JP2020183484A - 真空プロセス用粘着テープ - Google Patents
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Abstract
Description
基材と、基材の少なくとも一方の面に粘着剤層とを、備え、
上記粘着剤層は、主成分として付加反応型シリコーン系樹脂、架橋剤として1分子中に
少なくとも2個以上のケイ素原子結合水素原子(SiH)を有するオルガノポリシロキサン、および触媒として白金族金属系触媒を、含む樹脂組成物から成り、
上記付加反応型シリコーン系樹脂は、ケイ素原子結合アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンから成るシリコーンガム(G)とケイ素原子結合アルケニル基を含有しないオルガノポリシロキサンから成るシリコーンレジン(R)とが、該質量比(G)/(R)=35/65〜100/0の範囲となるように配合されたものであり、且つ、ケイ素原子結合アルケニル基の含有量が1.0×10−5〜1.0×10−3mol/gの範囲であり、
上記粘着剤層は、He雰囲気下で測定した200℃の貯蔵弾性率が1.0×105〜1.0×107Paの範囲であり、
上記粘着テープは、真空度1.0×10−4Torr以下の雰囲気下において、昇温速度10℃/分で23℃から200℃まで昇温した後、さらに200℃で30分間維持した際に発生するアウトガスの総量が180mg/m2以下である、ことを特徴とする。
熱基板上に形成するための真空プロセス用粘着テープである。
(粘着テープの構成)
図1は、本実施の形態が適用される真空プロセス用粘着テープの一例である片面粘着テープ10(以下、単に粘着テープ10と称する場合がある)の構成を示した図である。また、図2は、本実施の形態が適用される真空プロセス用粘着テープ別の一例である両面粘着テープ20(以下、単に粘着テープ20と称する場合がある)の構成を示した図である。本実施の形態の粘着テープ10、20は、具体的には、例えば、カバーガラスの表面に反射防止膜を形成する真空プロセスにおいて、真空装置内に保持されたキャリア基板(ガラス、SUS等)上に個片化されたカバーガラスを仮固定するために使用される。
なお、図示は省略するが、粘着テープ10、20は、基材1と粘着剤層2との間、基材1と粘着剤層3との間に、必要に応じて、基材1と粘着剤層2との密着性、基材1と粘着剤層3との密着性を高めるためのアンカーコート層を備えていてもよい。また、粘着剤層2の表面(基材1に対向する面とは反対側の面)、粘着剤層3の表面(基材1に対向する面とは反対側の面)に、剥離フィルムを備えていてもよい。また、片面粘着テープ10の構成の場合、基材1の表面(粘着剤層2とは反対側の面)に、剥離性改良処理等の表面処理を施してもよい。
本実施の形態の基材1は、特に限定されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリフェニレンサルファイド、二軸延伸ポリプロピレン、ポリイミド、脂肪族ポリイミド(透明性ポリイミド)、ポリシクロオレフィン、フッ素系樹脂、ポリオレフィン樹脂等の樹脂フィルムを用いることができる。また、用途に応じて基材2には、例えば、ポリエチレンテレフタレートとポリオレフィン樹脂フィルムとをラミネートした複合フィルム、およびこれらの複合フィルムをさらに樹脂フィルムとラミネートした複合フィルム、共押し出しで複層とした樹脂フィルム等を用いてもよい。この中でも、基材1としては、汎用性の観点から、ポリエチレンテレフタレートを主成分とする材料を用いることが好ましい。上記基材の厚さは、好ましくは12〜200μmの範囲であり、より好ましくは25〜100μmの範囲である。
本実施の形態の粘着剤層2、3は、付加反応型シリコーン系樹脂を主成分として含んでいる。具体的には、上記付加反応型シリコーン系樹脂は、ケイ素原子結合アルケニル基を有するオルガノポリシロキサンからなるシリコーンガム(G)とケイ素原子結合アルケニル基を有さないオルガノポリシロキサンからなるシリコーンレジン(R)とを、該質量比(G)/(R)が35/65〜100/0の範囲となるように配合された樹脂から成る。 以下、粘着剤層2、3を構成する各成分について詳細に説明する。
付加反応型シリコーン系樹脂は、ケイ素原子結合アルケニル基を含有するポリジメチルシロキサン等のオルガノポリシロキサンから成るシリコーンガム(G)と、ケイ素原子結合アルケニル基を含有しないポリジメチルシロキサン等のオルガノポリシロキサンから成るシリコーンレジン(R)とを、該質量比(G)/(R)が35/65〜100/0の範囲となるように配合された樹脂から成る。また、上記付加反応型シリコーン系樹脂は、ケイ素原子結合アルケニル基の含有量が1.0×10−5〜1.0×10−3mol/gの範囲となるように設計される。
なお、以下の説明において、ケイ素原子結合アルケニル基を含有するポリジメチルシロキサン等のオルガノポリシロキサンから成るシリコーンガム(G)を、ケイ素原子結合アルケニル基を含有するシリコーンガム(G)、または、単にシリコーンガム(G)と表記する場合がある。同様に、ケイ素原子結合アルケニル基を含有しないポリジメチルシロキサン等のオルガノポリシロキサンから成るシリコーンレジン(R)を、ポリジメチルシロキサン等のオルガノポリシロキサンから成るシリコーンレジン(R)、または、単にシリコーンレジン(R)と表記する場合がある。
本実施の形態におけるケイ素原子結合アルケニル基を含有するポリジメチルシロキサン等のオルガノポリシロキサンからなるシリコーンガム(G)は、付加反応型シリコーン系粘着剤や付加反応型シリコーン系剥離剤に使用されるもの、すなわち、平均して1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を含有するものであればよく、特に限定されるものではない。具体的には、上記シリコーンガム(G)として、ケイ素原子結合アルケニル基の含有量が1.0×10−6〜1.0×10−1mol/gの範囲であるものを使用することができるが、粘着剤層2、3の貯蔵弾性率の制御の観点から、2.0×10−6〜1.0×10−2mol/gの範囲であるものを使用することが好ましい。上記シリコーンガム(G)は、上述した付加反応型シリコーン系樹脂におけるアルケニル基の含有量が1.0×10−5〜1.0×10−3mol/gの範囲となるように、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記シリコーンガム(G)がオイル状である場合、オルガノポリシロキサンからなるシリコーンガム(G)の粘度は、25℃において、1,000mPa・s以上が好ましい。上記粘度が1000mPa・s未満では、粘着剤層2、3が所望の粘着特性や物性を発現できないおそれや、粘着剤層2、3と基材1との密着性が劣るおそれがある。上記シリコーンガム(G)が生ゴム状である場合、オルガノポリシロキサンからなるシリコーンガム(G)を、30質量%の濃度となるようにトルエンで溶解した時の粘度は、25℃において100,000mPa・s以下が好ましい。上記粘度が100,000mPa・sを超えると、粘着剤組成物を調製する時の撹拌が困難になるおそれや、均一塗工が困難になるおそれがある。なお、上記粘度はBM型回転粘度計を用いて測定することができる。
本実施の形態におけるポリジメチルシロキサン等のオルガノポリシロキサンからなるシリコーンレジン(R)は、R2 3SiO0.5単位(M単位)およびSiO2単位(Q単位)を有するオルガノポリシロキサンであり、所謂MQレジンと称されるものである。このポリジメチルシロキサン等のオルガノポリシロキサンからなるシリコーンレジン(R)は、基本的には分子内にアルケニル基を有しておらず、従来公知のものを使用することができる。R2は炭素数1〜10の1価炭化水素基であり、上述のR1として例示したものが挙げられる。上記オルガノポリシロキサンは、R2 3SiO0.5単位およびSiO2単位を、R2 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比で0.5以上1.7以下の範囲となるように含有するのが好ましい。R2 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.5未満では、得られる粘着剤層2、3の粘着力やタックが低下する場合があり、薄膜基板の仮固定力が不十分となり、成膜中に薄膜基板が脱落するおそれがある。一方、R2 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が1.7を超えると、得られる粘着剤層2の粘着力や保持力が低下する場合があり、薄膜基板の仮固定力が不十分となり、成膜中に薄膜基板が脱落するおそれがある。なお、上記オルガノポリシロキサンはOH基を有していてもよいが、その場合、OH基の含有量は、上記オルガノポリシロキサンの総質量に対して4.0質量%以下であるのが好ましい。OH基の含有量が4.0質量%を超えると、低分子シラノールや環状シロキサン等の低分子量成分が生じやすくなるため、アウトガスの発生量が多くなり、成膜された機能性薄膜の外観が悪くなるおそれがある。
本実施形態の粘着剤層2、3に含まれる付加反応型シリコーン系樹脂におけるシリコーンガム(G)とシリコーンレジン(R)との質量比(G)/(R)は、35/65〜100/0の範囲であり、好ましくは50/50〜70/30の範囲である。ここで、シリコーンガム(G)を2種以上併用する場合は、それぞれのシリコーンガムの合計量を、付加反応型シリコーン系樹脂におけるシリコーンガム(G)の質量と見做す。同様に、シリコーンレジン(R)を2種以上併用する場合も、それぞれのシリコーンレジンの合計量を、付加反応型シリコーン系樹脂におけるシリコーンレジン(R)の質量と見做す。
本実施の形態における架橋剤は、付加反応型シリコーン系樹脂に含まれるシリコーンガム(G)のケイ素原子結合アルケニル基を架橋させるために用いられる。架橋剤としては、1分子中に少なくとも2個、好ましくは3個以上のケイ素原子結合水素原子(SiH)を有するオルガノポリシロキサン(オルガノハイドロジェンポリシロキサン)が使用される。なお、以下の説明において、ケイ素原子結合水素原子(SiH)を有するオルガノポリシロキサンを、単にオルガノハイドロジェンポリシロキサンと表記する場合がある。
付加反応型シリコーン系樹脂におけるシリコーンガム(G)のアルケニル基と架橋剤のSiH基との間でヒドロシリル化反応を進行させるためには、白金族金属系の触媒が必要となる。触媒の中心金属としては、例えば、白金、パラジウム、イリジウム、ロジウム、オスミウム、ルテニウム等が挙げられ、これらの中でも白金が好適に用いられる。白金系触媒としては、特に限定されるものではないが、例えば、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とアルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン化合物との反応物、塩化白金酸とビニル基含有シロキサンとの反応物等が挙げられる。上記白金系触媒としては、市販の触媒を用いることもできる。市販の触媒としては、例えば、信越化学工業株式会社製CAT-PL-50Tや、東レ・ダウコーニング株式会社製のSRX-212Cat、NC-25等が挙げられる。上記白金族金属系の触媒の含有量としては、特に限定されるものではないが、シリコーンガム(G)の質量に対し、金属質量が1〜500ppmの範囲となる量が好ましい。金属質量が1ppm未満では、反応が遅く、粘着剤層2、3の架橋・硬化不十分となり、He雰囲気下での200℃の貯蔵弾性率が低下するため、アウトガスの発生量が多くなり、凝集力も低下する。この場合、成膜された機能性薄膜の外観が悪くなるおそれや、成膜後に粘着テープ10を剥離した際に薄膜基板に糊残が発生するおそれがある。一方、金属質量が500ppmを超えると、付加反応型シリコーン系樹脂を含む樹脂組成物の溶液が増粘やゲル化を起こすおそれがある。また、コストが高くなり不経済である。
本実施形態の付加反応型シリコーン系樹脂を含む樹脂組成物には、反応遅延剤を任意に添加することができる。反応遅延剤は、上記樹脂組成物の溶液を調合ないし基材に塗工する際に、加熱硬化の以前に付加反応が開始して溶液が増粘やゲル化を起こさないようにするために任意に添加する成分で、樹脂組成物の溶液中で、付加反応触媒である白金族金属に配位して付加反応を抑制し、塗工した粘着剤層を硬化するために加熱した際に、その配位がはずれて触媒活性が発現し、上述したヒドロシリル化反応を進行させる。上記反応遅延剤としては、付加反応型シリコーン系粘着剤に従来から使用されている1−エチニルシクロヘキサノール等の反応遅延剤を使用することができる。上記遅延剤としては、市販の反応遅延剤を用いることもできる。市販の反応遅延剤としては、例えば、信越化学工業株式会社製CAT PLR−2、東レ・ダウコーニング株式会社製BY24−808等が挙げられる。上記反応遅延剤の含有量としては、特に限定されるものではないが、シリコーンガム(G)100質量部に対し0.01〜5質量部の範囲が好ましい。反応遅延剤の添加量が0.01質量部未満であると、反応を抑制できず、付加反応型シリコーン系樹脂を含む樹脂組成物の溶液が増粘やゲル化を起こすおそれがある。一方、反応遅延剤の添加量が5質量部を超えると、反応が遅くなり架橋・硬化が不十分となるおそれがある。
粘着剤層2、3の厚さは、特に限定されるものではないが、粘着剤層2、3の厚さが厚くなると、高真空、高温下におけるアウトガスの発生量は当然のことながら増大する傾向にある。したがって、真空度1.0×10−4Torr以下の雰囲気下において、粘着テープ10、20を、昇温速度10℃/分で23℃から200℃まで昇温した後、さらに200℃で30分間維持した際に発生するアウトガスの総量が180mg/m2以下となるように設定する必要がある。粘着剤層2、3のHe雰囲気下での200℃の貯蔵弾性率等の兼ね合いで粘着剤層2、3の厚さの適切な範囲が変わるので、一概には言えないが、例えば、通常は、上記厚さの下限値は、仮固定力確保の観点からは、3μm以上であることが好ましく、10μm以上がより好ましい。一方、上記厚さの上限値は、アウトガスの総量の抑制、粘着剤層の均一塗工性および残存溶剤量の抑制、ならびに粘着テープ10、20の易剥離性の観点から、200μm以下であることが好ましく、100μm以下であることがより好ましい。
本実施形態の粘着テープは、基材1の片面に粘着剤層2を備えた片面粘着テープ10、基材1の両面にそれぞれ粘着剤層2、粘着剤層3を備えた両面粘着テープ20のいずれの形態においても、真空度1.0×10−4Torr以下の雰囲気下において、昇温速度10℃/分で23℃から200℃まで昇温した後、さらに200℃で30分間維持した際に発生するアウトガスの総量が180mg/m2以下であり、100mg/m2以下であることがより好ましい。上記アウトガスの総量が180mg/m2を超えると、該アウトガスの存在が、成膜材料のターゲットからはじき出された原子が成膜用薄膜基板へ輸送される過程や堆積される過程において、本来の原子の動きを阻害し、機能性薄膜の成長に影響を与えるため、真空プロセスにより薄膜基板に成膜された機能性薄膜の外観や特性が悪くなるおそれがある。
続いて、図1において説明した片面粘着テープ10の構成を例に挙げて、その製造方法の一例について説明する。片面粘着テープ10は、従来のシリコーン系粘着テープ、例えば、特開2012−107125等に記載されているプラスチックレンズ成型用シリコーン系粘着テープを製造する方法と同様にロール状にて製造することができ、基材1の一方の面に粘着剤層2を積層し、ロール状の原反として巻き取ることで製造される。
基材1の一方の面に対して、まず、粘着剤層2に対する密着性向上のためのアンカーコート剤を塗布、乾燥してアンカーコート層を形成し、該アンカーコート層の上に続けて、付加反応型シリコーン系樹脂を主成分とする粘着剤層2用の樹脂組成物(粘着剤組成物)溶液を塗布、乾燥し、粘着剤層2を形成する。続いて、基材1のもう一方の面に対して、粘着剤層2に対する剥離性改良処理剤を塗布、乾燥して剥離処理層を形成し、ロール状の粘着テープ原反として巻き取る。なお、上記剥離処理層を形成せずに、剥離フィルムを粘着剤層2に貼合して、ロール状の粘着テープ原反として巻き取ってもよい。粘着剤層2の形成について、もう少し具体的に説明すると、まず、アルケニル基を含有するシリコーンガム(G)と、ケイ素原子結合アルケニル基を含有しないシリコーンレジン(R)を主成分とする粘着剤をトルエン、キシレン等の有機溶剤に溶解した溶液に、架橋剤、触媒等を添加して粘着剤層2用の樹脂組成物溶液を作製、準備する。次いで、この樹脂組成物溶液を、基材1のアンカーコート層に対して、乾燥後の厚さが均一となるように、コンマコーターやリップコーター等で塗布する。その後、塗布した粘着剤組成物を所定温度で加熱・乾燥させることで、基材1上にアンカーコート層を介して粘着剤層2を形成する。以上の工程により、図1に示した片面粘着テープ10が得られる。なお、図1では、アンカーコート層および剥離処理層は図示していない。
上述したように、本実施の形態の粘着テープ10、20は、例えば、カルーセル型スパッタ装置等を用いた真空成膜プロセスにより、スマートフォンのカバーガラスに代表される薄膜基板に、反射防止膜等の機能性薄膜をバッチ処理にて成膜形成する際に、図3、4に示したように、ガラス、SUS等から成るキャリア基板11に複数枚のカバーガラス等の薄膜基板12を仮固定するために使用される。機能性薄膜の成膜に際しては、この複数枚の薄膜基板12が仮固定されたキャリア基板11をカルーセル型スパッタ装置の回転ホルダーに取り付けて、各々の薄膜基板12の表面に反射防止膜等の機能性薄膜を一括して成膜形成する。次いで、本実施の形態の片面粘着テープ10を用いた、薄膜基板11の仮固定方法の一例について説明する。
図5は、本実施の一形態である片面粘着テープ10を用いたキャリア基板11の仮固定方法の一例の概要50を示した図である。まず、キャリア基板11の上に,片面粘着テープ10の剥離フィルムを剥離し、粘着剤層2が上面側になるように片面粘着テープ10を載置し、該片面粘着テープ10の両端部を本実施の形態の短冊状の片面粘着テープ10’(片面粘着テープ10と同一であっても異なっていてもよい)を用いてキャリア基板11に貼り付け、キャリア基板11と片面粘着テープ10を固定する。次いで、片面粘着テープ10の粘着剤層2の面上に、複数枚の薄膜基板12を等間隔に載置して貼り付け(仮固定)、真空プロセスによる成膜に供する。
図7は、本実施の別の一形態である両面粘着テープ20を用いた薄膜基板11の仮固定方法の一例の概要70を示した図である。まず、キャリア基板11の上に、両面粘着テープ20を粘着剤層3側の第一の剥離フィルムを剥離して貼り付ける。次いで、両面粘着テープ20の粘着剤層2側の第二の剥離フィルムを剥離し、該両面テープ20の粘着剤層2の面上に、複数枚の薄膜基板12を等間隔に載置して貼り付け(仮固定)、真空プロセスによる成膜に供する。
真空プロセスによる反射防止膜等の機能性薄膜の成膜方法としては、特に制限されるものではないが、例えば、真空蒸着法、イオンビームアシスト蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法等が挙げられる。これらの中でも、得られる機能性薄膜の硬度や密着性の観点から、スパッタリング法が好適に用いられる。カルーセル型スパッタ装置等を用いたスパッタリング法においては、図5〜8に例示したような複数枚の薄膜基板12が仮固定されたキャリア基板11を、図3、4に示したような縦置き姿勢30、40でカルーセル型スパッタ装置の回転ドラム上に配置された基板ホルダーに取り付け・載置した後、キャリア基板11(薄膜基板12)を、例えば、150〜200℃の温度まで加熱しながら、チャンバー内を10−5〜10−6Torr程度の圧力にする。次いで、チャンバー内を円軌道に沿って回転する縦置き姿勢に保持された薄膜基板12に向けて、円軌道の外側に配置されたターゲットから機能性薄膜の材料(ターゲットを構成する原子)をスパッタリングにより飛散させ、円軌道の外側に面した薄膜基板12の表面および側面に機能性薄膜として材料を堆積させて所望の機能性薄膜を成膜する。上記機能性薄膜としては、反射防止膜以外に、防眩膜、防汚膜、着色膜、耐摩耗性付与膜、耐腐食性付与膜、導電性付与膜、強化膜、赤外線反射膜等、真空プロセスで形成可能な薄膜が挙げられる。
次に、成膜後の粘着テープの剥離方法について説明する。チャンバー内を放冷し、圧力を大気圧に戻した後、基板ホルダーから、成膜処理された薄膜基板12が仮固定されたキャリア基板11を取り外す。図5のように薄膜基板12を片面粘着テープ10により仮固定している場合は、まず、片面粘着テープ10の両端の片面粘着テープ10’を剥離し、成膜処理された薄膜基板12が仮固定された状態のまま、片面粘着テープ10をキャリア基板11から取り外す。最後に、該片面粘着テープ10を成膜処理された薄膜基板12から、薄膜基板12が破損しないように注意しながら剥離する。この際、薄膜基板12の成膜処理面をクリーンな定盤に真空吸着させて、該片面粘着テープ10を成膜処理された薄膜基板12から剥離してもよい。以上により、機能性薄膜が成膜された薄膜基板12が得られる。
シリコーンガム(G)/シリコーンレジン(R)=40質量%/60質量%の混合物
アルケニル基(ビニル基)含有量:2.0×10−5mol/g
シリコーンガム(G)/シリコーンレジン(R)=40質量%/60質量%の混合物
アルケニル基(ビニル基)含有量:2.0×10−6mol/g
シリコーンガム(G)
アルケニル基(ヘキセニル基)含有量:2.0×10−4mol/g
シリコーンガム(G)
アルケニル基(ヘキセニル基)含有量:1.0×10−2mol/g
シリコーンレジン(R)
オルガノハイドロジェンポリシロキサン
SiH基含有量:1.0×10−2mol/g
オルガノハイドロジェンポリシロキサン
SiH基含有量:4.0×10−2mol/g
(実施例1)
シリコーン系樹脂(A)とシリコーン系樹脂(C)を該質量比(A)/(C)が83/17となるように混合した付加反応型シリコーン系樹脂(S1)をトルエンにて希釈・撹拌し、付加反応型シリコーン樹脂溶液(固形分濃度30質量%)を調整した。この付加反応型シリコーン系樹脂(S1)は、シリコーンガム(G)とシリコーンレジン(R)の質量比(G)/(R)は50/50であり、アルケニル基含有量は、5.0×10−5mol/gであった。ちなみに、上記シリコーンガム(G)中のアルケニル基含有量は、1.0×10−4mol/gであった。
高屈折率層(窒化ケイ素:SiNx)
N2ガス:10sccm
Arガス:10sccm
スパッタリングパワー:2.0KW
低屈折率層(酸化ケイ素:SiO2)
02ガス:10sccm
Arガス:10sccm
スパッタリングパワー:1.5KW
SiO2(110nm)/SiNx(60nm)/SiO2(43nm)/SiNx(33nm)/SiO2(50nm)/SiNx(140nm)(//薄膜基板)
付加反応型シリコーン系樹脂(S1)に代えて、シリコーン系樹脂(A)とシリコーン系樹脂(C)を該質量比(A)/(C)が50/50となるように混合した付加反応型シリコーン系樹脂(S2)を用い、架橋剤(A)の配合量を2.20質量部(SiH基/アルケニル基のモル比=2.00)に変更した以外は、実施例1同様にして、塗工用粘着剤溶液を作成した。この付加反応型シリコーン系樹脂(S2)は、シリコーンガム(G)とシリコーンレジン(R)の質量比(G)/(R)は70/30であり、アルケニル基含有量は、1.1×10−4mol/gであった。ちなみに、上記シリコーンガム(G)中のアルケニル基含有量は、1.5×10−4mol/gであった。
付加反応型シリコーン系樹脂(S1)に代えて、シリコーン系樹脂(A)、シリコーン系樹脂(B)およびシリコーン系樹脂(E)を該質量比(A)/(B)/(E)が50/42/8となるように混合した付加反応型シリコーン系樹脂(S3)を用い、架橋剤(A)の配合量を0.22質量部(SiH基/アルケニル基のモル比=2.17)に、白金系触媒“NC−25”の配合量を0.5質量部に変更した以外は、実施例1同様にして、塗工用粘着剤溶液を作成した。この付加反応型シリコーン系樹脂(S2)は、シリコーンガム(G)とシリコーンレジン(R)の質量比(G)/(R)は35/65であり、アルケニル基含有量は、1.0×10−5mol/gであった。ちなみに、上記シリコーンガム(G)中のアルケニル基含有量は、2.9×10−5mol/gであった。
付加反応型シリコーン系樹脂(S1)に代えて、シリコーン系樹脂(C)とシリコーン系樹脂(D)を該質量比(C)/(D)が92/8となるように混合した付加反応型シリコーン系樹脂(S4)を用い、架橋剤(A)1.01質量部を架橋剤(B)4.90質量部(SiH基/アルケニル基のモル比=1.97)に、白金系触媒“NC−25”の配合量を3.0質量部に変更した以外は、実施例1同様にして、塗工用粘着剤溶液を作成した。この付加反応型シリコーン系樹脂(S2)は、シリコーンガム(G)とシリコーンレジン(R)の質量比(G)/(R)は100/0であり、アルケニル基含有有量は、1.0×10−3mol/gであった。
架橋剤(A)の配合量を0.55質量部(SiH基/アルケニル基のモル比=0.50)に変更した以外は、実施例2と同様にして総厚125μmの片面粘着テープ10を得た。
架橋剤(A)の配合量を1.65質量部(SiH基/アルケニル基のモル比=1.50)に変更した以外は、実施例2と同様にして、総厚125μmの片面粘着テープ10を得た。
架橋剤(A)の配合量を5.55質量部(SiH基/アルケニル基のモル比=5.00)に変更した以外は、実施例2と同様にして、総厚125μmの片面粘着テープ10を得た。
架橋剤(A)5.55質量部を、架橋剤(B)2.80質量部(SiH基/アルケニル基のモル比=10.00)に変更した以外は、実施例2と同様にして、総厚125μmの片面粘着テープ10を得た。
まず、粘着剤層3用の塗工用粘着剤溶液として、実施例1と同一組成(付加反応型シリコーン系樹脂(S1)使用)から成る塗工用粘着剤溶液を準備した。続いて、この塗工用粘着剤溶液を、粘着剤層3の乾燥厚さが30μmになるように、東レ株式会社製ポリエステルフィルム基材1(厚さ75μm)の1面側に塗工し、乾燥炉の前半部において、40〜90℃の温度にて段階的に初期乾燥した。その後、乾燥炉の後半部に設けられた熱処理の最高温度が180℃となるゾーンで2分間乾燥することにより粘着剤層3を加熱・硬化させ、第一の剥離フィルムを粘着剤層3に貼合し、総厚105μmの中間積層体を得た。
付加反応型シリコーン系樹脂(S1)に代えて、シリコーン系樹脂(A)とシリコーン系樹脂(B)を該質量比(A)/(B)が40/60となるように混合した付加反応型シリコーン系樹脂(S5)を用い、架橋剤(A)の配合量を0.18質量部(SiH基/アルケニル基のモル比=2.00)に変更した以外は、実施例1同様にして、塗工用粘着剤溶液を作成した。この付加反応型シリコーン系樹脂(S5)は、シリコーンガム(G)とシリコーンレジン(R)の質量比(G)/(R)は40/60であり、アルケニル基含有量は、9.2×10−6mol/gであった。ちなみに、上記シリコーンガム(G)中のアルケニル基含有量は、2.3×10−5mol/gであった。
付加反応型シリコーン系樹脂(S1)に代えて、シリコーン系樹脂(C)とシリコーン系樹脂(D)を該質量比(C)/(D)が70/30となるように混合した付加反応型シリコーン系樹脂(S6)を用い、架橋剤(A)1.01質量部を架橋剤(B)15.7質量部(SiH基/アルケニル基のモル比=2.09)に変更した以外は、実施例1同様にして、塗工用粘着剤溶液を作成した。この付加反応型シリコーン系樹脂(S6)は、シリコーンガム(G)とシリコーンレジン(R)の質量比(G)/(R)は100/0であり、アルケニル基含有量は、3.0×10−3mol/gであった。
付加反応型シリコーン系樹脂(S1)に代えて、シリコーン系樹脂(A)、シリコーン系樹脂(C)およびシリコーン系樹脂(E)を該質量比(A)/(C)/(E)が63/5/32となるように混合した付加反応型シリコーン系樹脂(S7)を用い、架橋剤(A)の配合量を0.45質量部(SiH基/アルケニル基のモル比=1.97)に変更した以外は、実施例1同様にして、塗工用粘着剤溶液を作成した。この付加反応型シリコーン系樹脂(S6)は、シリコーンガム(G)とシリコーンレジン(R)の質量比(G)/(R)は30/70であり、アルケニル基含有量は、2.3×10−5mol/gであった。ちなみに、上記シリコーンガム(G)中のアルケニル基含有量は、7.3×10−5mol/gであった。
架橋剤(A)を添加しなかった以外は、実施例2と同様にして、塗工用粘着剤溶液を作成した。この付加反応型シリコーン系樹脂(S2)は、シリコーンガム(G)とシリコーンレジン(R)の質量比(G)/(R)は70/30であり、アルケニル基含有量は、1.1×10−4mol/gであった。
まず、粘着剤層3用の塗工用粘着剤溶液として、実施例3と同一組成(付加反応型シリコーン系樹脂(S3)使用)から成る塗工用粘着剤溶液を準備した。続いて、この塗工用粘着剤溶液を、粘着剤層3の乾燥厚さが30μmになるように、東レ株式会社製ポリエステルフィルム基材1(厚さ75μm)の1面側に塗工し、乾燥炉の前半部において、40〜90℃の温度にて段階的に初期乾燥した。その後、乾燥炉の後半部に設けられた熱処理の最高温度が180℃となるゾーンで1分間乾燥することにより粘着剤層3を加熱・硬化させ、第一の剥離フィルムを粘着剤層3に貼合し、総厚105μmの中間積層体を得た。
(1)シリコーン系樹脂のアルケニル基含有量および架橋剤のSiH基含有量の定量
本発明のケイ素原子結合アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンから成るシリコーンガム(G)とケイ素原子結合アルケニル基を含有しないオルガノポリシロキサンから成るシリコーンレジン(R)とが、該質量比(G)/(R)=35/65〜100/0の範囲となるように配合された付加反応型シリコーン系樹脂において、そのアルケニル基含有量は、500MHzの1H−NMRスペクトルを測定することにより算出した。具体的には、上記付加反応型シリコーン系樹脂の不揮発成分を、内部標準試料としてジメチルスルホキシドを含む重クロロホルムに十分に溶解させ、日本電子株式会社製NMR装置“JNM・ECA500”(製品名)を用いて1H−NMRスペクトルを測定した。次いで、測定スペクトルにおける内部標準試料のジメチルスホキシドの共鳴シグナル面積(積分値)とアルケニル基の共鳴シグナル面積(積分値)を求め、その比率から、付加反応型シリコーン系樹脂1g当たりのアルケニル基の含有量を算出した。また、オルガノハイドロジェンポリシロキサンから成る架橋剤についても、同様にして、1H−NMRスペクトルを測定し、測定スペクトルにおける内部標準試料のジメチルスホキシドの共鳴シグナル面積(積分値)とSiH基の共鳴シグナル面積(積分値)を求め、その比率から、架橋剤1g当たりのSiH基の含有量を算出した。なお、架橋剤が付加反応型シリコーン系樹脂に最初から内添されている場合は、その1H−NMRスペクトルからアルケニル基とSiH基の含有量を同時に算出すればよい。
実施例1〜9および比較例1〜5の粘着テープ10、20について、粘着剤層2、3の貯蔵弾性率を以下の方法で測定した。まず、各実施例および比較例で調整した塗工用粘着剤溶液について、それぞれ第一の剥離フィルム上に塗工し、各実施例および比較例と同一の条件で乾燥、硬化させ、第二の剥離フィルムを貼合し、粘着テープ(基材レス)を得た。続いて、得られたそれぞれの粘着テープを小片に切断し、剥離フィルムを剥離し、約500μmの厚さとなるように粘着剤層のみを重ね合わせた試料を準備した。これらの試料について、株式会社日立ハイテクサイエンス社製の粘弾性測定装置“DMA6100”(製品名)を用いて、動的粘弾性を測定し、粘着剤層の貯蔵弾性率を求めた。測定条件は、He雰囲気下において、周波数1Hzのせん断ひずみを与えながら、昇温速度2℃/分とし、30℃から280℃まで温度を変化させ、動的粘弾性スペクトルを測定した。得られたスペクトルの200℃における貯蔵弾性率の値を、その粘着剤層のHe雰囲気下で測定した200℃の貯蔵弾性率とした。
実施例1〜9および比較例1〜5の粘着テープ10、20について、粘着テープ10、20から発生するアウトガスの総量を、加熱発生ガス質量分析(TPD−MS)を用いて測定した。まず、粘着テープ10、20を4mm×20mmの大きさに裁断した試料(剥離フィルムは除く)を準備した。続いて、それぞれの粘着テープ試料を、株式会社リガク社製の赤外線加熱炉付水平差動型示差熱天秤“MB6”(製品名)の石英試料管内に入れ、真空ポンプで排気し、試料管内を1.0×10−5〜1.0×10−6Torrの圧力に調整した。次いで、試料管を室温から200℃まで昇温速度10℃/minで加熱し、さらに、200℃で30min保持した際に、試料から発生したガス成分について、Hewlett Packard社製の質量分析装置“Q−MS5973A”(製品名)を用いて質量分析を行い、MSトータルイオンカレント(TIC)クロマトグラムを得た。なお、標準試料として、蓚酸カルシウムを加熱した際に発生するCO2(炭酸ガス)を用い、調整濃度とピーク面積とから検量線を作成し、この検量線と粘着テープ試料から発生したガス成分のTICのピーク総面積とから、粘着テープを、真空度1.0×10−4Torr以下の雰囲気下において、昇温速度10℃/分で23℃から200℃まで昇温した後、さらに200℃で30分間維持した際に、粘着テープから発生するアウトガスの総量をCO2換算で求めた。
実施例1〜9および比較例1〜5の粘着テープ10、20について、それぞれの粘着テープ10、20の粘着剤層2の上に仮固定された薄膜基板12(カバーガラス)の表面に対して、カルーセル型ラジカルアシストスパッタ装置を用いて、後反応スパッタリング法により反射防止膜を成膜した際に、以下の4つの項目について、A〜Cの3段階の基準で評価した。
反射防止膜の成膜終了後、縦置き姿勢の48枚の薄膜基板について、脱落の有無を確認した。
A:脱落した薄膜基板は0枚であった。
B:脱落した薄膜基板は1枚であった。
C:脱落した薄膜基板は2枚以上であった。
反射防止膜の成膜終了後、上述した方法で、薄膜基板から粘着テープを剥離する際、あるいは粘着テープから薄膜基板を剥離する際に、薄膜基板が破損することなく、再剥離できたか否かについて評価した。
A:剥離時に破損した薄膜基板は0枚で、すべて再剥離できた。
B:剥離時に破損した薄膜基板は1枚で、その他はすべて再剥離できた。
C:剥離時に破損した薄膜基板は2枚以上であった。
反射防止膜の成膜終了後、上述した方法で、薄膜基板から粘着テープを剥離した際、あるいは粘着テープから薄膜基板を剥離した際の、薄膜基板に対する糊残の平均的な状態を目視により確認した。
A:明確な糊残は観察されなかった。
B:わずかに糊残は観察されるが、洗浄により容易に除去できるレベルであった。
C:明確な糊残が観察された。
薄膜基板に成膜された反射防止膜の外観の平均的な状態を目視により観察した。
A:明確な成膜ムラが観察されなかった。
B:視野角度によっては、わずかに成膜ムラが観察されたが目立たないレベルであった。
C:明確な成膜ムラが観察された。
いずれの項目においても、AまたはBの評価を実用上問題のないレベルと判定した。
実施例1〜9および比較例1〜5の粘着テープ10、20の構成および評価結果について、表1〜4示す。
2、3…粘着剤層、
10、10’…片面粘着テープ、
11…キャリア基板、
12…薄膜基板、
20…両面粘着テープ、
30、40…薄膜基板が仮固定されたキャリア基板の縦置き姿勢の概要図、
50、60、70、80…薄膜基板が仮固定されたキャリア基盤の概要図。
Claims (3)
- 基材と、基材の少なくとも一方の面に粘着剤層とを、備えた真空プロセス用粘着テープであって、
前記粘着剤層は、主成分として付加反応型シリコーン系樹脂、架橋剤として1分子中に少なくとも2個以上のケイ素原子結合水素原子(SiH)を有するオルガノポリシロキサン、および触媒として白金族金属系触媒を、含む樹脂組成物から成り、
前記付加反応型シリコーン系樹脂は、ケイ素原子結合アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンから成るシリコーンガム(G)とケイ素原子結合アルケニル基を含有しないオルガノポリシロキサンから成るシリコーンレジン(R)とが、該質量比(G)/(R)において、(G)/(R)=35/65〜100/0の範囲となるように配合されたものであり、且つ、ケイ素原子結合アルケニル基の含有量が1.0×10−5〜1.0×10−3mol/gの範囲であり、
前記粘着剤層は、He雰囲気下で測定した200℃の貯蔵弾性率が1.0×105〜1.
0×107Paの範囲であり、
前記粘着テープは、真空度1.0×10−4Torr以下の雰囲気下において、昇温速度10℃/分で23℃から200℃まで昇温した後、さらに200℃で30分間維持した際に発生するアウトガスの総量が180mg/m2以下である、真空プロセス用粘着テープ。 - 前記基材は、ポリエチレンテレフタレートフィルムである、請求項1に記載の真空プロセス用粘着テープ。
- 請求項1又は2に記載の真空プロセス用粘着テープであって、反射防止膜、防眩膜、防汚膜、着色膜の群から選ばれる一種の機能性薄膜を耐熱基板上に形成するために適用される真空プロセス用粘着テープ。
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