JP2020050867A - 組成物並びにこれに関する方法及び使用 - Google Patents
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-
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-
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Abstract
Description
酸化スズアンチモン(ATO)、
酸化インジウムスズ(ITO)、
六ホウ化ランタン(LaB6)、
酸化セシウムタングステン(CWO)、
酸化モリブデン(MoO)、
銀金属粒子(Ag)、及び
これらの混合物
が挙げられる。
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
上記式(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基である。
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
上記式(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基である。当該方法は、
(i)
(a)ドーパント種M1及び任意にM2の供給源、及び
(b)タングステンの供給源
を混合する工程と、
(ii)(c)有機リン化合物を添加する工程と、
(iii)(a)、(b)及び任意に(c)の混合物を還元性雰囲気中で加熱する工程と
を備える。
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
上記式(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基である。
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
上記式(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基である。
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
上記式(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基である。
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
上記式(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基である。
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
上記式(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基である。
清浄な反応器に100kgの脱イオン水を充填し、18kgの炭酸セシウムを撹拌しながら溶解させる。溶解後、82kgのメタタングステン酸アンモニウムを、撹拌しながら室温で添加する。最後に45kgのリン酸ジフェニルを、撹拌しながら添加する。撹拌を3時間続ける。3時間後、この溶液は濁り、得られたスラリーを、噴霧乾燥器を用いて乾燥する。得られた粉末をこう鉢(匣鉢)に移し、窒素/水素雰囲気下で、600℃で2時間電気窯の中で加熱する。得られた濃青色粉末を200Lの脱イオン水に分散させ、そして少なくとも20m2/gの表面積に到達するまでボールミル処理する。
清浄な反応器に100kgの脱イオン水を充填し、18kgの炭酸セシウムを撹拌しながら溶解させる。溶解後、82kgのメタタングステン酸アンモニウムを、撹拌しながら室温で添加する。最後に、22kgのフェニルホスホン酸を、撹拌しながら添加する。撹拌を3時間続ける。3時間後、この溶液は濁り、得られたスラリーを、噴霧乾燥器を用いて乾燥する。得られた粉末をこう鉢に移し、窒素/水素雰囲気下で、600℃で2時間電気窯の中で加熱する。得られた濃青色粉末を200Lの脱イオン水に分散させ、少なくとも20m2/gの表面積に到達するまでボールミル処理する。
清浄な反応器に100kgの脱イオン水を充填し、18kgの炭酸セシウムを撹拌しながら溶解させる。溶解後、82kgのメタタングステン酸アンモニウムを、撹拌しながら室温で添加する。最後に、メタノールに溶解させた35kgのメチルホスホン酸ジメチルエステルを、撹拌しながら添加する。撹拌を3時間続ける。3時間後、この溶液は濁り、得られたスラリーを、噴霧乾燥器を用いて乾燥する。得られた粉末をこう鉢に移し、窒素/水素雰囲気下で、600℃で2時間電気窯の中で加熱する。得られた濃青色粉末を200Lの脱イオン水に分散させ、少なくとも20m2/gの表面積に到達するまでボールミル処理する。
清浄な反応器に100kgの脱イオン水を充填し、18kgの炭酸セシウムを撹拌しながら溶解させる。溶解後、82kgのメタタングステン酸アンモニウムを、撹拌しながら室温で添加する。最後に、水/エタノール混合物に溶解した30kgの85%オクチルホスホン酸を、撹拌しながら添加する。撹拌を3時間続ける。3時間後、この溶液は濁り、得られたスラリーを、噴霧乾燥器を用いて乾燥する。得られた粉末をこう鉢に移し、窒素/水素雰囲気下で、600℃で2時間電気窯の中で加熱する。得られた濃青色粉末を200Lの脱イオン水に分散させ、少なくとも20m2/gの表面積に到達するまでボールミル処理する。
清浄な反応器に150kgの脱イオン水を充填し、82kgのタングステン酸を、撹拌しながら室温で添加する。22kgの炭酸セシウムを、撹拌しながら添加する。80℃の高温で撹拌を3時間続ける。この濁った分散液を濾過し、濾過ケーキを105℃で16時間乾燥する。室温まで冷却した後、この黄橙色粉末を再び水に分散させ、26kgのフェニルホスホン酸を添加し、その混合物をさらに5時間撹拌し続ける。この分散液を再度濾過し、濾過ケーキを105℃で16時間再び乾燥する。乾燥濾過ケーキを砕き、窒素/水素雰囲気下で、500℃で4時間電気窯の中で加熱する。得られた濃青色粉末を200Lの脱イオン水に分散させ、少なくとも20m2/gの表面積に到達するまでボールミル処理する。
清浄な反応器に150kgの脱イオン水を充填し、82kgのタングステン酸を、撹拌しながら室温で添加する。22kgの水酸化セシウムを、撹拌しながら添加する。80℃の高温で撹拌を3時間続ける。この濁った分散液を濾過し、濾過ケーキを105℃で16時間乾燥する。室温まで冷却した後、この黄橙色粉末を再び水に分散させ、水/エタノール混合物中の30kgのオクチルホスホン酸を添加し、その混合物をさらに5時間撹拌し続ける。この分散液を再度濾過し、濾過ケーキを105℃で16時間再び乾燥する。乾燥濾過ケーキを砕き、窒素/水素雰囲気下で、500℃で4時間電気窯の中で加熱する。得られた濃青色粉末を200Lの脱イオン水に分散させ、少なくとも20m2/gの表面積に到達するまでボールミル処理する。
清浄な反応器に150kgの脱イオン水を充填し、82kgのタングステン酸を、撹拌しながら室温で添加する。22kgの水酸化セシウムを、撹拌しながら添加する。80℃の高温で撹拌を3時間続ける。この濁った分散液を濾過し、濾過ケーキを105℃で16時間乾燥する。室温まで冷却した後、この黄橙色粉末を再び水に分散させ、エタノール中の54kgのリン酸ジステアリルを添加し、その混合物をさらに5時間撹拌し続ける。この分散液を再度濾過し、濾過ケーキを105℃で16時間再び乾燥する。乾燥濾過ケーキを砕き、窒素/水素雰囲気下で、500℃で4時間電気窯の中で加熱する。得られた濃青色粉末を200Lの脱イオン水に分散させ、少なくとも20m2/gの表面積に到達するまでボールミル処理する。
実施例4の本発明の有機リン酸化タングステン及び通常のタングステン酸セシウム粉末化合物を、各々乾式混合装置の中でポリカーボネートと混合し、通常の条件下で試験板を射出成形した。各タングステン化合物のレベルは、ポリマー中で0.05重量%であった。他の添加剤は加えなかった。
実施例8のポリカーボネート板の可視赤外透過率スペクトルを記録した。結果を図2に示す。トレースAは標準板についてのものであり、トレースBは、通常のCWOを用いた板についてのものであり、トレースCは、実施例4の材料が中に分散している板についてのものである。NIR分析は、本発明の材料の非常に良好な結果を示す。つまり、可視範囲での高い透明性を有するが、本発明のものではないCWOと比較して、750〜1200nm範囲ではるかに高い吸収を示す。図3は、すべての板が良好なレベルで可視光を透過させるが、実施例4の材料を含む板だけが赤外光の高い吸収を有するということを明瞭に示す。
実施例4の材料の粉末反射率を記録し、それを図3に示す。このスペクトルは、900〜1800nmの範囲の反射が非常に少ないことを示し、反射が非常に少ないことは、高い吸収があることを意味する。なぜなら、粉末試料において透過はないからである。
実施例8で生成した試験板を、1064nmレーザーでレーザーマーキングし、分析した。レーザーマーキングした板の写真を図4に示す。図B1は、従来のCWOを用いたレーザーマーキングした板を示し、図B2は、実施例4の本発明の材料のレーザーマーキングした板を示す。
さらなる試験として、実施例4の有機リン酸化タングステン化合物を印刷用インクの中へ組み込み、赤外線吸収に対する効果を試験した。
実施例7の有機リン酸化タングステン化合物を、有機脂肪族溶媒に1重量%の濃度で分散させた。この分散液の可視赤外透過率スペクトルを図7に示す。
Claims (12)
- 式(I)の材料であって、
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
前記式中(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基である式(I)の材料。 - M1がセシウムであり、M2が、アルカリ金属、亜鉛及びスズからなる群から選択される請求項1に記載の式(I)の材料。
- M1がセシウムであり、M2が、ナトリウム、カリウム、スズ又は亜鉛から選択され、aが0.22〜0.4であり、bが0.01〜0.2であり、cが1であり、dが2.7〜3であり、eが0.05〜0.25であり、nが2であり、mが1であり、Rが、6〜20個の炭素原子を有する非置換のアルキル基又は6〜20個の炭素原子を有する非置換のアリール基である請求項1又は請求項2に記載の式(I)の材料。
- 式(I)の材料の調製方法であって、
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
前記式(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基であり、
(i)
(a)ドーパント種M1及び任意にM2の供給源、及び
(b)タングステンの供給源
を混合する工程と、
(ii)(c)有機リン化合物を添加する工程と、
(iii)(a)、(b)及び任意に(c)の混合物を還元性雰囲気中で加熱する工程と
を備える方法。 - 式(I)の材料と、1以上のさらなる成分とを含む組成物であって、
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
前記式(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基である組成物。 - 式(I)の材料のナノ粒子が中に分散しているポリマーを含む請求項5に記載の組成物。
- 請求項5又は請求項6に記載の組成物の調製方法であって、
式(I)の材料を、1以上のさらなる成分と組み合わせる工程を備え、
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
前記式(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基である方法。 - 式(I)の材料の無溶媒の固体粒子を1以上のさらなる成分と直接混合することを含む請求項7に記載の方法。
- 赤外吸収材料としての式(I)の材料の使用であって、
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
前記式(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基である使用。 - コーティング、粉末コーティング、インクにおける、又はレーザーマーキング用のポリマーにおける請求項9に記載の式(I)の材料の使用。
- 式(I)の材料の粒子を含むポリマーフィルムであって、
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
前記式(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基であるポリマーフィルム。 - 式(I)の材料の粒子を含む組成物によって少なくとも部分的に覆われている窓であって、
M1 aM2 bWcOd(P(O)nRm)e (I)
前記式(I)中、M1及びM2の各々は、独立に、アンモニウムカチオン又は金属カチオンであり、aは0.01〜0.5であり、bは0〜0.5であり、cは1であり、dは2.5〜3であり、eは0.01〜0.75であり、nは1、2又は3であり、mは1、2又は3であり、Rは置換されていてもよいヒドロカルビル基である窓。
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