JP2020161279A - リチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長3mmの配向結晶化PET系短繊維50質量部と繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmの単一成分型バインダー用PET系短繊維(軟化点120℃、融点230℃)50質量部とをパルパーにより水中に分散し、濃度1質量%の均一な抄造用スラリーを調製した。この抄造用スラリーを、円網型抄紙機にて、湿式方式で抄き上げ、135℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維同士、及びバインダー用PET系短繊維と配向結晶化PET系短繊維の交点を融着させて引張強度を発現させ、坪量10g/m2の不織布とした。さらに、この不織布を、誘電発熱ジャケットロール(金属製熱ロール)及び弾性ロールからなる1ニップ式熱カレンダーを使用して、熱ロール温度200℃、線圧100kN/m、処理速度30m/分の条件で熱カレンダー処理し、厚み15μmの不織布を作製し、不織布基材1とした。
平均粒子径3.0μm、比表面積2m2/gの水酸化マグネシウム100部を、その1質量%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩0.3%水溶液120部に分散し、よく攪拌して水酸化マグネシウム分散液を作製した。次いで、その1質量%水溶液の25℃における粘度が7000mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩0.5%水溶液300部を混合、攪拌し、さらにカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度49質量%、ガラス転移点−18℃、平均粒子径0.2μm)10部を混合、攪拌して、塗液A1を作製した。塗液A1の静的表面張力(23℃)は62mN/mであった。
塗液A1の調製において、シリコーン系界面活性剤0.10部を加えた以外は塗液A1と同様にして塗液A2を作製した。塗液A2の静的表面張力(23℃)は54mN/mであった。
平均粒子径2.3μm、比表面積3m2/gのベーマイト100部を、その1質量%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩0.3%水溶液120部に分散し、よく攪拌してベーマイト分散液を作製した。次いで、その1質量%水溶液の25℃における粘度が7000mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩0.5%水溶液300部を混合、攪拌し、さらにカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度49質量%、ガラス転移点−18℃、平均粒子径0.2μm)10部とシリコーン系界面活性剤0.20部を混合、攪拌して、塗液A3を作製した。塗液A3の静的表面張力(23℃)は46mN/mであった。
体積平均粒子径1.0μm、比表面積6m2/gの水酸化マグネシウム100部を、その1質量%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩0.3%水溶液120部に分散し、よく攪拌して水酸化マグネシウム分散液を作製した。次いで、その1質量%水溶液の25℃における粘度が7000mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩0.5%水溶液100部を混合、攪拌し、更にカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度49質量%、ガラス転移点−18℃、平均粒子径0.2μm)10部とポリオキシエチレン系界面活性剤0.50部を混合、攪拌して、塗液B1を作製した。塗液B1の静的表面張力(23℃)は44mN/mであった。
塗液B1の調製において、ポリオキシエチレン系界面活性剤0.50部をシリコーン系界面活性剤0.7部に変更した以外は、塗液B1と同様にして塗液B2を作製した。塗液B2の静的表面張力(23℃)は20mN/mであった。
塗液A3の調製において、1質量%水溶液の25℃における粘度が7000mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩0.5%水溶液を100部とし、シリコーン系界面活性剤0.25部を加えた以外は塗液A3と同様にして塗液B3を作製した。塗液B3の静的表面張力(23℃)は39mN/mであった。
塗液B1の調製において、ポリオキシエチレン系界面活性剤0.50部をシリコーン系界面活性剤0.72部に変更した以外は、塗液B1と同様にして塗液C1を作製した。塗液C1の静的表面張力(23℃)は18mN/mであった。
不織布基材1上に、塗液A1を、キスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに同じ塗工面に、塗液B3をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池セパレータを作製した。
不織布基材1上に、塗液A1を、キスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに同じ塗工面に、塗液B1をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池セパレータを作製した。
不織布基材1上に、塗液A2を、キスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに同じ塗工面に、塗液B2をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池セパレータを作製した。
不織布基材1上に、塗液A3を、キスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに同じ塗工面に、塗液B3をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池セパレータを作製した。
不織布基材1上に、塗液A1を、キスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに同じ塗工面に、塗液A1をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池セパレータを作製した。
不織布基材1上に、塗液A3を、キスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに同じ塗工面に、塗液C1をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池セパレータを作製した。
不織布基材1上に、塗液B2を、キスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに同じ塗工面に、塗液B2をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.0g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池セパレータを作製した。
作製したセパレータについて、セパレータのピンホールの状態についてA4サイズ1枚を透過光を用いて目視にて確認し、次の度合いで評価した。結果を表1に記す。
△:うっすらと透過光が観察される部分が存在する。
×:明らかに透過光が多数観察される。
作製したセパレータについて、画像カメラによる欠点検査を面積1,000m2分行い、サイズ1.0mm×1.0mm以上の未塗工欠陥の数を確認し、次の度合いで評価した。結果を表1に記す。
○:未塗工欠陥数0個以上3個以下。
△:未塗工欠陥数4個以上6個以下。
×:未塗工欠陥数7個以上。
Claims (1)
- 不織布基材に無機粒子を含有する塗層を形成してなるリチウムイオン電池用セパレータの製造方法において、静的表面張力45mN/m以上を有する塗液A、及び静的表面張力20mN/m以上45mN/m未満を有する塗液Bをこの順で逐次、不織布基材に塗工することを特徴とするリチウムイオン二次電池セパレータの製造方法。
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