TW202412910A - 液體精製裝置之起動方法及液體精製裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明之目的係將在液體精製裝置中達到成為可精製非水溶劑之狀態的起動時間縮短。
液體精製裝置10之起動方法係具有精製非水溶劑之精製設備11的液體精製裝置10之起動方法且包含以下步驟：將精製之非水溶劑或與精製之非水溶劑不同的非水溶劑通液至精製設備11作為前處理液，使精製設備11包含之雜質溶出至前處理液而去除；及在前處理液之通液中，測定由精製設備11流出之前處理液的比電阻或導電率且依據該測定結果判定是否終止通液。
Description
本發明係關於液體精製裝置之起動方法及液體精製裝置。
本申請案係以2022年7月29日申請之日本申請案的特願2022-121361及2022年7月29日申請之日本申請案的特願2022-121362為基礎，且依據上述2個申請案主張優先權。上述2個申請案之全體藉由參照加入本申請案。
在半導體裝置或鋰離子電池之製程中使用高度精製而得之非水溶劑。就非水溶劑之精製方法而言，將精製對象之非水溶劑(被精製液)通液至離子交換樹脂且藉由離子交換樹脂去除被精製液中之雜質(金屬離子等離子成分)的方法是已知的(例如，參照專利文獻1)。但是，該方法恐有離子交換樹脂包含之水分溶出至被精製液之虞，因此恐有無法因應近年之非水溶劑高純度化的要求之虞。因此，使用上述方法之非水溶劑的精製在精製前，亦進行將脫水處理用之非水溶劑(脫水處理液)通液至離子交換樹脂，使其含有水分溶出至脫水處理液而去除的脫水處理(例如，參照專利文獻2)。
如此，在高度精製而得之非水溶劑中，不僅離子成分，水分亦成為雜質。因此，在非水溶劑之精製過程中，在各種場所要求適當地管理非水溶劑中之水分濃度，因此正確地掌握非水溶劑中之水分濃度是重要的。就測定非水溶劑中之水分濃度的方法而言，迄今廣泛地使用可靠性高且可高精度地定量分析水分之卡耳費雪(KF)法。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特表2015－521101號公報
專利文獻2：日本特開2021－109833號公報
此外，雖然離子交換樹脂之脫水處理使用的脫水處理液亦在去除水分後再利用，但是大多被廢棄處理，因此最好其使用量儘可能少。為了減少脫水處理液之使用量，在確認離子交換樹脂之含水量充分地減少的時點終止脫水處理，因此必須儘可能縮短脫水處理需要之時間(達到成為可精製非水溶劑之狀態的起動時間)。因此，為了確認離子交換樹脂之含水量充分地減少，考慮例如用上述KF法測定由離子交換樹脂溶出至脫水處理液之水分量。但是，使用KF法之方法只能離線地測定，因此無法即時地掌握脫水處理液中之水分濃度。因此，實際上由減少離子交換樹脂之含水量到確認該減少的期間產生時間延遲，在該期間脫水處理液產生浪費之廢棄。
因此，本發明之目的係提供一種可縮短達到成為可精製非水溶劑之狀態的起動時間的液體精製裝置之起動方法及液體精製裝置。
為了達成上述目的，本發明之液體精製裝置之起動方法係具有精製非水溶劑之精製設備的液體精製裝置之起動方法且包含以下步驟：將精製之非水溶劑或與精製之非水溶劑不同的非水溶劑通液至精製設備作為前處理液，使精製設備包含之雜質溶出至前處理液而去除；及在前處理液之通液中，測定由精製設備流出之前處理液的比電阻或導電率且依據該測定結果判定是否終止通液。
此外，本發明之液體精製裝置具有：精製設備，其精製非水溶劑；通液設備，其將精製之非水溶劑或與精製之非水溶劑不同的非水溶劑通液至精製設備作為前處理液；測定設備，其測定由精製設備流出之前處理液的比電阻或導電率；及控制設備，其在利用通液設備所為之前處理液的通液中，依據測定設備之測定結果判定是否終止通液。
依據如此的液體精製裝置之起動方法及液體精製裝置，藉由著眼於與非水溶劑之水分濃度具有強相關性且可線上測定之物理量的比電阻或導電率，可間接地即時測定由精製設備溶出至前處理液之雜質的濃度。因此，可迅速地掌握精製設備包含之雜質的含量是否充分地減少，即精製之起動是否結束。
以上，依據本發明，可縮短在液體精製裝置中達到成為可精製非水溶劑之狀態的起動時間。
上述及其他本申請案之目的、特徵及優點可藉由參照例示本申請案之添附圖式的下述詳細說明來了解。
以下，參照圖式說明本發明之實施形態。關於以下各實施形態中共通之結構在圖中賦予相同符號並適當省略重複之說明。
(第一實施形態)
圖1係本發明之第一實施形態的液體精製裝置的概略結構圖。此外，圖示之液體精製裝置的結構只是一例，當然可視需要變更，例如追加閥或測定器等。
液體精製裝置10藉由去除非水溶劑中之雜質(金屬離子等離子成分)來精製非水溶劑且供給該非水溶劑至使用點。就精製對象之非水溶劑而言，沒有特別限制，但可舉例如：醇系(異丙醇、甲醇、乙醇等)、酮系(環己酮、甲基異丁酮、丙酮、甲基乙基酮等)、烯系(2, 4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、2-苯基-1-丙烯等)、酯系(丙二醇一甲基醚乙酸酯、乙酸丙酯等)、芳香族系、胺系(N-甲基吡咯啶酮等)等各種有機溶劑及其混合物。
液體精製裝置10具有填充作為非水溶劑之精製設備而發揮機能之離子交換體的填充塔11。填充塔11之入口及出口分別地連接於使精製之非水溶劑(被精製液)流通的溶劑供給管線L1及使精製而得之非水溶劑(精製液)流通的溶劑送液管線L2。如此，被精製液通過溶劑供給管線L1供給至填充塔11，且用填充塔11內之離子交換體去除離子成分後作成精製液並通過溶劑送液管線L2輸送至使用點。溶劑供給管線L1中設置在後述前處理步驟及水分測定準備步驟使用之開關閥V1，且溶劑送液管線L2中亦設置在相同前處理步驟及水分測定準備步驟使用之開關閥V2。
就填充在填充塔11中之離子交換體而言，可舉離子交換樹脂或單塊狀有機多孔質離子交換體為例。就離子交換樹脂而言，可按照欲去除之離子成分種類，使用陽離子交換樹脂及陰離子交換樹脂其中至少一者。就陽離子交換樹脂之種類而言係可舉弱酸性陽離子交換樹脂、強酸性陽離子交換樹脂等為例，且就陰離子交換樹脂之種類而言係可舉弱酸性陰離子交換樹脂、強酸性陰離子交換樹脂等為例。單塊狀有機多孔質離子交換體係在單塊狀有機多孔質體之骨架中導入離子交換基而得者，且相較於一般粒狀之離子交換樹脂，即使處理流量大亦具有充分之離子去除性能，因此在裝置亦可小型化方面是有利的。就單塊狀有機多孔質離子交換體而言，可按照欲去除之離子成分的種類，使用單塊狀有機多孔質陽離子交換體及單塊狀有機多孔質陰離子交換體其中至少一者。
此外，在被精製液之通液中，可能由離子交換樹脂及單塊狀有機多孔質離子交換體等離子交換體產生微粒子。因此，為了去除如此來自離子交換體之微粒子，可在填充塔11中離子交換體之下游側收容微過濾膜(MF膜)等過濾膜。
另一方面，在被精製液對填充塔11之通液中，離子交換樹脂及單塊狀有機多孔質離子交換體等離子交換體包含之水分溶出至被精製液，因此恐有無法獲得高純度精製液之虞。因此，在液體精製裝置10中，在裝置新設時及離子交換體交換時等進行被精製液之精製(正常運轉)前的起動時，進行預去除離子交換體之含有水分的脫水處理(前處理)。具體而言，將脫水處理用之非水溶劑(脫水處理液)通液至填充塔11，進行使填充塔11內之離子交換體的含有水分溶出至脫水處理液而去除的脫水處理。
液體精製裝置10具有：脫水處理液管線L3，其供給脫水處理液至填充塔11；及排液管線L4，其將由填充塔11流出之脫水處理液排出至外部，作為用以進行如此之脫水處理的結構(即，脫水處理液之通液設備)。脫水處理液管線L3透過開關閥V3合流至溶劑供給管線L1(具體而言係開關閥V1之下游側)，且排液管線L4透過開關閥V4由溶劑送液管線L2(具體而言係開關閥V2之上游側)分支。此外，可在溶劑供給管線L1及脫水處理液管線L3之合流點設置三向閥來取代開關閥V1、V3，亦可在溶劑送液管線L2及排液管線L4之分支點設置三向閥來取代開關閥V2、V4。
此外，由如上述之觀點來看，液體精製裝置10宜在正常運轉中進行精製液包含之水分的濃度管理，且液體精製裝置10具有由比電阻計21及運算設備22形成之水分測定裝置20作為用以進行濃度管理之結構。比電阻計21設置在作為用以在液體精製裝置10之正常運轉中採取精製液之取樣管線而發揮機能的排液管線L4中，且作為測定精製液之比電阻的測定設備而發揮機能。運算設備22記憶對精製對象之非水溶劑預先作成的檢量線(表示非水溶劑之比電阻與水分濃度之關係的關係式或表)，且具有使用該檢量線由利用比電阻計21測定得到之比電阻算出精製液中之水分濃度的機能。此外，除了上述用途以外，比電阻計21亦用以判定終止離子交換體之脫水處理的時點。
另外，因為設置在排液管線L4中之比電阻計21中設定用以適當地作動比電阻計之流量範圍，所以供給至比電阻計21之非水溶劑之流量宜調整至如此之流量範圍。因此，可在排液管線L4中設置用以調整供給至比電阻計21之非水溶劑流量的流量調整閥，或後述溶劑流量計12可具有如此之流量調整機能。
此外，為了實施用以作成上述檢量線之水分測定準備步驟，液體精製裝置10具有可在流過排液管線L4之非水溶劑中添加水分且可一面使該添加量階段地變化一面測定非水溶劑之比電阻的結構。即，除了上述比電阻計21以外，液體精製裝置10亦具有：水分添加管線L11；設置在排液管線L4中之溶劑流量計12；及設置在水分添加管線L11中之流量調整閥V5及超純水流量計13。另外，液體精製裝置10更具有設置在排液管線L4中之攪拌設備14。
水分添加管線L11連接使超純水流通之超純水管線L5及排液管線L4，且設置成用以將超純水(水分)添加至流過排液管線L4之非水溶劑中。流量調整閥V5調整流過水分添加管線L11之超純水的流量，且具有調整對流過排液管線L4之非水溶劑的水分添加量的機能。溶劑流量計12及超純水流量計13係用以算出該水分添加量，且具有分別地測定流過排液管線L4之非水溶劑流量及流過水分添加管線L11之超純水流量的機能。攪拌設備14具有使添加之超純水均勻地分散在非水溶劑中的機能。就攪拌設備14而言，沒有特別限制，可使用串聯式混合器等習知者。
在此，說明液體精製裝置10之運轉方法。特別地說明在正常運轉前實施之2個步驟，即前處理步驟及水分測定準備步驟以及正常運轉時實施之精製步驟。
[前處理步驟]
前處理步驟係如上述地在裝置新設時及離子交換體交換時等作為液體精製裝置10之起動運轉來實施的步驟且係預去除未使用或再生完成之離子交換體包含之水分的步驟。
前處理步驟開始時，開啟脫水處理液管線L3及排液管線L4之開關閥V3、V4並且關閉溶劑供給管線L1及溶劑送液管線L2之開關閥V1、V2。因此，通過脫水處理液管線L3供給脫水處理液至填充塔11，且在填充塔11內用脫水處理液取代離子交換體包含之水分。如此，進行離子交換體之脫水處理，將離子交換體包含之水分溶出至脫水處理液而去除。摻入水分之脫水處理液通過排液管線L4由填充塔11排出至外部。
由所謂儘可能減少脫水處理液之使用量的觀點來看，前處理步驟宜在填充塔11內之離子交換體含水量充分地減少的時點迅速地終止。離子交換體之含水量隨著脫水處理液之通液而減少時，溶出至脫水處理液之水分量亦減少。因此，離子交換體之含水量是否充分地減少可利用由填充塔11流出之脫水處理液中的水分濃度是否充分地減少來確認。此外，為了測定脫水處理液中之水分濃度，亦考慮使用卡耳費雪(KF)法，但該方法只能離線地測定，因此無法即時地掌握脫水處理液中之水分濃度。因此，實際上由減少離子交換樹脂之含水量到確認該減少的期間產生時間延遲，且在該期間脫水處理液產生浪費之廢棄。因此，在本實施形態中，當判斷前處理步驟之終止時期時，著眼於與非水溶劑之水分濃度具有強相關性且可線上測定之物理量的比電阻。
即，本實施形態在前處理步驟之實行中(脫水處理液之通液中)，藉由設置在排液管線L4中之比電阻計21，測定由填充塔11流出之脫水處理液的比電阻的隨時間變化。接著，依據測定得到之隨時間變化，判定是否終止前處理步驟(脫水處理液之通液)。具體而言，判定上述比電阻是否上升達到穩定狀態，且達到穩定狀態時判定為填充塔11內之離子交換體的含水量充分地減少並判定為終止前處理步驟。由填充塔11流出之脫水處理液的比電阻是否達到穩定狀態可例如比較比電阻之時序資料中時間地連續的2個資料且依據該等資料在既定誤差範圍內是否一致來判定。即，2個資料在既定誤差範圍內一致時，可判定為由填充塔11流出之脫水處理液的比電阻達到穩定狀態。
如此，藉由著眼於脫水處理液之比電阻，可間接地即時測定由填充塔11內之離子交換體溶出至脫水處理液的水分量，因此可迅速地掌握填充塔11內之離子交換體的含水量是否充分地減少。結果，可儘可能縮短前處理步驟需要之時間(在填充塔11內之離子交換體中達到成為可精製非水溶劑之狀態的起動時間)，因此可儘可能減少脫水處理液之使用量。
就前處理步驟使用之脫水處理液而言，可使用與被精製液不同種類之非水溶劑，但此時，進行精製步驟前需要將被精製液通液至填充塔11而用被精製液取代填充塔11內之脫水處理液。因此，就脫水處理液而言，宜使用與被精製液相同種類之非水溶劑。即，例如異丙醇(IPA)作為被精製液進行精製時，宜使用IPA作為脫水處理液。
此外，作為脫水處理液之非水溶劑宜儘可能純度高。即，脫水處理液中之水分濃度宜儘可能低，例如宜與精製液要求之水分濃度同等以下。因此，可減少離子交換體之脫水處理需要的脫水處理液使用量。脫水處理液中之各離子濃度宜亦儘可能低，例如宜與精製液要求之各離子濃度同等以下。因此，在前處理步驟中離子交換體之離子交換容量可未消耗至需要以上，可抑制離子交換體之壽命縮短。
此外，在本實施形態中，因為使用脫水處理液作為用以在後述水分測定準備步驟中作成檢量線之標準液，所以就脫水處理液而言係使用與被精製液相同種類且水分及離子成分都被去除的高純度非水溶劑。在此所謂「去除」意味不僅包含完全地去除之狀態，亦包含實質地去除之狀態，若是未對檢量線之作成造成大影響的程度，可包含少許水分及離子成分。
此外，若將高純度非水溶劑通液至含水量充分減少之離子交換體，在非水溶劑與離子交換體之間幾乎未進行水分之交換，因此通液前後之非水溶劑的比電阻應該實質地一致。因此，如上述地使用高純度非水溶劑作為脫水處理液時，填充塔11內之離子交換體的含水量是否充分地減少亦可藉由比較通液至填充塔11之前後脫水處理液的比電阻來確認。
即，本實施形態在前處理步驟之實行中，除了由填充塔11流出之脫水處理液的比電阻以外，亦可例如藉由設置在脫水處理液管線L3中之比電阻計來測定流入填充塔11之脫水處理液的比電阻。接著，可依據該等測定結果判定是否終止前處理步驟。具體而言，由填充塔11流出之脫水處理液的比電阻與流入填充塔11之脫水處理液的比電阻在既定誤差範圍內一致時，判定為填充塔11內之離子交換體的含水量充分地減少，可判定為終止前處理步驟。
[水分測定準備步驟]
水分測定準備步驟係在前處理步驟終止後，轉移至精製步驟前作為用以測定精製液中之水分濃度的準備來實施以作成表示精製對象之非水溶劑的比電阻與水分濃度關係的檢量線。但是，若另外作成如此之檢量線並預記憶於水分測定裝置20之運算設備22，可不實施水分測定準備步驟。此外，用以作成檢量線之結構(水分添加管線L11等)亦可未設置在液體精製裝置10中。另外，檢量線之作成只要對精製對象之非水溶劑實行一次就足夠了，因此只要不變更精製對象之非水溶劑種類，水分測定準備步驟未必需要在前處理步驟終止後實施。
如上述地，在前處理步驟中，確認填充塔11內之離子交換體的含水量充分地減少時，隨即開始水分測定準備步驟。在水分測定準備步驟中，使用流過排液管線L4之脫水處理液(在本實施形態中係與被精製液相同種類且水分及離子成分都被去除之高純度非水溶劑)作為用以作成檢量線之標準液並在該標準液中階段地添加水分。具體而言，一面藉由開關閥V4之開度調整視需要調整排液管線L4內之壓力，一面階段地開啟水分添加管線L11之流量調整閥V5，在流過排液管線L4之標準液中階段地添加超純水(水分)。此時，在每個階段，即每次對標準液之水分添加量階段地增加時藉由比電阻計21測定標準液之比電阻，且與此時之水分添加量一起在運算設備22中取得測得之資料(較佳的是其移動平均值)。接著，依據如此取得之資料，藉由運算設備22使用例如最小平方法作成表示標準液之比電阻與水分濃度之關係的檢量線。
此外，對標準液之水分添加量係由溶劑流量計12之測定值(較佳的是其移動平均值)及超純水流量計13之測定值(較佳的是其移動平均值)算出。或者，若排液管線L4及水分添加管線L11內之壓力係一定且知道超純水管線L5內與排液管線L4內之壓力差及標準液之黏度，對標準液之水分添加量可由流量調整閥V5之開度算出。此時，可省略流量計12、13。
另外，在該步驟中，可藉由攪拌設備14使水分均勻地分散在標準液中，因此可使比電阻計21之測定值穩定。但是，由水分之添加位置(排液管線L4及水分添加管線L11之連接位置)到比電阻計21之配管距離長時或排液管線L4內之標準液的流動變成亂流時，攪拌設備14可省略。此外，溶劑流量計12可設置在比電阻計21之上游側，但考慮來自溶劑流量計12之溶出物對比電阻計21之測定值造成影響的可能性時，宜如圖示地設置在比電阻計21之下游側。另外，如上述地在排液管線L4中設置流量調整閥時，其位置亦宜在比電阻計21之下游側。
[精製步驟]
精製步驟係將被精製液通液至液體精製裝置10，藉由填充塔11內之離子交換體去除被精製液包含作為雜質之離子成分來精製被精製液的步驟，且在液體精製裝置10之正常運轉時實施。
檢量線之作成結束時，關閉脫水處理液管線L3之開關閥V3及水分添加管線L11之流量調整閥V5。因此，停止由脫水處理液管線L3通過填充塔11供給標準液(脫水處理液)至排液管線L4且亦停止注入超純水至排液管線L4。接著，藉由開啟溶劑供給管線L1及溶劑送液管線L2之開關閥V1、V2，開始被精製液對填充塔11之通液，開始精製步驟。在精製步驟中，通過溶劑供給管線L1將被精製液供給至填充塔11，藉由填充塔11內之離子交換體去除被精製液中之離子成分。如此獲得之精製液通過溶劑送液管線L2輸送至使用點。
此外，在該步驟中，繼續實施利用水分測定裝置20所為之精製液中的水分濃度測定，作為用以穩定地供給高純度精製液至使用點之運轉管理。即，通過取樣管線(排液管線)L4採取流過溶劑送液管線L2之精製液的一部份作為試料液且藉由比電阻計21測定採取之試料液中的比電阻。接著，使用記憶於運算設備22中之檢量線，由測定得到之比電阻算出試料液中之水分濃度。如此，可即時且高精度地測定用液體精製裝置10精製之精製液中的水分濃度。
此外，非水溶劑之比電阻不僅與非水溶劑包含之水分，亦與水分以外之雜質(金屬離子等離子成分、微粒子)之濃度具有強相關性。因此，填充塔11內之離子交換體的性能降低時，被精製液包含之離子成分未被去除且洩漏至精製液中，這可呈現於比電阻計21之測定結果中。因此，在精製步驟中比電阻計21之測定結果亦可用以判斷填充塔11內之離子交換體的性能是否降低，即離子交換體是否需要交換。
與前處理步驟或水分測定準備步驟不同，在精製步驟中流過取樣管線L4之試料液係與流過溶劑送液管線L2之精製液相同的高純度非水溶劑，因此未必需要排出至外部。例如，由所謂減少非水溶劑之廢棄量的觀點來看，可使流過取樣管線L4之試料液回流至溶劑送液管線L2。但是，因為比電阻計21或溶劑流量計12之壓力損失，所以只連接取樣管線L4之下游側於溶劑送液管線L2，無法使流過取樣管線L4之試料液回流至溶劑送液管線L2。因此，亦考慮在取樣管線L4之下游側設置泵，但考慮來自泵之溶出物的影響時，宜在溶劑送液管線L2中設置小孔等壓力降低設備且將取樣管線L4連接於其下游側。或者，若可藉由開關閥V2調整溶劑送液管線L2內之壓力，則可將取樣管線L4原封不動地連接於溶劑送液管線L2。
在上述各步驟中，可藉由用另外設置之控制設備自動地進行開關閥V1至V4之開關或流量調整閥V5之開度調整。即，液體精製裝置10可具有控制液體精製裝置10之運轉的控制器等控制設備，關閥V1至V4及流量調整閥V5亦可為可藉由該控制設備控制之自動閥。此外，該控制設備可進行例如是否終止前處理步驟之判定，亦可兼具水分測定裝置20之運算設備22的機能。
(第二實施形態)
圖2係本發明之第二實施形態的液體精製裝置的概略結構圖。本實施形態之用以使脫水處理液流通的配管結構與第一實施形態不同。以下，以如此之不同點為中心進行說明。
在本實施形態中，脫水處理液管線L3與溶劑供給管線L1及溶劑送液管線L2並聯地設置。因此，省略第一實施形態之排液管線L4，且設置在排液管線L4中之攪拌設備14、水分測定裝置20及溶劑流量計12係設置在脫水處理液管線L3中。脫水處理液管線L3透過合流管線L12連接於溶劑供給管線L1(具體而言係開關閥V1之下游側)，且設置在脫水處理液管線L3中之開關閥V3係設置在合流管線L12中。此外，脫水處理液管線L3透過分支管線L13連接於溶劑送液管線L2(具體而言係開關閥V2之上游側)，且設置在排液管線L4中之開關閥V4係設置在分支管線L13中。另外，攪拌設備14設置在脫水處理液管線L3及分支管線L13之連接位置的上游側。此外，脫水處理液管線L3在與合流管線L12之連接位置的下游側且在與水分添加管線L11之連接位置的下游側具有開關閥V6。另外，開關閥V6可與開關閥V1至V4或流量調整閥V5之情形同樣地為自動閥。
伴隨如此之結構的變更，於本實施形態之液體精製裝置10的運轉方法的各步驟在如下之方面與第一實施形態不同。
即，在前處理步驟中，開啟合流管線L12及分支管線L13之開關閥V3、V4並且除了溶劑供給管線L1及溶劑送液管線L2之開關閥V1、V2以外，亦關閉脫水處理液管線L3之開關閥V6。因此，由脫水處理液管線L3通過合流管線L12供給脫水處理液至填充塔11，且由填充塔11流出之脫水處理液由分支管線L13通過脫水處理液管線L3排出至外部。
此外，在水分測定準備步驟中，關閉合流管線L12及分支管線L13之開關閥V3、V4並且開啟脫水處理液管線L3之開關閥V6。因此，供給脫水處理液至脫水處理液管線L3作為用以作成檢量線之標準液，開始作成檢量線。
此外，在精製步驟中，關閉水分添加管線L11之流量調整閥V5及脫水處理液管線L3之開關閥V6並且開啟溶劑供給管線L1及溶劑送液管線L2之開關閥V1、V2。如此，開始被精製液對填充塔11之通液。另外，在本實施形態中，藉由前處理步驟終止後開啟溶劑供給管線L1及溶劑送液管線L2之開關閥V1、V2，可與水分測定準備步驟之開始同時地開始被精製液對填充塔11之通液。
(第三實施形態)
圖3係本發明之第三實施形態的液體精製裝置的概略結構圖。雖然在上述實施形態中使用高純度非水溶劑作為脫水處理液，但亦有無法準備如此之高純度非水溶劑的情形。本實施形態係可適用如此情形之變形例且在使用被精製液作為脫水處理液方面與上述實施形態不同。以下，關於這方面，以與第一實施形態之不同點為中心進行說明。
在本實施形態中，省略第一實施形態之脫水處理液管線L3，且由溶劑送液管線L2分支之排液管線L4由溶劑供給管線L1(具體而言係開關閥V1之下游側)分支。因此，設置在脫水處理液管線L3中之開關閥V3係設置在排液管線L4中。此外，排液管線L4透過分支管線L13連接於溶劑送液管線L2(具體而言係開關閥V2)，且設置在排液管線L4中之開關閥V4係設置在分支管線L13中。另外，攪拌設備14設置在排液管線L4及分支管線L13之連接位置的上游側。此外，在排液管線L4中利用水分添加管線L11所為之水分添加位置的上游側設置水分去除設備15及離子去除設備16。
水分去除設備15及離子去除設備16分別地在水分測定準備步驟中使用且具有去除被精製液中之水分及離子成分的機能。就水分去除設備15而言，沒有特別限制，可使用沸石等習知者。就離子去除設備16而言，與填充在填充塔11中者同樣地，可使用實施脫水處理而得之離子交換體(離子交換樹脂或單塊狀有機多孔質離子交換體等)。此外，使用如此之離子交換體時，為了去除由此產生之微粒子，宜在離子去除設備16之下游側設置包含MF膜等過濾膜的過濾設備。
伴隨如此之結構的變更，於本實施形態之液體精製裝置10的運轉方法的各步驟在如下之方面與第一實施形態不同。
即，在前處理步驟中，開啟溶劑供給管線L1及分支管線L13之開關閥V1、V4並且關閉溶劑送液管線L2及排液管線L4之開關閥V2、V3。因此，由溶劑供給管線L1供給被精製液至填充塔11作為脫水處理液，且由填充塔11流出之脫水處理液由分支管線L13通過排液管線L4排出至外部。此外，使用被精製液作為脫水處理液時，填充塔11內之離子交換體的含水量充分地減少時，由填充塔11流出之脫水處理液之比電阻亦達到穩定狀態，因此判定前處理步驟之終止時期的方法與第一實施形態相同。
此外，在水分測定準備步驟中，開啟排液管線L4之開關閥V3並且關閉溶劑送液管線L2及分支管線L13之開關閥V2、V4，由溶劑供給管線L1供給被精製液至排液管線L4。接著，藉由用水分去除設備15去除被精製液中之水分且用離子去除設備去除被精製液中之離子成分，準備高純度非水溶劑之標準液。對如此製得之標準液通過水分添加管線L11添加超純水(水分)，且藉由一面使該添加量階段地變化一面藉由比電阻計21測定標準液之比電阻，作成檢量線。此時，為更精確地測定標準液之比電阻，宜充分地確保供給至比電阻計21之標準液的流量。因此，就離子去除設備16而言，宜使用得到大空間速度之單塊狀有機多孔質離子交換體。
此外，在精製步驟中，藉由關閉排液管線L4之開關閥V3及水分添加管線L11之流量調整閥V5並且開啟溶劑送液管線L2之開關閥V2，開始被精製液對填充塔11之通液。另外，在本實施形態中，藉由前處理步驟終止後使溶劑送液管線L2之開關閥V2未關閉且原樣地開啟，可與水分測定準備步驟之開始同時地開始被精製液對填充塔11之通液。
在上述實施形態中，關於著眼於非水溶劑之比電阻的水分測定方法，例示適用於用液體精製裝置精製而得之非水溶劑的情形，但亦可適用於未精製之一般非水溶劑。但是，進行如此之水分測定前，宜先去除測定對象之非水溶劑包含之水分以外的雜質，具體而言，去除其濃度與非水溶劑之比電阻具有強相關的雜質。即，宜使用例如離子交換樹脂及單塊狀有機多孔質離子交換體等離子交換體及MF膜等過濾膜，先去除測定對象之非水溶劑中的離子成分或微粒子。
此外，在上述實施形態中，關於著眼於非水溶劑之比電阻的另一個方法，即判斷前處理步驟之終止時期的方法，例示適用於離子交換體之脫水處理的情形，但亦可適用於離子交換體以外之其他精製設備的前處理。即，在上述實施形態中，例示離子交換體作為非水溶劑之精製設備，但在液體精製裝置中可設置各種過濾器及活性碳等其他精製設備。在如此之其他精製設備中，為了預去除其中包含之雜質，需要通液前處理用之非水溶劑(前處理液)的前處理。對如此之精製設備中包含其濃度與非水溶劑之比電阻具有強相關的雜質者，可如在上述實施形態中例示地使用依據非水溶劑之比電阻判斷前處理步驟之終止時期的方法。
另外，在上述實施形態中著眼於非水溶劑之比電阻，但可著眼於用比電阻之倒數表示之值，即與比電阻同樣地可線上測定的導電率來取代比電阻。即，設置導電率計來取代比電阻計，且依據該測定結果，藉由與比電阻之情形相同的方法，可測定非水溶劑中之水分濃度且判斷前處理步驟之終止時期。
雖然詳細地顯示、說明了本發明之數個較佳實施形態，但應理解的是在不脫離添附請求項之主旨或範圍的情形下可進行各種變更及修正。
10:液體精製裝置
11:填充塔
12:溶劑流量計
13:超純水流量計
14:攪拌設備
15:水分去除設備
16:離子去除設備
20:水分測定裝置
21:比電阻計
22:運算設備
L1:溶劑供給管線
L2:溶劑送液管線
L3:脫水處理液管線
L4:排液管線；取樣管線
L5:超純水管線
L11:水分添加管線
L12:合流管線
L13:分支管線
V1,V2,V3,V4,V6:開關閥
V5:流量調整閥
[圖1]係本發明之第一實施形態的液體精製裝置的概略結構圖。
[圖2]係本發明之第二實施形態的液體精製裝置的概略結構圖。
[圖3]係本發明之第三實施形態的液體精製裝置的概略結構圖。
Claims (16)
- 一種液體精製裝置之起動方法，係具有精製非水溶劑用之精製設備的液體精製裝置之起動方法，其包含以下步驟： 將精製之非水溶劑或與該精製之非水溶劑不同的非水溶劑通液至該精製設備作為前處理液，使該精製設備包含之雜質溶出至該前處理液而去除；及 在該前處理液之通液中，測定由該精製設備流出之該前處理液的比電阻或導電率，並依據該測定結果判定是否終止該通液。
- 如請求項1之液體精製裝置之起動方法，其中，判定是否終止該通液之步驟包含：在該前處理液之通液中，測定該流出之前處理液的比電阻或導電率的隨時間變化，並依據該測定得到之隨時間變化判定是否終止該通液。
- 如請求項2之液體精製裝置之起動方法，其中，判定是否終止該通液之步驟包含：判定該流出之前處理液的比電阻或導電率是否達到穩定狀態，且於達到穩定狀態的情況時判定為終止該通液。
- 如請求項1之液體精製裝置之起動方法，其中，判定是否終止該通液之步驟包含：在該脫水處理液之通液中，測定流入該精製設備之該前處理液的比電阻或導電率及測定由該精製設備流出之該前處理液的比電阻或導電率，且依據該測定結果判定是否終止該通液。
- 如請求項4之液體精製裝置之起動方法，其中，判定是否終止該通液之步驟包含：將該流入之前處理液的比電阻或導電率與該流出之前處理液的比電阻或導電率加以比較，且於該流出之前處理液的比電阻或導電率與該流入之前處理液的比電阻或導電率在既定誤差範圍內一致時，判定為終止該通液。
- 如請求項5之液體精製裝置之起動方法，其中，通液該前處理液之步驟包含：將與該精製之非水溶劑相同種類且純度比該精製之非水溶劑高的非水溶劑通液至該精製設備。
- 如請求項1至6中任一項之液體精製裝置之起動方法，其中，該精製設備係離子交換體且該雜質係水分。
- 如請求項1至6中任一項之液體精製裝置之起動方法，其中，進行以下步驟： 算出步驟，使用水分測定方法算出作為該雜質之水分的濃度，該水分測定方法包含以下步驟：預先作成表示該非水溶劑之比電阻或導電率與水分濃度之關係的檢量線；及測定該非水溶劑之比電阻或導電率，且使用預先作成之該檢量線由該測定得到之比電阻或導電率算出該非水溶劑中之水分濃度；及 判定步驟，依據該算出結果判定是否終止該通液。
- 如請求項8之液體精製裝置之起動方法，更包含以下步驟： 在測定該非水溶劑之比電阻或導電率之前，去除該非水溶劑包含之水分以外的雜質。
- 如請求項9之液體精製裝置之起動方法，其中，該去除水分以外之雜質的步驟包含：將該非水溶劑通液至離子交換體以去除離子成分及過濾該非水溶劑以去除微粒子其中至少一者。
- 如請求項10之液體精製裝置之起動方法，其中，該離子交換體係單塊狀有機多孔質離子交換體。
- 如請求項8之液體精製裝置之起動方法，其中，該預先作成檢量線之步驟包含以下步驟： 準備去除水分而得之該非水溶劑作為標準液且在該標準液中添加水分；及 一面使對於該標準液添加之水分添加量階段地變化一面測定該標準液之比電阻或導電率，而作成該檢量線。
- 如請求項12之液體精製裝置之起動方法，其中，該預先作成檢量線之步驟更包含以下步驟：在對於該標準液中添加水分之前，去除該標準液所包含之水分以外的雜質。
- 如請求項13之液體精製裝置之起動方法，其中，該去除水分以外之雜質的步驟包含：將該標準液通液至離子交換體以去除離子成分及過濾該標準液以去除微粒子其中至少一者。
- 一種液體精製裝置，包含： 精製設備，用以精製非水溶劑； 通液設備，將精製之非水溶劑或與該精製之非水溶劑不同的非水溶劑通液至該精製設備作為前處理液； 測定設備，測定由該精製設備流出之該前處理液的比電阻或導電率；及 控制設備，在利用該通液設備所為之該前處理液的通液中，依據該測定設備之測定結果判定是否終止該通液。
- 如請求項15之液體精製裝置，其中，該控制設備使用水分測定方法判定是否終止該通液，該水分測定方法包含以下步驟：預先作成表示該非水溶劑之比電阻或導電率與水分濃度之關係的檢量線；及測定該非水溶劑之比電阻或導電率，且使用預先作成之該檢量線由該測定得到之比電阻或導電率算出該非水溶劑中之水分濃度。
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