JP2019527267A - 2成分接着剤組成物およびそれらを作製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2016年7月11日に出願された米国仮出願第62/360,686号の利益を主張する。
イソシアネート成分は、少なくとも1つのイソシアネートを含む。イソシアネートは、イソシアネートプレポリマー、イソシアネートモノマー、ポリイソシアネート(例えばダイマー、トリマー等)、およびそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択することができる。本明細書で使用される場合、「ポリイソシアネート」は、2つ以上のイソシアネート基を含有する任意の化合物である。
接着剤組成物は、少なくとも1つのブチレンオキシド系ポリオールを含むポリオール成分をさらに含む。少なくとも1つのブチレンオキシド系ポリオールは、ポリブチレンオキシドホモポリマーポリオール、ポリブチレンオキシド−ポリプロピレンオキシドコポリマーポリオール、ポリブチレンオキシド−ポリエチレンオキシドコポリマーポリオール、およびそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択することができる。
開示される接着剤組成物のイソシアネート成分およびポリオール成分は、別々に作ることができ、所望ならば、接着剤組成物を使用することが所望されるときまで貯蔵できることが企図される。いくつかの実施形態では、イソシアネート成分およびポリオール成分の両方がそれぞれ25℃で液体である。接着剤組成物を使用することが望ましい場合、イソシアネート成分およびポリオール成分を互いに接触させて一緒に混合する。これらの2つの成分を接触させると、イソシアネート基がヒドロキシル基と反応してウレタン結合を形成する硬化反応が開始することが企図される。2つの成分を接触させることによって形成される接着剤組成物は、「硬化性混合物」と称され得る。
幅15mmまたは25.4mm(1インチ)のストリップに切断した積層体サンプルについて90°T型剥離試験を行い、1インチのストリップを、10インチ/分の速度で、50Nローディングセルを備えたThwing Albert(商標)QC−3A剥離試験機で引っ張った。積層体を形成する2つのフィルムが分離する、すなわち剥離するとき、引っ張り中の力の平均を記録する。フィルムの1つが伸張または破断した場合、その最大力または破断時の力を記録する。記録する値は、3つの別々の積層体サンプルについて行われた試験の平均である。
積層体を、上記のように、「プレラム」フィルム、Prelam Al、およびGF−19、ならびに92−LBTおよびGF−19から作製する。1つの層のポリエチレンフィルムが他の層のポリエチレンフィルムと接触するように、9インチ×12インチ(23cm×30.5cm)の積層体シートを折り曲げて約9インチ×6インチ(23cm×15.25cm)の二重層とする。縁をペーパーカッターでトリミングして、約5インチ×7インチ(12.7cm×17.8cm)の折り畳み片とする。2つの長辺と1つの短辺を端部でヒートシールして4インチ×6インチ(10.2cm×15.2cm)の内部サイズを有する完成したパウチとする。ヒートシールは、276kPa(40psi)の油圧で1秒間、177℃(350°F)で行う。各テスト用に複数のパウチを作製する。
積層体を、上記した「プレラム」フィルム、Prelam AlおよびGF−19、ならびに92−LBTおよびGF−19から作製する。1つの層のポリエチレンフィルムが他の層のポリエチレンフィルムと接触するように、積層体の9インチ×12インチ(23cm×30.5cm)シートのうちの1つを折り曲げて約9インチ×6インチ(23cm×15.25cm)の二重層とする。縁をペーパーカッターでトリミングして、約5インチ×7インチ(12.7×17.8cm)の折り畳み片とする。2つの長辺と1つの短辺を端部でヒートシールして4インチ×6インチ(10.2cm×15.2cm)の内部サイズを有する完成したパウチとする。ヒートシールは、276kPa(40psi)の油圧で1秒間、177℃(350°F)で行う。各テスト用に複数のパウチを作製する。
実施例を調製するために使用される原料のいくつかについては、下記の表1で名称および商業的供給者が分かる。
100グラムのADCOTE(商標)L76−205、10グラムのVORAPEL(商標)T5001、および60グラムの酢酸エチルを混合して50パーセント固溶体を得る。次いで、その溶液を、1.7lb/リームの塗布重量で予め積層されたアルミニウムホイルフィルム(Prelam AL)に塗布し、続いて、それを、NORDMECCANICA(商標)LABO COMBI(商標)パイロットラミネーターを用いて低密度ポリエチレンフィルム(GF−19)と積層する。積層構造体の固着強度を、積層直後(グリーン固着)、積層1日後、7日後、および14日後の間隔で、前述の試験プロトコルに従って測定する。14日後に、積層構造体を使用してパウチを作製する。そのパウチを、1部のオイル、1部のケチャップ、および1部の酢からなる混合物で満す。次いで、そのパウチを100℃の水中で30分間煮沸し(ボイルインバッグ)してから、それらを切り開き、きれいに洗浄し、不良モードについて調べる。ボイルインバッグ処理後の積層体の固着強度を測定し、記録する。積層構造体の固着強度および不良モードに関する結果を表3に要約する。
100グラムのADCOTE(商標)L76−205、10グラムのVORAPEL(商標)T5001、および60グラムの酢酸エチルを混合して50パーセント固溶体を得る。次いで、その溶液を、1.7lb/リームの塗布重量でポリエチレンテレフタレートフィルム(92−LBT)に塗布し、続いて、それを、NORDMECCANICA(商標)LABO COMBI(商標)パイロットラミネーターを用いて低密度ポリエチレンフィルム(GF−19)と積層する。積層構造体の固着強度を、積層直後(グリーン固着)、積層1日後、7日後、および14日後の間隔で、前述の試験プロトコルに従って測定する。14日後に、積層構造体を使用してパウチを作製する。そのパウチを、1部のオイル、1部のケチャップ、および1部の酢からなる混合物で充填する。次いで、そのパウチを100℃の水中で30分間煮沸し(ボイルインバッグ)してから、それらを切り開き、きれいに洗浄し、不良モードについて調べる。ボイルインバッグ処理後の積層体の固着強度を測定し、記録する。積層構造体の固着強度および不良モードに関する結果を表3に要約する。
100グラムのADCOTE(商標)L76−205、7.5グラムのVORAPEL(商標) CP 450、および57.5グラムの酢酸エチルを混合して50%固溶体を得る。次いで、その溶液を、1.7lb/リームの塗布重量で予め積層されたアルミニウムホイルフィルム(Prelam AL)に塗布し、続いて、それを、NORDMECCANICA(商標)LABO COMBI(商標)パイロットラミネーターを用いて低密度ポリエチレンフィルム(GF−19)と積層する。積層構造体の固着強度を、積層直後(グリーン固着)、積層1日後、7日後、および14日後の間隔で、前述の試験プロトコルに従って測定する。14日後に、積層構造体を使用してパウチを作製する。そのパウチを、1部のオイル、1部のケチャップ、および1部の酢からなる混合物で満す。次いで、そのパウチを100℃の水中で30分間煮沸し(ボイルインバッグ)してから、それらを切り開き、きれいに洗浄し、不良モードについて調べる。ボイルインバッグ処理後の積層体の固着強度を測定し、記録する。積層構造体の固着強度および不良モードに関する結果を表3に要約する。
100グラムのADCOTE(商標)L76−205、10グラムのVORAPEL(商標)T5001、および60グラムの酢酸エチルを混合して50%固溶体を得る。次いで、その溶液を、1.7lb/リームの塗布重量で金属化ポリエチレンテレフタレートフィルムに塗布し、続いて、それを、NORDMECCANICA(商標)LABO COMBI(商標)パイロットラミネーターを用いてポリアミドフィルムと積層する。得られた積層体を一次基材として使用する前に60℃のオーブン中に1時間放置し、次いで、NORDMECCANICA(商標)LABO COMBI(商標)を使用して同じ接着剤を積層体のポリエチレンテレフタレート側に塗布し、次いで、4ミルの低密度ポリエチレンフィルムと積層する。ポリエチレンとポリエチレンテレフタレートとの間の固着強度は、積層直後、および積層1日後、7日後、14日後の間隔で測定する。14日後に、積層構造体を用いてパウチを作製し、市販の柔軟剤を充填する。次いで、そのパウチを65℃に前もって設定したオーブン中に30日間置き、次いで、それらを切り開き、きれいに洗浄し、不良モードについて調べる。エージング試験後の積層体の固着強度を測定し、記録する。積層構造体の固着強度および不良モードに関する結果を表5に要約する。
最初に、IE4で使用するためのプレポリマーを以下の手順に従って調製する。機械的撹拌および温度制御装置を備えた4つ口フラスコからなる実験室用ガラス反応器を使用してプレポリマーを製造する。プレポリマーは、両方ともブチレンオキシド系ポリオールである、VORAPEL(商標)D3201およびVORAPEL(商標)T5001をベースとしている。窒素パージ下で、45℃で予備溶融した1068.8グラムのISONATE VORAPEL(商標)125Mを最初にフラスコに入れる。反応器温度を50℃に設定する。撹拌しながら、584.8グラムのVORAPEL(商標)T5001を反応器に入れ、続いて146.2グラムのVORAPEL(商標)D3201を添加する。反応器の温度が85℃を超える場合には、氷水浴によって冷却する。80℃で4時間反応させた後、NCO含有量が12.15%のプレポリマーが得られる。
次いで、その溶液を、1.7lb/リームの塗布重量で金属化ポリエチレンテレフタレートフィルムに塗布し、続いて、それを、NORDMECCANICA(商標)LABO COMBI(商標)パイロットラミネーターを用いてポリアミドフィルムと積層する。得られた積層体を一次基材として使用する前に60℃のオーブンに1時間放置する。NORDMECCANICA(商標)LABO COMBI(商標)を使用して同じ接着剤を積層体のPET側に塗布し、次いでそれを4ミルの低密度ポリエチレンフィルムと積層する。ポリエチレンとポリエチレンテレフタレートとの間の固着強度は、積層直後、および積層1日後、7日後、14日後の間隔で測定する。14日後に、積層構造体を用いてパウチを作製し、市販の柔軟剤を充填する。次いで、そのパウチを65℃に前もって設定したオーブン中に30日間置き、次いで、それらを切り開き、きれいに洗浄し、不良モードについて調べる。エージング試験後の積層体の固着強度を測定し、記録する。積層構造体の固着強度および不良モードに関する結果を表5に要約する。
Claims (16)
- 少なくとも1つのイソシアネートを含むイソシアネート成分と、
少なくとも1つのブチレンオキシド系ポリオールを含むポリオール成分と、を含む2成分接着剤組成物。 - 前記少なくとも1つのイソシアネートが、芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、脂環式ポリイソシアネート、イソシアネートプレポリマー、およびそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つのイソシアネートが、1,3−および1,4−フェニレンジイソシアネート、1,5−ナフチレンジイソシアネート、2,6−トルエンジイソシアネート、2,4−トルエンジイソシアネート(2,4−TDI)、2,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(2,4’−MDI)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(4,4’−MDI)、3,3’−ジメチル−4,4’−ビフェニルジイソシアネート(TODI)、ポリマーイソシアネート、およびそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項1または2記載の組成物。
- 前記少なくとも1つのイソシアネートが、シクロヘキサンジイソシアネート、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、エチルシクロヘキサンジイソシアネート、プロピルシクロヘキサンジイソシアネート、メチルジエチルシクロヘキサンジイソシアネート、プロパンジイソシアネート、ブタンジイソシアネート、ペンタンジイソシアネート、ヘキサンジイソシアネート、ヘプタンジイソシアネート、オクタンジイソシアネート、ノナンジイソシアネート、ノナントリイソシアネート、例えば4−イソシアナトメチル−1,8−オクタンジイソシアネート(TIN)、デカンジ−およびトリイソシアネート、ウンデカンジ−およびトリイソシアネート、ならびにドデカンジ−およびトリイソシアネート、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、ジイソシアナトジシクロヘキシルメタン(H12MDI)、2−メチルペンタンジイソシアネート(MPDI)、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート/2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート(TMDI)、ノルボルナンジイソシアネート(NBDI)、キシリレンジイソシアネート(XDI)、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、およびダイマー、トリマー、ならびにそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項1〜3のいずれかに記載の組成物。
- 前記少なくとも1つのイソシアネートが、4−メチル−シクロヘキサン−1,3−ジイソシアネート、2−ブチル−2−エチルペンタメチレンジイソシアネート、3(4)−イソシアナトメチル−1−メチルシクロヘキシルイソシアネート、2−イソシアナトプロピルシクロヘキシルイソシアネート、2,4’−メチレンビス(シクロヘキシル)ジイソシアネート、1,4−ジイソシアナト−4−メチル−ペンタン、およびそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
- 前記少なくとも1つのイソシアネートが、ポリイソシアネートとイソシアネート反応性成分との反応生成物であるプレポリマーを含む、請求項1〜5のいずれかに記載の組成物。
- 前記イソシアネート反応性成分が、ヒドロキシル基、アミノ基、チオ基、およびそれらの2つ以上の組み合わせのうちの少なくとも1つを含む、請求項1〜6のいずれかに記載の組成物。
- 前記ブチレンオキシド系ポリオールが、ポリブチレンオキシドホモポリマーポリオール、ポリブチレンオキシド−ポリプロピレンオキシドコポリマーポリオール、ポリブチレンオキシド−ポリエチレンオキシドコポリマーポリオール、およびそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項1〜7のいずれかに記載の組成物。
- 前記ブチレンオキシド系ポリオールが、150g/mol〜12,000g/molの分子量を含む、請求項1〜8のいずれかに記載の組成物。
- 前記ブチレンオキシド系ポリオールが、1〜6の官能価を含む、請求項1〜9のいずれかに記載の組成物。
- 粘着付与剤、可塑剤、レオロジー改質剤、接着促進剤、酸化防止剤、充填剤、着色剤、界面活性剤、触媒、溶剤、およびそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される添加剤をさらに含む、請求項1〜10のいずれかに記載の組成物。
- メチルエチルケトン、酢酸エチル、トルエン、およびそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される溶剤をさらに含む、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1つのイソシアネートと少なくとも1つのブチレンオキシド系ポリオールとの反応生成物である少なくとも1つのプレポリマーを含むイソシアネート成分と、
少なくとも1つのポリオールを含むポリオール成分と、を含む2成分接着剤組成物。 - 前記イソシアネート反応性成分が、前記イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて5〜100重量パーセントのブチレンオキシド系ポリオールを含む、請求項13に記載の組成物。
- 積層体を形成するための方法であって、
少なくとも1つのイソシアネートを含むイソシアネート成分と、
少なくとも1つのブチレン系ポリオールを含むポリオール成分と、を含む反応物を接触させることによって接着剤組成物を形成することと、
前記接着剤組成物の層をフィルムの表面に塗布することと、
前記層を別のフィルムの表面と接触させて積層体を形成することと、
前記接着剤組成物を硬化させることと、を含む、方法。 - 請求項15に記載の方法によって形成される積層体。
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