JP2020191448A - シリカ膜形成用組成物、前記組成物から製造されるシリカ膜、および前記シリカ膜を含む電子素子 - Google Patents
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Abstract
Description
攪拌機および温度制御装置が付いた容量2Lの反応器の内部を、乾燥窒素で置換した。乾燥ピリジン1,500gを反応器に投入し、これを5℃に冷却した。続いてジクロロシラン100gを、1時間にわたって徐々に投入した。さらに、反応器にアンモニア70gを3時間にわたって徐々に投入した。アンモニア投入完了後、乾燥窒素を30分間投入し、反応器内に残存するアンモニアを除去した。得られた白色のスラリー状の生成物を、乾燥窒素雰囲気中で1μmのテフロン製ろ過器を使用してろ過し、ろ過液1,000gを得た。これに乾燥キシレン1,000gを添加した後、ロータリーエバポレーターを用いて溶媒をピリジンからキシレンに置換する操作を計3回繰り返して、固形分濃度を80質量%に調整した。その後、空孔サイズ0.1μmのテフロン製ろ過器でろ過した。このような工程を経て、固形分濃度が80質量%であって、重量平均分子量が3,000g/molであるパーヒドロポリシラザン(PHPS)半製品(A)を得た。
(実施例1)
攪拌機および温度制御装置の付いた容量1Lの反応器に、上記合成例1で製造したパーヒドロポリシラザン(PHPS)半製品(A)40g、乾燥ピリジン 365g、および乾燥キシレン 75gを投入し、100℃に昇温した後、下記表1に記載した重量平均分子量になるまで攪拌した。反応終了後、溶媒をジブチルエーテルに置換する工程を50℃で4回繰り返し、固形分濃度を20質量%に調整して、空孔サイズが0.1μmのテフロン製ろ過器でろ過した。これにより、重量平均分子量9,292g/molのパーヒドロポリシラザン(PHPS)を得た。
攪拌機および温度制御装置の付いた容量1Lの反応器に、上記合成例1で製造したパーヒドロポリシラザン(PHPS)半製品(A)40gを添加し、これに乾燥ピリジンおよび乾燥キシレンをそれぞれ下記表1に記載した量で投入した。その後、100℃に昇温し、下記表1に記載した重量平均分子量になるまで攪拌した。反応完了後、溶媒をジブチルエーテルに置換する工程を50℃で4回繰り返し、固形分濃度を20%に調整して、空孔サイズが0.1μmのテフロン製ろ過器でろ過した。これにより、下記表1に記載された重量平均分子量(Mw)を有する実施例2〜実施例5および比較例1〜比較例5によるパーヒドロポリシラザン(PHPS)を得た。上記重量平均分子量はGPC(Gel Permation Chromatography)測定によるポリスチレン換算値である。
実施例1〜実施例5および比較例1〜比較例5によるパーヒドロポリシラザン(PHPS)溶液(固形分濃度20%)を、それぞれバイアル(vial)に0.1gずつ入れ、ロータリーエバポレーターを用いて溶媒を除去した。乾燥した溶液を、CDCl3(Chloroform−d)溶媒2.0gと混合して、1H−NMRスペクトル測定溶液を作製した。測定溶液の1H−NMRスペクトルを、300MHzNMRで測定した。
実施例1〜実施例5、および比較例1〜比較例5により製造されたパーヒドロポリシラザン(PHPS)溶液をスピンコーターで、ライン幅が0.7μmであり、スペース幅が0.7μmであり、高さが1.0μmのパターンが形成された8インチウエハーの上にそれぞれコーティングした。150℃で2分間プリベーク(prebake)した後、酸素(O2)雰囲気下で1,000℃に昇温し、当該温度でH2/O2雰囲気下で1時間硬化させ、実施例1〜実施例5、および比較例1〜比較例5による組成物から製造されたシリカ膜を得た。
Claims (9)
- パーヒドロポリシラザンおよび溶媒を含むシリカ膜形成用組成物であって、
CDCl3を用いて測定される前記パーヒドロポリシラザンの1H−NMRスペクトルにおいて、N3SiH1およびN2SiH2に由来するピークをPeak1とし、NSiH3に由来するピークをPeak2としたとき、前記Peak1および前記Peak2の総面積(P1+P2)に対する前記Peak1の面積(P1)の比であるP1/(P1+P2)が0.77以上であり、前記Peak1の領域中の前記Peak1と前記Peak2とが連結する極小点から化学シフト値4.78ppmまでの領域を領域Bとし、化学シフト値4.78ppmから前記Peak1の極小点までの領域を領域Aとしたとき、前記領域Bの面積(PB)に対する前記領域Aの面積(PA)の比であるPA/PBが1.5以上である、シリカ膜形成用組成物。 - 前記Peak1および前記Peak2の総面積(P1+P2)に対する前記Peak1の面積(P1)の比であるP1/(P1+P2)が、0.77〜0.82である、請求項1に記載のシリカ膜形成用組成物。
- 前記Peak1の領域中の前記領域Bの面積に対する前記領域Aの面積の比であるPA/PBが1.5〜2.0である、請求項1または2に記載のシリカ膜形成用組成物。
- 前記パーヒドロポリシラザンの重量平均分子量は、3,000g/mol〜30,000g/molである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリカ膜形成用組成物。
- 前記パーヒドロポリシラザンの重量平均分子量は、5,000g/mol〜15,000g/molである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のシリカ膜形成用組成物。
- 前記パーヒドロポリシラザンの含有量は、前記シリカ膜形成用組成物の総量に対して0.1〜30質量%である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のシリカ膜形成用組成物。
- 前記溶媒は、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、トリメチルベンゼン、トリエチルベンゼン、シクロヘキサン、シクロヘキセン、デカヒドロナフタレン、ジペンテン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、エチルシクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、p−メンタン、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、アニソール、酢酸ブチル、酢酸アミル、メチルイソブチルケトン、またはこれらの組み合わせを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のシリカ膜形成用組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のシリカ膜形成用組成物から製造された、シリカ膜。
- 請求書8に記載のシリカ膜を含む、電子素子。
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