JP2020158936A - 製紙用添加剤の製造方法及び製紙用添加剤 - Google Patents
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Description
ブルックフィールド型粘度計(東機産業(株)製)を用いて、25℃に調整したサンプルの粘度を測定した。
製紙用添加剤((D)成分)をガスクロマトグラフィー(製品名「HP6890/5973」、アジレント社製)で測定した。
・ジクロロヒドリン(DCH):RT=23.5分付近のピーク
・モノクロロヒドリン(MCH):RT=10.8分付近のピーク
温度計、冷却器、攪拌機および窒素導入管を備えたフラスコに、アジピン酸730g(5モル)およびジエチレントリアミン619g(6モル)を仕込み、生成する水を系外に除去しながら昇温し、120〜200℃で5時間反応した後、水1200gを徐々に加えて固形分濃度50%のポリアミドポリアミン(B−1)を得た。(B−1)成分の粘度を表1に示す(以下同様)。
表1に示す組成で、製造例1と同様に合成し、ポリアミドポリアミン(B−2)〜(B−5)をそれぞれ得た。
・AA:アジピン酸
・SA:セバシン酸
・DETA:ジエチレントリアミン
・DPTA:ジプロピレントリアミン
温度計、冷却器および撹拌機を備えた装置に、メタノール19g、(B−1)成分400g及びイオン交換水91gを仕込み、液温が15℃となるように撹拌しながら調整した。エピクロロヒドリン110g(当量比(エピクロロヒドリンのエポキシ当量)/((B−1)成分の第2級アミノ基当量)=1.2)を120分かけて滴下した後、32℃に昇温し、5時間付加反応させた。更に水475gを加えた後、60℃に昇温して3時間架橋反応させた。次いで、水155g、濃硫酸(固形分濃度:62.5%)20gを加えて冷却し、固形分濃度25%、pH2.7の(D−1)成分を得た。得られた(D−1)成分の物性を表2に示す(以下同様)。
表2に示す成分で、実施例1と同様に行い、pH2.7の(D−2)〜(D−12)、(E−3)〜(E−6)成分をそれぞれ得た。
実施例1と同様の反応装置に、(B−1)成分400g及びイオン交換水110gを仕込み、20℃で撹拌した。15℃でエピクロロヒドリン110g(当量比(エピクロロヒドリンのエポキシ当量)/((B−1)成分の第2級アミノ基当量)=1.2)を90分かけて滴下した後、30℃に昇温し、2.5時間付加反応させた後、メタノール19g加えて、更に2.5時間付加反応させた。次いで、水456gを加えた後、60℃に昇温して3時間架橋反応させた。次いで、水155g、濃硫酸(固形分濃度:62.5%)20gを加えて冷却し、固形分濃度25%、粘度220mPa・s(25℃)、pH2.7の(E−1)成分を得た。
実施例1と同様の反応装置に、(B−1)成分400g及びイオン交換水110gを仕込み、20℃で撹拌した。15℃でエピクロロヒドリン110g(当量比(エピクロロヒドリンのエポキシ当量)/((B−1)成分の第2級アミノ基当量)=1.2)を90分かけて滴下した後、30℃に昇温し、5時間付加反応させた。次いで、メタノール19g及び水456gを加えた後、60℃に昇温して3時間架橋反応させた。次いで、水155g、濃硫酸(固形分濃度:62.5%)20gを加えて冷却し、固形分濃度25%、粘度210mPa・s(25℃)、pH2.7の(E−2)成分を得た。
固形分重量で、N−BKP/L−BKP=50/50の固形分濃度2重量%のパルプスラリーを叩解し、カナディアン・スタンダード・フリーネス(C.S.F)600mlに調整し、更に水道水を加えて、固形分濃度1重量%に調製した。このパルプスラリーへ、パルプスラリーの固形分重量に対して、各製紙用添加剤を0.3%添加し、抄紙機(タッピ・スタンダードシートマシン(丸形))でJIS P 8122に準じて、坪量20g/m2となるように抄紙した。このときの抄紙pHは7.0であった。次いで得られた湿紙をロールプレスにて0.5kg/cm2でプレス脱水した。次いで、回転式乾燥機で110℃にて2分間乾燥させた。得られた紙を温度20℃、湿度50%の条件下に24時間調湿した後、湿潤紙力強度(湿潤裂断長)をJIS P 8135に準じて測定した。表2に結果を示す。
*2 ECHは、エピクロロヒドリンを意味する。
*3 (C)/(B)は、((C)成分のエポキシ当量)/((B)成分の第2級アミン当量)の値で示す。
Claims (6)
- 飽和脂肪族モノアルコール(A)と、脂肪族二塩基酸及び/又はその誘導体(b1)、並びにアルキレンポリアミン(b2)の縮合物であるポリアミドポリアミン(B)との混合液に、エピハロヒドリン(C)を付加反応させ、次いで架橋反応させて反応生成物(D)を得る工程を含み、前記混合液が(B)成分100重量部に対して、(A)成分5〜70重量部含む、製紙用添加剤の製造方法。
- (A)成分が、炭素数1〜4のアルキル基を有する飽和脂肪族モノアルコールである、請求項1に記載の製紙用添加剤の製造方法。
- (B)成分及び(C)成分の使用比率が、((C)成分のエポキシ当量)/((B)成分の第2級アミン当量)=0.8〜2.0である、請求項1又は2に記載の製紙用添加剤の製造方法。
- 前記付加反応を温度5〜40℃、及び前記架橋反応を温度40〜80℃で行う請求項1〜3のいずれかに記載の製紙用添加剤の製造方法。
- (D)成分の固形分濃度25重量%水溶液の温度25℃における粘度が、10〜500mPa・sである請求項1〜4のいずれかに記載の製紙用添加剤の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法により得られ、ハロヒドリンの含有量が0.7重量%以下である製紙用添加剤。
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