JP2019531875A - 塩化物含有プロセス溶液の電気化学的浄化のためのプロセス - Google Patents
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Abstract
Description
図1に概略を示したイオン交換膜3で分離されたセルZを使用した。Condias製Diachem(登録商標)ダイヤモンド電極(平板電極)又はDIACCON製エキスパンドメタル電極を陽極室1内の陽極11として使用した。この場合、電極はそれぞれの場合において、支持材料ニオブ上のダイヤモンド電極である。電解セルのイオン交換膜領域において測定される作用面積は100cm2であった。電極間隔は、陽極11と膜3との間隔8mm及び膜3と陰極12との間隔4mmから、結果として12mmとなった。旭硝子製Flemion F−133膜をイオン交換膜3として使用した。実験用セルを、6本のねじ棒及び規定のモーメント15Nmで締め付けたナット(M12)により合わせた。電解質14及び15をそれぞれの場合において循環させた。電解質ポンプ4をそれぞれの場合において陽極液14用に使用し、ポンプ5を陰極液15用に使用した。陽極液14をポンプで体積流量76.8l/hで回路内に送り、陰極液15をポンプで体積流量15.0l/hで回路内に送った。各実験の前に、両方の回路をDI水(DI=脱イオン)で約1時間フラッシングし、その間に水を3回交換した。電解質14、15を導入した後、これらをポンプで前述の体積流量で熱交換器6、7内に送り、温度60℃まで加熱した。各回路内の温度センサ(Pt 100)により温度を測定した。浄化されるプロセス溶液が処理される方法に応じて、浄化されるプロセス溶液を備蓄するための貯蔵容器8をさらに回路内に設置することができる。
処理されるプロセス水を、上述のCondias製Diachem(登録商標)電極、Covestro製酸素脱分極陰極及びFlemion F133タイプの陽イオン交換膜を備えた実験用電解セル内で、電流4kA/m2及びそれに応じて平均電圧4Vで循環させた。陽極液は、10重量%の塩化ナトリウムを含み、pH14.4を有する塩化ナトリウム含有プロセス溶液からなるものであった。TOCとして測定したギ酸ナトリウム不純物の含有量は24.48mg/kgであった。1モルの水酸化ナトリウム溶液を陰極液として使用した。
30.55mg/kgのTOCが測定されるように、10重量%強度のNaCl含有溶液をフェノールと混合した。溶液のpHは14.31であった。実施例1に記載されているように溶液を電解セル内で処理した。電流密度を3kA/m2に維持した。30Ah/l通電した後、TOC含有量はわずか9mg/kgであった。この場合も、陽極におけるゼロ又はゼロを超える酸化状態の塩素の生成は検出できなかった。
MDAの生産からのNaCl含有溶液を使用して、実施例1の実験を行った。NaCl含有溶液のpHは14.46であった。溶液の初期のTOC値は70mg/kgであり、溶液を電流密度6kA/m2で処理した。30Ah/lの後、TOC含有量はわずか7mg/kgであった。
触媒残渣の例として10重量%強度の塩化ナトリウム溶液中の有機不純物としてエチルピペリジンを使用して、pH14.38で実施例1の実験を行った。平均セル電圧は、電流密度4kA/m2で約4.3Vであった。電解の初めのTOC含有量は28mg/kgであった。合計で30Ah/l導入した後、TOC含有量はわずか15mg/kgであった。塩素、次亜塩素酸塩又は塩素酸塩の生成は観察されなかった。
塩素アルカリ電解に対応する被覆を備えた寸法安定性のある陽極(DSA)を使用して、実施例4の実験を行った。被覆は、Denora製の酸化イリジウム及び酸化ルテニウムの混合物に基づいていた。
実施例3に記載の実験を繰り返した。ただし、陽極液のpHをpH8に設定した。電流密度4kA/m2で実験を行い、平均セル電圧が4.5Vであることを確認した。実験終了後、塩素化炭化水素をTwister分析により陽極液中に同様に見出すことができた。
実施例1に記載されているような、ただし、DIACCON製エキスパンドメタル電極を備えたセル内で、以下の組成を有するNaCl含有溶液を陽極液として使用した:15g/lのNaCl、132mg/kgのホルメート、0.56mg/kgのアニリン、11.6mg/kgのMDA、30mg/kgのフェノール。溶液のpHは13.4であった。陽極液の体積流量は121l/hであった。1モルの水酸化ナトリウム溶液を陰極液として使用し、ポンプで体積流量15l/hで回路内に送った。電流は1kA/m2であり、温度は60℃であった。初期のTOCは78mg/kgであった。30分後、pHは13.2であり、TOC含有量はわずか18mg/kgであった。4Ah/lの電荷を浄化のために導入した。陽極におけるゼロ又はゼロを超える酸化状態の塩素の生成は検出できなかった。
10重量%強度のNaCl含有溶液を0.45ミリモルのメチレンジ(フェニルアミン)(MDA)と混合し、実施例1に記載されているように電解セル内で処理した。pHは14.4であり、電流密度は5.5kA/m2であった。測定された25mg/kgのTOCに対応する溶解したMDAの量は、わずか10Ah/l後に電気化学的に完全に無機化された。処理された溶液のTOC含有量は0mg/kgであった。陽極におけるゼロ又はゼロを超える酸化状態の塩素の生成は検出できなかった。
実施例1に記載されているような、ただし、DIACCON製エキスパンドメタル電極を備えたセル内で、以下の組成を有するNaCl含有溶液を陽極液として使用した:15g/lのNaCl、132mg/kgのホルメート、0.56mg/kgのアニリン、11.6mg/kgのMDA、30mg/kgのフェノール。溶液のpHは13.4であった。陽極液の体積流量は121l/hであった。1モルの水酸化ナトリウム溶液を陰極液として使用し、ポンプで体積流量15l/hで回路内に送った。電流は1kA/m2であり、温度は60℃であった。初期のTOCは78mg/kgであった。20分後、pHは13.4であり、TOC含有量は34mg/kgであった。陽極におけるゼロ又はゼロを超える酸化状態の塩素の生成は検出できなかった。
プロセス水を、実施例1に記載されているように浄化し、固体塩化ナトリウムにより、NaCl濃度を17重量%にする。このようにして生成したNaCl含有溶液を、引き続き、実験用電解セル内で塩素アルカリ電解に使用する。電解セルは、0.01m2の陽極面積を有し、電流密度4kA/m2、陰極側からの出口の温度88℃、及び陽極側からの出力の温度89℃で動作させる。塩素アルカリ電解用被覆を有する商業的に被覆された電極(DENORA(ドイツ)製)を電極として使用する。陽極室及び陰極室を分離するために、Chemours製イオン交換膜N982 WXを使用する。電解電圧は3.02Vである。塩化ナトリウム含有溶液を、ポンプで質量流量0.98kg/hで陽極チャンバー内に送る。陽極チャンバーに送られる溶液の濃度はNaCl 25重量%である。20重量%強度のNaCl溶液を陽極チャンバーから採取することができる。0.121kg/hの17重量%強度の浄化されたNaCl含有溶液及び別の0.0653kg/hの固体塩化ナトリウムを、陽極チャンバーから採取されたNaCl溶液に加える。溶液を引き続き陽極チャンバー内に送り返す。
Claims (17)
- ボロンドープダイヤモンド電極を使用する、有機化学化合物で汚染された塩化物含有水性プロセス溶液の電気化学的浄化のためのプロセスであって、ボロンドープダイヤモンド電極を使用する前記浄化が、可逆水素電極(RHE)に対して測定された1.4Vを超える電位及び最低でもpH10、特に好ましくは最低でもpH11の前記プロセス溶液のpHで、電解セルの陽極ゾーン内で、規定の有機化学化合物の全含有量(TOC)に対して行われることを特徴とする、プロセス。
- 前記浄化が、前記陽極ゾーン内の前記プロセス溶液の複数のパス内で行われることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- 前記浄化が、直列に接続された複数の別々の陽極ゾーン内で行われることを特徴とする、請求項1又は2に記載のプロセス。
- 前記浄化が、500mg/kgを超えない、好ましくは100mg/kgを超えない、特に好ましくは10mg/kgを超えない有機化学化合物の全含有量(TOC)に対して行われることを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載のプロセス。
- 前記プロセス溶液が、有機溶媒、特に、脂肪族炭化水素、特にハロゲン化脂肪族炭化水素、特に好ましくはジクロロメタン、トリクロロエチレン、1,1,1−トリクロロエタン、1,1,2−トリクロロエタン及びそれらの混合物、又は芳香族炭化水素、特にベンゼン、トルエン、m/p/o−キシレン、若しくはアニソールなどの芳香族エーテル、ハロゲン化芳香族炭化水素、特にモノクロロベンゼン及びジクロロベンゼンからなる群からの1又は複数を有機化学不純物として含むことを特徴とする、請求項1から4のいずれかに記載のプロセス。
- 前記プロセス溶液が、触媒残渣、特に、三級アミン、特にトリエチルアミン、トリブチルアミン、トリオクチルアミン、N−エチルピペリジン、N−メチルピペリジン、N−i/n−プロピルピペリジン;テトラブチルアンモニウム/トリブチルベンジルアンモニウム/テトラエチルアンモニウムヒドロキシド/クロリド/ブロミド/水素サルフェート/テトラフルオロボレートなどの四級アンモニウム塩;及び前記アンモニウム化合物に対応するホスホニウム化合物からなる群からの1又は複数の化合物を有機化学不純物として含むことを特徴とする、請求項1から5のいずれかに記載のプロセス。
- 前記プロセス溶液が、モノマー又は低分子量ポリマー、特に、ヒドロキノン、レゾルシノール、ジヒドロキシビフェニル、ビス(ヒドロキシフェニル)アルカン、ビス(ヒドロキシフェニル)シクロアルカン、ビス(ヒドロキシフェニル)スルフィド、ビス(ヒドロキシフェニル)エーテル、ビス(ヒドロキシフェニル)ケトン、ビス(ヒドロキシフェニル)スルホン、ビス(ヒドロキシフェニル)スルホキシド、(α,α’−ビス(ヒドロキシフェニル)ジイソプロピルベンゼン並びにそれらに由来するアルキル化、環アルキル化及び環ハロゲン化化合物、オリゴカーボネートからなる群からの1又は複数の化合物を有機化学不純物として含むことを特徴とする、請求項1から5のいずれかに記載のプロセス。
- 前記プロセス溶液が、特に作物保護剤の予備生産からのクレゾールを有機化学不純物として含むことを特徴とする、請求項1から5のいずれかに記載のプロセス。
- 前記浄化の初めの前記プロセス溶液中の塩化物イオンの濃度が、最大20重量%、好ましくは最大15重量%であることを特徴とする、請求項1から7のいずれかに記載のプロセス。
- 前記プロセス溶液が、アルカリ金属塩化物、特に塩化ナトリウムからの塩化物イオンを実質的に含むことを特徴とする、請求項1から8のいずれかに記載のプロセス。
- 前記プロセス溶液が、ポリマー、特にポリカーボネート、ポリウレタン及びそれらの前駆体からなる群からのポリマー、特にイソシアネート、特に好ましくはメチレンジ(フェニルイソシアネート)(MDI)、トリレンジイソシアネート(TDI)の生産からの、又は染料、作物保護剤、医薬化合物及びそれらの前駆体の生産からのプロセス水であることを特徴とする、請求項1から9のいずれかに記載のプロセス。
- 前記プロセス溶液が、特に、グリセロール、エポキシ樹脂、エラストマー及び接着剤の生産の中間体であるエピクロルヒドリンの生産からのプロセス水であることを特徴とする、請求項1から10のいずれかに記載のプロセス。
- 前記ボロンドープダイヤモンド電極が、タンタル、ケイ素及びニオブからなる群から選択される少なくとも1の材料、好ましくはニオブから構成される支持体に基づいていることを特徴とする、請求項1から11のいずれかに記載のプロセス。
- 前記ボロンドープダイヤモンド電極が、細分されたダイヤモンドを含む複数の被覆を有することを特徴とする、請求項1から12のいずれかに記載のプロセス。
- ダイヤモンドを含む前記複数の被覆が10μmの最小厚さを有することを特徴とする、請求項13に記載のプロセス。
- 塩素、水酸化ナトリウム、及び任意選択で水素を生産するために、前記浄化プロセス水に、特に膜プロセスによるアルカリ金属塩化物電解が引き続き施されることを特徴とする、請求項1から14のいずれかに記載のプロセス。
- 電解浄化の下流に位置する前記アルカリ金属塩化物電解から得ることができる前記材料、塩素及び水酸化ナトリウム並びに任意選択で水素が、ポリマー、染料、作物保護剤、医薬化合物及びそれらの前駆体の化学的生産に互いに独立して再循環されることを特徴とする、請求項15に記載のプロセス。
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