JP2020076133A - 透明導電ガスバリアフィルム及びその製造方法 - Google Patents

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【課題】耐久性が高く、ガスバリア性に優れた透明導電ガスバリアフィルム等の提供。【解決手段】本発明の透明導電ガスバリアフィルム1は、支持フィルム2と、支持フィルム2の一方の面上に形成されるアモルファス状のIZO膜3とを備え、IZO膜3の厚みが、100nm〜250nmであり、モコン法による40℃、90%RHでの測定環境において、24時間経過時の透湿度が、0.1g/m2・24h未満である。【選択図】図1

Description

本発明は、透明導電ガスバリアフィルム及びその製造方法に関する。
ITO(Indium Tin Oxide)等の金属酸化物の薄膜からなる透明導電膜は、液晶ディスプレイ等の各種デバイスの透明電極として広く用いられている。この種の透明導電膜は、光透過性及び導電性に優れるものの、それ単独では、ガスバリア性を備えていない。そのため、ガスバリア性が要求される場合は、通常、透明導電膜の下地として、基材(例えば、樹脂フィルム)の上に予めガスバリア膜を形成しておき、そのガスバリア膜の上に、透明導電膜が形成される(例えば、特許文献1参照)。代表的なガスバリア膜としては、例えば、酸化シリコン膜(SiO膜)が挙げられる。
特開2014−129230号公報
酸化シリコン膜は、優れたガスバリア性を備えているものの、曲げに対する耐久性が低く、割れ易い。ガスバリア膜が割れてしまうと、ガスバリア性が確保されず、問題となる。
本発明の目的は、耐久性が高く、ガスバリア性に優れた透明導電ガスバリアフィルム及びその製造方法を提供することである。
前記課題を解決するための手段は、以下の通りである。即ち、
<1> 支持フィルムと、
前記支持フィルムの一方の面上に形成されるアモルファス状のIZO膜とを備え、
前記IZO膜の厚みが、100nm〜250nmであり、
モコン法による40℃、90%RHでの測定環境において、24時間経過時の透湿度が、0.1g/m・24h未満である透明導電ガスバリアフィルム。
<2> 前記支持フィルムのTD方向の熱収縮率が±0.2%以下であり、MD方向の熱収縮率が0.5%以下である前記<1>に記載の透明導電ガスバリアフィルム。
<3> 真空チャンバ内に、IZOターゲットと支持フィルムとを配置し、前記真空チャンバ内にスパッタガスを導入し、前記IZOターゲットに電力投入して、前記支持フィルムの一方の面上に、アモルファス状のIZO膜を成膜する成膜工程を備え、
前記成膜工程において、前記スパッタガスとして、希ガス及び酸素ガスを使用し、
前記希ガスの導入量(a)に対する前記酸素ガスの導入量(b)の割合(b/a)が、2/150〜6/150であり、
前記IZO膜の厚みが、100nm〜250nmとなるように成膜される透明導電ガスバリアフィルムの製造方法。
<4> 前記成膜工程において、前記支持フィルムのTD方向の熱収縮率が±0.2%以下であり、MD方向の熱収縮率が0.5%以下である前記<3>に記載の透明導電ガスバリアフィルムの製造方法。
本願発明によれば、耐久性が高く、ガスバリア性に優れた透明導電ガスバリアフィルム及びその製造方法を提供することができる。
本発明の透明導電ガスバリアフィルムの一例を模式的に表した説明図 IZO膜の膜厚と透湿度との関係を示すグラフ 成膜時の酸素ガス導入量と透湿度との関係を示すグラフ
(透明導電ガスバリアフィルム)
本発明の一実施形態を、図1を参照しつつ説明する。図1は、本発明の透明導電ガスバリアフィルムの一例(透明導電ガスバリアフィルム1)を模式的に表した説明図である。透明導電ガスバリアフィルム1は、支持フィルム2と、この支持フィルム2の一方の面上に形成されるアモルファス状のIZO膜3とを備えている。図1に示されるように、支持フィルム2上に、IZO膜3が直に形成されている。
(支持フィルム)
支持フィルム2は、IZO膜3を支持するために使用される光透過性を備えた樹脂製(プラスチック製)のフィルムである。また、支持フィルム2は、適度な可撓性、耐久性等も備えている。このような支持フィルム2としては、樹脂製の芯層のみからなるものであってもよいし、芯層の片面又は両面に、ハードコート層等のコート層が形成されたものであってもよい。支持フィルム2の芯層を構成する具体的な樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)等のポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂(PC)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)等のアクリル樹脂、トリアセチルセルロース樹脂(TAC)、シクロオレフィン樹脂(COP)、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ナイロン6、ナイロン12等のポリアミド樹脂、ポリビニルアルコールやエチレン−ビニルアルコール共重合体等のビニルアルコール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂とポリメタクリル酸メチルの積層品(PC/PMMA)等が挙げられる。これらのうち、芯層を構成する樹脂としえは、ポリエステル樹脂が好ましく、特に、ポリエチレンテレフタレート(PET)が好ましい。
コート層は、支持フィルム2とIZO膜3との密着性の向上等を目的として、適宜、形成される。このようなコート層としては、例えば、紫外線硬化型アクリル樹脂等の公知の透明な樹脂が利用される。コート層を、芯層上に形成する方法としては、特に制限はなく、例えば、コート層の塗布液を、芯層上に公知の塗布方法で塗布し、適宜、塗布液を硬化(光硬化、熱硬化等)する方法等が挙げられる。前記公知の塗布方法としては、例えば、カーテンフローコート法、ディップ法、バーコート法、ドクターブレード法、リバースロールコート法、グラビアロールコート法等が挙げられる。
支持フィルム2の厚みは、特に制限されないが、例えば、25μm〜188μmが好ましい。
また、支持フィルム2の表面に対して、IZO膜との密着性向上等の目的で、プラズマ処理(真空プラズマ処理、大気圧プラズマ処理)、コロナ放電処理、火炎処理等の表面処理を、必要に応じて行ってもよい。
支持フィルム2としては、寸法安定性に優れるものが好ましく、例えば、TD(Transverse Direction)方向の熱収縮率が、±0.2%以下であり、かつMD(Machine Direction)方向の熱収縮率が、0.5%以下であるものが好ましい。TD方向及びMD方向における熱収縮率がこのような範囲であると、支持フィルム2上にIZO膜3が形成された後、IZO膜3に割れ(クラック)等の発生が抑制される。なお、本明細書の「熱収縮率(%)」は、加熱前(収縮前)の支持フィルム2の原寸に対する、150℃で30分加熱後の収縮量の比率を%値で表したものである。支持フィルム2が収縮した場合、熱収縮率(%)は、プラスの値となり、支持フィルム2が膨張した場合、熱収縮率(%)は、マイナスの値となる。
なお、支持フィルム2は、例えば、光透過率が90%以上であることが好ましい。
(IZO膜)
IZO膜3は、酸化インジウム(In)と酸化亜鉛(ZnO)との複合酸化物からなり、導電性、光透過性、ガスバリア性、可撓性等の特性を備えている。支持フィルム2上にIZO膜3を形成する方法としては、本発明の目的を損なわない限り、特に制限はないが、例えば、真空蒸着法(電子線ビーム蒸着法、抵抗加熱蒸着法)、スパッタリング法、イオンプレーティング法、イオンビーム法、イオンアシスト法、レーザーアブレーション法等の物理的気相成長(PVD)法、熱CVD法、光CVD法、プラズマCVD法等の化学的気相成長(CVD)法等が挙げられる。これらの中でも、物理的気相成長(PVD)法が好ましく、スパッタリング法が特に好ましい。また、スパッタリング法としては、成膜レートの高いDCスパッタリング法が好ましい。
上記のようにして支持フィルム2上に形成されたIZO膜3は、アモルファス状であるため、割れ難く、可撓性、耐久性等に優れる。
IZO膜3の厚みは、100nm〜250nmである。なお、IZO膜3の耐久性(クラックの入り難さ)等を考慮すると、IZO膜3の厚みは、好ましくは100mm〜200nmである。
IZO膜3は、ガスバリア性に優れる、具体的には、モコン法による40℃、90%RHでの測定環境において、24時間経過時の透湿度が、0.1g/m・24h未満である。したがって、例えば、IZO膜3と支持フィルム2との間に、SiOx等の従来のガスバリア層を設けなくても、透明導電ガスバリアフィルム1は、IZO膜3により、ガスバリア性が確保される。
なお、他の実施形態においては、IZO膜3上に更に他の層(例えば、保護層)が形成されてもよい。また、場合によっては、支持フィルム2の両面に、それぞれIZO膜3が形成されてもよい。
透明導電ガスバリアフィルム1は、透明性(光透過性)、導電性、ガスバリア性等が要求される様々な用途で用いることができる。特に、曲面化が要求される用途で用いることができる。このような透明導電ガスバリアフィルム1は、例えば、液晶ディスプレイ、有機EL、エレクトロミック等の各種デバイスの透明電極等として利用することができる。
(透明導電ガスバリアフィルムの製造方法)
透明導電ガスバリアフィルムの製造方法として、スパッタリング法を用いたものを例示する。このような透明導電ガスバリアフィルムの製造方法は、真空チャンバ内に、IZOターゲットと支持フィルムとを配置し、真空チャンバ内にスパッタガスを導入し、IZOターゲットに電力投入して、支持フィルムの一方の面上に、アモルファス状のIZO膜を成膜する成膜工程を備える。特に、前記成膜工程において、スパッタガスとして、希ガス及び酸素ガスを使用し、希ガスの導入量(a)に対する酸素ガスの導入量(b)の割合(b/a)が、2/150〜6/150である。スパッタガスの前記割合がこのような範囲であると、IZO膜3のガスバリア性が確保される。
なお、前記成膜工程において、支持フィルム2のTD方向の熱収縮率が0.1%以下であり、MD方向の熱収縮率が0.4%以下であることが好ましい。
以下、実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。なお、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
なお、以下に示される実施例、及び比較例のスパッタリングによる成膜では、ロール・トゥ・ロール方式のマグネトロンスパッタリング装置を用いた。また、スパッタリング装置の各チャンバ内に供給されるスパッタガス(アルゴンガス、酸素ガス)の流量は、所定のマスフローコントローラを用いて、適宜、調節した。
〔実施例1〕
PETフィルム(商品名「ルミラー(登録商標) X62K」、東レ株式会社製、厚み:100μm、TD方向の熱収縮率:0.2%以下、MD方向の熱収縮率:0.5%以下)を用意し、そのPETフィルムの一方の面上に、スパッタリングにより、アモルファス状のIZO膜(厚み:120nm)を形成して、実施例1のIZO膜付きフィルム(透明導電ガスバリアフィルム)を得た。スパッタリングの成膜条件は、以下の通りである。
<成膜条件>
ターゲット:IZOターゲット(出光興産株式会社製)、成膜圧力:0.2Pa、DCパワー:4.0W/cm、アルゴンガス導入量:150ccm、酸素ガス導入量:4ccm
<PETフィルムの熱収縮率>
上記PETフィルムの原反から、各辺がTD方向、及びMD方向に対応するように、100mm×100mmサイズの正方形状のフィルムを切り出した、そのフィルムの各辺を加熱前後で測定し、それらの変化量より、TD方向、及びMD方向における熱収縮率(3回の平均値)を求めた。加熱条件は、150℃、30分である。
〔実施例2及び比較例1,2〕
PETフィルム上に形成するIZO膜の厚みを、表1に示される厚みに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2及び比較例1,2のIZO膜付きフィルムを得た。なお、IZO膜の厚みは、成膜時間を適宜、調整することで、変更することができる。
〔ガスバリア性の評価〕
各実施例及び各比較例のフィルムについて、モコン法に準拠して、透湿度(g/m・24h)を測定した。具体的には、MOCON社製のガスバリア測定装置(製品名「AQUATRAN3」)を用いて、40℃、90%RH、24時間の条件で、フィルムの透湿度(g/m・24h)を測定した。結果は、表1に示した。
Figure 2020076133
また、表1の結果を、図2のグラフにまとめた。図2のグラフの横軸は、IZO膜の膜厚(nm)を表し、縦軸は、フィルムの透湿度(g/m・24h)を表す。
表1及び図2に示されるように、実施例1,2のIZO膜付きフィルム(透明導電ガスバリアフィルム)は、透過度の値が、0.1g/m・24h未満であり、ガスバリア性に優れることが確かめられた。これに対し、比較例1,2のフィルムは、IZO膜が薄いため、ガスバリア性が担保されず、透過度の値が高くなる結果となった。
〔実施例3,4〕
酸素ガス導入量を、4ccmから表2に示される値に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、スパッタリングにより、実施例3,4のIZO膜付きフィルム(透明導電ガスバリアフィルム)を得た。なお、アルゴンガス導入量は、150ccmのまま一定であり、IZO膜の厚みは、実施例1と同様、120nmである。
実施例3,4のIZO膜付きフィルムについて、実施例1と同様、モコン法に準拠して、フィルムの透湿度(g/m・24h)を測定した。結果は、表2に示した。なお、表2には、実施例1の測定結果も併せて示した。
Figure 2020076133
また、表2の結果を、図3のグラフにまとめた。図3グラフの横軸は、成膜時の酸素ガス導入量(ccm)を表し、縦軸は、フィルムの透湿度(g/m・24h)を表す。
表2及び図3に示されるように、実施例3,4のIZO膜付きフィルム(透明導電ガスバリアフィルム)は、透過度の値が、0.1g/m・24h未満であり、ガスバリア性に優れることが確かめられた。また、実施例1,3,4のうち、酸素ガス導入量が4ccmである実施例1の場合、特にガスバリア性が高くなることが確かめられた。
1…透明導電ガスバリアフィルム、2…プラスチックフィルム、3…IZO膜

Claims (4)

  1. 支持フィルムと、
    前記支持フィルムの一方の面上に形成されるアモルファス状のIZO膜とを備え、
    前記IZO膜の厚みが、100nm〜250nmであり、
    モコン法による40℃、90%RHでの測定環境において、24時間経過時の透湿度が、0.1g/m・24h未満である透明導電ガスバリアフィルム。
  2. 前記支持フィルムのTD方向の熱収縮率が±0.2%以下であり、MD方向の熱収縮率が0.5%以下である請求項1に記載の透明導電ガスバリアフィルム。
  3. 真空チャンバ内に、IZOターゲットと支持フィルムとを配置し、前記真空チャンバ内にスパッタガスを導入し、前記IZOターゲットに電力投入して、前記支持フィルムの一方の面上に、アモルファス状のIZO膜を成膜する成膜工程を備え、
    前記成膜工程において、前記スパッタガスとして、希ガス及び酸素ガスを使用し、
    前記希ガスの導入量(a)に対する前記酸素ガスの導入量(b)の割合(b/a)が、2/150〜6/150であり、
    前記IZO膜の厚みが、100nm〜250nmとなるように成膜される透明導電ガスバリアフィルムの製造方法。
  4. 前記成膜工程において、前記支持フィルムのTD方向の熱収縮率が±0.2%以下であり、MD方向の熱収縮率が0.5%以下である請求項3に記載の透明導電ガスバリアフィルムの製造方法。
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JP2007133839A (ja) * 2005-11-07 2007-05-31 Hs Planning:Kk タッチパネル用導電性フィルム及びタッチパネル用導電性フィルム製造方法

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