JP2020004537A - 非水電解質二次電池用正極活物質 - Google Patents
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Abstract
Description
非水電解質二次電池用正極活物質は、層状構造を有し、ニッケルを含むリチウム遷移金属複合酸化物を含む。前記リチウム遷移金属複合酸化物は、チタンおよびニオブを組成に含み、その組成におけるリチウム以外の金属の総モル数に対するチタンおよびニオブの総モル数の比が、0.04以下である。チタンおよびニオブの両方を特定のモル比で組成に有するリチウム遷移金属複合酸化物を含む正極活物質を備える二次電池は、高電圧で充電した場合において、リチウム遷移金属複合酸化物からの酸素成分の脱離によるガスの発生を抑制されるため、安全性に優れている。リチウム遷移金属複合酸化物がチタンもしくはニオブを含む場合は、チタンもしくはニオブとリチウム遷移金属複合酸化物中の酸素との親和性により結晶構造が安定化する。本実施形態のようにチタンとニオブの両方を含む場合は、例えば、単位格子中に形成されたニオブ・チタン酸リチウム中のリチウムが、リチウム層のピラーとしての役割を担うことにより、結晶構造がより安定化すると考えられる。よって、本実施形態のリチウム遷移金属複合酸化物を含む正極活物質を備える電池においては、電池内部にて発熱が起きた場合においてもリチウム遷移金属複合酸化物からのガス発生を抑制することができるので安全性が向上すると考えられる。
LiaNixCoyM1 zM2 wTiuNbvO2
式中、a、x、y、z、w、uおよびvは、0.95≦a≦1.5、0.3≦x<1、0≦y<1、0≦z≦0.45、0≦w≦0.05、0<u≦0.02、0<v≦0.02、x+y+z+w+u+v≦1、0<u+v≦0.04を満たす。M1は、AlおよびMnの少なくとも一方を含み、少なくともMnを含むことが好ましい。M2は、Mg、Zr、W、TaおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種である。
上述した正極活物質は、例えば以下のような製造方法で製造することができる。正極活物質の製造方法は、ニッケルを含む化合物、リチウム化合物、チタン化合物およびニオブ化合物を含む原料混合物を得る混合工程と、得られる前記原料混合物を熱処理する熱処理工程とを含む。得られるリチウム遷移金属複合酸化物は、高電圧での充放電における安全性に優れる非水電解質二次電池を構成可能である。
非水電解質二次電池用正極は、集電体と、集電体上に配置され、前記非水電解質二次電池用正極活物質を含む正極活物質層とを備える。係る正極を備える非水電解質二次電池は、高電圧での充放電における安全性に優れる。
非水電解質二次電池は、上記非水電解質二次電池用正極を備える。非水電解質二次電池は、非水電解質二次電池用正極に加えて、非水二次電池用負極、非水電解質、セパレータ等を備えて構成される。非水電解質二次電池における、負極、非水電解質、セパレータ等については例えば、特開2002−075367号公報、特開2011−146390号公報、特開2006−12433号公報(これらは、その開示内容全体が参照により本明細書に組み込まれる)等に記載された、非水電解質二次電池用のものを適宜選択して用いることができる。
共沈法により、(Ni0.5Co0.2Mn0.3)(OH)x(x=2から3)で表される組成を有する複合水酸化物を得た。得られた複合水酸化物、炭酸リチウム、酸化チタンおよび酸化ニオブを、Li:(Ni+Co+Mn):Ti:Nb=1.08:0.985:0.0015:0.0135のモル比となるように混合し、原料混合物を得た。得られた原料混合物を大気雰囲気下、850℃で2.5時間熱処理し、引き続き920℃で8時間熱処理して、熱処理物を得た。得られた熱処理物を粉砕し、乾式篩を通し、下式で表される組成を有し、中心粒径が17μmであるリチウム遷移金属複合酸化物E1を得た。
Li1.08Ni0.492Co0.197Mn0.296Ti0.0015Nb0.0135O2
Li:(Ni+Co+Mn):Ti:Nb=1.08:0.985:0.0045:0.0105のモル比となるように混合したこと以外は実施例1と同様に行って、下式で表される組成を有し、中心粒径が17μmであるリチウム遷移金属複合酸化物E2を得た。
Li1.08Ni0.492Co0.197Mn0.296Ti0.0045Nb0.0105O2
Li:(Ni+Co+Mn):Ti:Nb=1.08:0.985:0.0075:0.0075のモル比となるように混合したこと以外は実施例1と同様に行って、下式で表される組成を有し、中心粒径が17μmであるリチウム遷移金属複合酸化物E3を得た。
Li1.08Ni0.492Co0.197Mn0.296Ti0.0075Nb0.0075O2
Li:(Ni+Co+Mn):Ti:Nb=1.08:0.985:0.0105:0.0045のモル比となるように混合したこと以外は実施例1と同様に行って、下式で表される組成を有し、中心粒径が17μmであるリチウム遷移金属複合酸化物E4を得た。
Li1.08Ni0.492Co0.197Mn0.296Ti0.0105Nb0.0045O2
Li:(Ni+Co+Mn):Ti:Nb=1.08:0.985:0.0135:0.0015のモル比となるように混合したこと以外は実施例1と同様に行って、下式で表される組成を有し、中心粒径が17μmであるリチウム遷移金属複合酸化物E5を得た。
Li1.08Ni0.492Co0.197Mn0.296Ti0.0135Nb0.0015O2
[実施例6]
Li1.08Ni0.497Co0.199Mn0.299Ti0.0025Nb0.025O2
Li:(Ni+Co+Mn):Ti:Nb=1.08:0.85:0.005:0.0005のモル比となるように混合したこと以外は実施例1と同様に行って、下式で表される組成を有し、中心粒径が17μmであるリチウム遷移金属複合酸化物E7を得た。
Li1.08Ni0.495Co0.198Mn0.297Ti0.005Nb0.005O2
Li:(Ni+Co+Mn):Nb=1.08:0.985:0.015のモル比となるように混合すること以外は実施例1と同様に行って、下式で表される組成を有し、中心粒径が17μmであるリチウム遷移金属複合酸化物C1を得た。
Li1.08Ni0.492Co0.197Mn0.296Nb0.015O2
Li:(Ni+Co+Mn):Ti=1.08:0.985:0.015のモル比となるように混合したこと以外は実施例1と同様に行って、下式で表される組成を有し、中心粒径が17μmであるリチウム遷移金属複合酸化物C2を得た。
Li1.08Ni0.492Co0.197Mn0.296Ti0.015O2
酸化チタンおよび酸化ニオブを用いなかったこと以外は実施例1と同様に行って、下式で表される組成を有し、中心粒径が17μmであるリチウム遷移金属複合酸化物C3を得た。
Li1.08Ni0.5Co0.2Mn0.3O2
実施例1から7および比較例1から3の正極活物質をそれぞれ用い、以下の要領で評価用の非水電解質二次電池を作製した。
上記で得られた正極活物質92質量部、アセチレンブラック3質量部、ポリフッ化ビニリデン5質量部をN−メチルピロリドンに分散させて正極スラリーを得た。得られた正極スラリーをアルミニウム箔からなる集電体に塗布し、乾燥後、所定サイズに裁断し、プレス機で圧縮成形して正極極板を得た。
エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートを体積比3:7で混合し、混合溶媒を得た。得られた混合溶媒に、ヘキサフルオロリン酸リチウムを、その濃度が1.0mol/Lとなるように溶解させて、非水電解液を得た。
上記、正極極板に、リード電極を取り付けたのち110℃で真空乾燥を行った。次いで、正極極板を多孔性ポリエチレンからなるセパレータで包み、袋状のラミネートパックにそれを収納しアルゴンドライボックスに入れた。アルゴンドライボックス中で、所定サイズに裁断した金属Li箔をリード付きSUS板に貼り付け、負極極板を得た。正極と負極の極板を配し、ラミネートパックに収納後、上記非水電解液を注入、封止し、評価用電池としてラミネートタイプの非水電解質二次電池、単極セルを得た。得られた評価用電池を用い、以下の電池特性の評価を行った。
作製した評価用電池を用いて、以下のようにして試料を作製し昇温脱離ガス分析を行った。まず、評価用電池について、充放電試験装置(TOSCAT−3100、東洋システム株式会社製)を用いて、2.75Vから4.5Vの条件にて3回充放電を行った後、25℃にて、充電速度0.2Cでの4.5V定電流定電圧充電を15時間行った。その後、リチウムイオン二次電池を充放電試験装置から取り出し、グローブボックス内で解体し、正極を取り出した。取り出した正極の一部を切り出して、質量が5mgの試料を作製した。
Claims (7)
- 層状構造を有し、ニッケルを含むリチウム遷移金属複合酸化物を含み、
前記リチウム遷移金属複合酸化物は、チタンおよびニオブを組成に含み、その組成におけるリチウム以外の金属の総モル数に対するチタンおよびニオブの総モル数の比が、0.04以下である非水電解質二次電池用正極活物質。 - 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、その組成におけるチタンおよびニオブの総モル数に対するチタンのモル数の比が0.05以上0.95以下である請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、その組成におけるリチウム以外の金属の総モル数に対するニッケルのモル比が0.3以上1未満である請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、コバルトを更に含み、その組成におけるリチウム以外の金属の総モル数に対するコバルトのモル比が0.05以上1未満である請求項1から3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、下式で表される組成を有する請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
LiaNixCoyM1 zM2 wTiuNbvO2
(式中、0.95≦a≦1.5、0.3≦x<1、0≦y<1、0≦z≦0.45、0≦w≦0.05、0<u≦0.02、0<v≦0.02、x+y+z+w+u+v≦1、0<u+v≦0.04、M1は、AlおよびMnの少なくとも一方を含み、M2は、Mg、Zr、W、TaおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種である) - 請求項1から5のいずれか1項に記載の正極活物質を含む正極を備える非水電解質二次電池。
- ニッケルを含む化合物、リチウム化合物、チタン化合物およびニオブ化合物を含む原料混合物を得ることと、
得られる前記原料混合物を熱処理することと
を含む非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
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