KR100868480B1 - 기호성 및 저장 안정성이 개선된 지방산 칼슘염의 제조방법및 지방산 칼슘염을 함유하는 반추 동물용 고에너지원사료 - Google Patents

기호성 및 저장 안정성이 개선된 지방산 칼슘염의 제조방법및 지방산 칼슘염을 함유하는 반추 동물용 고에너지원사료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기호성 및 저장 안정성이 개선된 지방산 칼슘염의 제조방법 및 지방산 칼슘염을 함유하는 반추 동물용 고에너지원 사료에 관한 것으로, 정제유를 진공반응기에 넣고 교반하면서 수산화칼슘을 서서히 첨가하여 균질하게 혼합하고 온도를 반응온도로 올려서 검화 반응시켜 지방산 칼슘염을 제조함에 있어서, 반응 부산물 및 이취 물질 등을 고 진공으로 탈취하여 순수한 지방산 칼슘염만을 정제하거나 및/또는 즉시 급냉 성형하여 기호성 및 저장 안정성이 우수한 지방산 칼슘염을 제조하고, 이를 유효성분으로 하는 반추 동물용 고에너지원 사료를 제공하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 방법에 따르면, 종래 지방산 칼슘의 비누취와 기름의 산패취로 인한 기호성 및 저장 안정성이 떨어지는 문제점을 극복할 뿐 아니라, 불포화 지방산 함량이 높은 어유 등을 제품화하기 어려운 단점을 극복하고 또한 일반 유종도과 유사한 품질의 제품을 제조할 수 있는 잇점을 갖는다.
지방산 칼슘염, 진공 탈기, 급냉

Description

기호성 및 저장 안정성이 개선된 지방산 칼슘염의 제조방법 및 지방산 칼슘염을 함유하는 반추 동물용 고에너지원 사료 {A method for preparing a fatty acid calcium salt having improved good taste and storage stability, and high energy source feeds for ruminants containing the fatty acid calcium salt}
도 1은 본 발명의 실시예 1 및 비교예에 의해 제조된 지방산 칼슘염들간 랜시매트 방법 (Rancimat method)에 따른 산소에 대한 상대적인 산화안정성의 비교 결과를 도시한 그래프이다.
도 2는 검화 반응 이전에만 탈기반응을 수행한 경우 용존산소 분석기 (Desolved Oxygen Analyzer)를 이용한 용존산소의 진동도와 탈기 시간에 따른 추이를 도시한 그래프이다.
도 3은 검화 반응 전후 모두 탈기반응을 수행한 경우 용존산소 분석기를 이용한 용존산소의 진동도와 탈기 시간에 따른 추이를 도시한 그래프이다.
본 발명은 기호성 및 저장 안정성이 개선된 지방산 칼슘염의 제조방법 및 지방산 칼슘염을 함유하는 반추 동물용 고에너지원 사료에 관한 것으로, 보다 상세하 게는 기호성이 우수하며 비누취가 적고 저장 안정성이 혁신적으로 개선된 지방산 칼슘염을 제조하는 방법 및 이로부터 반추 동물의 고에너지원으로 사용가능한 사료에 관한 것이다.
축우 발전을 위해서는 영양적 균형과 사양 균형의 개선 및 가축의 유전적 능력의 개선 등이 이루어져야 한다. 영양적으로는 곡물사료와 보조사료 만으로는 충분한 에너지를 공급하는데 한계가 있다.
이는 총 사료의 고형분에 지방의 비율이 약 2%를 초과하는 경우에는 반추위 내의 미생물 활성의 저해 요인으로 작용하며 특히 반추위 내의 섬유소를 소화하는 미생물을 죽여서 그 소화율을 감소시켜 성장율을 저해한다. 일반적인 중성지질과 유리 지방산은 반추위 내에서 섬유소와 셀룰로오스를 물리적으로 코팅하여 박테리아에 의한 반추위 내에서 사료의 발효를 방해하는 작용을 하게 된다.
따라서 반추위 미생물에 의한 사료대사에 지장을 주지 않으면서 반추위 동물에 급여할 수 있는 새로운 형태의 에너지원이 필요하게 되었다.
한편, 이 분야의 종래기술로는 한국특허공개 제1992-0004230호에서 검화 솥에 지방산과 수산화칼슘을 직접 투입하고 밀폐시켜 150℃에서 2시간동안 검화하고 30℃로 냉각시키고 분쇄하여 펠레트로 제조하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 이 제법에 따르면, 원료로 지방산을 사용하여 경제성이 떨어지는 단점이 있고 분쇄시에 분쇄기에서 발생하는 열에 의하여 현실적으로 작업이 어려운 단점이 있어 산업화하는데 문제점이 있다.
또한, 한국특허공개 제2001-0760055호에서는 액상유지에 리파아제, 소석회, 물 엉킴 방지제 등을 첨가하여 실온에서 교반 반응시켜 지방산 칼슘염을 제조하는 방법으로 반응물을 모두 투입한 후 적당한 속도로 교반 혼합하는 방법이 개시되었다. 이때 반응물 투입 후 약 30분 정도면 반응이 시작되어 지방산 칼슘염이 생성되면서 서서히 고체화되고, 약 1시간이 지나면 더 이상 교반할 수 없어지고 이때부터 실온에서 약 24-48시간 그대로 방치해두면 완전히 고체화하게 된다. 그러나, 상기 방법에 따르면, 고온에서 장시간 방치하여 제품으로 하는 경우에는 기름의 산패취가 발생하여 기호성이 떨어지는 문제점이 생길 수 있었다.
한편, 미국 특허 제5,250,307호 (1993)에서는 지방산 칼슘염을 유화시켜 제조하는 방법으로 지방산에 대하여 1.7배의 물과 각종 영양제로 메치오닌, 레시틴, 비타민 A, 미네랄 등을 첨가하여 유화하여 건조 후 분말로 제품화하는 방법이 개시되었다. 그러나, 상기 방법에 따르면, 다량의 물을 사용하여 건조의 어려움과 지질의 산패 및 건조 후에도 수분이 3-5%로 높아 지방의 변질을 가속화시킬 수 있는 점과 지방의 함량이 50%로 칼로리가 적어 짧은 사육 기간에 비육 효과가 적을 수 있다.
나아가, 미국 특허 제5250714호 (1993)에서는 지방산 칼슘염을 제조하는 과정도중 다량의 물을 사용하고 알칼리 토금속과 알칼리 금속을 5:1로 제조하는 방법이 개시되어 있으므로, 방법이 복잡하여 산업화의 어려움이 있을 뿐 아니라 얻어진 제품은 85% 지방산 칼슘염 형태이고 나머지는 지방산으로 존재하며, 수분 함량도 5%로 높아 잔존하는 지질의 산패를 가속화할 수 있는 문제가 있다.
이 밖에도 미국 특허 제5,212,325호 (1993)에서는 알칼리 토금속과 알칼리 금속을 이용하여 불포화 지방산 함량이 50% 이하인 원료로서 일반적인 By-Pass용 보호지방을 만드는 기술이 개시되어 있으며, 미국 특허 제5,391,787호 (1995)도 상기 미국 특허 제5,212,325호와 동일하게 제조도중 레시틴이나 생리활성 물질을 첨가하여 기능성 By-Pass용 보호지방 제조하는 방법이 개시되어 있으며, 미국 특허 제5,425,963호 (1995)는 물에 용해한 알칼리 금속과 토금속을 이용하고 지방산 비누 (Fatty-Acid-Na)을 제거하기 위하여 메탄올과 테트라하이드로퓨란 등의 유기 용제를 사용하여 96%이상의 고순도 지방산 칼슘염을 제조하는 방법이 개시되었다.
또한, 미국 특허 제423,594호 (1980)에서는 경화된 유지나 어유 등을 원료로 산화칼슘 (CaO), 물, 수산화칼슘 (Ca(OH)2)을 이용하고, 지방산과 물을 1:4의 비율로 혼합하여 80℃에서 반응하여 제조하는 기술이 개시되어 있으나, 다량의 물을 사 용함으로써 산업적으로 활용하기에 어려운 결점이 있다.
이같은 종래기술들에 의하여 제조한 지방산 칼슘염은 비누취 및 지방의 산패취로 인하여 가축에 대한 기호성이 떨어지는 단점이 있어 각종 부형제를 첨가하여 기호성을 일부 개선하는 기술 및 지방의 산패를 방지하기 위하여 합성 항산화제를 첨가하는 방법 등이 알려져 있다.
이에 본 발명에서는 반추 동물에 대한 기호성 및 저장 안정성이 우수한 지방산 칼슘염에 대한 연구를 반복한 결과, 이러한 문제점들을 해결할 수 있는 새로운 지방산 칼슘염 제조방법을 확인하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 일 목적은 반추 동물에 대한 기호성 및 저장 안정성이 우수한 지방산 칼슘염의 제조방법을 제공하려는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 제조해낸 지방산 칼슘염을 유효성분으로 함유한 반추 동물용 고에너지원 사료를 제공하려는데 있다.
본 발명의 제1 견지에 의하면,
대두유, 옥수수유, 올리브유, 면실유, 팜유로 이루어진 그룹으로부터 선택된 식물성 유지 및 이들의 분해지방산, 어유, 우지, 돈지로 이루어진 그룹으로부터 선택된 동물성 유지 및 이들의 분해지방산, 또는 동식물 유지 혼합물 및 이들의 분해 지방산,으로부터 선택된 정제유를 진공반응기에 넣고 교반하는 제1 단계;
상기 반응기에 수산화칼슘을 서서히 첨가하여 용해시키는 제2 단계; 및
용해물을 검화 반응시켜 지방산 칼슘염을 제조하는 제3 단계;를 포함하는 지방산 칼슘염을 제조하는 방법에 있어서,
상기 제3 단계를 수행하기에 앞서, 용해된 수산화칼슘을 진공 20 내지 60mmHg의 압력으로 20분 내지 2시간동안 탈기한 다음 질소가스를 충진시키는 단계:를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 기호성 및 저장 안정성을 향상시킨 지방산 칼슘염을 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제2 견지에 의하면,
대두유, 옥수수유, 올리브유, 면실유, 팜유로 이루어진 그룹으로부터 선택된 식물성 유지 및 이들의 분해지방산, 어유, 우지, 돈지로 이루어진 그룹으로부터 선택된 동물성 유지 및 이들의 분해지방산, 또는 동식물 유지 혼합물 및 이들의 분해 지방산,으로부터 선택된 정제유를 진공반응기에 넣고 교반하는 제1 단계;
상기 반응기에 수산화칼슘을 서서히 첨가하여 용해시키는 제2 단계; 및
용해물을 검화 반응시켜 지방산 칼슘염을 제조하는 제3 단계;를 포함하는 지방산 칼슘염을 제조하는 방법에 있어서,
상기 제3 단계에서 얻어진 지방산 칼슘염에 진공 30 내지 200mmHg의 압력으로 30분 내지 2시간동안 탈기하는 단계;를 추가로 포함하여 반응물 내 이취를 제거하는 것을 특징으로 하는 비누취 및 산패취를 제거한 지방산 칼슘염을 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제3 견지에 의하면,
대두유, 옥수수유, 올리브유, 면실유, 팜유로 이루어진 그룹으로부터 선택된 식물성 유지 및 이들의 분해지방산, 어유, 우지, 돈지로 이루어진 그룹으로부터 선택된 동물성 유지 및 이들의 분해지방산, 또는 동식물 유지 혼합물 및 이들의 분해 지방산,으로부터 선택된 정제유를 진공반응기에 넣고 교반하는 제1 단계;
상기 반응기에 수산화칼슘을 서서히 첨가하여 용해시키는 제2 단계; 및
용해물을 검화 반응시켜 지방산 칼슘염을 제조하는 제3 단계;를 포함하는 지방산 칼슘염을 제조하는 방법에 있어서,
상기 제3 단계를 수행하기에 앞서, 용해된 수산화칼슘을 진공 20 내지 60mmHg의 압력으로 20분 내지 2시간동안 탈기한 다음 질소가스를 충진시키는 단계:를 추가로 포함하여 제품의 기호성 및 저장 안정성을 향상시키고,
상기 제3 단계에서 얻어진 지방산 칼슘염에 진공 30 내지 200mmHg하에 30분 내지 2시간동안 탈기하는 단계;를 추가로 포함하여 반응물 내 이취를 제거하는 것을 특징으로 하는, 지방산 칼슘염을 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제4 견지에 의하면,
대두유, 옥수수유, 올리브유, 면실유, 팜유로 이루어진 그룹으로부터 선택된 식물성 유지 및 이들의 분해지방산, 어유, 우지, 돈지로 이루어진 그룹으로부터 선택된 동물성 유지 및 이들의 분해지방산, 또는 동식물 유지 혼합물 및 이들의 분해 지방산,으로부터 선택된 정제유를 진공반응기에 넣고 교반하는 제1 단계;
상기 반응기에 수산화칼슘을 서서히 첨가하여 용해시키는 제2 단계; 및
용해물을 검화 반응시켜 지방산 칼슘염을 제조하는 제3 단계;를 포함하는 지방산 칼슘염을 제조하는 방법에 있어서,
상기 제3 단계에서 얻어진 지방산 칼슘염을 -10 내지 -5℃의 저온으로 분사하면서 급냉시키는 단계;를 추가로 포함하여 산패와 비누취를 제거하는 것을 특징으로 하는 지방산 칼슘염의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 제5 견지에 의하면,
제1 견지 내지 제4 견지중 어느 일 견지에 의해 제조된, 기호성 및 저장 안정성이 우수한 지방산 칼슘염을 포함하는 반추 동물의 고에너지원 사료가 제공된다.
본 발명의 제6견지에 의하면,
상기 제5 견지의 사료의 유효량을 반추 동물에게 공급함을 포함하는, 반추 동물의 성장을 증가시키는 방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 우선 정제유를 진공반응기에 넣고 교반하면서 수산화칼슘을 서서히 첨가하여 균질하게 혼합하고 온도를 반응온도로 올려서 검화 반응시킴으로써 지방산 칼슘염을 제조함에 있어서, 반응 부산물 및 이취 물질 등을 고 진공으로 탈취하여 순수한 지방산 칼슘염만을 정제하거나 및/또는 즉시 급냉 성형하여 기호성 및 저장 안정성이 우수한 사료 첨가물로서 지방산 칼슘염을 제조하는 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로, 본 발명에서는 주 원료로 정제유를 저장탱크에 저장실로 상부의 공기를 불활성 가스인 질소가스로 치환하여 미세한 산패를 방지하면서 원료로 사용하는 것이 바람직하다.
이때 사용가능한 정제 유로는 대두유, 옥수수유, 올리브유, 면실유, 팜유로 이루어진 그룹으로부터 선택된 식물성 유지 및 이들의 분해지방산, 어유, 우지, 돈지로 이루어진 그룹으로부터 선택된 동물성 유지 및 이들의 분해지방산, 또는 동식물 유지 혼합물 및 이들의 분해 지방산,등을 포함한다.
또한, 부원료인 수산화칼슘은 식품 첨가물 용으로 선별하여 원료로 하여 우선 교반기가 부착된 고온고압 반응기에 정제유를 넣고 교반한다. 이때 수산화칼슘은 정제 유와 수산화칼슘의 총 중량을 기준으로 10 내지 30중량% 첨가하면 충분하며, 바람직하게는 12 내지 20중량%인 것이 좋다. 이때 수산화칼슘을 10중량% 미만 으로 첨가하여 반응시에는 미반응 유지가 잔존하여 유지의 산패 가속화하게 되며, 30중량%를 초과하여 첨가 시에는 역으로 미반응 수산화칼슘이 잔존하여 비누취 및 제품 성형 시 분진을 발생하게 되므로 바람직하지 않다.
상기 반응기에 투입되는 원료비율의 일례를 들면, 1차 정제된 RBD 팜유 854g과 수산화칼슘 246kg을 혼합하여 총 1,000kg일 수 있다.
이어서 검화 반응은 150 내지 320℃의 온도 범위내에서 수행하면 충분하며,바람직하게는 170 내지 260℃ 범위내인 것이 좋다. 검화 반응이 완료되면 이 조건을 대략 30분간 유지하여 반응이 완전히 종료되도록 하는 것이 좋다.
상기 검화 반응 전후에 택일적으로 혹은 전후 모두 진공 탈기 공정을 수행하는 것이 바람직하다.
상기 진공 탈기 공정은 진공을 걸어서 용존되어 있는 공기를 완전히 탈기시키는 것으로, 검화반응 전 진공 탈기 공정은 진공 20 내지 60mmHg로 20분 내지 2시간 동안 혼합물 속에 용존되어 있는 공기를 완전히 탈기시키는 것이 좋다.
상기 진공 조건에 미달하거나 초과하면 제품의 기호성 및 저장 안정성 측면에 있어 개선 효과가 충분하지 않으므로 바람직하지 않다.
또한, 검화반응 후 진공 탈기 공정은 검화 반응 종료 직후 진공을 30 내지 200mmHg, 바람직하게는 50 내지 100mmHg로, 30분 내지 2시간, 바람직하게는 40 내 지 90분간 걸어, 진공 상태에서 반응 부산물인 물, 글리세롤, 미반응 유지, 유지의 산패 물질들, 색소 물질 및 비누취 냄새 성분 등을 제거하게 된다. 상기 진공 조건에 미달하거나 초과하면 비누취, 이취, 산패물질의 제거 효과가 미흡하여 적절하지 않다.
상기 검화 반응 전/후 진공 탈기 공정에서는 모두 진공 탈기 후 혼합물(또는 반응물)의 상부에 질소가스를 충진시키는 것이 좋다.
특히, 검화반응 후 진공 탈기 공정의 경우에는 진공 하에서 반응기 내부를 질소가스로 치환하면서 진공을 끄고, 반응물을 즉시 -10 내지 -5℃의 저온실로 분사하는 것이 바람직하다. 이는 검화 반응후 진공 탈기에 의해 이취가 제거된 반응물을 고온에서 산패를 최소화할 목적으로 수행하는 것으로, 결과적으로 기호성 및 저장 안정성이 우수한 지방산 칼슘염을 제조하는데 일조하게 된다.
저온실의 온도가 -10℃ 이하로 낮은 경우에는 제조비용이 증가되며 - 5℃ 이상으로 높을 경우에 냉각 속도가 떨어져서 반응기 속에 있는 반응물이 고온에서 장기간 노출되어 갈변 및 산패취를 발생할 수 있어 바람직하지 않다.
또한, 상기 급냉후 분사시 혹은 급냉시키지 않은 경우에는 진공 탈기후 얻어진 반응물(혹은 혼합물)은 표면적을 최대한 넓게 하기 위하여 실 모양으로 분사할 수 있는 다공의 노즐을 통과시키거나 혹은 원심분리하는 것이 좋다. 이는 반응물의 산패를 최소화하여 저장 안정성을 개선하려는 본 발명의 목적에 부합된다.
이때 사용가능한 노즐의 조건은 20개 정도의 다공이고, 내경이 2~5mm 범위내인 노즐을 2~4Kg/cm2에 압력으로 분사하면 충분하며, 또한 사용가능한 원심분리 조건은 원심속도 500~1000rpm에 구멍 내경이 3~6mm인 것을 이용하면 충분하다.
그런 다음 롤러 카터기(Roller Cutter) 등을 이용하여 1 내지 4mm 길이로 절단하여 반추 동물에 대한 고에너지원 사료 첨가제로서 지방산 칼슘염을 완성하게 된다.
상술한 바에 따르면, 정제된 신선한 지방산 칼슘염을 선별하여 유지의 산패를 방지할 수 있도록 불활성 가스의 일종인 질소가스로 산소와의 접촉을 최대로 억제하였고 제조도중 산패는 물론 이물질의 혼입을 방지하면서 제조하였으며, 제조 중 원료를 모두 용기에 투입하고 혼합된 혼합물 중 용존산소를 진공으로 제거하고 필요한 온도를 올려서 지방산 칼슘염 반응을 시켜 반응도중 생성된 미량의 부산물 및 이취 물질들 역시 진공으로 제거하여 순수한 지방산 칼슘염 성분만을 최대로 제품화할 수 있는 반응물을 제조하는데 특징을 갖는다.
한편, 본 발명에서 제조한 지방산 칼슘염을 반추 동물의 고에너지원 사료 첨가제로 사용함에 있어, 반추 동물로는 이에 한정하는 것은 아니나, 소, 양, 사슴 등을 들 수 있다.
또한, 이같이 제조된 지방산 칼슘염을 이용한 사료를 반추 동물에게 공급함에 있어 유효량은 이에 한정하는 것은 아니나, 통상 사용가능한 범위 내인 80 ~ 300g/일/두 정도이면 반추 동물의 성장을 증가시키는데 적절하다.
이하, 본 발명의 구체적인 방법을 실시예를 들어 상세히 설명하고자 하지만 본 발명의 권리범위는 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
실시예 1( 검화반응 전후 탈기 - 후탈취 공정)
팜유 500kg을 60℃로 가온하여 교반기가 부착된 고온고진공 반응기(Model MX5000, 용량: 5000Ｌ, 교반기:임펠라 Peddle Type, 30Hp 20 ~ 500rpm)에 넣고 교반하면서 수산화칼슘 75kg을 서서히 첨가하였다. 30분간 교반을 계속하여 수산화칼슘을 완전히 용해시킨 다음 진공을 40mmHg로 1시간동안 걸어 혼합물 속에 용존되어 있는 공기를 완전히 탈기시킨 다음 반응기 상부의 빈 공간에 질소가스를 충진시켰다.
그런 다음 온도를 서서히 올려서 검화반응 온도 210℃에서 지방산 칼슘염화 반응을 수행하였으며, 30분 동안 유지시켜 반응을 종료시켰다.
이어서 진공을 70mmHg로 1시간동안 걸어 반응물 속에 잔존하는 물, 글리세롤, 미반응 유지, 유지의 산패 물질들 및 비누취 냄새 성분등을 완전히 제거하였으며, 그후 질소가스를 충진시켜 반응기 상부를 치환시켰다.
이와 같이 하여 정제된 지방산 칼슘염은 노즐 (내경 3mm)을 이용하여 미리 -7℃로 냉각시킨 저온실로 분사하여 급냉시켜 성형하였다.
성형된 지방산 칼슘염은 사료에 첨가하기 좋게 롤러 카터기를 이용하여 길이 1 내지 4mm로 절단하고, 순수한 지방산 칼슘염을 제조하였다.
실시예 2(전후 탈기 -후 탈취)
팜유를 대두유, 옥수수유, 면실유, 올리브유 등의 식물성 유지 혹은 우지, 돈지, 어유 등의 동물성 유지로 대체한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 반복하여 순수한 지방산 칼슘염을 제조하였다.
비교예 1
대한민국 공개특허 특2001-0076055에서 고안된 지방산 칼슘염의 제조방법에 따라 팜유 395Kg, 물 25Kg, 리파아제 0.5Kg(활성치 50KUL/g * KUL:Kilo Lipase Unit), 수산화칼슘 75Kg을 첨가하고 실온에서 혼합 교반하였다. 30분 후 반응이 시작되어 서서히 고체화되는 것을 관찰하였으며, 실온에서 24시간 방치하여 완전히 고체화시킨 다음 해머밀로 분쇄하고 3mesh 체로 쳐서 균질화된 지방산 칼슘염을 얻
었다.
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비교예 2
대한민국 공개특허 특1992-0004230에서 공지된 방법에 따라 팜유지방산 425Kg과 수산화칼슘 75Kg 등을 반응기에 직접 투입하고 밀폐시켜 2시간 동안 검화시킨 다음 30℃로 냉각하고 해머밀로 분쇄 후 건조시켜 3mesh 체로 쳐서 균질화된 지방산 칼슘염을 얻었다.
비교예 3
미국 특허 US4235794에 고안된 방법에 따라 1차로 물에 수산화칼슘을 분산시켜 지방산 금속염을 제조하는 방법으로 반응기에 물 3500Kg과 수산화칼슘 75Kg을 넣고 100rpm으로 교반 완전히 분산시킨 후 온도를 60℃로 가온하였다. 미리 60℃로 예열된 팜유지방산 500kg을 서서히 첨가하면서 교반 동시에 승온하여 80℃가 되게 하였다. 지방산을 모두 첨가 후에 이 온도에서 30분간 유지하였다. 이 반응물을 30℃로 냉각하고 여과하여 물을 제거하고 건조하여 균질한 지방산 칼슘염을 얻었다.
삭제
<지방산 칼슘염의 산소에 대한 안정성 평가>
실시예 1 및 비교예 1-3에 의해 제조된 지방산 칼슘염을 랜시매트 법으로 측정하여 산소에 대한 안정성을 평가하였다.
상기 랜시매트법이란 일정한 산소의 압력을 이용하여 산소에 대한 산화 속도를 측정하는 방법으로, 결과가 유도 기간(Induction Period)으로 표시되며, 이 유도기간까지 걸리는 시간에 따라 제품의 안정성을 상대적으로 대비할 수 있다.
랜시매트 법에 따라 본 발명으로 제조한 실시예 1의 지방산 칼슘염과 비교예에 따라 제조한 제품들간 산소에 대한 상대적인 산화안정성의 비교 결과를 하기표 1 및 도 1에 도시하였다.
지방산칼슘의 랜시매트 실험 결과
구분 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
유도기간(hr, Induction period) 15시간 8시간 7시간 4시간
상기 표 1 및 도 1에서 보듯이, 본 발명에 따라 제조한 실시예 1의 지방산 칼슘염 제품이 통상의 방법에 따라 제조한 비교예 1-3에서의 지방산 칼슘염 제품에 비해 산소에 대한 저항력이 월등히 우수함으로써 저장 안정성이 개선된 것을 확인할 수 있었다.
<취기 자체 강도와 비누취 평가>
실시예 1 및 비교예 1-3에 의해 제조된 지방산 칼슘염에 대한 취기(취기 자체 강도 및 비누취)을 평가하였다.
상기 평가는 10명의 훈련된 판널이스트(Panelist) 요원에 의해 평가하였고, 구체적으로는 제품 30g를 비이커에 넣고 50℃로 조절된 인큐베이터에 넣어 30분간 항온을 유지한 다음 꺼내서 비누취와 기름의 산패취를 후각을 이용하여 평가하였다. 얻어진 결과를 하기표 2에 정리하였다.
구분 취기의 강도 비누취
실시예 1 + +
비교예 1 ++ ++
비교예 2 ++++ ++++
비교예 3 +++ ++
주) +가 많을수록 강도가 강함.
상기 표 2에서 보듯이, 본 발명에 따라 제조한 실시예 1의 지방산 칼슘염이 통상의 방법에 의해 제조한 비교예 1-3의 지방산 칼슘염에 비해 취기의 자체의 강도 및 비누취 측면에서 월등한 것으로부터 기호성이 개선된 것을 확인할 수 있었다.
실시예 3: 노즐의 최적 조건 산정
본 실시예는 검화 반응이 끝난 반응물들에 대하여, 이들이 고온의 반응기 내에 있으므로 가능하면 신속하게 실온으로 냉각하는 공정이 필요한 점을 감안하여, 사용되는 노즐의 최적 조건을 산정하기 위한 것이다.
상술한 실시예 1 및 2에 따라 지방산칼슘을 제조시, 검화 반응이 끝난 반응물들은 구멍 갯수가 20개이고 구멍 내경이 각각 1, 2, 3, 5, 7, 10mm인 노즐을 사용하여 압력을 2 ~ 4Kg/cm2로 조절하면서 분사 실험을 실시하였다.
그 결과, 구멍 내경이 2mm 이하에서는 반응물의 점도가 높아 분사하여 성형을 연속적으로 생산할 수 없었으며 분사를 하더라도 입자가 너무 가늘어 분말 상태로 분쇄되는 문제점을 확인할 수 있었다. 또한, 구멍 내경이 7mm 이상에서는 제품이 성형되지 않고 다시 뭉치는 현상이 발생하는 것을 확인하였다.
이에 반해, 구멍의 내경이 3mm, 5mm인 노즐을 각각 사용한 경우에는 성형 제품의 굵기가 1~2mm로 균질하였으며 연속적으로 생산 가능할 뿐 아니라 -7℃ 저온실로 분사시에도 일괄성있는 성형 제품을 얻을 수 있었다.
실시예 4
실시예 3에서 구멍의 내경이 3mm인 노즐을 사용하여 분사시켜 얻어진 제품과, 비교예 2에서 검화 반응이 끝난 반응물에 대하여 구멍 내경 3mm인 노즐을 사용하여 압력을 2～4kg/cm2로 조절하면서 분사시켜 얻어진 제품들 간 품질을 비교하여 하기표 3에 정리하였다.
구 분 실시예 3 비교예 2
취기의 강도(산패취 및 비누취)1 ) + ++++
색 상 흰 색 엷은 검붉은색
유도기간(Induction Period,hr.) 15시간 8시간
주)1) +가 많을수록 강도가 강하고 기호성이 떨어짐.
상기 표에서 보듯이, 동일한 노즐을 사용하여 공정을 수행하더라도 본 발명의 방법에 따른 경우(실시예 3) 취기의 강도, 색상, 유도기간, 면에서 모두 탁월한 것을 확인할 수 있었다.
실시예 5: 원심분리 최적 조건 산정
본 실시예는 검화 반응이 끝난 반응물들에 대하여, 이들이 고온의 반응기 내에 있으므로 가능하면 신속하게 실온으로 냉각하는 공정이 필요한 점을 감안하여, 사용되는 원심분리의 최적 조건을 산정하기 위한 것이다.
원심분리를 이용하는 공정에서는 기계의 구멍 크기와 원심력을 일으키는 회전수를 조절하여 본 발명에서 요구되는 고품질의 제품을 제조할 수 있는 것으로, 검화 반응이 끝난 반응물을 구멍 크기를 각각 2, 3, 6, 8mm인 원심분리기를 만들어 원심력을 200 ~ 1500rpm까지 조절하면서 -7℃ 저온실로 사출 성형한 결과, 구멍의 크기가 2mm에서는 성형 시에 구멍이 막히는 현상이 발생하여 사출이 불가능하였고, 구멍의 크기가 8mm에서는 사출은 되나 성형이 되지 않는 문제점이 있었다.
이에 반해, 원심분리기의 구멍을 각각 3mm와 6mm로 하고 원심력을 500 ~ 1000rpm 범위내로 조절한 경우 본 발명에서 요구되는 고품질의 제품을 확인할 수 있었다.
실시예 6:
실시예 5에서 구멍의 크기가 6mm로 하고, 원심분리시켜 얻어진 제품과 비교예 2에서 검화반응이 끝난 반응물에 대하여 구멍의 크기가 6mm로 하고 500～1000rpm 범위내에서 원심분리시켜 얻어진 제품들의 품질을 비교 관찰하여 하기 표4에 정리하였다.
구 분 실시예 5 비교예 2
취기의 강도(산패취 및 비누취)1 ) + +++
색 상 흰 색 엷은 검붉은색
유도기간(Induction Period,hr.) 16시간 8시간
주)1) +가 많을수록 강도가 강하고 기호성이 떨어짐.
상기 표에서 보듯이, 동일한 원심분리 조건을 사용하여 공정을 수행하더라도 본 발명의 방법에 따른 경우(실시예 5) 취기의 강도, 색상, 유도기간 면에서 모두 우수한 것을 확인할 수 있었다.
실시예 7: 진공 탈기의 최적 조건 산정
7-1: 검화반응전 진공탈기시 최적 조건
본 발명에서는 검화 반응전, 즉 주원료 식용유 500Kg을 반응기에 투입하고 교반하면서 수산화칼슘 75kg을 서서히 첨가하고 완전히 용해시킨 다음 각각 10, 20, 40, 60, 100mmHg 진공하에 10~120분간 탈기시켜 용해물 중에 용존되어 있는 용존산소를 탈기시켰다.
상기 용존산소는 식용유가 고온으로 상승하는 동안 지질의 경시 변화를 일으켜서 최종 제품의 품질 저하 요인이 되는 것으로, 이같은 용존산소는 분석기 (Desolved Oxygen Analyzer)을 이용하여 진동도와 탈기시간에 따른 추이를 살펴보았으며, 그 결과를 도 2에 도시하였다.
도 2에서 보듯이, 진공도 20~60mmHg에서, 20분이상 (공정의 효율성을 감안할 때, 바람직하게는 20분 내지 2시간 동안) 탈기시 용존산소 함량이 현격하게 감소한 것을 확인할 수 있었다.
7-2: 검화반응후 진공탈기시 최적조건
주원료로서 식용유 500Kg을 반응기에 투입하고 교반하면서 수산화칼슘 75kg을 서서히 첨가하고 완전히 용해시킨 다음 반응기 내부의 빈 공간을 질소가스로 치환하고 지방산 칼슘염을 제조하기 위하여 온도를 서서히 올려 검화 온도 210℃에서 검화 반응을 시켜 반응물을 얻었다.
이어서 반응물 속에 잔존하는 물, 색소성분, 반응취기 물질 및 비누취 등의 불순물을 제거하는 공정으로 진공도를 각각 20, 50, 70, 100, 120, 150mmHg에서 30~120분간 불순물 함량의 변화 추이를 관찰하고 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에서 보듯이, 검화반응 후 진공탈기시 전체 조건에서 불순물 함량이 개선되는 것을 확인할 수 있었으며, 특히 50～100mmHg, 40∼90분 동안 탈기하였을 때 본 발명에서 요구하는 품질의 제품을 얻는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 8
실시예 7-2에 기재한 탈취 공정중 진공도 70mmHg에서 60분 동안 검화반응 후 탈기하여 제조한 지방산칼슘과 비교예 1의 제품간 품질을 비교하고, 그 결과를 하기표 5에 정리하였다.
구 분 실시예 7-2 비교예 1
수분 함량 (%) 0.15% 5.42%
색 상 흰 색 엷은 검붉은색
취기의 강도( 비누취 및 이취)1 ) + ++++
유도기간(Induction Period, hr.) 16시간 7시간
주)1) +가 많을수록 강도가 강함.
상기 표에서 보듯이, 본 발명에 의한 실시예 7-2의 경우, 비교예 1에 비해 수분함량, 색상, 취기의 강도, 유도기간 측면에서 탁월한 효과를 나타내었다.
실시예 9
본 실시예는 본 발명의 각 공정별 효과를 입증하기 위한 것이다.
즉, 원료 팜유 500Kg을 60℃로 가온하여 교반기가 부착된 반응기에 넣고 교반하면서 수산화칼슘 75Kg을 서서히 첨가하였고, 210℃로 검화반응을 수행하였다. 한편, 검화반응 전 탈기시 공정 조건은 진공 40mmHg로 60분간 탈기 조건이었으며, 검화반응 후 탈기시 공정 조건은 진공 70mmHg로 60분간 탈기 조건이었으며, 급속 냉각시 냉각 조건은 -7℃ 저온실로 노즐 내경이 3mm 구멍을 통하여 급속 냉각시켰다.
그런 다음 하기표 6에서 구분한 바와 같이, 검화반응-후탈기-후탈취 제품 (No.1), 전 탈기-검화반응 제품 (No.2), 전 탈기-검화반응-후 탈취 제품 (No. 3), 검화반응-후 탈기 제품 (No.4), 검화반응-후 탈취 제품 (No.5), 전 탈기-검화반응-후 탈기 제품 (No.6), 전 탈기-검화반응-후 탈기-후 탈취 제품 (No.7), 검화반응 제품(No.8) 간 품질 및 성상을 대비하고 그 결과를 하기표 6에 함께 나타내었다.
No. 구 분 수분(%) 색 상1 ) 취기강도2) 유도기간
1 검화반응-후탈기-후탈취 제품 0.14 엷은노랑색 ++ 12시간
2 전 탈기-검화반응 제품 3.25 엷은검붉은색 +++ 10시간
3 전 탈기-검화반응-후 탈취 제품 3.54 엷은검붉은색 +++ 11시간
4 검화반응-후 탈기 제품 1.05 엷은노랑색 ++ 11시간
5 검화반응-후 탈취 제품 3.18 엷은노랑색 ++ 10시간
6 전 탈기-검화반응-후 탈기 제품 0.17 엷은 노랑색 ++ 12시간
7 전 탈기-검화반응-후 탈기-후 탈취 제품 0.13 흰색 + 16시간
8 검화반응 제품 4.05 검붉은색 +++++ 7시간
주) 1) 탈취가 되어 불순물이 적을수록 흰색에 가까움.
2) +가 많을수록 취기 강도 강하고 비누취를 느낌.
상술한 표에서 보듯이, 본 발명의 각 공정이 최종 제품의 품질의 경시 변화에 영향을 미치고 있는 것을 확인할 수 있었다.
특히, 검화공정 후 탈기 공정을 실시할 경우(제품 No.4), 반응 부산물 및 이취물질을 탈취하게 되어 품질이 현격하게 향상되어지는 결과를 얻었다.
또한, 검화공정 전에 탈기공정을 거치면(제품 No.2) 용존산소를 제거함으로써 고온 반응 도중 지질의 변색 및 변질을 방지하여 좋은 색상의 제품을 얻을 수 있었다.
나아가, 최종적으로 탈취 공정으로서 급속냉각 공정을 수행하면(제품 No.5) 신속하게 취기를 배출하여 무취의 제품을 얻을 수 있었고 또한 반응물이 고온에서 변색되는 현상을 줄일 수 있었다.
상술한 바에 따르면, 종래 지방산 칼슘의 비누취와 기름의 산패취로 인한 기호성 및 저장 안정성이 떨어지는 문제점을 극복할 뿐 아니라, 불포화 지방산 함량이 높은 어유 등을 제품화하기 어려운 단점을 극복하고, 일반 유종과 유사한 품질의 제품을 제조할 수 있는 잇점을 갖는다.

Claims (13)

  1. 대두유, 옥수수유, 올리브유, 면실유, 팜유로 이루어진 그룹으로부터 선택된 식물성 유지 및 이들의 분해지방산, 어유, 우지, 돈지로 이루어진 그룹으로부터 선택된 동물성 유지 및 이들의 분해지방산, 또는 동식물 유지 혼합물 및 이들의 분해 지방산,으로부터 선택된 정제유를 진공반응기에 넣고 교반하는 제1 단계;
    상기 반응기에 수산화칼슘을 서서히 첨가하여 용해시키는 제2 단계; 및
    용해물을 검화 반응시켜 지방산 칼슘염을 제조하는 제3 단계;를 포함하는 지방산 칼슘염을 제조하는 방법에 있어서,
    상기 제3 단계를 수행하기에 앞서, 용해된 수산화칼슘을 진공 20 내지 60mmHg의 압력으로 20분 내지 2시간동안 탈기한 다음 질소가스를 충진시키는 단계:를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 기호성 및 저장 안정성이 개선된 지방산 칼슘염의 제조방법.
  2. 대두유, 옥수수유, 올리브유, 면실유, 팜유로 이루어진 그룹으로부터 선택된 식물성 유지 및 이들의 분해지방산, 어유, 우지, 돈지로 이루어진 그룹으로부터 선택된 동물성 유지 및 이들의 분해지방산, 또는 동식물 유지 혼합물 및 이들의 분해 지방산,으로부터 선택된 정제유를 진공반응기에 넣고 교반하는 제1 단계;
    상기 반응기에 수산화칼슘을 서서히 첨가하여 용해시키는 제2 단계; 및
    용해물을 검화 반응시켜 지방산 칼슘염을 제조하는 제3 단계;를 포함하는 지방산 칼슘염을 제조하는 방법에 있어서,
    상기 제3 단계에서 얻어진 지방산 칼슘염에 진공 30 내지 200mmHg의 압력으로 30분 내지 2시간동안 탈기하는 단계;를 추가로 포함하여 반응물 내 이취를 제거하는 것을 특징으로 하는 비누취 및 산패취를 제거한, 기호성 및 저장 안정성이 개선된 지방산 칼슘염의 제조방법.
  3. 대두유, 옥수수유, 올리브유, 면실유, 팜유로 이루어진 그룹으로부터 선택된 식물성 유지 및 이들의 분해지방산, 어유, 우지, 돈지로 이루어진 그룹으로부터 선택된 동물성 유지 및 이들의 분해지방산, 또는 동식물 유지 혼합물 및 이들의 분해 지방산,으로부터 선택된 정제유를 진공반응기에 넣고 교반하는 제1 단계;
    상기 반응기에 수산화칼슘을 서서히 첨가하여 용해시키는 제2 단계; 및
    용해물을 검화 반응시켜 지방산 칼슘염을 제조하는 제3 단계;를 포함하는 지방산 칼슘염을 제조하는 방법에 있어서,
    상기 제3 단계를 수행하기에 앞서, 용해된 수산화칼슘을 진공 20 내지 60mmHg하에 20분 내지 2시간동안 탈기한 다음 질소가스를 충진시키는 단계:를 추가로 포함하여 제품의 기호성 및 저장 안정성을 향상시키고,
    상기 제3 단계에서 얻어진 지방산 칼슘염에 진공 30 내지 200mmHg의 압력으로 30분 내지 2시간동안 탈기하는 단계;를 추가로 포함하여 반응물 내 이취를 제거한, 기호성 및 저장 안정성이 개선된 지방산 칼슘염의 제조방법.
  4. 대두유, 옥수수유, 올리브유, 면실유, 팜유로 이루어진 그룹으로부터 선택된 식물성 유지 및 이들의 분해지방산, 어유, 우지, 돈지로 이루어진 그룹으로부터 선택된 동물성 유지 및 이들의 분해지방산, 또는 동식물 유지 혼합물 및 이들의 분해 지방산,으로부터 선택된 정제유를 진공반응기에 넣고 교반하는 제1 단계;
    상기 반응기에 수산화칼슘을 서서히 첨가하여 용해시키는 제2 단계; 및
    용해물을 검화 반응시켜 지방산 칼슘염을 제조하는 제3 단계;를 포함하는 지방산 칼슘염을 제조하는 방법에 있어서,
    상기 제3 단계에서 얻어진 지방산 칼슘염을 -10 내지 -5℃의 저온으로 분사하면서 급냉시키는 단계;를 추가로 포함하여 산패와 비누취를 제거한, 기호성 및 저장 안정성이 개선된 지방산 칼슘염의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수산화칼슘은 정제 유와 수산화칼슘의 총 중량 대비 10 내지 30중량% 범위내로 첨가하는 것을 특징으로 하는 지방산 칼슘염의 제조방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 검화 반응은 150 내지 320℃의 온도 범위내에서 수행하는 것을 특징으로 하는 지방산 칼슘염의 제조방법.
  7. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 진공조건은 진공 50～100mmHg의 압력으로 40∼90분간 반응시키는 것을 특징으로 하는 지방산 칼슘염의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 얻어진 지방산 칼슘염은 내경이 2~5mm 범위내인 노즐을 사용하여 2~4Kg/cm2 압력으로 분사시킴으로써 반응물의 산패를 최소화하는 단계;를 추가로 수행하는 것을 특징으로 하는 지방산 칼슘염의 제조방법
  9. 삭제
  10. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 얻어진 지방산 칼슘염은 -10 내지 -5℃의 저온으로 분사하면서 급냉시킴으로써 산패와 비누취를 제거하는 단계;를 추가로 수행하는 것을 특징으로 하는 지방산 칼슘염의 제조방법.
  11. 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 의해 제조된, 기호성 및 저장 안정성이 우수한 지방산 칼슘염을 포함하는, 반추 동물용 고에너지원 사료.
  12. 제11항의 사료의 유효량으로서 80 ~ 300g/일/두를 반추 동물에게 공급함을 포함하는, 반추 동물의 성장을 증가시키는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 반추 동물이 소, 양, 사슴인 것을 특징으로 하는 방법.
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