JP2019510847A - ポリアミドイミド共重合体及びこれを含むポリアミドイミドフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は2017年2月24日付韓国特許出願第10−2017−0024908号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として含まれる。
前記芳香族ジカルボニルモノマーは、前記芳香族ジアンヒドリドモノマー及び前記芳香族ジカルボニルモノマーの総モルに対して51モル%以上含まれ、
前記芳香族ジカルボニルモノマーは、10〜50モル%の4,4'−ビフェニルジカルボニルクロライド(4,4'−biphenyldicarbonyl chloride)、10〜30モル%のイソフタロイルクロライド(isophthaloyl chloride)及び40〜60モル%のテレフタル酸クロライド(terephthaloyl chloride)からなるポリアミドイミド共重合体が提供される。
芳香族ジアミンモノマー、芳香族ジアンヒドリドモノマー及び芳香族ジカルボニルモノマーが共重合されたポリアミック酸のイミド化物であって、
前記芳香族ジカルボニルモノマーは、前記芳香族ジアンヒドリドモノマー及び前記芳香族ジカルボニルモノマーの総モルに対して51モル%以上含まれ、
前記芳香族ジカルボニルモノマーは、10〜50モル%の4,4'−ビフェニルジカルボニルクロライド(4,4'−biphenyldicarbonyl chloride)、10〜30モル%のイソフタロイルクロライド(isophthaloyl chloride)及び40〜60モル%のテレフタル酸クロライド(terephthaloyl chloride)からなるポリアミドイミド共重合体が提供される。
反応器として撹拌器、窒素注入装置、滴下漏斗、温度調節器及び冷却器を取り付けた100mL4−ネック丸底フラスコ(反応器)に窒素を通過させながらN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)42.5gを満たした後、反応器の温度を25℃に合わせた後、2,2'−ビス(トリフルオロメチル)−4,4'−ビフェニルジアミン(TFDB)4.3025g(0.01343mol)を投入及び溶解してこの溶液を25℃に維持した。
反応器として撹拌器、窒素注入装置、滴下漏斗、温度調節器及び冷却器を取り付けた100mL4−ネック丸底フラスコ(反応器)に窒素を通過させながらN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)42.5gを満たした後、反応器の温度を25℃に合わせた後、2,2'−ビス(トリフルオロメチル)−4,4'−ビフェニルジアミン(TFDB)4.2446g(0.01325mol)を投入及び溶解してこの溶液を25℃に維持した。
反応器として撹拌器、窒素注入装置、滴下漏斗、温度調節器及び冷却器を取り付けた100mL4−ネック丸底フラスコ(反応器)に窒素を通過させながらN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)42.5gを満たした後、反応器の温度を25℃に合わせた後、2,2'−ビス(トリフルオロメチル)−4,4'−ビフェニルジアミン(TFDB)4.1883g(0.01308mol)を投入及び溶解してこの溶液を25℃に維持した。
反応器として撹拌器、窒素注入装置、滴下漏斗、温度調節器及び冷却器を取り付けた100mL4−ネック丸底フラスコ(反応器)に窒素を通過させながらN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)42.5gを満たした後、反応器の温度を25℃に合わせた後、TFDB 4.3619g(0.0136mol)を投入及び溶解してこの溶液を25℃に維持した。
反応器として撹拌器、窒素注入装置、滴下漏斗、温度調節器及び冷却器を取り付けた100mL4−ネック丸底フラスコ(反応器)に窒素を通過させながらN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)42.5gを満たした後、反応器の温度を25℃に合わせた後、TFDB 4.1334g(0.01290mol)を投入及び溶解してこの溶液を25℃に維持した。
反応器として撹拌器、窒素注入装置、滴下漏斗、温度調節器及び冷却器を取り付けた100mL4−ネック丸底フラスコ(反応器)に窒素を通過させながらN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)42.5gを満たした後、反応器の温度を25℃に合わせた後、2,2'−ビス(トリフルオロメチル)−4,4'−ビフェニルジアミン(TFDB)4.3320g(0.01352mol)を投入及び溶解してこの溶液を25℃に維持した。
前記製造例1で得られたポリアミドイミド共重合体をジメチルアセトアミド(dimethylacetamide)に溶かして約25%(w/V)の高分子溶液を製造した。前記高分子溶液をガラス基板に注ぎ、フィルムアプリケータを用いて高分子溶液の厚さを均一に調節した後、70℃で5分及び100℃で10分間真空オーブンで乾燥した後の形成されたフィルムを剥離した。
前記製造例1で得られたポリアミドイミド共重合体の代わりに製造例2、製造例3及び比較製造例1〜3で得られたポリアミドイミド共重合体をそれぞれ使用したことを除いては、実施例1と同様の方法により下記表1に記載された厚さのポリアミドイミドフィルムを得た。
前記実施例1〜3及び比較例1〜3で製造したポリアミドイミドフィルムを下記方法により物性を評価し、その結果を下記表2に示した。この中の実施例2及び比較例1の透過度グラフを図1に示した。
Pencil Hardness Testerを用いてASTM D3363の測定法に従いフィルムの鉛筆硬度を測定した。具体的に、前記テスターに多様な硬度の鉛筆を固定して前記フィルムを引っかいた後、前記フィルムにキズが発生した程度を肉眼や顕微鏡で観察して、総引っかいた回数の70%以上引っかかれなかった時、その鉛筆の硬度に該当する値を前記フィルムの鉛筆硬度として評価した。
引張強度測定器(製造会社:Instron、モデル名:3345UTM)を用いてIPC−TM−650の測定法に従いフィルムの弾性係数、引張強度及び引張伸び率を測定した。
COH−400 Spectrophotometer(NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES)を用いてASTM E313の測定法に従いフィルムの黄色指数(Y.I.)を測定した。
UV−VIS−NIR Spectrophotometer(SolidSpec−3700、SHIMADZU)を用いてフィルムの全ての光線透過度を測定し、550nm波長の可視光線に対する透過度値を下記表2に示した。
UV−Vis分光光度計(製造会社:Shimadzu、モデル名:UV2600)を用いてASTM E424の測定法に従いフィルムのUV−カットオフ波長(λ)及びUV−カット傾き(dT/dλ)を測定した。UV−カット傾き(dT/dλ)は、透過度10〜80%の範囲で測定し、UV−カットオフは、透過度1%未満である時の波長で示した。
Claims (7)
- 芳香族ジアミンモノマー、芳香族ジアンヒドリドモノマー及び芳香族ジカルボニルモノマーが共重合されたポリアミック酸のイミド化物であって、
前記芳香族ジカルボニルモノマーは、前記芳香族ジアンヒドリドモノマー及び前記芳香族ジカルボニルモノマーの総モルに対して51モル%以上含まれ、
前記芳香族ジカルボニルモノマーは、10〜50モル%の4,4'−ビフェニルジカルボニルクロライド(4,4'−biphenyldicarbonyl chloride)、10〜30モル%のイソフタロイルクロライド(isophthaloyl chloride)及び40〜60モル%のテレフタル酸クロライド(terephthaloyl chloride)からなる、ポリアミドイミド共重合体。 - 前記芳香族ジアミンモノマーは、2,2'−ビス(トリフルオロメチル)−4,4'−ビフェニルジアミン(2,2'−bis(trifluoromethyl)−4,4'−biphenyldiamine)である、請求項1に記載のポリアミドイミド共重合体。
- 前記芳香族ジアンヒドリドモノマーは、3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(3,3',4,4'−biphenyltetracarboxylic acid dianhydride)である、請求項1または2に記載のポリアミドイミド共重合体。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載のポリアミドイミド共重合体を含むポリアミドイミドフィルム。
- ASTM D3363に準拠して25〜55μmの厚さを有するフィルム試片に対して測定した鉛筆硬度が2H等級以上である、請求項4に記載のポリアミドイミドフィルム。
- ASTM D638に準拠して25〜55μmの厚さを有するフィルム試片に対して測定した引張強度が180MPa以上である、請求項4または5に記載のポリアミドイミドフィルム。
- ASTM E424に準拠して25〜55μmの厚さを有するフィルム試片に対して測定したUV−カット傾き(dT/dλ)が透過度10〜80%の範囲で2.80以上である、請求項4から6のいずれか一項に記載のポリアミドイミドフィルム。
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