JP2020066591A - 有機溶媒の精製方法及び精製装置 - Google Patents
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Abstract
Description
市販のNMPを超純水と混合し、水分濃度が19.7質量%であるNMP溶液を作成した。このNMP溶液をボトルに貯え、マクロポーラス形強酸性カチオン交換樹脂とマクロポーラス形強塩基性アニオン交換樹脂とを混合した樹脂層に循環通液してNMP溶液中のイオン性不純物を除去した。このとき、二酸化炭素を含有する空気がNMP溶液に溶解しないようにするため、NMP溶液を貯えているボトルの上部空間には窒素ガスを導入した。イオン性不純物が除去されたNMP溶液の導電率を測定したところ、0.00059μS/cmであった。このように、水分濃度が20質量%のNMP溶液からイオン交換性樹脂によってイオン性不純物を除去した後の導電率は、超純水の導電率(0.055μS/cm)よりも2桁程度小さく、0.0006μS/cm程度と考えられる。
市販のNMPと超純水との混合液に対して濃度が10μg/Lとなるようにギ酸を添加したときの比抵抗を、混合液における水分濃度を変えながら測定した。結果を表2に示す。図5は、表2に示す結果をグラフに表したものである。水分濃度が40.5質量%、ギ酸濃度が10μg/LのNMP溶液の場合、比抵抗は18.82MΩ・cmである。セル定数が0.1cm-1である比抵抗計の場合、正確に計測できる比抵抗の上限は18MΩ・cm程度であるから、表2及び図5より、水分濃度が40.5質量%であるNMP溶液の場合が、ギ酸が約10μg/Lの濃度で漏れてきたとして、比抵抗あるいは導電率の測定によってギ酸のリークをかろうじて把握できる場合であることが分かる。また、NMP溶液における水分量が40.5質量%よりも低い場合には、さらに比抵抗が大きくなるので、ギ酸のリークの検知が難しくなることも分かる。例えばギ酸濃度が10μg/Lであっても水分濃度が19.7質量%のNMP溶液の場合には、比抵抗が105.5MΩ・cmと100MΩ・cmを超えるようになり、セル定数が0.1cm-1の比抵抗計を用いたときにはギ酸のリークの検知はほとんど困難である。本発明によれば、2つの充填塔の間の位置での比抵抗を測定することで、イオン交換樹脂の交換時期を適切に把握することができるようになり、イオン交換樹脂を有効に使用できるようになる。
11,14 充填塔
13 比抵抗計
21 タンク
23 浸透気化装置
25 減圧蒸発缶
Claims (10)
- 水と混和する有機溶媒を精製する精製方法において、
イオン交換樹脂を充填した2つの充填塔を直列に接続して前記有機溶媒を前記2つの充填塔に通液し、
前記有機溶媒の流れ方向において上流側及び下流側となる充填塔をそれぞれ前段の充填塔及び後段の充填塔として、前記前段の充填塔の出口における前記有機溶媒の比抵抗または導電率を測定することを特徴とする、精製方法。 - 前記後段の充填塔の出口から排出する前記有機溶媒を浸透気化装置に供給する、請求項1に記載の精製方法。
- 前記比抵抗または導電率の測定値に基づいて、前記前段の充填塔を取り外し、再生されたまたは未使用のイオン交換樹脂を充填した充填塔を前記後段の充填塔の下流側に新たに配置して、前記後段の充填塔及び前記新たに配置した充填塔をそれぞれ前記前段の充填塔及び前記後段の充填塔とする、請求項1または2に記載の精製方法。
- 前記比抵抗または導電率の測定値に基づいて、前記2つの充填塔への通液を停止して前記前段の充填塔を取り外し、再生されたまたは未使用のイオン交換樹脂を充填した充填塔を取り外した前記前段の充填塔の位置に配置し、流路を切り替えることにより前記流路の切り替え前には前記後段の充填塔であった充填塔が切り替え後には前記前段の充填塔となり前記新たに配置した充填塔が前記後段の充填塔となるようにして、前記流路の切り替え後に通液を再開する、請求項1または2に記載の精製方法。
- 前記有機溶媒はN−メチル−2−ピロリドンである、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の精製方法。
- 前記有機溶媒は、40.5質量%以下の水を含有するとともにギ酸を含む、請求項5に記載の精製方法。
- 前記有機溶媒は水を含有する、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の精製方法。
- セル定数が0.01cm-1以上0.1cm-1以下である比抵抗計を用いて前記比抵抗または導電率を測定する、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の精製方法。
- 水と混和する有機溶媒を精製する精製装置において、
直列に接続されて前記有機溶媒が供給され、おのおのにイオン交換樹脂が充填された2つの充填塔と、
前記有機溶媒の流れ方向において上流側の前記充填塔の出口に接続して前記有機溶媒の比抵抗または導電率を測定する比抵抗計と、
を有することを特徴とする、精製装置。 - 前記有機溶媒の流れ方向において下流側の前記充填塔の出口に接続されて前記有機溶媒が供給される浸透気化装置をさらに有する、請求項9に記載の精製装置。
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WO2024024340A1 (ja) * | 2022-07-29 | 2024-02-01 | オルガノ株式会社 | 液体精製装置の立ち上げ方法および液体精製装置 |
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