JP2020161364A - 全固体リチウム二次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
固体電解質層を構成する固体電解質には、水素化物系固体電解質、硫化物系固体電解質、酸化物系固体電解質などが使用でき、これらのうちの1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
正極は、従来から知られているリチウムイオン二次電池に用いられている正極、すなわち、Liイオンを吸蔵・放出可能な活物質を含有する正極であれば特に制限はない。
負極は、従来から知られているリチウムイオン二次電池に用いられている負極、すなわち、Liイオンを吸蔵・放出可能な活物質を含有する負極であれば特に制限はない。
全固体リチウム二次電池は、正極と負極との間に固体電解質層を介在させて電極積層体とし、これを外装体内に封入して形成する。
<正極>
溶媒としてキシレン(「超脱水」グレード)を用い、表面にLiとNbとの非晶質複合酸化物が形成された平均粒子径3μmのLiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(正極活物質)と、硫化物固体電解質(Li6PS5Cl)と、導電助剤であるカーボンナノチューブ(昭和電工社製「VGCF」(商品名)〕と、アクリル樹脂バインダとを、質量比で66:30:3:1の割合とし、固形分比が50%となるように前記溶媒と混合し、更に、1−ヒドロキシエチル−2−アルケニルイミダゾリンを、硫化物固体電解質と正極活物質と導電助剤との総量:100質量部に対して0.3質量部の割合で添加し、シンキーミキサーで10分間撹拌して均一なスラリーを調製した。このスラリーを、厚みが20μmのAl箔上にアプリケータを用いてギャップを200μmとして塗布し、120℃で真空乾燥を行って正極を得た。
溶媒としてキシレン(「超脱水」グレード)を用い、平均粒子径20μmの黒鉛と、硫化物固体電解質(Li6PS5Cl)と、アクリル樹脂バインダとを、質量比で50:47:3の割合とし、固形分比が50%となるように前記溶媒と混合し、更に、1−ヒドロキシエチル−2−アルケニルイミダゾリンを、硫化物固体電解質と負極活物質と導電助剤との総量:100質量部に対して0.3質量部の割合で添加し、シンキーミキサーで10分間撹拌して均一なスラリーを調製した。このスラリーを、厚みが20μmのSUS箔上にアプリケータを用いてギャップを200μmとして塗布し、120℃で真空乾燥を行って負極を得た。
溶媒としてキシレン(「超脱水」グレード)を用い、平均粒子径1μmの硫化物系固体電解質(Li6PS5Cl)と、アクリル樹脂バインダとを、質量比で98:2の割合とし、かつ固形分比が40%となるように前記溶媒と混合し、更に、1−ヒドロキシエチル−2−アルケニルイミダゾリンを、硫化物固体電解質:100質量部に対して0.3質量部の割合で添加し、シンキーミキサーで10分間攪拌して均一なスラリーを調製した。このスラリーを、厚みが20μmのSUS箔上にアプリケータを用いてギャップを200μmとして塗布し、120℃で真空乾燥を行った。得られた固体電解質シートを10mmφの大きさに打ち抜き、3.5トン/cm2で加圧することでSUS箔を分離して、厚みが40μmの固体電解質層を得た。
得られた正極および負極シートを、いずれも10mmφの大きさに打抜き、SUSの上下ピンの間に正極−固体電解質層−負極の順に重ね、SUSの筒に入れて10トン/cm2で加圧することにより、電極積層体を得た。
ステンレス鋼製の封口缶の内底面上にSUS製メッシュを集電体として配置し、前記集電体上に負極が前記集電体側となるようにして前記電極積層体を重ね、更に、SUS製メッシュを前記積層体の正極の上に配置した後、ステンレス鋼製の外装缶をかぶせて封止を行うことにより、電極積層体の上面および下面に接するようにSUS製メッシュを配置した以外は図1と同様の構造のコイン形全固体リチウム二次電池を作製した。
1−ヒドロキシエチル−2−アルケニルイミダゾリンを添加しなかった以外は実施例1と同様にして作製した正極、負極および固体電解質層を用いた以外は、実施例1と同様にしてコイン形全固体リチウム二次電池を作製した。
1−ヒドロキシエチル−2−アルケニルイミダゾリンに代えて水酸基含有カルボン酸エステル系分散剤を添加した以外は実施例1と同様にして作製した正極、負極および固体電解質層を用いた以外は、実施例1と同様にしてコイン形全固体リチウム二次電池を作製した。
10 正極
20 負極
30 固体電解質層
40 外装缶
50 封口缶
60 ガスケット
Claims (13)
- 正極活物質を含有する正極合剤層を有する正極および負極が、固体電解質層を介して積層された電極積層体を有する全固体リチウム二次電池であって、
前記正極合剤層と前記固体電解質層との界面における表面粗さRaが、1.0μm以下であることを特徴とする全固体リチウム二次電池。 - 前記正極合剤層が、固体電解質を含有している請求項1に記載の全固体リチウム二次電池。
- 前記正極合剤層が、炭素材料を含有している請求項2に記載の全固体リチウム二次電池。
- 前記負極は、負極活物質を含有する負極合剤層を有し、
前記負極含有層が、固体電解質を含有している請求項2に記載の全固体リチウム二次電池。 - 前記負極合剤層が、炭素材料を含有している請求項4に記載の全固体リチウム二次電池。
- 前記固体電解質層の厚みが100μm以下である請求項1〜5のいずれかに記載の全固体リチウム二次電池。
- 正極活物質を含有する正極合剤層を有する正極および負極が、固体電解質層を介して積層された電極積層体を有する全固体リチウム二次電池の製造方法であって、
固体電解質を溶媒に分散させ、固体電解質層形成用組成物を調製する工程と、
前記固体電解質層形成用組成物を塗布して乾燥し、前記固体電解質層を形成する工程とを有し、
前記固体電解質層形成用組成物を調製する工程において、前記溶媒中に下記一般式(1)で表される化合物を添加することを特徴とする全固体リチウム二次電池の製造方法。
- 前記正極合剤層が、固体電解質を含有し、
正極活物質と固体電解質を溶媒に分散させ、正極合剤含有組成物を調製する工程と、
前記正極合剤含有組成物を塗布して乾燥し、前記正極合剤層を形成する工程とを有し、
前記正極合剤含有組成物を調製する工程において、前記溶媒中に前記一般式(1)で表される化合物を添加する請求項7に記載の全固体リチウム二次電池の製造方法。 - 前記正極合剤含有組成物を調製する工程において、前記溶媒中に炭素材料を分散させる請求項8に記載の全固体リチウム二次電池の製造方法。
- 前記負極が、負極活物質を含有する負極合剤層を有し、
負極活物質と固体電解質を溶媒に分散させ、負極合剤含有組成物を調製する工程と、
前記負極合剤含有組成物を塗布して乾燥し、前記負極合剤層を形成する工程とを有し、
前記負極合剤含有組成物を調製する工程において、前記溶媒中に前記一般式(1)で表される化合物を添加する請求項7〜9のいずれかに記載の全固体リチウム二次電池の製造方法。 - 前記負極合剤含有組成物を調製する工程において、当該組成物中に炭素材料を分散させる請求項10に記載の全固体リチウム二次電池の製造方法。
- 前記正極合剤層と前記固体電解質層との界面における表面粗さRaを、1.0μm以下とする請求項7〜11のいずれかに記載の全固体リチウム二次電池の製造方法。
- 前記固体電解質層の厚みを100μm以下とする請求項7〜12のいずれかに記載の全固体リチウム二次電池。
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