JP2019507087A - 高い分散性および特定の微結晶サイズを有するアルミナゲルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、アルミナゲルの調製方法であって、単一の沈殿工程a)および工程a)の終わりに得られた懸濁液のろ過工程b)とにおいて行われ、前記沈殿工程は、酸性のアルミニウム前駆体である塩化アルミニウムを水中に、10℃〜90℃の範囲内の温度で、溶液のpHが0.5〜5の範囲内になるように、2〜60分の期間にわたって溶解させること、次いで、塩基性前駆体である水酸化ナトリウムを、5℃〜35℃の範囲内の温度で、5分〜5時間の範囲内の期間にわたって、懸濁液が得られるように得られた溶液に加えることからなり、前記方法は、ろ過工程b)の終わりに得られた沈殿物を洗浄するためのあらゆる工程を含まない、方法に関する。
本発明は、アルミナゲルであって、分散性指数が高い、特に分散性指数が80%超であり、結晶学的方位[020]および[120]に沿うシェラーのX線回折式によって得られる微結晶寸法が、それぞれ、0.5〜10nmの範囲内および0.5〜15nmの範囲内であり、並びに塩素含有率が0.001重量%〜2重量%の範囲内であり、ナトリウム含有率が、0.001重量%〜2重量%の範囲内であり、重量百分率は、アルミナゲルの全重量に対して表される、ものに関する。
DI(%)=100%−乾燥したセジメントの質量(%)
好ましくは、本発明によるアルミナゲルの分散性指数は、80%〜100%の範囲内、好ましくは85%〜100%の範囲内、大いに好ましくは88%〜100%の範囲内、一層より好ましくは90%〜100%の範囲内である。
本発明によると、本発明によるアルミナゲルの調製方法は、単一の沈殿工程a)と、工程a)の終わりに得られた懸濁液をろ過して沈殿物を得る工程b)とを含み、かつ、好ましくは、これらによって構成され、前記沈殿工程は、酸性のアルミニウム前駆体である塩化アルミニウムを水中に10℃〜90℃の範囲内の温度で、溶液のpHが0.5〜5の範囲内になるように、2〜60分の範囲内の期間にわたって溶解させること、次いで、塩基性前駆体である水酸化ナトリウムを、懸濁液が得られるように得られた溶液に、5℃〜35℃の範囲内の温度で、5分〜5時間の範囲内の期間にわたって加えることによって7.5〜9.5の範囲内のpHにpH調節することからなり、前記方法は、前記ろ過工程b)の後にあらゆる洗浄工程を含まず、前記ろ過工程の後に、場合によっては、アルミナ粉体を得るための前記沈殿物のための乾燥工程が行われ、前記乾燥工程の後に、場合によっては、未加工材料(green material)を得るための前記アルミナ粉体のための形付けの工程が行われ、前記未加工材料は、今度は、少なくとも1回の熱処理工程を経てもよい。
(実施例1(比較):ゾル−ゲル)
市販のアルミナゲル粉体(Pural SB3)は、ゾル−ゲルルートを用いて、アルミニウムアルコキシドの加水分解−重縮合によって調製された。
アルミナゲルの調製は、アルミナゲルの沈殿が行われた温度が35℃より高い温度であった点で、本発明に合致していなかった合成方法により行われた。
氷浴で冷却されたビーカにおいて、脱イオン水326mLおよび塩化アルミニウム六水和物(AlCl3・6H2O)135.6gを含有する溶液が、55℃の温度で、0.5のpHを有する溶液が得られるように、5分の期間にわたって調製された。
アルミナゲルの調製は、アルミナゲルの沈殿後のpHが、9.5より高いpHであった点で、本発明に合致していなかった合成方法により行われた。
氷浴で冷却されたビーカにおいて、脱イオン水326mLおよび塩化アルミニウム六水和物(AlCl3・6H2O)135.6gを含有する溶液が20℃の温度で、0.5のpHを有する溶液が得られるように、5分の期間にわたって調製された。
アルミナゲルの調製は、ろ過工程の後に沈殿物が洗浄された点で、本発明に合致していなかった合成方法により行われた。
氷浴で冷却されたビーカにおいて、脱イオン水326mLおよび塩化アルミニウム六水和物(AlCl3・6H2O)135.6gを含有する溶液が、25℃の温度で、0.5のpHを有する溶液が得られるように、5分の期間にわたって調製された。
アルミナゲルの調製は、本発明に合致していた合成方法により行われた。
氷浴で冷却されたビーカにおいて、脱イオン水326mLおよび塩化アルミニウム六水和物(AlCl3・6H2O)135.6gを含有する溶液が、25℃の温度で、0.5のpHを有する溶液が得られるように、5分の期間にわたって調製された。
Claims (13)
- アルミナゲルであって、分散性指数が80%超であり、結晶学的方位[020]および[120]に沿うシェラーのX線回折式によって得られる微結晶寸法が、それぞれ、0.5〜10nmの範囲内および0.5〜15nmの範囲内であり、並びに、塩素含有率が0.001重量%〜2重量%の範囲内であり、ナトリウム含有率が0.001重量%〜2重量%の範囲内であり、重量百分率は、アルミナゲルの全重量に対して表される、アルミナゲル。
- 分散性指数は、85%〜100%の範囲内である、請求項1に記載のアルミナゲル。
- 分散性指数は、88%〜100%の範囲内である、請求項2に記載のアルミナゲル。
- 請求項1〜3のいずれか1つに記載のアルミナゲルの調製方法であって、単一の沈殿工程(a)と、工程a)の終わりに得られた懸濁液のろ過工程b)とにおいて行われ、沈殿工程(a)は、酸性のアルミニウム前駆体である塩化アルミニウムを水中に10℃〜90℃の範囲内の温度で、溶液のpHが0.5〜5の範囲内になるように、2〜60分の範囲内の期間にわたって溶解させ、次いで、塩基性前駆体である水酸化ナトリウムを、5℃〜35℃の範囲内の温度で、5分〜5時間の範囲内の期間にわたって、懸濁液が得られるように得られた溶液に加えることによって7.5〜9.5の範囲内のpHにpH調節することからなり、前記方法は、ろ過工程b)の終わりに得られた沈殿物を洗浄するためのあらゆる工程を含まない、方法。
- 酸性アルミニウム前駆体である塩化アルミニウムAlCl3を、10℃〜75℃の範囲内の温度で水に溶解させる、請求項4に記載の方法。
- 塩化アルミニウムAlCl3の水溶液のpHは、1〜4の範囲内である、請求項4または5に記載の方法。
- 10℃〜30℃の範囲内の温度でpH調節する、請求項4〜6のいずれか1つに記載の方法。
- 10℃〜25℃の範囲内の温度でpH調節する、請求項7に記載の調製方法。
- 7.7〜8.8の範囲内のpHにpH調節する、請求項1〜8のいずれか1つに記載の調製方法。
- 粉体を得るための、沈殿工程の終わりに得られたろ過された懸濁液のための乾燥工程も含み、前記乾燥工程は、100℃以上の温度で乾燥させることまたは噴霧乾燥させることによって行われる、請求項4〜9のいずれか1つに記載の調製方法。
- 得られた粉体を形付けして未加工材料を得る工程も含む、請求項10に記載の調製方法。
- 混合−押出または油滴によって形付け工程を行う、請求項11に記載の調製方法。
- 形付けされた未加工材料は、次いで、熱処理工程を経てよく、該熱処理工程は、500℃〜1000℃の範囲内の温度で、2〜10時間の範囲内の期間にわたって、60容積%までの水を含有する空気の流れの存在下または非存在下に行われる、請求項11また12に記載の調製方法。
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