JP2020152898A - 粘着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、従来の粘着テープは、雨天時に貼り付けようとすると、被着体の濡れた面(湿潤面)に対する粘着力が不足し、すぐに剥がれてしまうことがあった。
[1]
アクリル系ポリマー、ラクタム系ポリマー及び溶媒を含み、溶媒中の有機溶媒の割合が50質量%以上である、粘着剤組成物。
[2]
アクリル系ポリマー、ラクタム系ポリマー及び溶媒を含み、溶媒が有機溶媒を含有し、アクリル系ポリマー及びラクタム系ポリマーが溶解している、粘着剤組成物。
[3]
アクリル系ポリマーが酸基を有するモノマーを含有する単量体成分を重合成分とする、[1]又は[2]記載の組成物。
[4]
ラクタム系ポリマーが、N−ビニルピロリドンを50質量%以上含む単量体成分を重合成分とし、重量平均分子量が300〜1100000のポリマーである、[1]〜[3]のいずれかに記載の組成物。
[5]
ラクタム系ポリマー及びアクリル系ポリマーの総量に対する、ラクタム系ポリマーの割合が0.3質量%以上である、[1]〜[4]のいずれかに記載の組成物。
[6]
さらに、架橋剤を含有する[1]〜[5]のいずれかに記載の組成物。
[7]
さらに、酸成分を含有する[1]〜[6]のいずれかに記載の組成物。
[8]
酸成分が、二価カルボン酸及びその酸無水物から選択された少なくとも1種を含む、[7]記載の組成物。
[9]
アクリル系ポリマー及び酸成分(例えば、二価カルボン酸及びその酸無水物から選択された少なくとも1種を含む酸成分)を含む、粘着剤組成物。
[10]
溶媒が、ラクタム系ポリマーを溶解可能な有機溶媒B1を含む[1]〜[8]のいずれかに記載の組成物。
[11]金属、鉱物、プラスチック又はアスファルト(例えば、セメント系材料)を被着体とする(又は金属、鉱物、プラスチック又はアスファルト用の組成物である)、[1]〜[10]のいずれかに記載の組成物。
[12]
アクリル系ポリマー、ラクタム系ポリマー及び溶媒を含み、(i)溶媒中の有機溶媒の割合が50質量%以上である、及び/又は(ii)溶媒が有機溶媒を含有し、アクリル系ポリマー及びラクタム系ポリマーが溶解している、粘着剤組成物の製造方法であって、ラクタム系ポリマー及びラクタム系ポリマーを溶解可能な有機溶媒B1を含有する組成物Bと、アクリル系ポリマーとを混合する、製造方法。
[13]
[1]〜[11]のいずれかに記載の組成物で形成された粘着剤層。
[14]
[1]〜[11]のいずれかに記載の組成物で形成された粘着剤層を備えた粘着製品。
本発明の組成物(粘着剤組成物)は、アクリル系ポリマー、特定成分(例えば、ラクタム系ポリマー)及び溶媒を含む。
アクリル系ポリマー(アクリル系ポリマー(A)、ポリマー(A)などということがある)は、通常、少なくとも(メタ)アクリル系モノマーを含有する単量体成分(ポリマー(A)を形成する以前のモノマー組成物であり、又は単量体成分(a)とする)を重合成分とするポリマー(又は単量体成分(a)から形成されたポリマー(A))であってもよい。換言すれば、アクリル系ポリマーは、(メタ)アクリル系モノマー由来の構造単位を有するポリマーであってもよい。
(メタ)アクリル系モノマーとしては、例えば、脂肪族(メタ)アクリレート、芳香族(メタ)アクリレートなどの(メタ)アクリレートが挙げられる。
なお、これらの上限値は、それぞれ、前記割合と任意に組み合わせて範囲を設定することができる(例えば、10〜95質量%など。以下同様)。
アクリル系ポリマーは、ヒドロキシ基、窒素含有基、オキシアルキレン基等の極性官能基(極性基)を有していてもよい。このような極性官能基を有する態様としては特に限定されないが、例えば、極性官能基を有するモノマー由来の構造単位を有していてもよい。
すなわち、単量体成分(a)は、極性官能基を有するモノマーを含んでいてもよい。極性官能基を有するモノマーを含有することで、効率よくラクタム系ポリマーとの親和性を高めうる。また、極性官能基を有するモノマーの種類、さらには後述の架橋剤の種類によっては、架橋剤との反応の点において有利となりうる。
アクリル系ポリマーは、酸基を有していてもよい。酸基を有する態様としては特に限定されないが、例えば、酸基を有するモノマー由来の構造単位を有していてもよい。
すなわち、単量体成分(a)は、酸基含有モノマー(酸基を有するモノマー)を含有してもよい。酸基含有モノマーを含むことで、粘着剤の凝集性、保持力等の点で有利となりうる。また、酸基含有モノマーの種類、さらには後述の架橋剤の種類によっては、架橋剤との反応の点において有利となりうる。
単量体成分(a)は、粘着性等の観点から、必要に応じて、他のモノマー(例えば、(メタ)アクリル系モノマー、極性官能基を有するモノマー、及び酸基を有するモノマー以外のモノマー)を含んでいてもよい。
アクリル系ポリマーは、官能基(ヒドロキシ基、酸基等)を有していてもよい。官能基を有する態様としては特に限定されないが、例えば、官能基を有するモノマー由来の構造単位を有していてもよい。
すなわち、単量体成分(a)は、官能基(官能基αという)を有する単量体(モノマー)を含んでいてもよい。アクリル系ポリマーが、このような官能基αを有する単量体(又はそれ由来の構造単位)を有することで、後述の架橋剤の種類(架橋剤が有する官能基βとの組み合わせ)によっては、効率よく架橋構造を形成しやすい。なお、前記例示のモノマー(例えば、ヒドロキシ基を有するモノマーなどの極性官能基を有するモノマー、酸基を有するモノマー等)は、官能基を有するモノマーであってもよく(官能基を有するモノマーとして機能してもよく)、官能基を有するモノマーは、上記例示のモノマー以外のモノマー(例えば、ヒドロキシ基を有するモノマー及び酸基を有するモノマー以外のモノマー)であってもよい。
上記の条件で測定することが妥当でないアクリル系ポリマーについては、例えば、上記条件に、適宜、最小限の変更を加えて重量平均分子量を測定してもよい。
1/Tg=Σ(Wm/Tgm)/100
〔式中、Wmは重合体を構成する単量体成分における単量体mの含有率(質量%)、Tgmは単量体mの単独重合体のガラス転移温度(絶対温度:K)を示す〕
で表されるフォックス(Fox)の式に基づいて求められた温度であってもよい。
ラクタム系ポリマー(ラクタム系ポリマー(B)、ポリマー(B)などということがある)は、通常、少なくともラクタム系モノマーを含有する単量体成分(ポリマー(B)を形成する以前のモノマー組成物であり、又は単量体成分(b)とする)を重合成分とするポリマー(又は単量体成分(b)から形成されたポリマー(B))であってもよい。換言すれば、ラクタム系ポリマーは、ラクタム系モノマー由来の構造単位を有するポリマーであってもよい。
本発明の組成物は、架橋剤(架橋剤(C)などということがある)を含有していてもよい。このような架橋剤は、アクリル系ポリマー(さらにはラクタム系ポリマー)を架橋可能であってもよい。
このような観点から、架橋剤は、官能基(官能基β)を有してもいてもよく、特に、このような官能基は、官能基α(さらには官能基γ)と反応(架橋反応)しうる官能基(官能基β)であってもよい。
これらの中でも、特に、エポキシ系架橋剤(例えば、溶媒がプロトン性溶媒を含む場合)、イソシアネート系架橋剤(例えば、溶媒がプロトン性溶媒を(実質的に)含まない場合等)等を好適に使用してもよい。
本発明の組成物は、酸成分を含有していてもよい。なお、このような酸成分は、前記アクリル系ポリマー及びラクタム系ポリマーとは別に、本発明の組成物に含有させる成分である。このような酸成分を用いる[アクリル系ポリマーと(さらには溶媒と)組み合わせる]ことで、上記のような効果(例えば、湿潤時における粘着性)を効率良く奏しうる。また、酸成分を使用することで、効率良く粘着力を調整(例えば、粘着力が高い場合に低下させる等)しうる。さらに、酸成分の使用により、前記ラクトン系ポリマーを使用しなくても、上記のような効果を奏しうる。
酸基としては、例えば、カルボキシル基、酸無水物基、スルホン酸基(硫酸基)などが含まれる。酸成分は、これらの酸基を、単独で又は2種以上組み合わせて有していてもよい。
本発明の組成物は、必要に応じて本発明の効果を害しない範囲で、他の成分(アクリル系ポリマー、ラクタム系ポリマー、架橋剤及び溶媒以外の成分)を含んでいてもよい。このような他の成分としては、例えば、粘度調整剤、可塑剤、充填剤、軟化剤、界面活性剤(乳化剤)、老化防止剤、レベリング剤、酸化防止剤、光安定剤、消泡剤、剥離調整剤等が挙げられる。
本発明の組成物は溶媒を含む。
本発明の組成物は、各成分(アクリル系ポリマー、ラクトン系ポリマー、架橋剤等)を含んでおり、その含有形態は限定されない。
本発明の組成物(粘着剤組成物)は、粘着剤(粘着剤層)を形成するのに好適である。
なお、粘着剤層の透明性は、粘着剤組成物における各成分の存在形態とは必ずしも対応しないが、粘着剤組成物においてラクタム系ポリマー(さらにはアクリル系ポリマー)が比較的均一に混合(溶解、相溶)している場合に、粘着剤層における透明性を効率よく発現できる場合が多い。
本発明の粘着剤組成物(粘着剤)の被着体は、特に限定されず、種々の被着体に適用しうる。
なお、実施例において、「部」「%」は断りのない限り、それぞれ「質量(重量)部」「質量%」を意味する。
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗及び撹拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル72部(質量部、以下同じ)、トルエン72部、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)45.3部、ブチルアクリレート(BA)40部、アクリル酸(AA)4.5部、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.2部、酢酸ビニル(VAc)10.0部を入れた後、過酸化物系重合開始剤(日本油脂株式会社製、商品名:ナイパーBMT−K40)0.3部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で3時間反応させた後に、過酸化物系重合開始剤(日本油脂株式会社製、商品名:パーヘキサHC)0.2部を添加し、さらに80℃で3時間反応させることで、重量平均分子量が56万のアクリル系ポリマーを得た。その後室温まで冷却し、不揮発分40質量%の非水系アクリルポリマー溶液(製造例1)を得た。
滴下ロート、攪拌機、窒素導入管、温度計、還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水19部を仕込んだ。滴下ロートに2−エチルヘキシルアクリレート45.3部、ブチルアクリレート43.5部、ヒドロキシエチルアクリレート0.2部、アクリル酸1.0部、酢酸ビニル(VAc)10.0部、n−ドデシルメルカプタン0.1部(花王(株)製、商品名:チオカルコール20)、脱イオン水33.5部、単量体成分に反応性を有するアニオン系乳化剤2.0部(ADEKA(株)製、商品名:アデカリアソープSR−20)からなる滴下用プレエマルションを調製した。
得られた滴下用プレエマルションのうち0.4%を前記フラスコに添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら70℃まで昇温し、8%過硫酸アンモニウム水溶液0.1部をフラスコ内に添加し、乳化重合を開始した。
次に、滴下用プレエマルションの残部と8%過硫酸アンモニウム水溶液5部と2%二亜硫酸ナトリウム水溶液5部を320分間にわたって均一にフラスコ内に滴下した。
滴下終了直後に4%二亜硫酸ナトリウム水溶液5部を添加した後に、70℃で480分間熟成する。その後、室温で冷却し、200メッシュの金網で濾過することにより、不揮発分60重量%のアクリルエマルション(アクリル系ポリマーのエマルション)が得られた。
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗及び撹拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル144部、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)36.0部、ブチルアクリレート(BA)52部、アクリル酸(AA)5.9部、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.1部、メチルアクリレート(MA)6.0部を入れた後、過酸化物系重合開始剤(日本油脂株式会社製、商品名:ナイパーBMT−K40)0.3部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で3時間反応させた後に、過酸化物系重合開始剤(日本油脂株式会社製、商品名:パーヘキサHC)0.2部を添加し、さらに80℃で3時間反応させることで、重量平均分子量が40万のアクリル系ポリマーを得た。その後室温まで冷却し、不揮発分40質量%の非水系アクリルポリマー溶液(製造例3)を得た。
18.75部のメタノールを23℃で撹拌しながらポリビニルピロリドン(PVP、K−30 重量平均分子量10万 日本触媒社製)の粉末12.5部を投入し、その混合液が完全に透明になるまで撹拌を続け、ポリビニルピロリドン(PVP)のメタノール溶液(40質量%)を得た。
実施例1において、各成分の種類、割合等を下記表1のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、PVP溶液、粘着剤組成物及び粘着テープを得た。
実施例1において、ポリビニルピロリドン(PVP)のメタノール溶液(40質量%)を使用しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物及び粘着テープを得た。
実施例1において、ポリビニルピロリドン(PVP)のメタノール溶液(40質量%)に代えて、米国特許第4734478号の実施例9の記載に準じて製造した吸水性樹脂(ポリカルボン酸塩架橋体)12.5部を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物及び粘着テープを得た。
なお、粘着剤組成物は、白濁しており(不透明であり)、沈殿を生じていた。
実施例1において、製造例1で得られた非水系アクリルポリマー溶液250部に代えて、製造例2で得られたアクリルエマルション167部を用いるとともに、PVPのメタノール溶液(40質量%)31.25部に代えて、PVPの水溶液(40質量%)31.25部を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物(アクリル系ポリマー100部、PVP12.5部、溶媒中の有機溶媒の割合0%)及び粘着テープを得た。
粘着テープを長さ50mm、幅25mmの長方形に裁断することにより、試験用の粘着テープを作製した。
表面が研磨されたステンレス鋼板を0℃の雰囲気下で90分間保管した後に続けて23℃×65%の恒温恒湿で30秒静置することで、結露した表面(湿潤面)の被着体を得た。その結露した被着体表面に、離形紙を剥がした前記粘着テープの粘着層を貼り付け、質量が2kgのロールで粘着テープのPET側表面を往復させ、粘着テープと被着体とを圧着させた。この粘着テープを貼り付けた被着体を、室温(約23℃)で25分間静置した後、剥離角度180°、剥離速度300mm/minで剥離したときの剥離力を測定し、ステンレス鋼板の結露面(湿潤面)に対する粘着性を評価した。
「評価1(結露面粘着力に対する粘着性)」の要領にて、粘着テープを被着体に貼り付け、目視で透明性があるかを確認し、次の基準で評価した。
白濁:濁りがあり被着体の様子が観察できないもの
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗及び撹拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル66.6部、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)64.2部、ブチルアクリレート(BA)30.0部、アクリル酸(AA)1.5部、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.3部、酢酸ビニル(VAc)4.0部を入れた後、過酸化物系重合開始剤(日本油脂株式会社製、商品名:ナイパーBMT−K40)0.3部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で3時間反応させた後に、過酸化物系重合開始剤(日本油脂株式会社製、商品名:パーヘキサHC)0.2部を添加し、さらに80℃で3時間反応させることで、重量平均分子量が60万のアクリル系ポリマーを得た。その後室温まで冷却し、不揮発分60質量%の非水系アクリルポリマー溶液(製造例4)を得た。
製造例4で得られた非水系アクリルポリマー溶液166.6部(アクリル系ポリマー100部)に、酸成分としてのアルケニルコハク酸4.0部(花王株式会社製の「ラテムルASK」(アルケニルコハク酸ジカリウム)の未中和品(完全遊離酸))、PVPの20%メタノール溶液50部(PVP10部)と、架橋剤としてテトラッドC(三菱ガス化学株式会社製)0.13部を添加し、希釈溶剤として酢酸エチルを178.4部添加することにより、粘着剤組成物(アクリル系ポリマー100部、アルケニルコハク酸4.0部、PVP10.0部、有機溶媒285.0部、溶媒(有機溶媒)中のメタノールの割合14%)を得た。
各成分の割合等を下記表2のように変更したこと以外は、実施例7と同様にして、粘着剤組成物及び粘着テープを得た。
JIS Z−0237に規定されているJ.Dow法に基づいて温度が23℃、相対湿度が65%の雰囲気中でボールタック試験を行ない、斜面で停止したボール番号を調べた。
粘着テープを長さ50mm、幅25mmの長方形に裁断することにより、粘着テープを作製した。被着体としては、JIS規格K5600対応のモルタル板を用意した。モルタル板としては粒度150のサンドペーパーで表面を研磨したものを用いた。前記粘着テープの離形紙を剥離して、モルタル面上に、粘着面がモルタル面と接するように粘着テープを置き、質量が2kgのロールを、モルタル面上の粘着テープのPET側表面で往復させることにより、モルタル面上に貼り付けた。室温(約23℃)で25分間静置した後、剥離角度180°、剥離速度300mm/minで剥離したときの剥離力(粘着力)を測定し、乾燥コンクリート(モルタル)表面に対する粘着性を評価した。
前記(2)と同様のモルタル板を水中に24時間浸漬したあとに取り出し、モルタル板の表面の水を布で軽く1往復ふき取り、湿潤状態の被着体とした。その後、前記(2)と同様にして測定を行い、湿潤コンクリート(モルタル)表面に対する粘着性を評価した。
前記(2)において、モルタル板の代わりに、前記評価1で使用したステンレス鋼板を使用したこと以外は、前記(2)と同様にして、剥離力(粘着力)を測定し、乾燥SUS表面に対する粘着性を評価した。
前記(3)において、モルタル板の代わりに、前記評価1で使用した結露したステンレス鋼板を使用したこと以外は、前記(3)と同様にして、剥離力(粘着力)を測定し、乾燥SUS表面に対する粘着性を評価した。
前記(2)〜(5)において、各表面に対する剥離力の測定の後、目視により剥離後の表面の糊残りの状態を観察し、以下に示す基準により評価した。
○: 糊残り無し
×: 貼り跡の一部もしくは全面に糊残り有り
Claims (9)
- アクリル系ポリマー、ラクタム系ポリマー及び溶媒を含み、溶媒中の有機溶媒の割合が50質量%以上である、粘着剤組成物。
- アクリル系ポリマー、ラクタム系ポリマー及び溶媒を含み、溶媒が有機溶媒を含有し、アクリル系ポリマー及びラクタム系ポリマーが溶解している、粘着剤組成物。
- ラクタム系ポリマーが、N−ビニルピロリドンを50質量%以上含む単量体成分を重合成分とし、重量平均分子量が300〜1100000のポリマーである、請求項1又は2記載の組成物。
- ラクタム系ポリマー及びアクリル系ポリマーの総量に対する、ラクタム系ポリマーの割合が0.3質量%以上である、請求項1〜3のいずれかに記載の組成物。
- さらに、酸成分を含有する請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
- 溶媒が、ラクタム系ポリマーを溶解可能な有機溶媒B1を含む請求項1〜5のいずれかに記載の組成物。
- アクリル系ポリマー、ラクタム系ポリマー及び溶媒を含み、(i)溶媒中の有機溶媒の割合が50質量%以上である、及び/又は(ii)溶媒が有機溶媒を含有し、アクリル系ポリマー及びラクタム系ポリマーが溶解している、粘着剤組成物の製造方法であって、ラクタム系ポリマー及びラクタム系ポリマーを溶解可能な有機溶媒B1を含有する組成物Bと、アクリル系ポリマーとを混合する、製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の組成物で形成された粘着剤層。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の組成物で形成された粘着剤層を備えた粘着製品。
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