ここでろ過するインク量としては、定量化精度を上げる為に3000gのインクをろ過して、定量化を実施した。
濾紙上の結晶をテトラヒドロフランで溶解し、濾紙を乾燥後秤量し差分を結晶量とした。また、テトラヒドロフランに溶解した溶液をLC−MS分析し、他の成分が含有していないのか確認した。インク中に析出し、ろ過により得られた結晶の構造は、GC−MS分析及びLC−MS分析+C13-NMR+H1-NMR+FT-IRにより、定性したところ、すべて下記構造式A−1で示される構造を有する環状エステルであることを確認した。
各前処理液の製造は、以下の手順で行った。
(前処理液1)
ガラスビーカーに酢酸カルシウム一水和物を5.56部秤量し、高純水30.00部投入後5分間撹拌する。次いで、プロピレングリコール15.00部とグリセリン5.00部、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール1.50部、TEGOWet270 0.25部及びProxel GXL0.075部と1,2,3−ベンゾトリアゾール0.05部を投入後、15分間混合撹拌する。更に、高純水を添加して合計100部し、10分間混合撹拌した。
この混合物を平均孔径5.0μmのポリビニリデンフロライドメンブランフィルターにて加圧濾過し、不溶物等のごみを除去して、前処理液1を作製した。
ガラスビーカーにDL-乳酸カルシウムを7.14部秤量し、高純水30.00部投入後5分間撹拌する。次いで、1,3-ブタンジオール10.00部とグリセリン7.50部、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール1.50部、エマルゲンLS-106 1.00部及びProxel GXL0.075部と1,2,3−ベンゾトリアゾール0.05部を投入後、15分間混合撹拌する。更に、ポリオレフィン樹脂粒子Aを33.33部投入後、高純水を添加して合計100部し、10分間混合撹拌した。
この混合物を平均孔径5.0μmのポリビニリデンフロライドメンブランフィルターにて加圧濾過し、不溶物等のごみを除去して、前処理液2を作製した。
前記前処理液1の作製において、各成分を表4に記載の処方で配合したこと以外は、前処理液1の作製と同様にして、前処理液3〜12を作製した。
*ポリオレフィン樹脂粒子A:スーパークロンE-480T(固形分:30%)日本製紙社製ノニオン系塩素化ポリオレフィン樹脂、軟化点70℃
*ポリオレフィン樹脂粒子B:スーパークロンE-415(固形分:30%)日本製紙社製ノニオン系塩素化ポリオレフィン樹脂、軟化点85℃
*エチレン-酢酸ビニル樹脂粒子A:スミカフレックス408HQ(固形分:50%)住化ケムテックス社製ノニオン系エチレン-酢酸ビニル共重合樹脂、Tg−30℃
*エチレン-酢酸ビニル樹脂粒子B:スミカフレックス401HQ(固形分:55%)住化ケムテックス社製ノニオン系エチレン-酢酸ビニル共重合樹脂、Tg−18℃
*エチレン-酢酸ビニル-塩化ビニル共重合体樹脂粒子A:スミカフレックス830(固形分:50%)住化ケムテックス社製ノニオン系エチレン-酢酸ビニル共重合樹脂、Tg20℃
*酢酸ビニル-アクリル樹脂粒子A:ビニブラン1225(固形分:45%)日信化学工業社製ノニオン系酢酸ビニル-アクリル共重合樹脂、Tg9℃
*ウレタン樹脂粒子A:ユーコートUX-2510(固形分:50%)三洋化成工業社製ノニオン系ポリエーテル系ウレタン樹脂、軟化点150℃
*スチレン-ブタジエン樹脂粒子A:ナルスターSR-130(固形分:49%)日本エルアンドエル社製ノニオン系スチレン-ブタジエン共重合樹脂、Tg−1℃
*ポリエステル樹脂粒子A:ペスレジンA-160P(固形分:25%)高松油脂社製ノニオン系ポリエステル樹脂、Tg−30℃
*アクリル樹脂粒子A:ビニブラン2680(固形分:30%)日信化学工業社製ノニオン系アクリル樹脂、Tg8℃
*DL-乳酸カルシウム:武蔵野化学研究所社製、純度97%以上
*酒石酸カルシウム四水和物:富士フイルム和光純薬社製、純度97%以上
*硫酸マグネシウム:純正化学株式会社製、純度99.5%以上
*塩化カルシウム二水和物:トクヤマ社製、純度98%以上
*乳酸アンモニウム水溶液(含有量66%):武蔵野化学研究所社製
*酢酸アンモニウム(含有量95%):富士フイルム和光純薬社製
*TEGO Wet 270:ポリエーテル変性シロキサン化合物(エボニック社製、有効成分100%)
*ユニダイン DSN403N:ポリオキシエチレンパーフロロアルキルエーテル(ダイキン工業社製、有効成分100%)
*Proxel GXL:アビシア社製、1,2−benzisothiazolin−3−oneを主成分とした防カビ剤、成分20%、ジプロピレングリコール含有
23±0.5℃、50±5%RHに調整された環境条件下、インクジェット印刷装置(IPSiO GXe−5500、リコー社製)を用い、インクの吐出量が均しくなるようにピエゾ素子の駆動電圧を変動させ、被印刷物に同じ付着量のインクが付着するように設定した。
作製したインクをインクジェットプリンタ(株式会社リコー製IPSiO GXe55 00)に充填し、予めバーコーターで前処理液を塩ビメディアNIJ-PVCM(パナシア社製)上にWet付着量3.2±0.5g/m2で塗布したのち乾燥させた塩ビメディアに、Microsoft Word2000により作成した64pointのJIS X 0208(1997),2223の一般記号が記載されているチャートを「光沢紙−きれい」モード(1200×1200dpi)「色補正なし」印字を行い、70℃の乾燥機で2分間乾燥した。
なお、JIS X 0208(1997),2223は、外形が正四方形であって、記号全面がインクにより塗りつぶされている記号である。
分光測色計X-rite exact(X-rite社製)を用いて、ベタ部の濃度を測定し、以下の基準で判断した。Bまでが許容範囲である。
A:Black:2.5以上
Yellow:1.2以上
Magenta:1.9以上
Cyan:2.3以上
B:Black:2.2以上、2.5未満
Yellow:1.1以上、1.2未満
Magenta:1.75以上、1.9未満
Cyan:2.1以上、2.3未満
C:Black:2.0以上、2.2未満
Yellow:1.0以上、1.1未満
Magenta:1.6以上、1.75未満
Cyan:1.9以上、2.1未満
D:Black:2.0未満
Yellow:1.0未満
Magenta:1.6未満
Cyan:1.9未満
画像濃度と同様の前処理条件及び印字条件で塩ビメディア上に、各実施例記載のインクをベタ画像で印字した。ベタ画像部のビーディング(濃度ムラ)を観察し、下記評価基準により判定した。
〔評価基準〕
A:全く濃度ムラなし
B:僅か濃度ムラにあり
C:濃度ムラあり
D:激しく濃度ムラあり
画像濃度と同様の前処理条件及び印字条件で塩ビメディア上に、各実施例記載のインクをベタ画像で印字する。カラーブリード評価なので、評価するインクと異なる色のインクを隣接部に同時にベタ画像を印字した。例えば、評価インクがブラックの場合は、隣接部にイエローインクを印字し、評価インクがシアンの場合は、隣接部にマゼンタインクを印字してカラーブリード(色境界滲み)の発生を目視により観察した
〔評価基準〕
A:全く色境界滲みなし
B:僅かに色境界滲みあり
C:色境界滲みあり
D:激しく色境界滲みあり
前記粘度計を用い、保存前の粘度と、密封した容器中で60℃、7日保存後に測定した粘度から保存安定度を次式に従って求め、以下の評価基準に基づいて評価した。
A:100±5%以内。
B:100±5%超〜100±10%未満。
C:100±10%以上。
孔径が0.8μmのセルロースアセテートメンブランフィルター(アドバンテック東洋株式会社製_28CP)を用いて、空気圧を1kgf/cm2として、加圧濾過し、濾過通液量に対する濾過速度の低下を直線近似した傾き(減衰率)と最大濾過速度から、インク組成物の通液性を評価した。
〔評価基準〕 通液性 良_A <――――――> D_悪い
A:減衰率が1.5×10−3/秒未満で、最大濾過速度が1.0g/秒以上である場合
B:減衰率が1.5×10−3/秒未満で、最大濾過速度が1.0g/秒未満である場合
C:減衰率が1.5×10−3/秒以上2.5×10−3/秒未満である場合
D:減衰率が2.5×10−3/秒以上である場合
図3に示す画像形成装置を使用し、画像濃度の場合と同じ一般記号を記載したチャートを、王子製紙社製:OKトップコート+ 米坪量104.7g/m2に印字し、乾燥工程で100℃の温風を10秒間当てて乾燥させた後、転写ロールに画像部のインクが付着するかどうかについて、乾燥させた画像部を目視で観察し、次の基準で評価した。
〔評価基準〕
A:全く転写なし
B:実用上問題ない程度に僅かに転写あり
C:転写あり
D:激しく転写あり
インクジェット印刷装置(IPSiO GXe−5500、リコー社製)のインクカートリッジから各色の吐出ヘッドへ個々に調整されたインクを各1Lずつ通した直後に、Microsoft Word2000により作成したA4サイズ用紙の面積の80%をベタ画像で塗りつぶしたチャートを、連続200枚、MyPaper(リコー社製)に打ち出し、さらに打ち出し後にノズルチェックチャートを打ち出し各ノズルの吐出乱れについて下記の基準で評価した。
印字モードはプリンタ添付のドライバで、普通紙のユーザー設定より「普通紙−標準はやい」モードを「色補正なし」と改変したモードを使用した。
〔評価基準〕
A:吐出乱れなし
B:若干吐出乱れあり
C:吐出乱れあり、又は吐出しない部分あり
D:激しい吐出乱れあり、又は吐出しないノズルが多い
画像濃度と同様の前処理条件及び印字条件で塩ビメディア上に、各実施例記載のインクをベタ画像で印字した。
ベタ画像部を乾いた木綿(カナキン3号)で400gの加重をかけて擦過し、下記基準により耐擦過性を判定し、Bまでが許容範囲とした。
[評価基準]
A:100回以上擦っても画像が変化しない。
B:100回擦った段階で多少の傷が残るが画像濃度には影響しない。
C:100回擦過する間に画像濃度が低下してしまう。
D:50回以下の擦過にて画像濃度が低下してしまう。
画像濃度と同様の前処理条件及び印字条件で塩ビメディア上に、各実施例記載のインクをベタ画像で印字した。ベタ画像部をエタノール0.5mLを綿棒に含ませて、前記で印刷したベタ画像部を10往復擦り、画像を目視観察して、以下の基準で評価した。
〔評価基準〕
A:画像部に変化なし
B:画像の判読は可能だがわずかに傷ができる
C:画像の判読は可能だが傷ができる
D:画像部が剥離し、記録メディア部が目視できる
なお、実施例1、2、17〜19のインクはクリアインクであるため、画像濃度、カラーブリード、ビーディングの評価できないため、画像濃度、カラーブリード、ビーディングの評価結果は「−」と記載している。
2a 前処理液吐出ヘッド
2b 前処理液塗布ローラー
3 インク吐出部
4 搬送ベルト
5 画像形成部
6 温風乾燥装置
7 ヒートローラー
8 後処理液吐出ヘッド
400 画像形成装置
401 画像形成装置の外装
401c 装置本体のカバー
404 カートリッジホルダ
410 メインタンク
410k、410c、410m、410y ブラック(K)、シアン(C)、マゼンタ(M)、イエロー(Y)の各色用のメインタンク
411 インク収容部
413 インク排出口
414 収容容器ケース
420 機構部
434 吐出ヘッド
436 供給チューブ
Claims (15)
- 被印刷物上に、アニオン性化合物を凝集させる化合物を含む前処理液を付与する前処理液付与工程と、
前記前処理液が付与された被印刷物上に、水、有機溶剤、及び樹脂粒子を含むインクを付与するインク付与工程と、を含む印刷方法であって、
前記樹脂粒子がポリウレタン樹脂粒子を含み、且つ、前記インクは、下記一般式(I)で示される構造を有する環状エステルを含み、前記インクを常温環境(25±5℃)で1ヶ月間静置保管した後に、前記環状エステルの、粒径が1μm以上の結晶の含有率が、インク全体の4ppm未満であることを特徴とする印刷方法。
- 前記ポリウレタン樹脂粒子が、前記一般式(I)で示される構造を有するポリウレタン樹脂からなるポリウレタン樹脂を含む、請求項1に記載の印刷方法。
- 前記インクが色材を含む、請求項1または2に記載の印刷方法。
- 前記ポリウレタン樹脂粒子の固形分含有量がインク中3質量%以上であり、且つ、色材とポリウレタン樹脂粒子との固形分比率(質量比)が1.0:(2.0〜11.0)である、請求項3に記載の印刷方法。
- 前記色材が顔料である請求項3または4に記載の印刷方法。
- 前記有機溶剤として、ジオール化合物及び溶解度パラメーター(SP値)が8.9〜12.0の有機溶剤を含む、請求項1〜5のいずれかに記載の印刷方法。
- 前記インクは、pH8.5以上である請求項1〜6のいずれかに記載の印刷方法。
- 前記前処理液が、さらにノニオン性樹脂粒子を含む、請求項1〜7のいずれかに記載の印刷方法。
- 前記ノニオン性樹脂粒子が、ポリオレフィン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、スチレンブタジエン樹脂およびこれらの共重合体から選ばれる少なくとも1つの樹脂を有する、請求項8に記載の印刷方法。
- 前記アニオン性化合物を凝集させる化合物がカチオン性化合物であり、無機金属塩、有機酸金属塩又は有機酸アンモニウム塩である、請求項1〜9のいずれかに記載の印刷方法。
- 前記前処理液が、水、有機溶剤を含む請求項1〜10のいずれかに記載の印刷方法。
- 前記インク付与工程の後に、被印刷物を加熱して乾燥する加熱乾燥工程を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の印刷方法。
- 前記前処理液付与工程が、前記前処理液を吐出ヘッドを用いて前記被印刷物上に吐出することによって行われる、請求項1〜12のいずれかに記載の印刷方法。
- 前記前処理液付与工程が、前記前処理液を、塗布ローラーを用いて前記被印刷物上に塗布することによって行われる、請求項1〜12のいずれかに記載の印刷方法。
- 被印刷物上に、アニオン性化合物を凝集させる化合物を含む前処理液を付与する前処理液付与機構と、
前記前処理液が付与された被印刷物上に、水、有機溶剤、及び樹脂粒子を含むインクを付与するインク付与機構と、を含む印刷装置であって、
前記樹脂粒子がポリウレタン樹脂粒子を含み、且つ、前記インクは、下記一般式(I)で示される構造を有する環状エステルを含み、前記インクを常温環境(25±5℃)で1ヶ月間静置保管した後に、前記環状エステルの、粒径が1μm以上の結晶の含有率が、インク全体の4ppm未満であることを特徴とする印刷装置。
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