JP2020022472A - 反芻動物、豚、及び家禽用のエネルギー源としての無臭揮発性脂肪酸 - Google Patents

反芻動物、豚、及び家禽用のエネルギー源としての無臭揮発性脂肪酸 Download PDF

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Abstract

【課題】乳生産の増加をもたらすエネルギー源としての、反芻動物用の本質的に無臭の栄養分、並びに豚及び家禽用の無臭の栄養分、栄養分の製造方法及び使用方法を提供する。【解決手段】ペンダントカルボキシ基を有する水溶性ポリカルボン酸金属塩とＣ３〜Ｃ１０脂肪酸との反応生成物を含み、水溶性ポリカルボン酸が、ペクチン、アルギン酸、及びカルボキシメチルセルロースからなる群から選択され、前記金属塩の金属が、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、マンガン、銅、及び鉄からなる群から選択される、反芻動物、豚、及び家禽用の飼料補助食品。【選択図】なし

Description

関連出願の相互参照
本出願は、参照によってその全体を本明細書に援用する、2015年7月22日出願の米国特許仮出願第14/805,571号の一部継続出願である。
乳生産の増加をもたらすエネルギー源としての、反芻動物用の本質的に無臭の栄養分、並びに豚及び家禽用の無臭の栄養分の、製造及び使用。
動物の栄養分野において、酪酸、イソ酪酸、及び吉草酸などの揮発性脂肪酸により、乳牛の乳生産が改善されることはよく知られている。しかし、この目的でこれら揮発性酸を用いることの主な欠点の一つは、その強い臭気である。臭気は、ときに、極端な腐敗臭、吐物の臭い、及び/又は極端な体臭と説明されてきた。Eastman Kodakは、初めて畜産用にこれらの化合物を製造した。イソ酸のカルシウム塩を生成することを開示した米国特許第4,804,547号を参照されたい。しかし、その化合物は、その臭気のために広く用いられることはなかった。臭気は、発酵促進剤を食べる動物には、生産者らに対するものよりも、大した問題ではなかった。しばしば、生産者らは、臭いに耐えられず、吐き気を催し、さらに一部は医学的悪影響も主張した。臭気を減らそうとするいくつかの試み、例えば、イソ酸のアンモニウム塩の生成によって臭気を減らすことに関連する米国特許第4,376,790号があった。この種の製品を改良する他の試みは、尿素及び対応する酸アルデヒドからイミンを生成することであった(WO 84/006769参照)。しかし、アルデヒドは、酸よりも著しくより高価であり、したがって実用可能な製品になることはなかった。
イソ酸は、反芻動物の消化管で自然に生成される、分枝鎖状脂肪酸、すなわち、イソ酪酸、2-メチル酪酸、及びイソ吉草酸、並びに直鎖状吉草酸の集合名である。それらは、主に、アミノ酸バリン、イソロイシン、ロイシン、及びプロリンの分解生成物から生じ、またそのアミノ酸、及びより高度な分枝鎖の揮発性脂肪酸の生合成に用いられることになる。ルーメンのセルロースを加水分解するバクテリア特有の栄養分としてのその役割の他に、イソ酸は、微生物発酵に全般的に良い影響を及ぼすと考えられる。限定的な情報であるが、イソ酸の中間代謝への影響も有効である。成長ホルモンの変化、並びに乳腺及び骨格筋への間接的作用(アミノ酸を介して)が提言されている。牛の実験報告より、イソ酸の栄養補給剤は、乳生産にも良い影響をもたらすことができる。反芻動物の消化及び代謝におけるイソ酸の科学的考察については、Animal Feed Science and Technology, 18(1987) 169〜180を参照されたい。
発酵促進剤から誘導される揮発性脂肪酸を、乳生産の増加に用いることができる実用可能な飼料補助製品にするように、臭気を低減するための、便利且つ低コストの方法が引き続き必要とされている。
臭気を低減する他に、本発明で利用される追加の現象がある。例えば、糖は、反芻動物にえさを与える際、エネルギー価を有することが知られている。典型的には、糖は粘つき、取り扱いが難しい。しばしば、糖は液状で運搬される。本発明は、いくつかの実施形態において、糖を、容易に加工でき、投与可能な形態の発酵促進剤組成物の一部として提供することができる。
さらに、多量ミネラル、例えば、カルシウム及びマグネシウムは、ルーメンのミクロフロラ、及び動物の健康全体の両方に対して重要である。
米国特許第4,804,547号 米国特許第4,376,790号 WO 84/006769
Animal Feed Science and Technology, 18(1987) 169〜180
したがって、従来のこれら飼料成分に関連した複数の問題全てを多少とも改善して、乳生産の増加に用いることができる実用可能な製品を製造するために、3つのこれら特性全てを組み合わせた、反芻動物用飼料を補う無臭発酵促進剤を開発することも引き続き必要とされている。
本発明は、この継続的必要性を満たすことを第1の目的とする。
本発明は、揮発性脂肪酸栄養分の臭気問題を克服し、ポリカルボン酸金属塩及び揮発性脂肪酸から、反芻動物、豚、及び家禽用の飼料補助食品を調製することによって、加工可能な糖及び多量ミネラル、例えば、カルシウム及びマグネシウムの利点を組み合わせるものである。好ましくは、ペクチンなどの容易に利用可能な材料から誘導される、ペンダントポリカルボン酸基のカルシウム塩及びマグネシウム塩を揮発性脂肪酸と反応させて、有用な低臭気の栄養分を生成する。
本質的に無臭であり、乳生産を促進する飼料補助食品は、ペンダントカルボン酸基を有する水溶性ポリカルボン酸金属塩を、C3〜C10脂肪酸と反応させることによって調製される。好ましいC3〜C10脂肪酸は、イソ酪酸、イソ吉草酸、2-メチル-酪酸、及び吉草酸からなる群から選択されるイソ酸である。好ましいペンダントカルボン酸基又はペンダントポリ酸基は、ポリアクリル酸、ペクチン、アルギン酸、及び様々な分子量形態のカルボキシメチルセルロース(cmc)に由来する。
金属イオンは、好ましくは、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、マンガン、銅、及び鉄からなる群から選択されるが、最も好ましくは、カルシウム又はマグネシウムである。
生成物は、1日につき、1頭あたり10グラム〜1頭あたり100グラムで、好ましくは1頭あたり20グラム〜1頭あたり80グラムで、反芻動物に投与することができる。豚及び家禽については、飼料配給量の0.01%〜1%で、好ましくは飼料配給量の0.1重量%〜0.3重量%で与えることができる。
以下の実施例で説明されるように、組成物は、そのまま(ニート)の乾燥物で、又は通常の担体若しくは飼料補助食品、例えば、コーンコブ、乳清、発酵副産物、大豆粉、大豆ミール、及び大麦などと共に用いることができる。組成物は、液体として直接用いることもできる。
本明細書の説明の最も重要な点は、反芻動物に用いることであったが、酪酸が豚及び家禽の産業で用いられることもあるので、組成物は、これらの産業のエネルギー源としても同様に用いられ、そのように用いられる場合、説明された、同様の臭気問題が生じる。
以下の調製の実施例は、様々なイソ酸、様々な担体、様々な金属、特にカルシウム及びマグネシウム、並びにいくつかのニートの生成物(担体が無い場合、及び担体を含む、一部の生成物)の例を、例示的に説明するために示される。さらに、用いられるポリマーは、ペクチン、アルギン酸、ポリアクリル酸、及びカルボキシメチルセルロースを示す。用いられる4種の揮発性脂肪酸は、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、及び2-メチル-酪酸となる。説明された構造を以下に官能基的に示す。
Figure 2020022472
この初めの一連の実施例、すなわち1〜80に関して、試料について行われた唯一の試験は、この合成により低臭気の反応生成物がどの程度生成されるかを示す臭気試験であった。臭気試験は、以下の方法に従って、目隠しをして行われた。
臭気試験手順
臭気査定者
1 風邪、又は嗅覚に影響を及ぼし得る体調であってはならない。
2 試験前の少なくとも30分間、ガムを噛んではならない、又は食べてはならない。
3 試験前に香辛料の入った料理を食べることを控えなくてはならない。
4 試験の日に、香水オーデコロン又はアフターシェーブローションを付けてはならない。
臭気強度試験
臭気試験の間、臭気査定者は、査定者の鼻孔のすぐ下約6インチで容器を開けて、生成物の一試料の臭いをかぐ。次いで臭気強度を、対照試料、すなわちイソ酪酸(IBA)、IBA/水1:10、IBA/水1:100、及び純粋な水と、定性的に比較する。0臭気単位の評価点は、無臭を示す。3臭気単位の評価点は、IBA/水1:100と等価な臭気強度を示す。6臭気単位の評価点は、IBA/水1:10と等価な臭気強度を示す。10臭気単位の評価点は、非希釈イソ酪酸と同じくらい強い臭気を示す。試験は、必要であれば繰り返し、査定者は、必要に応じて、定性的な確信を得られるまで必要な限り何度も、対照物及び試験生成物を再びかぐ。査定者は、24時間内に10個以内の、一連の個々の試験生成物について、この試験を繰り返す。3〜5回の査定について、それぞれの評価された強度を最も近い整数に平均して、報告可能な臭気強度を決定する。実施例の一部は、本発明以外の成分のものであり、非常に臭気を放つ比較物又は対照物をもたらす。これらは、(比較)として示す。
[実施例1]
MgCl2-混合VFA-ペクチン-NaOH
ペクチン(10.02g、51mmol)を、2M NaOH100mL(8.01g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(1.39g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.01g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.41g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.27g、12.4mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.38g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例2]
MgCl2-混合VFA-ペクチン-NaOH-コーンコブ
ペクチン(10.00g、51mmol)を、2M NaOH100mL(7.98g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(1.41g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.00g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.31g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.27g、12.4mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.35g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例3]
MgCl2-イソ酪酸-CMC高粘度-KOH-コーンコブ
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(2.00g、COOH約7.27mmol)を、2M KOH100mL(11.21g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これにイソ酪酸(0.67mL、7.27mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.48g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例4]
MgCl2-イソ酪酸-CMC-高粘度-KOH
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(2.03g、COOH約7.27mmol)を、2M KOH100mL(11.20g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これにイソ酪酸(0.67mL、7.27mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.50g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで蒸発させ、完全に乾燥させた。
臭いファクター: 1
[実施例5]
MgCl2-吉草酸/イソ吉草酸-CMC高粘度-KOH-コーンコブ
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(1.96g、COOH約7.27mmol)を、2M KOH100mL(11.18g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これに吉草酸(0.39mL、3.64mmol)とイソ吉草酸(0.39mL、3.64mmol)の両方を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.49g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例6]
MgCl2-吉草酸/イソ吉草酸-CMC高粘度-KOH
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(1.99g、COOH約7.27mmol)を、2M KOH100mL(11.20g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これに吉草酸(0.39mL、3.64mmol)とイソ吉草酸(0.39mL、3.64mmol)の両方を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.45g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで蒸発させ、完全に乾燥させた。
臭いファクター: 1
[実施例7]
MgCl2-吉草酸/イソ吉草酸/2-メチル酪酸-CMC高粘度-KOH-コーンコブ
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(1.97g、COOH約7.27mmol)を、2M KOH100mL(11.21g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これに吉草酸(0.27mL、2.42mmol)、イソ吉草酸(0.27mL、2.42mmol)、及び2-メチル酪酸(0.27mL、2.42mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.50g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例8]
MgCl2-吉草酸/イソ吉草酸/2-メチル酪酸-CMC高粘度-KOH
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(1.96g、COOH約7.27mmol)を、2M KOH100mL(11.18g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これに吉草酸(0.27mL、2.42mmol)、イソ吉草酸(0.27mL、2.42mmol)、及び2-メチル酪酸(0.27mL、2.42mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.49g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで蒸発させ、完全に乾燥させた。
臭いファクター: 1
[実施例9]
MgCl2-2-メチル酪酸-ポリアクリル酸-KOH
ポリアクリル酸(50%溶液、7.61g、51mmol)を、2M KOH50mL(5.56g、0.1mol)中に溶解させた。2-メチル酪酸(5.63mL、51mmol)を添加し、続いて水5mL中に溶解させた塩化マグネシウム六水和物(10.31g、51mmol)を滴下で添加した。得られた白色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例10]
MgCl2-2-メチル酪酸-ポリアクリル酸-KOH-コーンコブ
ポリアクリル酸(50%溶液、7.55g、51mmol)を、2M KOH50mL(5.57g、0.1mol)中に溶解させた。2-メチル酪酸(5.63mL、51mmol)を添加し、続いて水5mL中に溶解させた塩化マグネシウム六水和物(10.38g、51mmol)を滴下で添加した。得られた白色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ17gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例11]
MgCl2-イソ酪酸/2-メチル酪酸-ポリアクリル酸-KOH
ポリアクリル酸(50%溶液、7.56g、51mmol)を、2M KOH50mL(5.57g、0.1mol)中に溶解させた。イソ酪酸(2.37mL、25.5mmol)、及び2-メチル酪酸(2.82g、25.5mmol)を添加し、続いて水5mL中に溶解させた塩化マグネシウム六水和物(10.30g、51mmol)を滴下で添加した。得られた白色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例12]
MgCl2-イソ酪酸/2-メチル酪酸-ポリアクリル酸-KOH-コーンコブ
ポリアクリル酸(50%溶液、7.53g、51mmol)を、2M KOH50mL(5.55g、0.1mol)中に溶解させた。イソ酪酸(2.37mL、25.5mmol)及び2-メチル酪酸(2.82g、25.5mmol)を添加し、続いて水5mL中に溶解させた塩化マグネシウム六水和物(10.36g、51mmol)を滴下で添加した。得られた白色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ17gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例13]
MgCl2-イソ酪酸/吉草酸/イソ吉草酸-ポリアクリル酸-KOH
ポリアクリル酸(50%溶液、7.50g、51mmol)を、2M KOH50mL(5.60g、0.1mol)中に溶解させた。イソ酪酸(1.58mL、17mmol)、吉草酸(1.86mL、17mmol)、及びイソ吉草酸(1.87mL、17mmol)を添加し、続いて水5mL中に溶解させた塩化マグネシウム六水和物(10.37g、51mmol)を滴下で添加した。得られた白色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例14]
MgCl2-イソ酪酸/吉草酸/イソ吉草酸-ポリアクリル酸-KOH-コーンコブ
ポリアクリル酸(50%溶液、7.55g、51mmol)を、2M KOH50mL(5.59g、0.1mol)中に溶解させた。イソ酪酸(1.58mL、17mmol)、吉草酸(1.86mL、17mmol)、及びイソ吉草酸(1.87mL、17mmol)を添加し、続いて水5mL中に溶解させた塩化マグネシウム六水和物(10.33g、51mmol)を滴下で添加した。得られた白色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ17gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例15]
MgCl2-イソ酪酸-ペクチン-KOH
ペクチン(10.01g、51mmol)を2M KOH100mL(11.17g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(4.73mL、51mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.35g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例16]
MgCl2-イソ酪酸-ペクチン-KOH-コーンコブ
ペクチン(9.97g、51mmol)を2M KOH100mL(11.19g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(4.73mL、51mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.40g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例17]
MgCl2-吉草酸/イソ吉草酸-ペクチン-KOH
ペクチン(10.00g、51mmol)を2M KOH100mL(11.15g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。吉草酸(2.78mL、25.5mmol)及びイソ吉草酸(2.81mL、25.5mmol)を両方とも一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.39g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例18]
MgCl2-吉草酸/イソ吉草酸-ペクチン-KOH-コーンコブ
ペクチン(10.03g、51mmol)を2M KOH100mL(11.21g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。吉草酸(2.78mL、25.5mmol)及びイソ吉草酸(2.81mL、25.5mmol)を両方とも一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.37g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例19]
MgCl2-イソ酪酸/イソ吉草酸/2-メチル-酪酸-ペクチン-KOH
ペクチン(9.95g、51mmol)を2M KOH100mL(11.15g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(1.58mL、17mmol)、イソ吉草酸(1.87mL、17mmol)、及び2-メチル酪酸(1.88mL)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.34g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例20]
MgCl2-イソ酪酸/イソ吉草酸/2-メチル-酪酸-ペクチン-KOH-コーンコブ
ペクチン(10.02g、51mmol)を2M KOH100mL(11.25g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(1.58mL、17mmol)、イソ吉草酸(1.87mL、17mmol)、及び2-メチル酪酸(1.88mL、17mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.33g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例21]
MgCl2-混合VFA-CMC(ナトリウム塩)-高粘度
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(2.01g、COOH約7.27mmol)をH2O100mL中に24時間かけて溶解させた。これに、イソ酪酸(198.5mg、2.25mmol)、イソ吉草酸(144.2mg、1.41mmol)、2-メチル酪酸(187.4mg、1.83mmol)、及び吉草酸(181.4mg、1.77mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.45g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例22]
MgCl2-混合VFA-CMC(ナトリウム塩)-高粘度-コーンコブ
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(1.97g、COOH約7.27mmol)をH2O100mL中に24時間かけて溶解させた。これに、イソ酪酸(198.5mg、2.25mmol)、イソ吉草酸(144.2mg、1.41mmol)、2-メチル酪酸(187.4mg、1.83mmol)、及び吉草酸(181.4mg、1.77mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.47g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例23]
MgCl2-混合VFA-CMC-高粘度-KOH
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(1.99g、COOH約7.27mmol)を2M KOH100mL(11.11g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これに、イソ酪酸(198.5mg、2.25mmol)、イソ吉草酸(144.2mg、1.41mmol)、2-メチル酪酸(187.4mg、1.83mmol)、及び吉草酸(181.4mg、1.77mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.51g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例24]
MgCl2-混合VFA-CMC-高粘度-KOH-コーンコブ
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(2.05g、COOH約7.27mmol)を2M KOH100mL(11.15g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これに、イソ酪酸(198.5mg、2.25mmol)、イソ吉草酸(144.2mg、1.41mmol)、2-メチル酪酸(187.4mg、1.83mmol)、及び吉草酸(181.4mg、1.77mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.43g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例25]
MgCl2-混合VFA-CMC-中粘度
カルボキシメチルセルロースナトリウム-中粘度(2.03g、COOH約6.36mmol)をH2O100mL中に24時間かけて溶解させた。これに、イソ酪酸(173.7mg、1.97mmol)、イソ吉草酸(126.2mg、1.23mmol)、2-メチル酪酸(163.9mg、1.60mmol)、及び吉草酸(158.7mg、1.55mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.29g、6.4mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例26]
MgCl2-混合VFA-CMC-中粘度-コーンコブ
カルボキシメチルセルロースナトリウム-中粘度(2.02g、COOH約6.36mmol)をH2O100mL中に24時間かけて溶解させた。これに、イソ酪酸(173.7mg、1.97mmol)、イソ吉草酸(126.2mg、1.23mmol)、2-メチル酪酸(163.9mg、1.60mmol)、及び吉草酸(158.7mg、1.55mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.27g、6.4mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例27]
MgCl2-混合VFA-CMC-中粘度-KOH
カルボキシメチルセルロースナトリウム-中粘度(2.00g、COOH約6.36mmol)を、2M KOH100mL(11.14g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これに、イソ酪酸(173.7mg、1.97mmol)、イソ吉草酸(126.2mg、1.23mmol)、2-メチル酪酸(163.9mg、1.60mmol)、及び吉草酸(158.7mg、1.55mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.25g、6.4mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例28]
MgCl2-混合VFA-CMC-中粘度-KOH-コーンコブ
カルボキシメチルセルロースナトリウム-中粘度(1.98g、COOH約6.36mmol)を、2M KOH100mL(11.18g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これに、イソ酪酸(173.7mg、1.97mmol)、イソ吉草酸(126.2mg、1.23mmol)、2-メチル酪酸(163.9mg、1.60mmol)、及び吉草酸(158.7mg、1.55mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.30g、6.4mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例29]
MgCl2-混合VFA-CMC-低粘度
カルボキシメチルセルロースナトリウム-低粘度(4.03g、COOH約10.8mmol)をH2O100mL中に24時間かけて溶解させた。これに、イソ酪酸(295mg、3.35mmol)、イソ吉草酸(214.3mg、2.10mmol)、2-メチル酪酸(278.4mg、2.72mmol)、及び吉草酸(269.6mg、2.63mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(2.20g、11mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例30]
MgCl2-混合VFA-CMC-低粘度-コーンコブ
カルボキシメチルセルロースナトリウム-低粘度(3.98g、COOH約10.8mmol)をH2O100mL中に24時間かけて溶解させた。これに、イソ酪酸(295mg、3.35mmol)、イソ吉草酸(214.3mg、2.10mmol)、2-メチル酪酸(278.4mg、2.72mmol)、及び吉草酸(269.6mg、2.63mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(2.15g、11mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例31]
MgCl2-混合VFA-CMC-低粘度-KOH
カルボキシメチルセルロースナトリウム-低粘度(4.05g、COOH約10.8mmol)を、2M KOH100mL(11.19g、0.2mol)中に2時間かけて溶解させた。これに、イソ酪酸(295mg、3.35mmol)、イソ吉草酸(214.3mg、2.10mmol)、2-メチル酪酸(278.4mg、2.72mmol)、及び吉草酸(269.6mg、2.63mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(2.22g、11mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例32]
MgCl2-混合VFA-CMC-低粘度-KOH-コーンコブ
カルボキシメチルセルロースナトリウム-低粘度(3.95g、COOH約10.8mmol)を、2M KOH100mL(11.14g、0.2mol)中に2時間かけて溶解させた。これに、イソ酪酸(295mg、3.35mmol)、イソ吉草酸(214.3mg、2.10mmol)、2-メチル酪酸(278.4mg、2.72mmol)、及び吉草酸(269.6mg、2.63mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(2.19g、11mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ33gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例33(比較)]
MgCl2-混合VFA-アルギン酸-コーンコブ
アルギン酸(10.01g、51mmol)を水50mL中に溶解させ、70℃まで4時間加熱した。これに、イソ酪酸(1.39g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.01g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.31g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.27g、12.4mmol)を添加した。得られた、橙色/黄色の懸濁液を30分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(10.33g、51mmol)を添加した。均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ17gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 4
[実施例34(比較)]
MgCl2-混合VFA-アルギン酸(ニート)
アルギン酸(9.97g、51mmol)を水50mL中に溶解させ、70℃まで4時間加熱した。これに、イソ酪酸(1.39g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.01g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.31g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.27g、12.4mmol)を添加した。得られた、橙色/黄色の懸濁液を30分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(10.38g、51mmol)を添加した。均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 5
[実施例35]
MgCl2-混合VFA-アルギン酸-KOH
アルギン酸(9.98g、51mmol)を2M KOH50mL(5.56g、0.1mol)中に溶解させ、70℃まで4時間加熱した。これに、イソ酪酸(1.39g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.01g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.31g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.27g、12.4mmol)を添加した。得られた、橙色/黄色の懸濁液を30分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(10.37g、51mmol)を添加した。均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例36]
MgCl2-混合VFA-アルギン酸-KOH-コーンコブ
アルギン酸(9.95g、51mmol)を2M KOH50mL(5.56g、0.1mol)中に溶解させ、70℃まで4時間加熱した。これに、イソ酪酸(1.42g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.01g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.31g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.26g、12.4mmol)を添加した。得られた、橙色/黄色の懸濁液を30分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(10.33g、51mmol)を添加した。均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ17gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例37(比較)]
MgCl2-混合VFA-ポリアクリル酸
ポリアクリル酸(50%溶液、7.60g、51mmol)を水50mL中に溶解させた。イソ酪酸(1.39g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.01g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.32g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.25g、12.4mmol)を添加し、続いて水5mL中に溶解させた塩化マグネシウム六水和物(10.40g、51mmol)を滴下で添加した。得られた白色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 7
[実施例38(比較)]
MgCl2-混合VFA-ポリアクリル酸-コーンコブ
ポリアクリル酸(50%溶液、7.57g、51mmol)を水50mL中に溶解させた。イソ酪酸(1.40g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.01g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.31g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.22g、12.4mmol)を添加し、続いて水5mL中に溶解させた塩化マグネシウム六水和物(10.36g、51mmol)を滴下で添加した。得られた白色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ17gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 6
[実施例39]
MgCl2-混合VFA-ポリアクリル酸-KOH
ポリアクリル酸(50%溶液、7.50g、51mmol)を2M KOH50mL(5.54g、0.1mol)中に溶解させた。イソ酪酸(1.39g、15.8mmol)、イソ吉草酸(0.99g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.31g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.21g、12.4mmol)を添加し、続いて水5mL中に溶解させた塩化マグネシウム六水和物(10.34g、51mmol)を滴下で添加した。得られた白色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 3
[実施例40]
MgCl2-混合VFA-ポリアクリル酸-KOH-コーンコブ
ポリアクリル酸(50%溶液、7.55g、51mmol)を、2M KOH50mL(5.59g、0.1mol)中に溶解させた。イソ酪酸(1.33g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.01g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.31g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.27g、12.4mmol)を添加し、続いて水5mL中に溶解させた塩化マグネシウム六水和物(10.31g、51mmol)を滴下で添加した。得られた白色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、粉砕したコーンコブ17gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例41]
MgCl2-混合VFA-ペクチン-KOH
ペクチン(10.04g、51mmol)を4M KOH50mL(11.12g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(1.39g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.00g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.30g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.30g、12.4mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.36g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例42]
MgCl2-混合VFA-ペクチン-KOH-粉砕したコーンコブ
ペクチン(9.94g、51mmol)を4M KOH50mL(11.19g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(1.38g、15.8mmol)、イソ吉草酸(0.98g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.31g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.21g、12.4mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.36g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を粉砕したコーンコブ17gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例43]
MgCl2-混合VFA-ペクチン-KOH-粉砕したトウモロコシ
ペクチン(10.00g、51mmol)を4M KOH50mL(11.15g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(1.38g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.00g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.28g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.27g、12.4mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.36g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を粉砕したトウモロコシ17gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例44]
MgCl2-混合VFA-ペクチン-KOH-セルロース
ペクチン(9.91g、51mmol)を4M KOH50mL(11.18g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(1.40g、15.8mmol)、イソ吉草酸(0.97g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.31g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.25g、12.4mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.36g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液をセルロース17gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例45]
MgCl2-混合VFA-ペクチン-KOH-米粉
ペクチン(9.99g、51mmol)を4M KOH50mL(11.10g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(1.39g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.01g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.27g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.27g、12.4mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.31g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を米粉17gに添加し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例46(比較)]
アンモニアVFA(1:1、ニート)
水酸化カリウム(2.96g、52mmol)を水50mL中に溶解させた。これに、イソ酪酸(1.39g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.01g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.31g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.27g、12.4mmol)を一度に添加し、室温で10分間さらに撹拌した。塩化アンモニウム六水和物(2.78g、52mmol)を水5mL中に溶解させ、反応フラスコにゆっくりと添加した。白色の懸濁液を30分間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 8
[実施例47(比較)]
K-VFA(1:1、ニート)
水酸化カリウム(2.95g、52mmol)を水50mL中に溶解させた。これに、イソ酪酸(1.39g、15.8mmol)、イソ吉草酸(0.99g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.31g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.27g、12.4mmol)を一度に添加し、室温で10分間さらに撹拌した。白色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 4
[実施例48(比較)]
Na-VFA(1:1、ニート)
水酸化ナトリウム(2.10g、52mmol)を水50mL中に溶解させた。これに、イソ酪酸(1.33g、15.8mmol)、イソ吉草酸(1.00g、9.89mmol)、2-メチル酪酸(1.29g、12.9mmol)、及び吉草酸(1.27g、12.4mmol)を一度に添加し、室温で10分間さらに撹拌した。白色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 4
[実施例49]
CaCl2-イソ酪酸-CMC高粘度-KOH
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(2.03g、COOH約7.27mmol)を、2M KOH100mL(11.21g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これにイソ酪酸(0.67mL、7.27mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化カルシウム二水和物(1.06g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例50]
MgCl2-吉草酸/イソ吉草酸-CMC高粘度-NaOH
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(2.00g、COOH約7.27mmol)を2M NaOH100mL(7.95g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。吉草酸(0.39mL、3.6mmol)及びイソ吉草酸(0.40mL、3.6mmol)を、20分間撹拌した懸濁液に添加し、これに塩化マグネシウム六水和物(1.44g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例51]
CaCl2-イソ酪酸/吉草酸-アルギン酸-KOH
アルギン酸(10.01g、51mmol)を2M KOH100mL(11.12g、0.2mol)中に溶解させ、70℃まで4時間加熱した。これに、イソ酪酸(2.37g、25.5mmol)及び吉草酸(2.78mL、25.5mmol)を添加した。得られた、橙色/黄色の懸濁液を30分間撹拌し、これに塩化カルシウム二水和物(7.50g、51mmol)を添加した。均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例52]
MgCl2-イソ酪酸/吉草酸/イソ吉草酸-アルギン酸-NaOH
アルギン酸(9.93g、51mmol)を2M NaOH100mL(8.05g、0.2mol)中に溶解させ、70℃まで4時間加熱した。これに、イソ酪酸(1.58mL、17mmol)、吉草酸(1.86mL、17mmol)、及びイソ吉草酸(1.87mL、17mmol)を添加した。得られた、橙色/黄色の懸濁液を30分間撹拌し、これに塩化マグネシウム六水和物(10.33g、51mmol)を添加した。均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例53]
CaCl2-吉草酸/イソ吉草酸/2-メチル-酪酸-ペクチン-KOH
ペクチン(10.12g、51mmol)を2M KOH100mL(11.15g、0.2mol)中に溶解させ、70℃まで4時間加熱した。吉草酸(1.86mL、17mmol)、イソ吉草酸(1.87mL、17mmol)、及び2-メチル酪酸(1.88mL、17mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化カルシウム二水和物(7.49g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例54]
MgCl2-VFA混合-ペクチン-NaOH
ペクチン(9.97g、51mmol)を2M NaOH100mL(8.11g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(1.46mL、15.8mmol)、吉草酸(1.36mL、12.4mmol)、イソ吉草酸(1.09mL、9.89mmol)、及び2-メチル酪酸(1.41mL、12.9mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.35g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例55]
Ca(OH)2-イソ酪酸-ペクチン-KOH
ペクチン(10.00g、51mmol)を1M KOH100mL(5.60g、0.1mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(4.73mL、51mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水酸化カルシウム(3.78g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液に添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例56]
Mg(OH)2-イソ酪酸/2-メチル-酪酸-ペクチン-KOH
ペクチン(10.11g、51mmol)を1M KOH100mL(5.55g、0.1mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(2.37mL、25.5mmol)及び2-メチル酪酸(2.82mL、25.5mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水酸化マグネシウム(2.98g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液に添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例57]
CaCl2-VFA混合-ポリアクリル酸-KOH
ポリアクリル酸(50%溶液、7.54g、51mmol)を2M KOH100mL(11.20g、0.2mol)中に溶解させた。イソ酪酸(1.46mL、15.8mmol)、吉草酸(1.36mL、12.4mmol)、イソ吉草酸(1.09mL、9.89mmol)、及び2-メチル酪酸(1.41mL、12.9mmol)を添加し、続いて水5mL中に溶解させた塩化カルシウム二水和物(7.49g、51mmol)を添加した。得られた白色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例58]
MgCl2-吉草酸-ポリアクリル酸-NaOH
ポリアクリル酸(50%溶液、7.48g、51mmol)を、2M NaOH100mL(7.98g、0.2mol)中に溶解させた。吉草酸(5.57mL、51mmol)を清澄溶液に添加し、続いて水5mL中に溶解させた塩化マグネシウム六水和物(10.29g、51mmol)を滴下で添加した。得られた白色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例59(比較)]
MgCl2-VFA混合-酒石酸-KOH
酒石酸(7.66g、51mmol)を水100mL中に溶解させ、そこにKOH(11.2g、0.2mol)をゆっくりと添加した。20分間撹拌した後、イソ酪酸(1.46mL、15.8mmol)、吉草酸(1.36mL、12.4mmol)、イソ吉草酸(1.09mL、9.89mmol)、及び2-メチル酪酸(1.41mL、12.9mmol)を清澄溶液に添加した。溶液が清澄すると、塩化マグネシウム六水和物(10.37g、51mmol)を添加し、次いで細かい白色沈殿物が生成される。白色の懸濁液を均一になるまでさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 7
[実施例60(比較)]
MgCl2-VFA混合-クエン酸-KOH
クエン酸一水和物(10.7g、51mmol)を水100mL中に溶解させ、そこにKOH(11.2g、0.2mol)をゆっくりと添加した。20分間撹拌した後、イソ酪酸(1.46mL、15.8mmol)、吉草酸(1.36mL、12.4mmol)、イソ吉草酸(1.09mL、9.89mmol)、及び2-メチル酪酸(1.41mL、12.9mmol)を清澄溶液に添加した。溶液が清澄すると、塩化マグネシウム六水和物(10.35g、51mmol)を添加する。無色の溶液を均一になるまでさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 6
[実施例61(比較)]
NH4Cl-VFA混合-KOH-液体
水酸化カリウム(2.99g、52mmol)を水100mL中に溶解させた。これに、イソ酪酸(1.46mL、15.8mmol)、吉草酸(1.36mL、12.4mmol)、イソ吉草酸(1.09mL、9.89mmol)、及び2-メチル酪酸(1.41mL、12.9mmol)を一度に添加し、室温で10分間さらに撹拌した。塩化アンモニウム(2.77g、52mmol)を水5mL中に溶解させ、反応フラスコにゆっくりと添加した。白色の懸濁液を30分間撹拌し、次いで液体のままで臭いを分析した。
臭いファクター: 4
[実施例62(比較)]
VFA混合-液体
イソ酪酸(1.46mL、15.8mmol)、吉草酸(1.36mL、12.4mmol)、イソ吉草酸(1.09mL、9.89mmol)、及び2-メチル酪酸(1.41mL、12.9mmol)を水100mL中に溶解させ、均一性を確実にするために、10分間撹拌した。次いで無色の溶液は、液体のままで臭いを分析した。
臭いファクター: 6
[実施例63]
MgCl2-VFA混合-ペクチン-KOH-液体
ペクチン(10g、51mmol)を2M KOH100mL(11.13g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。イソ酪酸(1.46mL、15.8mmol)、吉草酸(1.36mL、12.4mmol)、イソ吉草酸(1.09mL、9.89mmol)、及び2-メチル酪酸(1.41mL、12.9mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、水5mL中の塩化マグネシウム六水和物(10.36g、51mmol)を、得られた、赤みがかった橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液について、液体のままで臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例64]
ZnCl2-イソ酪酸-CMC-KOH
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(1.99g、COOH約7.27mmol)を、2M KOH100mL(11.24g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これにイソ酪酸(0.67mL、7.27mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化亜鉛(0.99g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例65]
CuCl2-イソ酪酸/吉草酸-アルギン酸-NaOH
アルギン酸(9.96g、51mmol)を2M NaOH100mL(8.01g、0.2mol)中に溶解させ、70℃まで4時間加熱した。これに、イソ酪酸(2.37g、25.5mmol)及び吉草酸(2.78mL、25.5mmol)を添加した。得られた、橙色/黄色の懸濁液を30分間撹拌し、これに塩化銅二水和物(8.71g、51mmol)を添加した。均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例66]
MnCl2-吉草酸/イソ吉草酸/2-メチル-酪酸-ペクチン-KOH
ペクチン(10.03g、51mmol)を2M KOH100mL(11.26g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。吉草酸(1.86mL、17mmol)、イソ吉草酸(1.87mL、17mmol)、及び2-メチル酪酸(1.88mL、17mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、塩化マンガン(6.41g、51mmol)を、得られた、赤色/橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。 臭いファクター: 1
[実施例67]
FeCl2-VFA混合-PAA-NaOH
ポリアクリル酸(50%溶液、7.50g、51mmol)を2M NaOH100mL(8.09g、0.2mol)中に溶解させた。イソ酪酸(1.46mL、15.8mmol)、吉草酸(1.36mL、12.4mmol)、イソ吉草酸(1.09mL、9.89mmol)、及び2-メチル酪酸(1.41mL、12.9mmol)を添加し、続いて塩化鉄四水和物(10.16g、51mmol)を添加した。得られた、緑色/茶色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例68]
ZnCl2-イソ酪酸-CMC-KOH-液体
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(1.97g、COOH約7.27mmol)を、2M KOH100mL(11.2g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これにイソ酪酸(0.67mL、7.27mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化亜鉛(0.99g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、液体のままで臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例69]
CuCl2-イソ酪酸/吉草酸-アルギン酸-NaOH-液体
アルギン酸(10.06g、51mmol)を2M NaOH100mL(8.03g、0.2mol)中に溶解させ、70℃まで4時間加熱した。これに、イソ酪酸(2.37g、25.5mmol)及び吉草酸(2.78mL、25.5mmol)を添加した。得られた、橙色/黄色の懸濁液を30分間撹拌し、これに塩化銅二水和物(8.72g、51mmol)を添加した。均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、液体のままで臭いを分析した。 臭いファクター: 1
[実施例70]
MnCl2-吉草酸/イソ吉草酸/2-メチル-酪酸-ペクチン-KOH-液体
ペクチン(9.90g、51mmol)を2M KOH100mL(11.22g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。吉草酸(1.86mL、17mmol)、イソ吉草酸(1.87mL、17mmol)、及び2-メチル酪酸(1.88mL、17mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、塩化マンガン(6.42g、51mmol)を、得られた、赤色/橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液について、液体のままで臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例71]
FeCl2-VFA混合-PAA-NaOH-液体
ポリアクリル酸(50%溶液、7.59g、51mmol)を2M NaOH100mL(8.03g、0.2mol)中に溶解させた。イソ酪酸(1.46mL、15.8mmol)、吉草酸(1.36mL、12.4mmol)、イソ吉草酸(1.09mL、9.89mmol)、及び2-メチル酪酸(1.41mL、12.9mmol)を添加し、続いて塩化鉄四水和物(10.14g、51mmol)を添加した。得られた、緑色/茶色の懸濁液を均一になるまでさらに1時間撹拌し、次いで液体のままで臭いを分析した。
臭いファクター: 1
酪酸実施例
[実施例72]
ZnCl2-酪酸-CMC-NaOH
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(2.02g、COOH約7.27mmol)を、2M NaOH100mL(8g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これに酪酸(0.61mL、7.27mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化亜鉛(0.99g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させた後、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例73]
CuCl2-酪酸-アルギン酸-KOH
アルギン酸(9.97g、51mmol)を2M KOH100mL(11.18g、0.2mol)中に溶解させ、70℃まで4時間加熱した。これに酪酸(4.68mL、51mmol)を添加した。得られた、橙色/黄色の懸濁液を30分間撹拌し、これに塩化銅二水和物(8.70g、51mmol)を添加した。均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例74]
MgCl2-酪酸-ペクチン-KOH
ペクチン(10.05g、51mmol)を2M KOH100mL(11.21g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。酪酸(4.68mL、51mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、塩化マグネシウム六水和物(10.38g、51mmol)を、得られた、赤色/橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例75]
CaCl2-酪酸-ペクチン-KOH
ペクチン(10.11g、51mmol)を2M KOH100mL(11.18g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。酪酸(4.68mL、51mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、塩化カルシウム二水和物(7.51g、51mmol)を、得られた、赤色/橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液を真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例76]
MnCl2-酪酸-PAA-NaOH
ポリアクリル酸(50%溶液、7.58g、51mmol)を2M NaOH100mL(8.02g、0.2mol)中に溶解させた。酪酸(4.68mL、51mmol)を添加し、続いて塩化マンガン(6.41g、51mmol)を添加した。得られた、緑色/茶色の懸濁液を、均一になるまでさらに1時間撹拌し、真空オーブンで乾燥させ、臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例77]
ZnCl2-酪酸-CMC-NaOH-液体
カルボキシメチルセルロースナトリウム-高粘度(1.98g、COOH約7.27mmol)を2M NaOH100mL(7.95g、0.2mol)中に4時間かけて溶解させた。これに酪酸(0.61mL、7.27mmol)を添加した。得られた懸濁液を20分間撹拌し、これに塩化亜鉛(1.00g、7.27mmol)を添加した。次いで均一な懸濁液をさらに1時間撹拌し、次いで液体のままで臭いを分析した。
臭いファクター: 1
[実施例78]
MgCl2-酪酸-ペクチン-KOH-液体
ペクチン(10.04g、51mmol)を2M KOH100mL(11.16g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。酪酸(4.68mL、51mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、塩化マグネシウム六水和物(10.37g、51mmol)を、得られた、赤色/橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液について、液体のままで臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例79]
CaCl2-酪酸-ペクチン-KOH-液体
ペクチン(10.01g、51mmol)を2M KOH100mL(11.23g、0.2mol)中に懸濁させ、70℃まで4時間加熱した。酪酸(4.68mL、51mmol)を一度に添加し、10分間撹拌した後、塩化カルシウム二水和物(7.54g、51mmol)を、得られた、赤色/橙色の懸濁液にゆっくりと添加した。均一性を確実にするために、さらに1時間撹拌した後、濃い赤色の懸濁液について、液体のままで臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例80]
MnCl2-酪酸-PAA-NaOH-液体
ポリアクリル酸(50%溶液、7.57g、51mmol)を2M NaOH100mL(7.99g、0.2mol)中に溶解させた。酪酸(4.68mL、51mmol)を添加し、続いて塩化マンガン(6.41g、51mmol)を添加した。得られた桃色の懸濁液を均一になるまでさらに1時間撹拌し、次いで液体のままで臭いを分析した。
臭いファクター: 2
[実施例81]
(乳生産への影響の測定)
本実施例の目的は、乳及び乳成分の生産の増加によって示されるように、初めの泌乳期の乳牛の、実施例1の化合物(担体を含まない)に対する応答を測定することであった。38頭の牛は、19頭を対照群とし、19頭を実施例1の生成物を与えるように選択した。全ての動物には、実施例1の生成物を与えたかどうかが異なるだけで、同じ飼料を与えた。
実施例1のルーメン生成物によるロボット給餌ペレット(robot fed pellet)の組成は以下の通りであった。
粉砕したトウモロコシ、25.5%
Aminoplus(処理された大豆ミール)、23.25%
トウモロコシグルテン飼料、17.75%
小麦ミドリング(Wheat mids)、11.7%
実施例1のルーメン生成物、10%
大豆ミール、4.6%
糖蜜、3.93%
ルーメン不活性脂肪、2.75%
MetaSmart、0.52%
表1及び表2に列挙されたものは、飼葉桶混合物(bunk mix)、並びに飼葉桶混合物及びロボットペレットの組み合わせの典型的な成分特性である。それぞれの牛に与えられるペレット量は、乳生産のレベル及び泌乳日数によって変わるので、食餌の成分組成は、勿論、牛によって変わることになる。研究を始める前に、飼料を栄養分含量について分析した。
Figure 2020022472
Figure 2020022472
ペレット化された穀物混合物による処理は、牛及びロボット搾乳器に施された。農場作業者によって決定された餌の回数は、1日に一度であり、食餌を適宜与えた。食べなかった飼料は、新鮮な飼料を運ぶ直前に、1日に一度取り除いた。厩舎は、必要であれば、厩舎床面に堆積した糞及び尿を取り除くように、1日を通して掃除された。
表3は、本研究に選定された19頭の牛の、体重及び泌乳実績への処理の影響を示す。
Figure 2020022472
データは、共変量(牛がそのそれぞれの処理を受け始める1週前のそれぞれの変動の平均)及び処理を含んだモデルを用いて統計学的に分析された。
実施例1のルーメン生成物を含んだペレットを与えた牛について、時々、一部の牛が推奨されるペレット量を食べないことがあるなどの、ペレットに関わるわずかな問題があったことに留意されたい。
この研究において、1頭の対照牛が乳腺炎を患い、研究から取り除かれた。研究を均衡に保つために、研究から取り除かれた対照牛と対になった、実施例1のルーメン生成物の牛も同様に研究から取り除かれた。
全体として、実施例1のルーメン生成物を含んだペレットを与えた牛が、乳脂肪(P≦0.05)をより多く生産し、エネルギー調整乳(P≦0.15)をより多く生産する傾向があった。乳脂肪生産の増加は、ルーメン生成物食餌を与えた牛がより高い脂肪含量(P≦0.05)の乳を生産した結果であった。
この研究の結果によれば、実施例1のルーメン生成物を乳牛に与えることにより、脂肪生産が増加し、エネルギー調整乳の生産が増える傾向がある。実施例1のルーメン生成物への生産応答は、処理ペレットのその全ての割当を受け入れていない牛のために制限された可能性があることに留意されたい。たとえそうであっても、乳生産の増加は、統計学的に有意であった。
以上からわかるように、本発明の無臭生成物によって、乳生産を増加させる点での揮発性脂肪酸の乳生産に対する効果が生じ、その使用目的に対して操作性及び有効性の証拠を示している。

Claims (22)

  1. ペンダントカルボン酸基を有する水溶性ポリカルボン酸金属塩とC3〜C10脂肪酸との反応生成物を含む、反芻動物、豚、及び家禽用の飼料補助食品。
  2. 前記脂肪酸が、イソ酪酸、イソ吉草酸、2-メチル-酪酸、及び吉草酸からなる群から選択されるイソ酸である、請求項1に記載の飼料補助食品。
  3. ペンダントカルボン酸基を有するポリカルボン酸が、ポリアクリル酸、ペクチン、アルギン酸、及びカルボキシメチルセルロースからなる群から選択される、請求項2に記載の飼料補助食品。
  4. 前記金属塩の金属が、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、マンガン、銅、及び鉄から選択される、請求項1に記載の飼料補助食品。
  5. ニートで乾燥させた、請求項1に記載の飼料補助食品。
  6. 一般の飼料補助担体と混合させ、乾燥させた、請求項1に記載の飼料補助食品。
  7. 前記飼料補助担体が、コーンコブ、乳清、発酵副産物、大豆粉及び大豆ミール、並びに大麦からなる群から選択される、請求項1に記載の飼料補助食品。
  8. 液体状態である請求項1に記載の飼料補助食品。
  9. 反芻動物、豚、及び家禽にエネルギー源を与える方法であって、
    イソ酸栄養分を、ペンダントカルボキシル基を有するポリカルボン酸の金属塩と反応させて、低減された臭気の反応生成物を生成するステップと、
    得られた前記反応生成物を、反芻動物、豚、又は家禽へ与えるステップとを含む、方法。
  10. 前記反応生成物が、飼料中に、飼料配給量の0.01重量%〜1重量%の割合で、豚又は家禽に与えられる、請求項9に記載の方法。
  11. 前記反応生成物が、飼料中に、飼料配給量の0.1重量%〜0.3重量%の割合で、豚又は家禽に与えられる、請求項10に記載の方法。
  12. 前記イソ酸がC3〜C10脂肪酸である、請求項9に記載の方法。
  13. 前記イソ酸が、イソ酪酸、イソ吉草酸、2-メチル酪酸、及び吉草酸からなる群から選択される、請求項12に記載の方法。
  14. 前記ポリカルボン酸が、ポリアクリル酸、ペクチン、アルギン酸、及びカルボキシメチルセルロースからなる群から選択される、請求項9に記載の方法。
  15. 低減された臭気のイソ酸含有飼料補助食品を製造する方法であって、
    イソ酸栄養分を、ペンダントカルボキシル基を有するポリカルボン酸の水溶性金属塩と反応させて、低減された臭気のイソ酸飼料補助食品を生成するステップを含む、方法。
  16. 前記金属塩が、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、マンガン、銅、及び鉄からなる群から選択される、請求項15に記載の方法。
  17. 前記金属塩が、カルシウム塩、マグネシウム塩、又はそれらの混合物である、請求項16に記載の方法。
  18. 前記飼料補助食品が液体である、請求項15に記載の方法。
  19. 前記飼料補助食品をニートで乾燥させる、請求項15に記載の方法。
  20. 前記飼料補助食品を、一般の飼料補助担体と共に乾燥させる、請求項15に記載の方法。
  21. 前記イソ酸が、イソ酪酸、2-メチル酪酸、イソ吉草酸、及び吉草酸からなる群から選択される、請求項15に記載の方法。
  22. 前記飼料補助担体が、コーンコブ、乳清、発酵副産物、大豆粉及び大豆ミール、並びに大麦からなる群から選択される、請求項15に記載の方法。
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