JP6049588B2 - リチウムイオン電池セパレータ - Google Patents
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Description
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化ポリエチレンテレフタレート(PET)系短繊維40質量部と繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長3mmの配向結晶化PET系短繊維20質量部と繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmの単一成分型バインダー用PET系短繊維(軟化点120℃、融点230℃)40質量部とをパルパーにより水中に分散し、濃度1質量%の均一な抄造用スラリーを調製した。この抄造用スラリーを、通気度275cm3/cm2/sec、組織[上網:平織、下網:畝織]の抄造ワイヤーを設置した傾斜型抄紙機にて、湿式方式で抄き上げ、135℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、目付12g/m2の不織布とした。さらに、この不織布を、誘電発熱ジャケットロール(金属製熱ロール)及び弾性ロールからなる1ニップ式熱カレンダーを使用して、熱ロール温度200℃、線圧100kN/m、処理速度30m/分の条件で熱カレンダー処理し、厚み18μmの不織布基材Aを作製した。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化ポリエチレンテレフタレート(PET)系短繊維60質量部と繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmの単一成分型バインダー用PET系短繊維(軟化点120℃、融点230℃)40質量部とする以外は不織布基材Aと同様にして、厚み18μmの不織布基材Bを作製した。不織布基材Bは、繊度の小さな繊維分が多いため、細孔径が小さくなり、不織布基材Aと比較して、塗工液が浸透しにくい。
平均一次粒子径30nmのシリカ100部と水酸化ナトリウム0.5部、水120部とを混合し十分撹拌し、次いで、その1質量%水溶液の25℃における粘度が7000mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩0.5質量%水溶液300部及び、ガラス転移点5℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレンブタジエン樹脂(SBR)エマルション(固形分濃度50質量%)10部を混合、撹拌して塗工液Aを作製した。なお、本塗工液AのB型粘度は1020mPa・sであった。
その1質量%水溶液の25℃における粘度が7000mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩0.5質量%水溶液300部を100部にした以外は塗工液Aと同じようにして塗工液Bを作製した。なお本塗工液BのB型粘度は210mPa・sであった。塗工液Bは、塗工液Aと比較して粘度が低いため、不織布基材に対し浸透しやすい。
平均一次粒子径5μmのシリカを100部とした以外は塗工液Aと同じようにして塗工液Cを作製した。なお本塗工液CのB型粘度は1460mPa・sであった。
平均一次粒子径480nmのシリカを100部とした以外は塗工液Aと同じようにして塗工液Dを作製した。なお本塗工液DのB型粘度は1220mPa・sであった。
平均一次粒子径600nmのシリカを100部とした以外は塗工液Aと同じようにして塗工液Eを作製した。なお本塗工液EのB型粘度は1350mPa・sであった。
不織布基材A上に、塗工液Aを、キスリバース方式のグラビアコーターにて絶乾塗工量が16g/m2となるように塗工・乾燥し、厚み29μmのセパレータAを作製した。
不織布基材A上に、塗工液Aを、キスリバース方式のグラビアコーターにて絶乾塗工量が8g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに同じ塗工面に再度、塗工液Aを、キスリバース方式のグラビアコーターにて絶乾塗工量が8g/m2となるように塗工・乾燥し、厚み28μmのセパレータBを作製した。
不織布基材Aに代えて、不織布基材Bを使用した以外は、セパレータAと同じにして、厚み27μmのセパレータCを作製した。
塗工液Aに代えて、塗工液Dを用いた以外は、セパレータAと同じようにして、厚み30μmのセパレータDを作製した。
塗工液Aに代えて、塗工液Eを使用した以外は、セパレータAと同じにして、厚み31μmのセパレータEを作製した。
塗工液Aに代えて、塗工液Cを使用した以外は、セパレータAと同じにして、厚み36μmのセパレータFを作製した。
塗工液Aに代えて、塗工液Bを使用した以外は、セパレータAと同じにして、厚み28μmのセパレータGを作製した。
キスリバース方式のグラビアコーターに代えて、含浸式コーターを用いた以外は、セパレータAと同様にして、厚み30μmのセパレータHを作製した。
2回目の塗工を、1回目の塗工面とは反対の不織布基材面に行った以外は、セパレータBと同様にして、厚み27μmのセパレータIを作製した。
各セパレータの表裏面におけるエネルギー分散X線分光法によるSi及びCの強度ピーク比(Si/C比)を、電界放射型走査電子顕微鏡(日本電子(JEOL)製、JSM−06700F)を使用して加速電圧10kV、倍率40倍の視野を3箇所測定し、得られたSi及びC由来の特性X線のピーク強度(特性X線のカウント数)の比の平均値により求めた。
各セパレータの断面を、EDSを備えたSEM装置にて観察した。そして、ケイ素(Si)を検出した領域」を「無機顔料」とした。「Siを検出せず、かつ実体が存在する領域」を「基材繊維であるポリエチレンテレフタレート繊維」とした。「無機顔料の存在比率が4/1である深さ」を「『顔料を主体としてなる層(以下、「顔料主体層」と記す場合がある)』と『顔料と基材繊維が混在してなる層(以下、「顔料繊維混在層」と記す場合がある)』の境界線」とした。「無機顔料の存在比率が1/4である深さ」を「『繊維を主体としてなる層(以下、「繊維主体層」と記す場合がある)』と『顔料と基材繊維が混在してなる層』の境界線」であるとした。
各セパレータを用い、正極活物質がマンガン酸リチウム、負極活物質が人造黒鉛、電解液が溶媒:エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの7/3(容量比)混合溶媒、電解質:リチウムヘキサフルオロフォスフェート(LiPF6、濃度:1mol/L)である設計容量が100mAhのラミネート型リチウムイオン二次電池を作製した。なお、電池の組立にあたっては、セパレータの無機顔料を主体としてなる層を負極に相対させるようにした。
○:容量低下率が10%以上20%未満
△:容量低下率が20%以上30%未満
×:容量低下率が30%以上
Claims (2)
- 不織布基材に無機顔料を付与してなるリチウムイオン電池用セパレータにおいて、該セパレータが無機顔料を主体としてなる層、無機顔料と基材繊維が混在してなる層、基材繊維を主体としてなる層がこの順に重なって構成されており、且つ該セパレータの表面のエネルギー分散X線分光法によるSi及びCの強度ピーク値の比(Si/C)が、無機顔料を主体としてなる層側の面は20以上、基材繊維を主体としてなる層側の面は0.1以上1未満であることを特徴とするリチウムイオン電池セパレータ。
- 該無機顔料が平均一次粒子径500nm以下のシリカを含むことを特徴とする請求項1記載のリチウムイオン電池セパレータ。
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