JP2020189481A - 粘接着バリアフィルム及びバリアフィルム付被着体 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施の形態に係る粘接着バリアフィルム1は、少なくともバリアフィルムと粘接着層とが積層されており、被着体の曲面に前記粘接着層を介して張り付き可能な粘接着バリアフィルムである。この粘接着バリアフィルム1は、図1に示すように、基材層2と、酸化アルミニウム蒸着層3と、有機被覆層4と、がこの順に積層されている。そして、このバリアフィルム1の有機被覆層4の表面にはさらに被着体に張り付き可能な粘接着層5が積層されている。この粘接着層5により、被着体に貼り付けることが可能となり、被着体にバリア性を付与することができる。この粘接着層は、基材層側の表面に積層されていてもよいが、基材層が最外にくるように有機被覆層4の表面に粘接着層が積層されることにより、バリア層が傷つくことを防止することができる。
基材層2は主に樹脂を含む層である。樹脂は特に制限されるものではなく、公知の樹脂フィルム又はシートを使用することができる。例えば、ポリエチレンテレフタレート系樹脂、ポリブチレンテレフタレート系樹脂、ポリエチレンナフタレート系樹脂などを含むポリエステル系樹脂や、ポリアミド系樹脂;ポリエチレン、ポリプロピレンなどのα−オレフィンの重合体や共重合体などを含むポリオレフィン系樹脂等、を含む樹脂フィルムを用いることができる。
バイオマスPETフィルムは、バイオマス由来のポリエステルを含む樹脂フィルムであり、バイオマス由来のポリエステルは、ジオール単位がバイオマス由来のエチレングリコールで、ジカルボン酸単位が化石燃料由来のジカルボン酸である。
リサイクルPETフィルムは、リサイクルPETを含む樹脂フィルムであり、メカニカルリサイクルによりリサイクルされたPETを含む。具体的には、PETボトルをメカニカルリサイクルによりリサイクルしたPETを含み、このPETは、ジオール成分がエチレングリコールであり、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸及びイソフタル酸を含む。
高スティフネスPETフィルムは、ポリエステルを主成分として含み、少なくとも1つの方向において、試験片15mm巾において0.0017N以上のループスティフネスを有する。高スティフネスフィルムは、例えば流れ方向(MD)又は垂直方向(TD)の少なくとも一方において0.0017N以上のループスティフネスを有する。高スティフネスフィルムは、例えば流れ方向(MD)及び垂直方向(TD)の両方において0.0017N以上のループスティフネスを有していてもよい。
酸化アルミニウム蒸着層3は、主成分として酸化アルミニウムを含む無機酸化物の薄膜である。そして、この酸化アルミニウム蒸着層3には、Al2O3 −構造部と、Al3 −構造部と、で表される元素結合構造部を有しており、Al2O3 −構造部と前記Al3 −構造部との最大強度比率(Al3 −/Al2O3 −×100)が、1以上20以下であることを特徴としている。
有機被覆層4は、酸化アルミニウム蒸着層を機械的・化学的に保護するとともに、粘接着バリアフィルムのバリア性を向上させるものである。
水酸基含有水溶性樹脂は、金属アルコキシドと脱水共縮合し得るものであり、ケン化度は、90%以上、100%以下が好ましく、95%以上、100%以下がより好ましく、99%以上、100%以下が更に好ましい。ケン化度が上記範囲よりも小さいと、バリア性有機被覆層の硬度が低下し易くなる。
粘接着層5は、粘接着バリアフィルムの最外層に配置され、被着体に張り付かせるための層である。粘接着層としては、粘着剤及び/又は接着剤を主成分として含む層である。
被着体は特に制限されず、所定形状の容器や他の積層体であってもよい。また、本実施の形態に係る粘接着バリアフィルムは、極めてバリア性の高い酸化アルミニウム蒸着層が積層されていることから極めて薄く形成が可能である。このため、粘接着バリアフィルムの厚さを薄くして可撓性を有するように形成することも可能であることから、曲面を有するような被着体に貼り付けることも可能である。
粘接着バリアフィルムを製造する方法は、例えば、樹脂フィルム(基材層)に酸素プラズマ処理し、プラズマ処理された樹脂フィルムの面に酸素雰囲気下でアルミニウムを蒸着して酸化アルミニウム蒸着層を形成し、酸化アルミニウム蒸着層の表面に有機被覆層用コート剤組成物を塗布し、乾燥して有機被覆層を形成し、有機被覆層の表面に接着剤及び/又は粘着剤を塗布して粘接着層を形成する方法を挙げることができる。
本実施の形態に係る粘接着バリアフィルムでは、酸化アルミニウム蒸着層中のAl3 −構造部を増やしたことにより酸化アルミニウム蒸着層と基材との密着性は低下し易くなる傾向がある。そこで、樹脂フィルム(基材層)に酸素プラズマ処理することにより、基材表面の酸化アルミニウム蒸着層の酸化度を上げて、酸化アルミニウム蒸着層と基材との密着性を上昇することができる。
酸化アルミニウム蒸着層を形成する蒸着法としては、物理蒸着法、化学蒸着の中から種々の蒸着法が適用できる。物理蒸着法としては、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、イオンビームアシスト法、クラスターイオンビーム法からなる群から選ぶことができ、化学蒸着法としては、プラズマCVD法、プラズマ重合法、熱CVD法、触媒反応型CVD法からなる群から選ぶことができる。本実施の形態に係る粘接着バリアフィルムでは、物理蒸着法の蒸着法が好適である。
まず、金属アルコキシド、水酸基含有水溶性樹脂、反応促進剤(ゾルゲル法触媒、酸等)、及び溶媒としての水、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロパノール等のアルコール等の有機溶媒を混合し、有機被覆層用コート剤組成物を調製する。
粘接着層は、有機被覆層の表面に粘着剤及び/又は接着剤を塗布することにより形成することができる。粘着剤を塗布する方法は、特に制限されるものではないが、アプリケータ、グラビアロールコーター、ロールコーター、バーコーター、コンマコーター、エアナイフコーター、ダイコーター等の公知の方法で塗工することができる。接着剤を塗布する方法は、特に制限されるものではないが、グラビアコーター法、ロールコーター法、はけ塗り法等を挙げることができる。
まず、樹脂基材である厚さ12μmのポリエステルフィルム(以下、PETフィルム)を巻き取ったロールを準備した。
次に、このPETフィルムの蒸着膜を設ける面に、プラズマ前処理装置を配置した前処理区画と成膜区画を隔離した連続蒸着膜成膜装置を用いて、前処理区画において下記プラズマ条件下でプラズマ供給ノズルからプラズマを導入し、搬送速度400m/minでプラズマ前処理を施し、連続搬送した成膜区画内で、プラズマ処理面上に下記条件において真空蒸着法の加熱手段として反応性抵抗加熱方式により、厚さ12nmの酸化アルミニウム蒸着層をPETフィルムに形成して、バリア樹脂フィルムのロール巻きを得て、各種評価を実施した。
・プラズマ強度:150W・sec/m2
・プラズマ形成ガス比:酸素/アルゴン=2/1
・前処理ドラム−プラズマ供給ノズル間印加電圧:340V
・前処理圧力:3.8Pa
・真空度:8.1×10−2Pa
・搬送速度:400m/min
・酸素のガス供給量:8000sccm
水226g、イソプロピルアルコール39g及び0.5N塩酸5.3gを混合し、pH2.2に調整した溶液に、テトラエトキシシラン167gとグリシドキシプロピルトリメトキシシラン9.2gを10℃となるよう冷却しながら混合させて溶液Aを調製した。
有機被覆層付きフィルムに対して、飛行時間型二次イオン質量分析計(ION TOF社製、TOF.SIMS5)を用いて、下記測定条件で、バリア樹脂フィルムの有機被覆層側から、Cs(セシウム)イオン銃により一定の速度でソフトエッチングを繰り返しながら、樹脂基材由来のC6(質量数72.00)、酸化アルミニウム蒸着層由来のAl3 −(質量数80.94)、Al2O3 −(質量数101.94)、有機被覆層由来のSiO2(質量数59.96)イオンの質量分析を行った。測定結果のグラフ解析図を図4に示す。
・一次イオン種類:Bi3++(0.2pA,100μs)
・測定面積:150×150μm2
・エッチング銃種類:Cs(1keV、60nA)
・エッチング面積:600×600μm2
・エッチングレート:10sec/Cycle
[実施例1]
上記により製造した有機被覆層付きフィルムの有機被覆層の表面に粘着剤を塗布して厚さ10μmの粘着層(粘接着層)を形成して、総厚さ22μmの実施例1の粘接着バリアフィルムを製造した。
実施例1の有機被覆層付きバリアフィルムの製造において、酸素のガス供給量を10000sccmにした以外同様に製造し、実施例2の粘接着バリアフィルムを得た。有機被覆層付きバリアフィルムにおける、酸化アルミニウム蒸着層のAl3 −最大強度比率(Al3 −/Al2O3 −×100)を上記同様に測定したところ、3.7であった。
実施例1の有機被覆層付きバリアフィルムの製造において、前処理(プラズマ処理)を行わなかった以外同様に製造し、実施例3の粘接着バリアフィルムを得た。有機被覆層付きバリアフィルムにおける、酸化アルミニウム蒸着層のAl3 −最大強度比率(Al3 −/Al2O3 −×100)を上記同様に測定したところ、4.5であった。
実施例1における基材を、下記のバイオマス由来の二軸延伸ポリエステルフィルム(バイオマスPETフィルム)とし、前処理のプラズマ強度を、250W・sec/m2とした以外同様に製造し、実施例4の粘接着バリアフィルムを得た。有機被覆層付きバリアフィルムにおける、酸化アルミニウム蒸着層のAl3 −最大強度比率(Al3 −/Al2O3 −×100)を上記同様に測定したところ、4.9であった。
<バイオマス由来のポリエステルの合成>
テレフタル酸83質量部とバイオマスエチレングリコール(インディアグライコール社製)62質量部とを、常法の直重方法でエステル化反応を行った後、減圧下において縮重合反応を行い、バイオマス由来のポリエチレンテレフタレートを得た。
<樹脂フィルムの作製>
上記のバイオマス由来のポリエチレンテレフタレートを60質量部と、化石燃料由来のポリエチレンテレフタレート30質量部と、化石燃料由来のポリエチレンテレフタレートを含むマスターバッチ10質量部とを押出機に供給し、Tダイよりシート状に押し出し、冷却ロールにて冷却固化させて未延伸シートを得た。次いでこの未延伸シートを、縦方向に延伸した後、横方向に延伸して厚みが12mμである二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリエステルフィルムのバイオマス度を測定したところ、18.8%であった。
実施例1おいて製造した有機被覆層付きバリアフィルムの有機被覆層の表面に接着剤を介して厚さ25μmの低密度ポリエチレン(LDPE)を積層することにより、接着剤を塗布してwet厚さ10μmの接着層(dry厚さ3μm)を形成して、総厚さ40μmの比較例1のLDPE積層バリアフィルムを製造した。
比較例1の粘接着バリアフィルムにおいて、低密度ポリエチレンの代わりに厚さ30μmの無延伸ポリプロピレン(CPP)を積層することにより総厚さ45μmの比較例1のCPP積層バリアフィルムを製造した。
実施例1の有機被覆層付バリアフィルムにおいて、酸素のガス供給量を20000sccmにした以外同様に製造し、比較例3の粘接着バリアフィルムを得た。有機被覆層付バリアフィルムにおける、酸化アルミニウム蒸着層のAl3 −最大強度比率(Al3 −/Al2O3 −×100)を上記同様に測定したところ、0.8であった。
実施例1の有機被覆層付きバリアフィルムにおいて、酸素のガス供給量を6000sccmにした以外同様に製造し、比較例4の粘接着バリアフィルムを得た。
酸素透過度測定装置(MOCON社製、OX−TRAN2/21)を用いて、有機被覆層付きバリアフィルムの樹脂基材側が酸素供給側になるようにセットして、JIS K 7126 B法に準拠して、23℃、90%RH雰囲気下における酸素透過度を測定した。
水蒸気透過度測定装置(MOCON社製、PERMATRAN3/33)を用いて、有機被覆層付きバリアフィルムの樹脂基材層側がセンサー側になるようにセットして、JIS K 7126 B法に準拠して、40℃、100%RH雰囲気下における水蒸気透過度を測定した。
全光線透過率は、ヘイズは、ヘイズメーターを用いて、JIS K7136に基づいて測定した。 色差(L*a*b*表色系)は、分光測色計CM−700dを用いて、JIS Z8722に基づいて測定した。なお、有機被覆層付きバリアフィルムを白色板上に置いて測定した。なお、「目視着色」については、有機被覆層付きバリアフィルムを白色板上に置いて目視し、着色が認められないものを〇、着色が認められるものを×とした。
実施例1の粘接着バリアフィルム、比較例1のLDPE積層バリアフィルム、比較例2のCPP積層バリアフィルムについて密着性試験を行った。具体的には表1に示す被着体について各粘接着バリアフィルムの粘接着層、低密度ポリエチレン、無延伸ポリプロピレン側と張り合わせて、その密着性を確認した。
[評価基準]
〇:貼り付けることができた。
×:貼り付けることができなかった。
(試験例1から6)
実施例1、実施例3及び比較例3の粘接着バリアフィルムについて外径がφ3mm及びφ6mmのポリプロピレンチューブに貼り付けて、その張り付き性並びに酸素透過度、水蒸気透過度を測定した。なお、有機被覆層を外側にしたものは、基材層の表面に粘着剤を塗布し、粘着層を介してチューブを張り合わせた。
2 基材層
3 酸化アルミニウム蒸着層
4 有機被覆層
5 粘接着層
6 被着体
7 被着体付バリアフィルム
10 ローラー式連続蒸着膜成膜装置
S 樹脂基材
P プラズマ
12 減圧チャンバ
12A 樹脂基材搬送室
12B プラズマ前処理室
12C 成膜室
14a〜d ガイドロール
18 原料ガス揮発供給装置
20 前処理ローラー
21 マグネット
22 プラズマ供給ノズル
23 成膜ローラー
24 蒸着膜成膜手段
31 電力供給配線
32 電源
35a〜35c 隔壁
Claims (8)
- 少なくともバリアフィルムと粘接着層とが積層されている粘接着バリアフィルムであって、
前記バリアフィルムは、基材層と、酸化アルミニウム蒸着層と、有機被覆層と、がこの順に積層されており、
前記有機被覆層は、金属アルコキシドと、水酸基含有水溶性樹脂とを含む樹脂組成物から形成されており、
前記酸化アルミニウム蒸着層は、Al2O3 −構造部と、Al3 −構造部と、で表される元素結合構造部を有しており、
前記バリアフィルムは、前記有機被覆層側から、飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF−SIMS)により測定される、前記Al2O3 −構造部の強度に対する前記Al3構造部−の最大強度の比率である、Al3 −最大強度比率(Al3 −/Al2O3 −×100)が、1以上20以下である、粘接着バリアフィルム。 - 前記Al3 −構造部の最大強度は、前記酸化アルミニウム蒸着層の膜厚方向における、前記有機被覆層側の表面から4%以上45%以下の深さ位置に存在する請求項1に記載の粘接着バリアフィルム。
- 前記Al3 −構造部の最大強度は、前記酸化アルミニウム蒸着層の膜厚方向における、前記有機被覆層側の表面から10%以上25%以下の深さ位置に存在する請求項1に記載の粘接着バリアフィルム。
- 前記粘接着層は、アクリル系粘着剤、又は、水酸基を有する主剤樹脂とイソシアネート基を有する硬化剤との硬化物を含有してなる接着剤である請求項1から3のいずれかに記載の粘接着バリアフィルム。
- 前記粘接着層の厚さは0.5μm以上50μm以下である請求項1から4のいずれかに記載の粘接着バリアフィルム。
- 前記酸化アルミニウム蒸着層の厚さは8nm以上30nm以下であり、かつ、前記有機被覆層の厚さが250nm以上600nm以下である請求項1から5のいずれかに記載の粘接着バリアフィルム。
- 請求項1から6のいずれかに記載の粘接着バリアフィルムが、前記粘接着層を介して、曲面を有する被着体に接合されており、前記曲面の曲率半径Rが1mm以上100mm以下であるバリアフィルム付被着体。
- 前記バリアフィルム付被着体から剥離された前記粘接着バリアフィルムのJIS K 7126 B法による酸素透過度が0.5cc/m2/day/atm以下であり、かつ、水蒸気透過度が0.5g/m2/day以下である請求項7に記載のバリアフィルム付被着体。
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