WO2024024340A1 - 液体精製装置の立ち上げ方法および液体精製装置 - Google Patents

液体精製装置の立ち上げ方法および液体精製装置 Download PDF

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aqueous solvent
water
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purification device
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翔太 森野
智子 ▲高▼田
幸福 山下
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オルガノ株式会社
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    • G01N27/06—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a liquid
    • G01N27/08—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a liquid which is flowing continuously
    • G01N27/10—Investigation or analysis specially adapted for controlling or monitoring operations or for signalling

Definitions

  • the present invention relates to a method for starting up a liquid purification device and a liquid purification device.
  • Non-aqueous solvents are used in the manufacturing process of semiconductor devices and lithium-ion batteries.
  • the nonaqueous solvent to be purified liquid to be purified
  • impurities ion components such as metal ions
  • a method is known (for example, see Patent Document 1).
  • Patent Document 1 A method for example, see Patent Document 1
  • water contained in the ion exchange resin will be eluted into the liquid to be purified, and as a result, there is a risk that it will not be possible to meet the recent demands for high purity of non-aqueous solvents.
  • the non-aqueous solvent for dehydration treatment (dehydration treatment liquid) is first passed through an ion exchange resin, and the water content is eluted into the dehydration treatment liquid.
  • a dehydration treatment is also carried out to remove it (see, for example, Patent Document 2).
  • the dehydration treatment liquid used for the dehydration treatment of the ion exchange resin is sometimes reused after the water is removed, but since most of it is disposed of, it is preferable to use as little amount as possible.
  • the dehydration treatment should be completed when it is confirmed that the water content of the ion exchange resin has been sufficiently reduced. It is necessary to shorten the start-up time until purification is possible.
  • an object of the present invention is to provide a method for starting up a liquid purification apparatus and a liquid purification apparatus that can shorten the start-up time until a non-aqueous solvent can be purified.
  • a method for starting up a liquid purification device is a method for starting up a liquid purification device having purification means for purifying a non-aqueous solvent, the method comprises: A step of passing a non-aqueous solvent different from the non-aqueous solvent used as a pre-treatment liquid through the purification means, and removing impurities contained in the purification means by elution into the pre-treatment liquid, and during passage of the pre-treatment liquid.
  • the method further includes a step of measuring the specific resistance or conductivity of the pretreatment liquid flowing out from the purification means, and determining whether or not to terminate the liquid passage based on the measurement result.
  • the liquid purification device of the present invention includes a purification means for purifying a non-aqueous solvent, and a non-aqueous solvent to be purified or a non-aqueous solvent different from the non-aqueous solvent to be purified, which is passed through the purification means as a pretreatment liquid.
  • a measuring means for measuring the specific resistance or conductivity of the pretreatment liquid flowing out from the purification means; and a control means for determining whether or not to finish dispensing the liquid.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a liquid purification device according to a first embodiment of the present invention. It is a schematic block diagram of the liquid purification apparatus based on the 2nd Embodiment of this invention. It is a schematic block diagram of the liquid purification apparatus based on the 3rd Embodiment of this invention.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a liquid purification apparatus according to a first embodiment of the present invention. Note that the configuration of the illustrated liquid purification apparatus is merely an example, and it goes without saying that it can be modified as necessary, such as by adding valves and measuring instruments.
  • the liquid purification device 10 purifies a nonaqueous solvent by removing impurities (ion components such as metal ions) in the nonaqueous solvent, and supplies the nonaqueous solvent to a point of use.
  • the non-aqueous solvent to be purified is not particularly limited, but includes, for example, alcohol-based (isopropyl alcohol, methanol, ethanol, etc.), ketone-based (cyclohexanone, methyl isobutyl ketone, acetone, methyl ethyl ketone, etc.), alkene-based (2,4- Diphenyl-4-methyl-1-pentene, 2-phenyl-1-propene, etc.), ester types (propylene glycol monomethyl ether acetate, isopropyl acetate, etc.), aromatic types, amine types (N-methylpyrrolidone, etc.), etc. Included are organic solvents and mixtures thereof.
  • the liquid purification device 10 has a packed column 11 filled with an ion exchanger that functions as a means for purifying a nonaqueous solvent.
  • the inlet and outlet of the packed tower 11 are connected to a solvent supply line L1 through which the non-aqueous solvent to be purified (liquid to be purified) flows, and a solvent feed line L2 through which the purified non-aqueous solvent (purified liquid) flows, respectively. It is connected.
  • the liquid to be purified is supplied to the packed tower 11 through the solvent supply line L1, and after ionic components are removed by the ion exchanger in the packed column 11, it is sent as a purified liquid to the point of use through the solvent supply line L2. It will be done.
  • the solvent supply line L1 is provided with an on-off valve V1 used in the pre-treatment process and moisture measurement preparation process described later, and the solvent supply line L2 is also provided with an on-off valve V1 used in the pre-treatment process and moisture measurement preparation process, which will be described later.
  • a valve V2 is provided.
  • Examples of the ion exchanger packed in the packed tower 11 include ion exchange resins and monolithic organic porous ion exchangers.
  • As the ion exchange resin at least one of a cation exchange resin and an anion exchange resin can be used depending on the type of ionic component to be removed.
  • Examples of the cation exchange resin include weakly acidic cation exchange resins and strongly acidic cation exchange resins
  • examples of the anion exchange resin include weakly acidic anion exchange resins and strongly acidic anion exchange resins.
  • a monolithic organic porous ion exchanger has an ion exchange group introduced into the skeleton of a monolithic organic porous material, and compared to general granular ion exchange resins, it can be processed at higher flow rates. It has sufficient ion removal performance, which is advantageous in that the device can be made smaller.
  • the monolithic organic porous ion exchanger at least one of a monolithic organic porous cation exchanger and a monolithic organic porous anion exchanger can be used depending on the type of ionic component to be removed.
  • a filtration membrane such as a microfiltration membrane (MF membrane) may be accommodated in the packed column 11 on the downstream side of the ion exchanger.
  • the liquid to be purified is flowing through the packed tower 11, water contained in the ion exchanger such as an ion exchange resin or a monolithic organic porous ion exchanger is eluted into the liquid to be purified, and as a result, There is a possibility that a highly purified purified liquid cannot be obtained. Therefore, in the liquid purification device 10, when the device is newly installed or when the ion exchanger is replaced, at startup before purifying the liquid to be purified (normal operation), a dehydration process (dehydration treatment) to remove the moisture contained in the ion exchanger in advance is performed. pretreatment) is performed.
  • dehydration treatment dehydration treatment
  • a dehydration process is performed in which a nonaqueous solvent for dehydration treatment (dehydration treatment liquid) is passed through the packed tower 11, and water contained in the ion exchanger in the packed tower 11 is removed by elution into the dehydration treatment liquid. It will be done.
  • dehydration treatment liquid a nonaqueous solvent for dehydration treatment
  • the liquid purification device 10 includes a dehydration treatment liquid line L3 that supplies the dehydration treatment liquid to the packed tower 11, and a dehydration treatment liquid line L3 that supplies the dehydration treatment liquid to the packed tower 11. It has a drain line L4 for discharging the dehydration treatment liquid that has flowed out to the outside.
  • the dehydration treatment liquid line L3 joins the solvent supply line L1 (specifically, downstream of the on-off valve V1) via the on-off valve V3, and the drain line L4 joins the solvent supply line L2 (specifically, on the downstream side of the on-off valve V1).
  • a three-way valve may be provided at the confluence of the solvent supply line L1 and the dehydrated liquid line L3, and instead of the on-off valves V2 and V4, a three-way valve may be provided at the confluence of the solvent supply line L1 and the dehydrated liquid line L3.
  • a three-way valve may be provided at the branch point between the drain line L4 and the drain line L4.
  • the moisture measuring device 20 includes a calculation means 22.
  • the resistivity meter 21 is provided in the drain line L4 that functions as a sampling line for collecting purified liquid during normal operation of the liquid purification device 10, and functions as a measuring means for measuring the resistivity of the purified liquid.
  • the calculation means 22 stores a calibration curve (a relational expression or table representing the relationship between the resistivity of the nonaqueous solvent and the water concentration) prepared in advance for the nonaqueous solvent to be purified, and calculates the calibration curve using the resistivity meter 21.
  • the resistivity meter 21 is also used to determine the timing to end the dehydration process of the ion exchanger.
  • the drain line L4 may be provided with a flow rate adjustment valve for adjusting the flow rate of the non-aqueous solvent supplied to the resistivity meter 21, or the solvent flow meter 12 described later may adjust the flow rate of the non-aqueous solvent supplied to the resistivity meter 21. It may have an adjustment function.
  • the liquid purification device 10 can add water to the non-aqueous solvent flowing through the drain line L4 and control the amount of water added in order to perform the water measurement preparation step for creating the above-mentioned calibration curve. It has a configuration that allows the specific resistance of a nonaqueous solvent to be measured while changing it stepwise. That is, in addition to the resistivity meter 21 described above, the liquid purification device 10 includes a water addition line L11, a solvent flow meter 12 provided in the drain line L4, a flow rate adjustment valve V5 provided in the water addition line L11, and It has an ultrapure water flowmeter 13. Moreover, the liquid purification device 10 further includes a stirring means 14 provided in the drain line L4.
  • the moisture addition line L11 is provided to connect the ultrapure water line L5 through which ultrapure water flows and the drain line L4, and to add ultrapure water (moisture) to the nonaqueous solvent flowing through the drain line L4. ing.
  • the flow rate adjustment valve V5 has a function of adjusting the flow rate of ultrapure water flowing through the water addition line L11 and adjusting the amount of water added to the nonaqueous solvent flowing through the drainage line L4.
  • the solvent flowmeter 12 and the ultrapure water flowmeter 13 are used to calculate the amount of added water, and measure the flow rate of the nonaqueous solvent flowing through the drain line L4 and the flow rate of ultrapure water flowing through the water addition line L11, respectively. It has a measurement function.
  • the stirring means 14 has a function of uniformly dispersing the added ultrapure water in the nonaqueous solvent.
  • the stirring means 14 is not particularly limited, and known means such as an in-line mixer can be used.
  • the pretreatment process is a process that is carried out as a start-up operation of the liquid purification device 10, such as when installing a new device or replacing the ion exchanger, and is a step that is carried out as a start-up operation of the liquid purification device 10. This is a step to remove moisture in advance.
  • the on-off valves V3 and V4 of the dehydration liquid line L3 and the drain line L4 are opened, and the on-off valves V1 and V2 of the solvent supply line L1 and the solvent feeding line L2 are closed. Ru.
  • the dehydration treatment liquid is supplied to the packed tower 11 through the dehydration treatment liquid line L3, and in the packed tower 11, the moisture contained in the ion exchanger is replaced with the dehydration treatment liquid.
  • the ion exchanger is dehydrated, and the water contained in the ion exchanger is eluted into the dehydration solution and removed.
  • the dehydrated liquid that has taken in moisture is discharged to the outside from the packed tower 11 through the drain line L4.
  • the pretreatment step be completed quickly when the water content of the ion exchanger in the packed column 11 is sufficiently reduced.
  • the water content of the ion exchanger is reduced as the dehydration solution is passed through, the amount of water eluted into the dehydration solution is also reduced. Therefore, whether or not the water content of the ion exchanger has been sufficiently reduced can be confirmed by whether or not the water concentration in the dehydrated liquid flowing out from the packed tower 11 has been sufficiently reduced.
  • KF Karl Fischer
  • the resistivity of the dehydrated liquid flowing out from the packed tower 11 is measured by the resistivity meter 21 provided in the drain line L4. Changes over time are measured. Then, based on the measured change over time, it is determined whether or not to end the pretreatment step (passing the dehydration treatment liquid). Specifically, it is determined whether the specific resistance has increased and reached a steady state, and if the steady state has been reached, it is determined that the water content of the ion exchanger in the packed column 11 has been sufficiently reduced. It is determined that the pre-processing step has been completed.
  • Whether or not the resistivity of the dehydrated liquid flowing out from the packed tower 11 has reached a steady state can be determined, for example, by comparing two temporally consecutive data of the time-series data of resistivity, and determining whether the resistivity is within a predetermined error. The determination can be made based on whether or not there is a match within the range. That is, when the two data match within a predetermined error range, it can be determined that the specific resistance of the dehydrated liquid flowing out from the packed tower 11 has reached a steady state.
  • the amount of water eluted from the ion exchanger in the packed tower 11 to the dehydrated liquid can be indirectly measured in real time. It is possible to quickly determine whether the water content of the body has been sufficiently reduced. As a result, the time required for the pretreatment process (startup time until the ion exchanger in the packed column 11 is ready for purification of the non-aqueous solvent) can be shortened as much as possible, and the amount of dehydrated liquid used can be reduced as much as possible. can be minimized as much as possible.
  • a non-aqueous solvent of a different type from the liquid to be purified may be used, but in that case, before performing the purification process, the liquid to be purified is passed through the packed column 11. It is necessary to replace the dehydrated liquid in the packed column 11 with the liquid to be purified. Therefore, it is preferable to use the same type of nonaqueous solvent as the liquid to be purified as the dehydration treatment liquid. That is, for example, when purifying isopropyl alcohol (IPA) as the liquid to be purified, it is preferable to use IPA as the dehydration treatment liquid.
  • IPA isopropyl alcohol
  • the non-aqueous solvent used as the dehydration treatment liquid has as high a purity as possible. That is, the water concentration in the dehydrated liquid is preferably as low as possible, for example, preferably equal to or lower than the water concentration required for the purified liquid. Thereby, the amount of dehydration treatment liquid required for dehydration treatment of the ion exchanger can be reduced.
  • the concentration of each ion in the dehydration solution is preferably as low as possible, for example, preferably equal to or lower than the concentration of each ion required for the purified solution. This prevents the ion exchange capacity of the ion exchanger from being consumed more than necessary in the pretreatment step, and can prevent the life of the ion exchanger from becoming short.
  • the dehydration treatment liquid is used as a standard solution for creating a calibration curve in the moisture measurement preparation step described later, the dehydration treatment liquid is of the same type as the liquid to be purified and contains water and ions.
  • a highly purified non-aqueous solvent from which the components have been removed is used.
  • "Removed” here includes not only the completely removed state, but also the substantially removed state, and includes a slight amount of water and ionic components as long as they do not have a major effect on the creation of the calibration curve. This means that it may be included.
  • the resistivity of the dehydrated liquid flowing out from the packed tower 11 is measured by, for example, a resistivity meter installed in the dehydrated liquid line L3.
  • the specific resistance of the inflowing dehydration treatment liquid may be measured. Based on these measurement results, it may be determined whether or not to end the pretreatment step. Specifically, when the specific resistance of the dehydrated liquid flowing out from the packed tower 11 matches the specific resistance of the dehydrated liquid flowing into the packed tower 11 within a predetermined error range, the ion exchange in the packed tower 11 It may be determined that the water content of the body has been sufficiently reduced and it may be determined that the pretreatment step is terminated.
  • the moisture measurement preparation process should be performed after the pretreatment process is completed unless the type of nonaqueous solvent to be purified is changed. It is not necessarily necessary to implement it.
  • the moisture measurement preparation process is started.
  • a dehydration treatment liquid in this embodiment, the same type as the liquid to be purified and from which both water and ionic components have been removed
  • a high purity non-aqueous solvent is used, and water is added stepwise to this standard solution.
  • Ultrapure water moisture
  • the resistivity of the standard solution is measured by the resistivity meter 21, and the measured data (preferably, The average value) is acquired by the calculation means 22 together with the amount of water added at that time. Then, based on the data thus obtained, the calculation means 22 creates a calibration curve representing the relationship between the specific resistance of the standard solution and the water concentration using, for example, the least squares method.
  • the amount of water added to the standard solution is calculated from the measured value of the solvent flow meter 12 (preferably its moving average value) and the measured value of the ultrapure water flow meter 13 (preferably its moving average value). Ru.
  • the standard solution can be The amount of water added may be calculated from the opening degree of the flow rate regulating valve V5. In that case, the flowmeters 12 and 13 may be omitted.
  • the stirring means 14 can uniformly disperse water in the standard solution, thereby stabilizing the measured value of the resistivity meter 21.
  • the piping distance from the water addition position (the connection position between the drain line L4 and the water addition line L11) to the resistivity meter 21 is long, or the flow of the standard solution in the drain line L4 becomes turbulent.
  • the stirring means 14 can be omitted.
  • the solvent flow meter 12 may be provided upstream of the resistivity meter 21, but considering the possibility that the eluate from the solvent flow meter 12 will affect the measured value of the resistivity meter 21, It is preferable that the resistivity meter 21 is provided downstream of the resistivity meter 21 as shown in the figure. Furthermore, as described above, even when a flow rate adjustment valve is provided in the drain line L4, the position thereof is preferably on the downstream side of the resistivity meter 21.
  • the purification process is a process of purifying the liquid to be purified by passing the liquid to be purified through the packed column 10 and removing ionic components contained in the liquid to be purified as impurities by an ion exchanger in the packed column 11, This is carried out during normal operation of the liquid purification device 10.
  • the on-off valve V3 of the dehydrated liquid line L3 and the flow rate adjustment valve V5 of the water addition line L11 are closed.
  • the supply of the standard solution (dehydration treatment liquid) from the dehydration treatment liquid line L3 to the drainage line L4 through the packed tower 11 is stopped, and the injection of ultrapure water to the drainage line L4 is also stopped.
  • the on-off valves V1 and V2 of the solvent supply line L1 and the solvent liquid supply line L2 the passage of the liquid to be purified to the packed column 11 is started, and the purification process is started.
  • the liquid to be purified is supplied to the packed column 11 through the solvent supply line L1, and the ion exchanger in the packed column 11 removes ionic components in the liquid to be purified.
  • the purified liquid thus obtained is sent to the point of use through the solvent feeding line L2.
  • the moisture concentration in the purified liquid is continuously measured by the moisture measuring device 20 as an operational control for stably supplying high-purity purified liquid to the point of use. That is, a part of the purified liquid flowing through the solvent liquid feeding line L2 is collected as a sample liquid through the sampling line (drainage line) L4, and the resistivity in the sample liquid is measured by the resistivity meter 21. Then, the water concentration in the sample liquid is calculated from the measured resistivity using the calibration curve stored in the calculation means 22. In this way, the water concentration in the purified liquid purified by the liquid purification device 10 is measured in real time with high precision.
  • the specific resistance of a non-aqueous solvent has a strong correlation not only with the water contained in the non-aqueous solvent but also with the concentration of other impurities (ion components such as metal ions, fine particles). Therefore, if the performance of the ion exchanger in the packed column 11 deteriorates, the ionic components contained in the liquid to be purified will not be removed and will leak into the purified liquid, which will appear in the measurement results of the resistivity meter 21. It turns out. Therefore, in the purification process, the measurement results of the resistivity meter 21 are used to determine whether the performance of the ion exchanger in the packed column 11 has deteriorated, that is, whether or not the ion exchanger needs to be replaced. You can also do that.
  • the sample liquid flowing through the sampling line L4 in the purification process is a high-purity non-aqueous solvent that is the same as the purified liquid flowing through the solvent feed line L2, so it is not necessarily discharged to the outside.
  • the sample liquid flowing through the sampling line L4 may be refluxed to the solvent feeding line L2.
  • simply connecting the downstream side of the sampling line L4 to the solvent liquid feeding line L2 will not allow the sample liquid flowing through the sampling line L4 to be transferred to the solvent liquid feeding line L2. cannot be refluxed.
  • a pressure reducing means such as an orifice is installed in the solvent feeding line L2, and the sampling line L2 is installed downstream of the pump.
  • line L4 is connected.
  • the sampling line L4 may be directly connected to the solvent feeding line L2.
  • opening and closing of the on-off valves V1 to V4 and adjustment of the opening degree of the flow rate adjustment valve V5 may be automatically performed by a separately provided control means. That is, the liquid purification device 10 may have a control means such as a controller that controls the operation of the liquid purification device 10, and the on-off valves V1 to V4 and the flow rate adjustment valve V5 are automatic controllable by the control means. It may also be a valve. Further, the control means may, for example, determine whether or not to end the pretreatment step, and may also serve as the function of the calculation means 22 of the moisture measuring device 20.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a liquid purification apparatus according to a second embodiment of the present invention. This embodiment differs from the first embodiment in the piping configuration for distributing the dehydration treatment liquid. The following will mainly explain such differences.
  • the dehydration treatment liquid line L3 is provided in parallel with the solvent supply line L1 and the solvent liquid feeding line L2. Accordingly, the drain line L4 of the first embodiment is omitted, and the stirring means 14, moisture measuring device 20, and solvent flow meter 12 that were provided in the drain line L4 are replaced with the dehydrated liquid line L3. It is provided.
  • the dehydration liquid line L3 is connected to the solvent supply line L1 (specifically, downstream of the on-off valve V1) via the confluence line L12, and the on-off valve V3 provided in the dehydration liquid line L3 is connected to the confluence line L1. It is provided on line L12.
  • the dehydration treatment liquid line L3 is connected to the solvent liquid supply line L2 (specifically, upstream of the on-off valve V2) via the branch line L13, and the on-off valve V4 provided in the drain line L4 is , are provided on the branch line L13.
  • the stirring means 14 is provided upstream of the connection position between the dehydrated liquid line L3 and the branch line L13.
  • the dehydrated liquid line L3 is provided with an on-off valve V6 downstream of the connection position with the confluence line L12 and downstream of the connection position with the water addition line L11.
  • the on-off valve V6 may be an automatic valve like the on-off valves V1 to V4 and the flow rate adjustment valve V5.
  • each step of the operating method of the liquid purification device 10 in this embodiment differs from the first embodiment in the following points.
  • the on-off valves V3 and V4 of the confluence line L12 and the branch line L13 are opened, and in addition to the on-off valves V1 and V2 of the solvent supply line L1 and the solvent liquid feeding line L2, the dehydration treatment liquid line L3 is opened.
  • On-off valve V6 is closed.
  • the dehydrated liquid is supplied from the dehydrated liquid line L3 to the packed tower 11 through the confluence line L12, and the dehydrated liquid flowing out from the packed tower 11 is discharged to the outside through the dehydrated liquid line L3 from the branch line L13.
  • the on-off valves V3 and V4 of the confluence line L12 and the branch line L13 are closed, and the on-off valve V6 of the dehydrated liquid line L3 is opened.
  • the dehydration treatment liquid is supplied to the dehydration treatment liquid line L3 as a standard solution for creating the calibration curve, and the creation of the calibration curve is started.
  • the flow rate adjustment valve V5 of the water addition line L11 and the on-off valve V6 of the dehydrated liquid line L3 are closed, and the on-off valves V1 and V2 of the solvent supply line L1 and solvent feeding line L2 are opened. Ru.
  • the passage of the liquid to be purified into the packed column 11 is started.
  • the packed tower 11 is exposed to water at the same time as the moisture measurement preparation process is started. The passage of purified liquid may be started.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a liquid purification device according to a third embodiment of the present invention.
  • a high-purity non-aqueous solvent is used as the dehydration treatment liquid, but such a high-purity non-aqueous solvent may not be available.
  • This embodiment is a modification applicable to such a case, and differs from the above-described embodiment in that a liquid to be purified is used as the dehydration treatment liquid.
  • a description will be given focusing on the differences from the first embodiment.
  • the dehydration treatment liquid line L3 of the first embodiment is omitted, and the drain line L4 that was branched from the solvent liquid supply line L2 is replaced with the solvent supply line L1 (specifically, the on-off valve V1). It branches from the downstream side). Accordingly, the on-off valve V3 provided in the dehydrated liquid line L3 is now provided in the drain line L4. Further, the drain line L4 is connected to the solvent liquid feeding line L2 (specifically, the on-off valve V2) via the branch line L13, and the on-off valve V4 provided in the drain line L4 is connected to the branch line L13. It is set in. Note that the stirring means 14 is provided upstream of the connection position between the drain line L4 and the branch line L13. In addition, moisture removal means 15 and ion removal means 16 are provided in the drain line L4 upstream of the moisture addition position by the moisture addition line L11.
  • the moisture removal means 15 and the ion removal means 16 are each used in the moisture measurement preparation step and have the function of removing moisture and ionic components from the liquid to be purified.
  • the moisture removing means 15 is not particularly limited, and known means such as zeolite can be used.
  • an ion exchanger such as an ion exchange resin or a monolithic organic porous ion exchanger
  • a filtration means including a filtration membrane such as an MF membrane is provided downstream of the ion removal means 16 in order to remove fine particles generated therefrom. .
  • each step of the operating method of the liquid purification device 10 in this embodiment differs from the first embodiment in the following points.
  • the on-off valves V1 and V4 of the solvent supply line L1 and the branch line L13 are opened, and the on-off valves V2 and V3 of the solvent liquid supply line L2 and the drain line L4 are closed.
  • the liquid to be purified is supplied to the packed tower 11 as a dehydration treatment liquid from the solvent supply line L1, and the dehydration treatment liquid flowing out from the packed tower 11 is discharged from the branch line L13 to the outside through the drainage line L4. .
  • the method for determining the end time of the pretreatment process is the same as in the first embodiment.
  • the on-off valve V3 of the drain line L4 is opened, the on-off valves V2 and V4 of the solvent supply line L2 and the branch line L13 are closed, and the solvent supply line L1 is connected to the drain line L4.
  • the liquid to be purified is supplied to the Then, water in the liquid to be purified is removed by the water removing means 15, and ionic components in the liquid to be purified are removed by the ion removing means, thereby preparing a standard solution that is a highly pure non-aqueous solvent.
  • Ultrapure water moisture
  • the resistivity of the standard solution is measured by the resistivity meter 21 while changing the amount of addition stepwise.
  • a calibration curve is created.
  • a sufficient flow rate of the standard solution is supplied to the resistivity meter 21. Therefore, as the ion removal means 16, it is preferable to use a monolithic organic porous ion exchanger that can obtain a large space velocity.
  • the on-off valve V3 of the liquid drainage line L4 and the flow rate adjustment valve V5 of the water addition line L11 are closed, and the on-off valve V2 of the solvent feeding line L2 is opened, so that the flow to the packed tower 11 is The passage of the liquid to be purified is started.
  • the on-off valve V2 of the solvent feeding line L2 open without closing it after the pretreatment process is finished the packed tower 11 is not exposed to water at the same time as the moisture measurement preparation process starts.
  • the passage of purified liquid may be started.
  • the moisture measurement method focusing on the specific resistance of a non-aqueous solvent is applied to a non-aqueous solvent purified by a liquid purifier, but it is also applicable to a general unpurified non-aqueous solvent. It is also applicable to However, before performing such moisture measurements, it is necessary to remove impurities other than water contained in the non-aqueous solvent to be measured, specifically impurities whose concentration has a strong correlation with the resistivity of the non-aqueous solvent. It is preferable to keep it.
  • ionic components and fine particles in the nonaqueous solvent to be measured are removed using an ion exchanger such as an ion exchange resin or a monolithic organic porous ion exchanger, or a filtration membrane such as a MF membrane. is preferred.
  • another method that focuses on the resistivity of a non-aqueous solvent that is, a method for determining the end time of a pretreatment step, is applied to the dehydration treatment of an ion exchanger.
  • Some of these other purification methods require pretreatment of passing a pretreatment nonaqueous solvent (pretreatment liquid) in order to remove impurities contained therein in advance.
  • purification methods for those containing impurities whose concentration has a strong correlation with the resistivity of the non-aqueous solvent, purification methods based on the resistivity of the non-aqueous solvent, as exemplified in the above embodiment, are used.
  • a method for determining when to end a pretreatment step can be applied.
  • the focus was on the specific resistance of the nonaqueous solvent, but instead, the focus was on the conductivity, which is a value expressed as the reciprocal of the specific resistance, and which can be measured online like the specific resistance. You may.
  • a conductivity meter is installed instead of a resistivity meter, and based on the measurement results, the water concentration in the non-aqueous solvent can be measured in the same manner as for resistivity, and the timing of the end of the pretreatment process can be determined. You can also judge.

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Abstract

液体精製装置において非水溶媒の精製が可能な状態になるまでの立ち上げ時間を短縮する。　液体精製装置１０の立ち上げ方法は、非水溶媒を精製する精製手段１１を有する液体精製装置１０の立ち上げ方法であって、精製される非水溶媒または精製される非水溶媒とは別の非水溶媒を前処理液として精製手段１１に通液し、精製手段１１に含まれる不純物を前処理液に溶出させて除去する工程と、前処理液の通液中に、精製手段１１から流出した前処理液の比抵抗または導電率を測定し、その測定結果に基づいて、通液を終了するか否かを判定する工程と、を含んでいる。

Description

液体精製装置の立ち上げ方法および液体精製装置
　本発明は、液体精製装置の立ち上げ方法および液体精製装置に関する。
　本出願は、２０２２年７月２９日出願の日本出願である特願２０２２－１２１３６１、および、２０２２年７月２９日出願の日本出願である特願２０２２－１２１３６２に基づき、かつ上記の２つの出願に基づく優先権を主張する。上記の２つの出願は、その全体が参照によって本出願に取り込まれる。
　半導体デバイスやリチウムイオン電池の製造プロセスでは、高度に精製された非水溶媒が用いられている。非水溶媒の精製方法としては、精製対象の非水溶媒（被精製液）をイオン交換樹脂に通液し、被精製液中の不純物（金属イオンなどのイオン成分）をイオン交換樹脂により除去する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。ただし、この方法では、イオン交換樹脂に含まれる水分が被精製液に溶出するおそれがあり、それにより、近年の非水溶媒の高純度化の要求に応えられなくなるおそれがある。そのため、上述した方法を用いた非水溶媒の精製では、それに先立って、脱水処理用の非水溶媒（脱水処理液）をイオン交換樹脂に通液し、その含有水分を脱水処理液に溶出させて除去する脱水処理も行われている（例えば、特許文献２参照）。
　このように、高度に精製された非水溶媒では、イオン成分だけでなく水分も不純物となる。そのため、非水溶媒の精製過程においては、様々な場面で非水溶媒中の水分濃度を適切に管理することが求められており、そのためには、非水溶媒中の水分濃度を正確に把握することが重要となる。非水溶媒中の水分濃度を測定する方法としては、従来から、信頼性が高く、高精度に水分の定量分析が可能なカールフィッシャー（ＫＦ）法が広く用いられている。
特表２０１５－５２１１０１号公報 特開２０２１－１０９８３３号公報
　ところで、イオン交換樹脂の脱水処理に使用された脱水処理液は、水分が除去された後に再利用されることもあるが、多くは廃棄処分されるため、その使用量はできるだけ少ないことが好ましい。脱水処理液の使用量を少なくするには、イオン交換樹脂の含水量が十分に低減されたことが確認された時点で脱水処理を終了し、それにより、脱水処理に要する時間（非水溶媒の精製が可能な状態になるまでの立ち上げ時間）をできるだけ短くする必要がある。ここで、イオン交換樹脂の含水量が十分に低減されたことを確認するには、例えば、イオン交換樹脂から脱水処理液に溶出した水分量を上述したＫＦ法で測定することが考えられる。しかしながら、ＫＦ法を用いる方法では、オフラインでの測定しかできないため、脱水処理液中の水分濃度をリアルタイムで把握することができない。そのため、実際にイオン交換樹脂の含水量が低減されてからそれを確認するまでの間にタイムラグが発生し、その間に脱水処理液の無駄な廃棄が発生してしまう。
　そこで、本発明の目的は、非水溶媒の精製が可能な状態になるまでの立ち上げ時間を短縮することができる液体精製装置の立ち上げ方法および液体精製装置を提供することである。
　上述した目的を達成するために、本発明の液体精製装置の立ち上げ方法は、非水溶媒を精製する精製手段を有する液体精製装置の立ち上げ方法であって、精製される非水溶媒または精製される非水溶媒とは別の非水溶媒を前処理液として精製手段に通液し、精製手段に含まれる不純物を前処理液に溶出させて除去する工程と、前処理液の通液中に、精製手段から流出した前処理液の比抵抗または導電率を測定し、その測定結果に基づいて、通液を終了するか否かを判定する工程と、を含んでいる。
　また、本発明の液体精製装置は、非水溶媒を精製する精製手段と、精製される非水溶媒または精製される非水溶媒とは別の非水溶媒を前処理液として精製手段に通液する通液手段と、精製手段から流出した前処理液の比抵抗または導電率を測定する測定手段と、通液手段による前処理液の通液中に、測定手段の測定結果に基づいて、通液を終了するか否かを判定する制御手段と、を有している。
　このような液体精製装置の立ち上げ方法および液体精製装置によれば、非水溶媒の水分濃度と強い相関関係にあり、かつオンライン測定が可能な物理量である比抵抗または導電率に着目することで、精製手段から前処理液に溶出した不純物の濃度を間接的にリアルタイムで測定することができる。これにより、精製手段に含まれる不純物の含有量が十分に低減されたか否か、すなわち、精製手段の立ち上げが完了したか否かを迅速に把握することができる。
　以上、本発明によれば、液体精製装置において非水溶媒の精製が可能な状態になるまでの立ち上げ時間を短縮することができる。
　上述した、およびその他の、本出願の目的、特徴、および利点は、本出願を例示した添付の図面を参照する以下に述べる詳細な説明によって明らかとなろう。
本発明の第１の実施形態に係る液体精製装置の概略構成図である。 本発明の第２の実施形態に係る液体精製装置の概略構成図である。 本発明の第３の実施形態に係る液体精製装置の概略構成図である。
　１０　液体精製装置
　１１　充填塔
　１２　溶媒流量計
　１３　超純水流量計
　１４　撹拌手段
　１５　水分除去手段
　１６　イオン除去手段
　２０　水分測定装置
　２１　比抵抗計
　２２　演算手段
　Ｌ１　溶媒供給ライン
　Ｌ２　溶媒送液ライン
　Ｌ３　脱水処理液ライン
　Ｌ４　排液ライン
　Ｌ５　超純水ライン
　Ｌ１１　水分添加ライン
　Ｌ１２　合流ライン
　Ｌ１３　分岐ライン
　Ｖ１～Ｖ４，Ｖ６　開閉弁
　Ｖ５　流量調整弁
　以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。以下の各実施形態に共通の構成については、図面に同じ符号を付して重複する説明は適宜省略する。
　（第１の実施形態）
　図１は、本発明の第１の実施形態に係る液体精製装置の概略構成図である。なお、図示した液体精製装置の構成は、単なる一例であり、例えば、バルブや計測器を追加するなど、必要に応じて変更可能であることは言うまでもない。
　液体精製装置１０は、非水溶媒中の不純物（金属イオンなどのイオン成分）を除去することで非水溶媒を精製し、その非水溶媒をユースポイントに供給するものである。精製対象の非水溶媒としては、特に制限されないが、例えば、アルコール系（イソプロピルアルコール、メタノール、エタノールなど）、ケトン系（シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、アセトン、メチルエチルケトンなど）、アルケン系（２，４－ジフェニル－４－メチル－１－ペンテン、２－フェニル－１－プロペンなど）、エステル系（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、酢酸イソプロピルなど）、芳香族系、アミン系（Ｎ－メチルピロリドンなど）などの各種有機溶媒、および、それらの混合物が挙げられる。
　液体精製装置１０は、非水溶媒の精製手段として機能するイオン交換体が充填された充填塔１１を有している。充填塔１１の入口と出口は、精製される非水溶媒（被精製液）を流通させる溶媒供給ラインＬ１と、精製された非水溶媒（精製液）を流通させる溶媒送液ラインＬ２とにそれぞれ接続されている。こうして、被精製液は、溶媒供給ラインＬ１を通じて充填塔１１に供給され、充填塔１１内のイオン交換体でイオン成分が除去された後、精製液として溶媒送液ラインＬ２を通じてユースポイントへと送られる。溶媒供給ラインＬ１には、後述する前処理工程および水分測定準備工程で使用される開閉弁Ｖ１が設けられ、溶媒送液ラインＬ２にも、同じく前処理工程および水分測定準備工程で使用される開閉弁Ｖ２が設けられている。
　充填塔１１に充填されるイオン交換体としては、例えば、イオン交換樹脂やモノリス状有機多孔質イオン交換体が挙げられる。イオン交換樹脂としては、除去すべきイオン成分の種類に応じて、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の少なくとも一方を用いることができる。カチオン交換樹脂の種類としては、弱酸性カチオン交換樹脂、強酸性カチオン交換樹脂などが挙げられ、アニオン交換樹脂の種類としては、弱酸性アニオン交換樹脂、強酸性アニオン交換樹脂などが挙げられる。モノリス状有機多孔質イオン交換体は、モノリス状有機多孔質体の骨格中にイオン交換基が導入されたものであり、一般的な粒状のイオン交換樹脂と比べて、処理流量を大きくしても十分なイオン除去性能を有しており、それにより、装置の小型化も可能になる点で有利である。モノリス状有機多孔質イオン交換体としては、除去すべきイオン成分の種類に応じて、モノリス状有機多孔質カチオン交換体とモノリス状有機多孔質アニオン体の少なくとも一方を用いることができる。
　なお、被精製液の通液中には、イオン交換樹脂やモノリス状有機多孔質イオン交換体などのイオン交換体から微粒子が発生する可能性がある。そのため、そのようなイオン交換体由来の微粒子を除去するために、充填塔１１のうちイオン交換体の下流側には、精密濾過膜（ＭＦ膜）などの濾過膜が収容されていてもよい。
　一方で、充填塔１１への被精製液の通液中には、イオン交換樹脂やモノリス状有機多孔質イオン交換体などのイオン交換体に含まれる水分が被精製液に溶出し、それにより、高純度な精製液が得られなくなるおそれがある。そこで、液体精製装置１０では、装置新設時やイオン交換体の交換時など、被精製液の精製（通常運転）を行う前の立ち上げ時に、イオン交換体の含有水分を予め除去する脱水処理（前処理）が行われる。具体的には、脱水処理用の非水溶媒（脱水処理液）を充填塔１１に通液し、充填塔１１内のイオン交換体の含有水分を脱水処理液に溶出させて除去する脱水処理が行われる。
　このような脱水処理を行うための構成（すなわち、脱水処理液の通液手段）として、液体精製装置１０は、脱水処理液を充填塔１１に供給する脱水処理液ラインＬ３と、充填塔１１から流出した脱水処理液を外部に排出する排液ラインＬ４とを有している。脱水処理液ラインＬ３は、溶媒供給ラインＬ１（具体的には、開閉弁Ｖ１の下流側）に開閉弁Ｖ３を介して合流し、排液ラインＬ４は、溶媒送液ラインＬ２（具体的には、開閉弁Ｖ２の上流側）から開閉弁Ｖ４を介して分岐している。なお、開閉弁Ｖ１，Ｖ３の代わりに、溶媒供給ラインＬ１と脱水処理液ラインＬ３との合流点に三方弁が設けられていてもよく、開閉弁Ｖ２，Ｖ４の代わりに、溶媒送液ラインＬ２と排液ラインＬ４との分岐点に三方弁が設けられていてもよい。
　また、液体精製装置１０では、上述のような観点から、通常運転中に精製液に含まれる水分の濃度管理が行うことが好ましく、そのための構成として、液体精製装置１０は、比抵抗計２１と演算手段２２とからなる水分測定装置２０を有している。比抵抗計２１は、液体精製装置１０の通常運転中には精製液を採取するためのサンプリングラインとして機能する排液ラインＬ４に設けられ、精製液の比抵抗を測定する測定手段として機能する。演算手段２２は、精製対象の非水溶媒に対して予め作成された検量線（非水溶媒の比抵抗と水分濃度との関係を表す関係式またはテーブル）を記憶し、比抵抗計２１により測定された比抵抗から、その検量線を用いて精製液中の水分濃度を算出する機能を有している。なお、比抵抗計２１は、上述した用途以外に、イオン交換体の脱水処理を終了するタイミングを判定するためにも用いられる。
　なお、排液ラインＬ４に設けられた比抵抗計２１には、それが適正に作動するための流量範囲が設定されているため、比抵抗計２１に供給される非水溶媒の流量は、そのような流量範囲に調整されていることが好ましい。したがって、排液ラインＬ４に、比抵抗計２１に供給される非水溶媒の流量を調整するための流量調整弁が設けられていてもよく、あるいは、後述する溶媒流量計１２がそのような流量調整機能を有していてもよい。
　さらに、液体精製装置１０は、上述した検量線を作成するための水分測定準備工程を実施するために、排液ラインＬ４を流れる非水溶媒に水分を添加することができ、かつその添加量を段階的に変化させながら非水溶媒の比抵抗を測定することができる構成を有している。すなわち、液体精製装置１０は、上述した比抵抗計２１に加え、水分添加ラインＬ１１と、排液ラインＬ４に設けられた溶媒流量計１２と、水分添加ラインＬ１１に設けられた流量調整弁Ｖ５および超純水流量計１３とを有している。また、液体精製装置１０は、排液ラインＬ４に設けられた撹拌手段１４をさらに有している。
　水分添加ラインＬ１１は、超純水を流通させる超純水ラインＬ５と排液ラインＬ４とを接続し、排液ラインＬ４を流れる非水溶媒に超純水（水分）を添加するために設けられている。流量調整弁Ｖ５は、水分添加ラインＬ１１を流れる超純水の流量を調整し、排液ラインＬ４を流れる非水溶媒への水分添加量を調整する機能を有している。溶媒流量計１２と超純水流量計１３は、その水分添加量を算出するために用いられ、排液ラインＬ４を流れる非水溶媒の流量と水分添加ラインＬ１１を流れる超純水の流量をそれぞれ測定する機能を有している。撹拌手段１４は、添加された超純水を非水溶媒中で均一に分散させる機能を有している。撹拌手段１４としては、特に限定されず、インラインミキサーなどの公知のものを用いることができる。
　ここで、液体精製装置１０の運転方法について説明する。特に、通常運転に先立って実施される２つの工程、すなわち、前処理工程および水分測定準備工程と、通常運転時に実施される精製工程とについて説明する。
　［前処理工程］
　前処理工程は、上述したように、装置新設時やイオン交換体の交換時など、液体精製装置１０の立ち上げ運転として実施される工程であり、未使用または再生済みのイオン交換体に含まれる水分を予め除去する工程である。
　前処理工程が開始されると、脱水処理液ラインＬ３と排液ラインＬ４の開閉弁Ｖ３，Ｖ４が開放されるとともに、溶媒供給ラインＬ１と溶媒送液ラインＬ２の開閉弁Ｖ１，Ｖ２が閉鎖される。これにより、脱水処理液ラインＬ３を通じて充填塔１１に脱水処理液が供給され、充填塔１１内では、イオン交換体に含まれる水分が脱水処理液で置換される。こうして、イオン交換体の脱水処理が行われ、イオン交換体に含まれる水分が脱水処理液に溶出されて除去される。水分を取り込んだ脱水処理液は、排液ラインＬ４を通じて充填塔１１から外部に排出される。
　前処理工程は、脱水処理液の使用量をできるだけ少なくするという観点から、充填塔１１内のイオン交換体の含水量が十分に低減された時点で迅速に終了することが好ましい。脱水処理液の通液に伴ってイオン交換体の含水量が低減されると、脱水処理液に溶出する水分量も低減される。そのため、イオン交換体の含水量が十分に低減されたか否かは、充填塔１１から流出した脱水処理液中の水分濃度が十分に低減されたか否かによって確認することができる。なお、脱水処理液中の水分濃度を測定するには、カールフィッシャー（ＫＦ）法を用いることも考えられるが、この方法では、オフラインでの測定しかできないため、脱水処理液中の水分濃度をリアルタイムで把握することができない。そのため、実際にイオン交換体の含水量が低減されてからそれを確認するまでの間にタイムラグが発生し、その間に脱水処理液の無駄な廃棄が発生してしまう。そこで、本実施形態では、前処理工程の終了時期を判断するにあたり、非水溶媒の水分濃度と強い相関関係にあり、かつオンライン測定が可能な物理量である比抵抗に着目する。
　すなわち、本実施形態では、前処理工程の実行中（脱水処理液の通液中）に、排液ラインＬ４に設けられた比抵抗計２１により、充填塔１１から流出した脱水処理液の比抵抗の経時変化が測定される。そして、測定された経時変化に基づいて、前処理工程（脱水処理液の通液）を終了するか否かが判定される。具体的には、上記比抵抗が上昇して定常状態に達したか否かが判定され、定常状態に達した場合に、充填塔１１内のイオン交換体の含水量が十分に低減されたと判定され、前処理工程を終了すると判定される。充填塔１１から流出した脱水処理液の比抵抗が定常状態に達したか否かは、例えば、比抵抗の時系列データのうち時間的に連続する２つのデータを比較し、それらが所定の誤差範囲内で一致したか否かによって判定することができる。すなわち、２つのデータが所定の誤差範囲内で一致した場合に、充填塔１１から流出した脱水処理液の比抵抗が定常状態に達したと判定することができる。
　こうして、脱水処理液の比抵抗に着目することで、充填塔１１内のイオン交換体から脱水処理液に溶出した水分量を間接的にリアルタイムで測定することができ、充填塔１１内のイオン交換体の含水量が十分に低減されたか否かを迅速に把握することができる。その結果、前処理工程に要する時間（充填塔１１内のイオン交換体において非水溶媒の精製が可能な状態になるまでの立ち上げ時間）をできるだけ短くすることができ、脱水処理液の使用量をできるだけ少なくすることができる。
　前処理工程に使用される脱水処理液としては、被精製液と異なる種類の非水溶媒を用いてもよいが、その場合、精製工程を行う前に、被精製液を充填塔１１に通液して充填塔１１内の脱水処理液を被精製液で置換する必要がある。したがって、脱水処理液としては、被精製液と同じ種類の非水溶媒を用いることが好ましい。すなわち、例えば、被精製液としてイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）の精製を行う場合には、脱水処理液としてＩＰＡを用いることが好ましい。
　また、脱水処理液としての非水溶媒は、できるだけ純度の高いものであることが好ましい。すなわち、脱水処理液中の水分濃度はできるだけ低いことが好ましく、例えば、精製液に要求される水分濃度と同等以下であることが好ましい。これにより、イオン交換体の脱水処理に必要な脱水処理液の使用量を少なくすることができる。脱水処理液中の各イオン濃度もできるだけ低いことが好ましく、例えば、精製液に要求される各イオン濃度と同等以下であることが好ましい。これにより、前処理工程でイオン交換体のイオン交換容量が必要以上に消費されることがなくなり、イオン交換体の寿命が短くなるのを抑制することができる。
　なお、本実施形態では、後述する水分測定準備工程で検量線を作成するための標準液として脱水処理液が用いられるため、脱水処理液としては、被精製液と同じ種類であって水分およびイオン成分が共に除去された高純度の非水溶媒が用いられる。ここでいう「除去」とは、完全に除去された状態だけでなく、実質的に除去された状態も含み、検量線の作成に大きな影響を与えない程度であれば、わずかな水分およびイオン成分が含まれていてもよいことを意味する。
　ところで、含水量が十分に低減されたイオン交換体に高純度の非水溶媒を通液すれば、非水溶媒とイオン交換体との間で水分のやり取りがほとんど行われないため、通液前後の非水溶媒の比抵抗は実質的に一致するはずである。したがって、上述したように、脱水処理液として高純度の非水溶媒が用いられる場合には、充填塔１１内のイオン交換体の含水量が十分に低減されたか否かは、充填塔１１に通液する前後の脱水処理液の比抵抗を比較することによっても確認することができる。
　すなわち、本実施形態では、前処理工程の実行中に、充填塔１１から流出した脱水処理液の比抵抗に加え、例えば、脱水処理液ラインＬ３に設けられた比抵抗計により、充填塔１１に流入する脱水処理液の比抵抗が測定されてもよい。そして、それらの測定結果に基づいて、前処理工程を終了するか否かが判定されてもよい。具体的には、充填塔１１から流出した脱水処理液の比抵抗が、充填塔１１に流入する脱水処理液の比抵抗と所定の誤差範囲内で一致した場合に、充填塔１１内のイオン交換体の含水量が十分に低減されたと判定され、前処理工程を終了すると判定されてもよい。
　［水分測定準備工程］
　水分測定準備工程は、前処理工程の終了後、精製工程に移行する前に、精製液中の水分濃度を測定するための準備として、精製対象の非水溶媒の比抵抗と水分濃度との関係を表す検量線を作成するために実施される。ただし、そのような検量線が別途作成され、水分測定装置２０の演算手段２２に予め記憶されていれば、水分測定準備工程は実施されなくてもよい。そして、そのための構成（水分添加ラインＬ１１など）も液体精製装置１０に設けられていなくてよい。また、検量線の作成は、精製対象の非水溶媒に対して一度行えば十分であるため、水分測定準備工程は、精製対象の非水溶媒の種類が変更されない限り、前処理工程の終了後に必ずしも実施する必要はない。
　上述したように、前処理工程において、充填塔１１内のイオン交換体の含水量が十分に低減されたことが確認されると、そのまま水分測定準備工程が開始される。水分測定準備工程では、検量線を作成するための標準液として、排液ラインＬ４を流れる脱水処理液（本実施形態では、被精製液と同じ種類であって水分およびイオン成分が共に除去された高純度の非水溶媒）が用いられ、この標準液に水分が段階的に添加される。具体的には、開閉弁Ｖ４の開度調整により排液ラインＬ４内の圧力が必要に応じて調整されつつ、水分添加ラインＬ１１の流量調整弁Ｖ５が段階的に開放され、排液ラインＬ４を流れる標準液に超純水（水分）が段階的に添加される。このとき、それぞれの段階ごと、すなわち、標準液への水分添加量が段階的に増加するごとに、比抵抗計２１により標準液の比抵抗が測定され、測定されたデータ（好ましくは、その移動平均値）は、そのときの水分添加量と共に演算手段２２に取得される。そして、こうして取得されたデータに基づいて、演算手段２２により、例えば最小二乗法を用いて、標準液の比抵抗と水分濃度との関係を表す検量線が作成される。
　なお、標準液への水分添加量は、溶媒流量計１２の測定値（好ましくは、その移動平均値）と超純水流量計１３の測定値（好ましくは、その移動平均値）とから算出される。あるいは、排液ラインＬ４および水分添加ラインＬ１１内の圧力が一定で、かつ超純水ラインＬ５内と排液ラインＬ４内との圧力差と標準液の粘度とが分かっていれば、標準液への水分添加量は、流量調整弁Ｖ５の開度から算出してもよい。その場合、流量計１２，１３は省略されてもよい。
　また、この工程では、撹拌手段１４により、標準液中に水分を均一に分散させることができ、それにより、比抵抗計２１の測定値を安定させることができる。ただし、水分の添加位置（排液ラインＬ４と水分添加ラインＬ１１との接続位置）から比抵抗計２１までの配管距離が長い場合や、排液ラインＬ４内の標準液の流れが乱流になる場合には、撹拌手段１４は省略することができる。また、溶媒流量計１２は、比抵抗計２１の上流側に設けられていてもよいが、溶媒流量計１２からの溶出物が比抵抗計２１の測定値に影響を与える可能性を考慮すると、図示したように比抵抗計２１の下流側に設けられていることが好ましい。さらに、上述したように、排液ラインＬ４に流量調整弁が設けられている場合にも、その位置は比抵抗計２１の下流側であることが好ましい。
　［精製工程］
　精製工程は、被精製液を充填塔１０に通液し、被精製液に不純物として含まれるイオン成分を充填塔１１内のイオン交換体により除去することで被精製液を精製する工程であり、液体精製装置１０の通常運転時に実施される。
　検量線の作成が完了すると、脱水処理液ラインＬ３の開閉弁Ｖ３と水分添加ラインＬ１１の流量調整弁Ｖ５が閉鎖される。これにより、脱水処理液ラインＬ３から充填塔１１を通じた排液ラインＬ４への標準液（脱水処理液）の供給が停止されるとともに、排液ラインＬ４への超純水の注入も停止される。そして、溶媒供給ラインＬ１と溶媒送液ラインＬ２の開閉弁Ｖ１，Ｖ２が開放されることで、充填塔１１への被精製液の通液が開始され、精製工程が開始される。精製工程では、溶媒供給ラインＬ１を通じて被精製液が充填塔１１に供給され、充填塔１１内のイオン交換体で被精製液中のイオン成分が除去される。こうして得られた精製液が、溶媒送液ラインＬ２を通じてユースポイントへと送られる。
　また、この工程では、高純度の精製液をユースポイントに安定的に供給するための運転管理として、水分測定装置２０による精製液中の水分濃度測定が継続的に実施される。すなわち、溶媒送液ラインＬ２を流れる精製液の一部がサンプリングライン（排液ライン）Ｌ４を通じて試料液として採取され、採取された試料液中の比抵抗が比抵抗計２１により測定される。そして、測定された比抵抗から、演算手段２２に記憶された検量線を用いて、試料液中の水分濃度が算出される。こうして、液体精製装置１０で精製される精製液中の水分濃度がリアルタイムで高精度に測定される。
　なお、非水溶媒の比抵抗は、非水溶媒に含まれる水分だけでなく、それ以外の不純物（金属イオンなどのイオン成分、微粒子）の濃度とも強い相関関係にある。したがって、充填塔１１内のイオン交換体の性能が低下すると、被精製液に含まれるイオン成分が除去されずに精製液中にリークしてしまい、そのことが比抵抗計２１の測定結果に現れることになる。そのため、精製工程において比抵抗計２１の測定結果は、充填塔１１内のイオン交換体の性能が低下したか否か、すなわち、イオン交換体の交換が必要か否かを判断するために利用することもできる。
　前処理工程や水分測定準備工程とは異なり、精製工程においてサンプリングラインＬ４を流れる試料液は、溶媒送液ラインＬ２を流れる精製液と同じ高純度の非水溶媒であるため、必ずしも外部に排出される必要はない。例えば、非水溶媒の廃棄量を少なくするという観点から、サンプリングラインＬ４を流れる試料液を溶媒送液ラインＬ２に還流させてもよい。ただし、比抵抗計２１や溶媒流量計１２の圧力損失のために、サンプリングラインＬ４の下流側を単に溶媒送液ラインＬ２に接続しただけでは、サンプリングラインＬ４を流れる試料液を溶媒送液ラインＬ２に還流させることができない。そこで、サンプリングラインＬ４の下流側にポンプを設置することも考えられるが、ポンプからの溶出物の影響を考慮すると、溶媒送液ラインＬ２にオリフィスなどの圧力低下手段を設け、その下流側にサンプリングラインＬ４を接続することが好ましい。あるいは、開閉弁Ｖ２により溶媒送液ラインＬ２内の圧力が調整可能であれば、サンプリングラインＬ４をそのまま溶媒送液ラインＬ２に接続してもよい。
　上述した各工程において、開閉弁Ｖ１～Ｖ４の開閉や流量調整弁Ｖ５の開度調整は、別途設けられる制御手段により自動で行われてもよい。すなわち、液体精製装置１０は、液体精製装置１０の運転を制御するコントローラなどの制御手段を有していてもよく、開閉弁Ｖ１～Ｖ４と流量調整弁Ｖ５は、その制御手段により制御可能な自動弁であってもよい。また、その制御手段が、例えば、前処理工程を終了するか否かの判定を行ってもよく、水分測定装置２０の演算手段２２の機能を兼ねてもよい。
　（第２の実施形態）
　図２は、本発明の第２の実施形態に係る液体精製装置の概略構成図である。本実施形態は、脱水処理液を流通させるための配管構成が第１の実施形態と異なっている。以下、そのような相違点を中心に説明する。
　本実施形態では、脱水処理液ラインＬ３が溶媒供給ラインＬ１および溶媒送液ラインＬ２と並行して設けられている。これに伴い、第１の実施形態の排液ラインＬ４が省略され、排液ラインＬ４に設けられていた、撹拌手段１４、水分測定装置２０、および溶媒流量計１２は、脱水処理液ラインＬ３に設けられている。脱水処理液ラインＬ３は、合流ラインＬ１２を介して溶媒供給ラインＬ１（具体的には、開閉弁Ｖ１の下流側）に接続され、脱水処理液ラインＬ３に設けられていた開閉弁Ｖ３は、合流ラインＬ１２に設けられている。また、脱水処理液ラインＬ３は、分岐ラインＬ１３を介して溶媒送液ラインＬ２（具体的には、開閉弁Ｖ２の上流側）に接続され、排液ラインＬ４に設けられていた開閉弁Ｖ４は、分岐ラインＬ１３に設けられている。なお、撹拌手段１４は、脱水処理液ラインＬ３と分岐ラインＬ１３との接続位置の上流側に設けられている。加えて、脱水処理液ラインＬ３は、合流ラインＬ１２との接続位置の下流側であって水分添加ラインＬ１１との接続位置の下流側に、開閉弁Ｖ６を備えている。なお、開閉弁Ｖ６は、開閉弁Ｖ１～Ｖ４や流量調整弁Ｖ５の場合と同様に自動弁であってもよい。
　このような構成の変更に伴い、本実施形態における液体精製装置１０の運転方法の各工程は、以下のような点で第１の実施形態と異なっている。
　すなわち、前処理工程では、合流ラインＬ１２と分岐ラインＬ１３の開閉弁Ｖ３，Ｖ４が開放されるとともに、溶媒供給ラインＬ１と溶媒送液ラインＬ２の開閉弁Ｖ１，Ｖ２に加え、脱水処理液ラインＬ３の開閉弁Ｖ６が閉鎖される。これにより、脱水処理液ラインＬ３から合流ラインＬ１２を通じて充填塔１１に脱水処理液が供給され、充填塔１１から流出した脱水処理液は、分岐ラインＬ１３から脱水処理液ラインＬ３を通じて外部に排出される。
　また、水分測定準備工程では、合流ラインＬ１２と分岐ラインＬ１３の開閉弁Ｖ３，Ｖ４が閉鎖されるとともに、脱水処理液ラインＬ３の開閉弁Ｖ６が開放される。これにより、検量線を作成するための標準液として、脱水処理液ラインＬ３に脱水処理液が供給され、検量線の作成が開始される。
　また、精製工程では、水分添加ラインＬ１１の流量調整弁Ｖ５と脱水処理液ラインＬ３の開閉弁Ｖ６が閉鎖されるとともに、溶媒供給ラインＬ１と溶媒送液ラインＬ２の開閉弁Ｖ１，Ｖ２が開放される。こうして、充填塔１１への被精製液の通液が開始される。なお、本実施形態では、前処理工程の終了後に溶媒供給ラインＬ１と溶媒送液ラインＬ２の開閉弁Ｖ１，Ｖ２を開放することで、水分測定準備工程の開始と同時に、充填塔１１への被精製液の通液が開始されてもよい。
　（第３の実施形態）
　図３は、本発明の第３の実施形態に係る液体精製装置の概略構成図である。上述した実施形態では、脱水処理液として高純度の非水溶媒が用いられるが、そのような高純度の非水溶媒を用意できない場合もある。本実施形態は、そういった場合に適用可能な変形例であり、脱水処理液として被精製液が用いられる点で上述した実施形態と異なっている。以下、この点に関し、第１の実施形態との相違点を中心に説明する。
　本実施形態では、第１の実施形態の脱水処理液ラインＬ３が省略され、溶媒送液ラインＬ２から分岐していた排液ラインＬ４は、溶媒供給ラインＬ１（具体的には、開閉弁Ｖ１の下流側）から分岐している。これに伴い、脱水処理液ラインＬ３に設けられていた開閉弁Ｖ３は、排液ラインＬ４に設けられている。また、排液ラインＬ４は、分岐ラインＬ１３を介して溶媒送液ラインＬ２（具体的には、開閉弁Ｖ２）に接続され、排液ラインＬ４に設けられていた開閉弁Ｖ４は、分岐ラインＬ１３に設けられている。なお、撹拌手段１４は、排液ラインＬ４と分岐ラインＬ１３との接続位置の上流側に設けられている。加えて、排液ラインＬ４のうち、水分添加ラインＬ１１による水分の添加位置の上流側に、水分除去手段１５とイオン除去手段１６が設けられている。
　水分除去手段１５とイオン除去手段１６は、それぞれ水分測定準備工程で使用され、被精製液中の水分とイオン成分とを除去する機能を有している。水分除去手段１５としては、特に限定されず、ゼオライトなどの公知のものを用いることができる。イオン除去手段１６としては、充填塔１１に充填されているのと同様に、脱水処理が施されたイオン交換体（イオン交換樹脂やモノリス状有機多孔質イオン交換体など）を用いることができる。また、このようなイオン交換体を用いる場合、そこから発生する微粒子を除去するために、イオン除去手段１６の下流側に、ＭＦ膜などの濾過膜を含む濾過手段が設けられていることが好ましい。
　このような構成の変更に伴い、本実施形態における液体精製装置１０の運転方法の各工程は、以下のような点で第１の実施形態と異なっている。
　すなわち、前処理工程では、溶媒供給ラインＬ１と分岐ラインＬ１３の開閉弁Ｖ１，Ｖ４が開放されるとともに、溶媒送液ラインＬ２と排液ラインＬ４の開閉弁Ｖ２，Ｖ３が閉鎖される。これにより、充填塔１１には、脱水処理液として溶媒供給ラインＬ１から被精製液が供給され、充填塔１１から流出した脱水処理液は、分岐ラインＬ１３から排液ラインＬ４を通じて外部に排出される。なお、脱水処理液として被精製液を用いる場合でも、充填塔１１内のイオン交換体の含水量が十分に低減されると、充填塔１１から流出する脱水処理液の比抵抗は定常状態に達するため、前処理工程の終了時期を判断する方法は第１の実施形態と同様である。
　また、水分測定準備工程では、排液ラインＬ４の開閉弁Ｖ３が開放されるとともに、溶媒送液ラインＬ２と分岐ラインＬ１３の開閉弁Ｖ２，Ｖ４が閉鎖され、溶媒供給ラインＬ１から排液ラインＬ４に被精製液が供給される。そして、水分除去手段１５で被精製液中の水分が除去され、イオン除去手段で被精製液中のイオン成分が除去されることで、高純度の非水溶媒である標準液が用意される。こうして得られた標準液に対して、水分添加ラインＬ１１を通じて超純水（水分）を添加し、その添加量を段階的に変化させながら比抵抗計２１により標準液の比抵抗を測定することで、検量線が作成される。このとき、標準液の比抵抗を精度よく測定するには、比抵抗計２１に供給される標準液の流量が十分に確保されていることが好ましい。そのために、イオン除去手段１６としては、大きな空間速度が得られるモノリス状有機多孔質イオン交換体を用いることが好ましい。
　また、精製工程では、排液ラインＬ４の開閉弁Ｖ３と水分添加ラインＬ１１の流量調整弁Ｖ５が閉鎖されるとともに、溶媒送液ラインＬ２の開閉弁Ｖ２が開放されることで、充填塔１１への被精製液の通液が開始される。なお、本実施形態では、前処理工程の終了後に溶媒送液ラインＬ２の開閉弁Ｖ２を閉鎖せずに開放したままにすることで、水分測定準備工程の開始と同時に、充填塔１１への被精製液の通液が開始されてもよい。
　上述した実施形態では、非水溶媒の比抵抗に着目した水分測定方法について、液体精製装置で精製された非水溶媒に適用した場合を例示したが、精製されていない一般的な非水溶媒に対しても適用可能である。ただし、そのような水分測定を行う前には、測定対象の非水溶媒に含まれる水分以外の不純物、具体的には、その濃度が非水溶媒の比抵抗と強い相関がある不純物を除去しておくことが好ましい。すなわち、例えば、イオン交換樹脂やモノリス状有機多孔質イオン交換体などのイオン交換体やＭＦ膜などの濾過膜を用いて、測定対象の非水溶媒中のイオン成分や微粒子を除去しておくことが好ましい。
　また、上述した実施形態では、非水溶媒の比抵抗に着目したもう一つの方法、すなわち、前処理工程の終了時期を判断する方法について、イオン交換体の脱水処理に適用した場合を例示したが、イオン交換体以外の他の精製手段の前処理に対しても適用可能である。すなわち、上述した実施形態では、非水溶媒の精製手段としてイオン交換体を例示したが、液体精製装置には、各種フィルタや活性炭などの他の精製手段が設けられていてもよい。こうした他の精製手段の中には、そこに含まれる不純物を予め除去するために、前処理用の非水溶媒（前処理液）を通液する前処理が必要なものがある。そのような精製手段のうち、その濃度が非水溶媒の比抵抗と強い相関がある不純物を含むものに対しては、上述した実施形態で例示したように、非水溶媒の比抵抗に基づいて前処理工程の終了時期を判断する方法を適用することができる。
　なお、上述した実施形態では、非水溶媒の比抵抗に着目したが、その代わりに、比抵抗の逆数で表される値であって、比抵抗と同様にオンライン測定が可能な導電率に着目してもよい。すなわち、比抵抗計の代わりに導電率計を設置し、その測定結果に基づいて、比抵抗の場合と同様の方法で、非水溶媒中の水分濃度を測定したり、前処理工程の終了時期を判断したりしてもよい。
　本発明のいくつかの好ましい実施形態を詳細に示し、説明したが、添付された請求項の趣旨または範囲から逸脱せずに様々な変更および修正が可能であることを理解されたい。

Claims (16)

  1. 　非水溶媒を精製する精製手段を有する液体精製装置の立ち上げ方法であって、
    　精製される非水溶媒または該精製される非水溶媒とは別の非水溶媒を前処理液として前記精製手段に通液し、前記精製手段に含まれる不純物を前記前処理液に溶出させて除去する工程と、
    　前記前処理液の通液中に、前記精製手段から流出した前記前処理液の比抵抗または導電率を測定し、該測定結果に基づいて、前記通液を終了するか否かを判定する工程と、を含む、液体精製装置の立ち上げ方法。
  2. 　前記通液を終了するか否かを判定する工程が、前記前処理液の通液中に、前記流出した前処理液の比抵抗または導電率の経時変化を測定し、該測定した経時変化に基づいて、前記通液を終了するか否かを判定することを含む、請求項１に記載の液体精製装置の立ち上げ方法。
  3. 　前記通液を終了するか否かを判定することが、前記流出した前処理液の比抵抗または導電率が定常状態に達したか否かを判定し、定常状態に達した場合に、前記通液を終了すると判定することを含む、請求項２に記載の液体処理装置の立ち上げ方法。
  4. 　前記通液を終了するか否かを判定する工程が、前記前処理液の通液中に、前記精製手段に流入する前記前処理液の比抵抗または導電率と、前記精製手段から流出した前記前処理液の比抵抗または導電率とを測定し、該測定結果に基づいて、前記通液を終了するか否かを判定することを含む、請求項１に記載の液体精製装置の立ち上げ方法。
  5. 　前記通液を終了するか否かを判定することが、前記流入する前処理液の比抵抗または導電率と前記流出した前処理液の比抵抗または導電率とを比較し、前記流出した前処理液の比抵抗または導電率が前記流入する前処理液の比抵抗または導電率と所定の誤差範囲内で一致した場合に、前記通液を終了すると判定することを含む、請求項４に記載の液体精製装置の立ち上げ方法。
  6. 　前記前処理液を通液する工程が、前記精製される非水溶媒と同じ種類でそれより純度の高い非水溶媒を前記精製手段に通液することを含む、請求項５に記載の液体精製装置の立ち上げ方法。
  7. 　前記精製手段がイオン交換体であり、前記不純物が水分である、請求項１から６のいずれか１項に記載の液体精製装置の立ち上げ方法。
  8. 　前記非水溶媒の比抵抗または導電率と水分濃度との関係を表す検量線を予め作成する工程と、前記非水溶媒の比抵抗または導電率を測定し、該測定した比抵抗または導電率から、予め作成された前記検量線を用いて、前記非水溶媒中の水分濃度を算出する工程と、を含む水分測定方法を用いて、前記不純物である水分の濃度を算出する工程と、
    　該算出結果に基づいて前記通液を終了するか否かを判定する工程とを行う、
    請求項１から７のいずれか１項に記載の液体精製装置の立ち上げ方法。
  9. 　前記非水溶媒の比抵抗または導電率を測定する前に、前記非水溶媒に含まれる水分以外の不純物を除去する工程をさらに含む、請求項８に記載の液体精製装置の立ち上げ方法。
  10. 　前記水分以外の不純物を除去する工程が、前記非水溶媒をイオン交換体に通液してイオン成分を除去することと、前記非水溶媒を濾過して微粒子を除去することとの少なくとも一方を含む、請求項９に記載の液体精製装置の立ち上げ方法。
  11. 　前記イオン交換体がモノリス状有機多孔質イオン交換体である、請求項１０に記載の液体精製装置の立ち上げ方法。
  12. 　前記検量線を予め作成する工程が、
    　水分が除去された前記非水溶媒を標準液として用意し、前記標準液に水分を添加する工程と、
    　前記標準液への水分添加量を段階的に変化させながら前記標準液の比抵抗または導電率を測定し、前記検量線を作成する工程と、を含む、請求項８から１１のいずれか１項に記載の液体精製装置の立ち上げ方法。
  13. 　前記検量線を予め作成する工程が、前記標準液に水分を添加する前に、前記標準液に含まれる水分以外の不純物を除去する工程をさらに含む、請求項１２に記載の液体精製装置の立ち上げ方法。
  14. 　前記水分以外の不純物を除去する工程が、前記標準液をイオン交換体に通液してイオン成分を除去することと、前記標準液を濾過して微粒子を除去することとの少なくとも一方を含む、請求項１３に記載の液体精製装置の立ち上げ方法。
  15. 　非水溶媒を精製する精製手段と、
    　精製される非水溶媒または該精製される非水溶媒とは別の非水溶媒を前処理液として前記精製手段に通液する通液手段と、
    　前記精製手段から流出した前記前処理液の比抵抗または導電率を測定する測定手段と、
    　前記通液手段による前記前処理液の通液中に、前記測定手段の測定結果に基づいて、前記通液を終了するか否かを判定する制御手段と、を有する液体精製装置。
  16. 　前記制御手段は、前記非水溶媒の比抵抗または導電率と水分濃度との関係を表す検量線を予め作成する工程と、前記非水溶媒の比抵抗または導電率を測定し、該測定した比抵抗または導電率から、予め作成された前記検量線を用いて、前記非水溶媒中の水分濃度を算出する工程と、を含む水分測定方法を用いて、前記通液を終了するか否かを判定する、
    請求項１５に記載の液体精製装置。
     
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