JP2020097650A - 湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物、接着剤、及び、物品 - Google Patents
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Abstract
Description
(式(2)中、nは1以上の整数である。)
攪拌機、温度計、不活性ガス導入口及び還流冷却管を備えた4ツ口フラスコに、ポリオキシプロピレングリコール(数平均分子量;1,000、以下「PPG1000」と略記する。)10質量部、ポリオキシプロピレングリコール(数平均分子量;2,000、以下「PPG2000」と略記する。)8質量部、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(数平均分子量;4,000、以下「EOPO」と略記する。)7質量部、ポリアクリルポリオール(メチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、及び2−ヒドロキシエチルメタクリレートの反応物、数平均分子量;20,000、以下「AcP」と略記する。)13質量部、結晶性ポリエステルポリオール(1,6−ヘキサンジオール及びアジピン酸の反応物、数平均分子量;2,000、以下「結晶性PEs−1」と略記する。)20質量部、結晶性ポリエステルポリオール(1,6−ヘキサンジオール及びドデカン二酸の反応物、数平均分子量;3,500、以下「結晶性PEs−2」と略記する。)20質量部、ポリカプロラクトンポリオール(数平均分子量;80,000、以下「PCL」と略記する。)3質量部を仕込み、90℃で減圧加熱することにより水分含有率が0.05質量%以下となるまで脱水した。
次いで、反応容器内の温度を60℃に冷却後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(以下「MDI」と略記する。)16質量部、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(東ソー株式会社製「ミリオネート MR−200」、以下「ポリメリックMDI」と略記する。)3質量部を加え、110℃まで昇温して、イソシアネート基含有率が一定となるまで約3時間反応させて、イソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを得た。なお、得られたウレタンプレポリマー製造時のNCO/OH=2.4、ウレタンプレポリマーのNCO%は3.7質量%であった。
各種ポリオールの使用量を表1〜2に示す通りに変更した以外は、実施例1と同様にしてウレタンプレポリマーを得た。
実施例及び比較例で用いたポリオールの数平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)法により、以下の条件で測定した値を示す。
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
実施例及び比較例で得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を120℃で1時間溶融した後、ポリエチレンテレフタレートシート上に厚さが50μmとなるようにアプリケーターを使用して塗工した。この上に、MDFを貼り合わせ、圧着ローラーで圧着し、23℃、湿度50%の条件下で5日間放置し、エージングを行った。その後、23℃、湿度50%の雰囲気下で、25mm幅に対し、200mm/minの速度で180ド方向に剥がした際の剥離力の平均値を測定し、以下のように評価した。
「○」:25N/25mm以上
「×」:25N/25mm未満
実施例及び比較例で得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を120℃で1時間溶融した後、ポリエチレンテレフタレートシート上に厚さが50μmとなるようにアプリケーターを使用して塗工した。この上に、MDFを貼り合わせ、圧着ローラーで圧着し、23℃、湿度50%の条件下で5日間放置し、エージングを行った。その後、85℃、湿度85%の雰囲気下で、25mm幅に対し、70gの荷重を90℃方向に与えたまま荷重が落下するまでの日数を測定し、以下のように評価した。
「○」:25日以上
「×」:25日未満
Claims (5)
- ポリオール(a)及びポリイソシアネート(b)の反応物であるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを含有する湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物であって、
前記ポリオール(a)が、
ポリエーテルポリオール(a−1)、ポリアクリルポリオール(a−2)、結晶性ポリエステルポリオール(a−3)、及び、ポリカプロラクトンポリオール(a−4)を含有するものであり、
前記ポリイソシアネート(b)が、ジイソシアネート(b−1)及びポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(b−2)を含有するものであることを特徴とする湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物。 - 前記ポリオール(a)が、前記ポリエーテルポリオール(a−1)を10〜45質量%、ポリアクリルポリオール(a−2)を5〜25質量%、結晶性ポリエステルポリオール(a−3)を20〜40質量%、及び、ポリカプロラクトンポリオール(a−4)を1〜10質量%含有するものである請求項1記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物。
- 前記ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(b−2)の含有量が、前記ポリオール(a)及びポリイソシアネート(b)の合計質量中1〜10質量%の範囲である請求項1又は2記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物。
- 請求項1又は2記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を含有することを特徴とする接着剤。
- 請求項4記載の接着剤による接着部を有する物品。
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WO2022107689A1 (ja) * | 2020-11-19 | 2022-05-27 | 旭化成株式会社 | ポリイソシアネート組成物、硬化膜、塗膜、粘着剤組成物、粘着シート及び樹脂組成物 |
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