CN108495817B - 生产具有高分散度和特定晶粒尺寸的氧化铝凝胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及以单一沉淀步骤和随后的过滤步骤制备氧化铝凝胶的方法，所述沉淀步骤在于在10℃‑90℃的温度下、经过2‑60分钟的时间，制备酸性铝前体氯化铝在水中的溶液，从而使得溶液的pH为0.5‑5，然后通过在5℃‑35℃的温度下、经过5分钟至5小时的时间，将碱性前体氢氧化钠加入所得的溶液中以将所述pH调节至7.5‑9.5的pH，从而获得悬浮液，所述方法不包括洗涤步骤。本发明还涉及一种新型氧化铝凝胶，其具有高分散指数、特别是大于80％的分散指数、0.5‑10nm的晶粒尺寸以及0.001重量％‑2重量％的氯含量和0.001重量％‑2重量％的钠含量，所述重量百分数表示为相对于氧化铝凝胶的总质量。

Description

生产具有高分散度和特定晶粒尺寸的氧化铝凝胶的方法
发明技术领域
本发明涉及氧化铝凝胶或勃姆石凝胶的制备。特别地，本发明涉及制备氧化铝凝胶的方法，所述方法包括：单一沉淀步骤，其由以下组成：在10℃-90℃的温度下，经过2-60分钟的时间，将特定的酸性铝前体氯化铝溶解在水中，从而使得溶液的pH为0.5-5，然后通过在5℃-35℃的温度下、经过5分钟至5小时的时间，将特定的碱性前体氢氧化钠加入所得的溶液中以将所述pH调节至7.5-9.5的pH，从而获得悬浮液；然后进行所得的悬浮液的过滤步骤以获得沉淀物，所述方法不包括任何在所述过滤步骤之后的洗涤步骤。
根据本发明的方法可用于获得具有高分散度和减少的晶粒尺寸的氧化铝凝胶。
本发明还涉及一种新型氧化铝凝胶，其具有高分散指数、特别是大于80％的分散指数、通过Scherrer X射线衍射公式沿晶体学方向[020]和[120]获得的分别为0.5-10nm和0.5-15nm的晶粒尺寸以及0.001重量％-2重量％的氯含量和0.001重量％-2重量％的钠含量，所述重量百分数表示为相对于氧化铝凝胶的总重量。
然后可以有利地将以这种方式制备的氧化铝凝胶成形，以便在许多精炼工艺中用作催化剂载体。在氧化铝凝胶成形为氧化铝珠粒形式的情况下，它们可用作低聚或催化重整工艺中的催化剂载体。以这种方式获得的氧化铝珠粒还可用作吸附剂。
现有技术
现有技术中已知的若干种操作方案产生可分散的氧化铝凝胶。若干篇专利特别描述了被称为“溶胶-凝胶法”的制备方法。
专利US 4 676 928描述了一种生产可分散在水中的氧化铝的方法，该方法包括形成氧化铝的含水分散体的步骤，加入酸以产生具有5-9的pH值的酸性分散体的步骤，在高于70℃的高温下熟化一段足以将氧化铝转化为胶态凝胶的时间的步骤，然后是将所得胶态凝胶干燥的步骤。
另外，专利US 5 178 849描述了一种生产α-氧化铝的方法，该方法包括将具有小于70％的分散度的氢氧化铝分散的步骤，在小于3.5的pH下将所得分散体酸化以至少部分地溶解氢氧化铝的步骤，在150℃-200℃的温度下、在5-20atm的压力下、经过0.15-4小时的时间将所得的酸性分散体水热处理以获得具有大于90％的分散度的胶态勃姆石的步骤。
通过沉淀制备氧化铝凝胶也是现有技术中众所周知的。
特别地，专利US 7 790 652描述了通过沉淀制备具有非常特定的孔分布的氧化铝载体，其可以用作重质烃进料的加氢转化工艺中的催化剂载体。
按照包括下述步骤的方法制备氧化铝载体：通过以受控方式将第一碱性水溶液和第一酸性水溶液混合形成氧化铝分散体的第一步骤，所述酸性溶液和碱性溶液中的至少一种或者它们两者都包含铝化合物。将酸性溶液和碱性溶液按使得所得分散体的pH为8-11的比例混合。酸性溶液和碱性溶液还以可用于获得含有所需量的氧化铝的分散体的量混合；特别地，相对于在两个沉淀步骤结束时形成的氧化铝的总量，第一步骤可用于获得25重量％-35重量％的氧化铝。第一步骤在20℃-40℃的温度下操作。
当已经形成所需量的氧化铝时，将悬浮液的温度升高至45℃-70℃的温度，然后通过使所述悬浮液与第二碱性水溶液和第二酸性水溶液接触来使加热的悬浮液经历第二沉淀步骤，两种溶液中的至少一种或者它们两者都包含铝化合物。类似地，通过加入的酸性溶液和碱性溶液的比例将pH调节至8-10.5，并且通过加入的第二酸性溶液和第二碱性溶液的量来供给待在第二步骤中形成的剩余量的氧化铝。第二步骤在20℃-40℃的温度下操作。以这种方式形成的氧化铝凝胶包含至少95％的勃姆石。没有提到以这种方式获得的氧化铝凝胶的分散度。然后在没有事先的水热处理步骤下，使用本领域技术人员已知的方法过滤、洗涤和任选地干燥氧化铝凝胶，以产生氧化铝粉末，然后使用本领域技术人员已知的方法使氧化铝粉末成形，然后煅烧以产生最终的氧化铝载体。
本申请人现已发现一种以单一沉淀步骤制备氧化铝凝胶的方法，由溶解特定的酸性铝前体氯化铝，然后使用特定的碱性前体氢氧化钠调节pH，无需随后的共沉淀步骤组成的所述步骤得到具有小晶粒的氧化铝凝胶。
特别地，根据本发明的制备方法可用于获得由具有通过Scherrer X射线衍射公式沿晶体学方向[020]和[120]获得的分别为0.5-10nm和0.5-15nm、优选分别为0.5-2nm和0.5-3nm、高度优选分别为0.5-1.5nm和0.5-2.5nm的尺寸的晶粒组成的氧化铝凝胶或勃姆石。
此外，根据本发明的新型制备方法的特征还在于，在将所述沉淀物过滤之后，没有将在沉淀步骤结束时所得的沉淀物洗涤的步骤。
事实上，本申请人还已经发现，采用沉淀步骤a)的pH和温度的特定操作条件，并结合在过滤之后不洗涤在沉淀步骤结束时所得的沉淀物，不仅可以产生具有小晶体的氧化铝凝胶，还可以产生具有非常高的分散度，优选分散度大于80％，甚至可以达到100％的氧化铝凝胶。
因此，根据本发明的方法可以用于获得具有与现有技术的氧化铝凝胶相比更好的分散指数的氧化铝凝胶，从而促进采用本领域技术人员已知的技术使其成形。
没有洗涤步骤还导致大量节约用水，对于根据本发明的方法而言更好的产率，以及更容易将该方法外推至工业规模。
发明概述和优点
本发明涉及以单一沉淀步骤a)和在步骤a)结束时所得的悬浮液的过滤步骤b)制备氧化铝凝胶的方法，所述沉淀步骤由以下组成：在10℃-90℃的温度下、经过2-60分钟的时间，将酸性铝前体氯化铝溶解在水中，从而使得溶液的pH为0.5-5，然后通过在5℃-35℃的温度下、经过5分钟至5小时的时间，将碱性前体氢氧化钠加入所得的溶液中以将所述pH调节至7.5-9.5的pH，从而获得悬浮液，所述方法不包括任何将在过滤步骤b)结束时所得的沉淀物洗涤的步骤。
本发明的一个优点是提供了制备方法，该方法可用于获得具有与根据现有技术制备的氧化铝凝胶相比减少的晶粒尺寸、特别是具有小晶体的氧化铝凝胶。
本发明的另一个优点是提供了制备氧化铝凝胶的方法，由于采用了特定操作条件、即沉淀步骤a)的pH和温度，并结合在过滤之后不洗涤在沉淀步骤结束时所得的沉淀物，不仅可以产生具有小晶体的氧化铝凝胶，还可以产生具有非常高的分散度，优选分散度大于80％，甚至可以最高达到100％的氧化铝凝胶。
本发明的另一个优点是提供了制备具有减少的晶粒尺寸的氧化铝凝胶的方法，与传统的现有技术制备氧化铝的方法(例如溶胶-凝胶型制备方法)相比，该方法简化并且更便宜。因为根据本发明的方法仅包括单一沉淀步骤，并且不包括任何用于将所得沉淀物洗涤的步骤。
本发明还涉及一种新型氧化铝凝胶，其具有高分散指数、特别是大于80％的分散指数、通过Scherrer X射线衍射公式沿晶体学方向[020]和[120]获得的分别为0.5-10nm和0.5-15nm的晶粒尺寸以及0.001重量％-2重量％的氯含量和0.001重量％-2重量％的钠含量，所述重量百分数表示为相对于氧化铝凝胶的总重量。
本发明的一个优点是提供了一种新型氧化铝凝胶，与现有技术的氧化铝凝胶相比，具有非常高的分散度。
使用本领域技术人员已知的任何成形技术，例如混合挤出、造粒或通过油滴法技术，特征在于高分散指数的氧化铝凝胶比具有低分散指数的凝胶更容易成形。
附图的简要说明
图1为实施例2中获得的勃姆石的X射线衍射图；
图2为实施例3中获得的勃姆石的X射线衍射图；
图3为实施例4中获得的勃姆石的X射线衍射图；和
图4为实施例5中获得的勃姆石的X射线衍射图。
发明详述
本发明涉及一种氧化铝凝胶，其具有高分散指数、特别是大于80％的分散指数、通过Scherrer X射线衍射公式沿晶体学方向[020]和[120]获得的分别为0.5-10nm和0.5-15nm的晶粒尺寸以及0.001重量％-2重量％的氯含量和0.001重量％-2重量％的钠含量，所述重量百分数表示为相对于氧化铝凝胶的总重量。
在整个文本的其余部分中，术语“分散指数”被定义为可通过在3500G下、在聚丙烯管中离心3分钟而分散的胶溶性氧化铝凝胶的重量。
通过将10％的勃姆石或氧化铝凝胶分散在相对于勃姆石的质量还含有10％硝酸的水悬浮液中来测量分散度。接着，将悬浮液在6000rpm下离心10分钟。将收集的沉淀物在100℃下干燥过夜，然后称重。
表示为DI的分散指数通过以下计算获得：DI(％)= 100％-干燥的沉淀物的质量(％)。
在整个文本的其余部分中，使用常规粉末法借助于衍射仪进行氧化铝凝胶或勃姆石的X射线衍射。
Scherrer公式是在多晶粉末或样品的X射线衍射中使用的公式，其将衍射峰的半高宽度与晶粒尺寸联系起来。它被详细描述在下述参考文献中：Appl. Cryst. (1978).11, 102-113, Scherrer after sixty years: A survey and some new results in thedetermination of crystallite dimension，J.I. Langford和A. J. C. Wilson。
优选地，根据本发明的氧化铝凝胶具有80％-100％、优选85％-100％、非常优选88％-100％、更优选90％-100％的分散指数。
根据本发明，根据本发明的粉末形式的氧化铝凝胶或勃姆石由晶粒组成，所述晶粒的尺寸通过Scherrer X射线衍射公式沿晶体学方向[020]和[120]获得且分别为0.5-10nm和0.5-15nm。
优选地，根据本发明的氧化铝凝胶在[020]晶体学方向上具有0.5-2nm的晶粒尺寸，并在[120]晶体学方向上具有0.5-3nm的晶粒尺寸，并且非常优选分别为0.5-1.5nm和0.5-2.5nm。
根据本发明，根据本发明制备的氧化铝凝胶具有通过X射线荧光测得的0.001重量％-2重量％的杂质含量、特别是氯和通过ICP或电感耦合等离子体光谱法测得的0.001重量％-2重量％的钠含量，所述重量百分数表示为相对于氧化铝凝胶的总重量。
优选地，根据本发明制备的氧化铝凝胶包含0.001重量％-1重量％、优选0.001重量％-0.70重量％、非常优选0.003重量％-0.60重量％、更优选0.005重量％-0.50重量％的氯含量。
优选地，根据本发明制备的氧化铝凝胶包含0.001重量％-1重量％、优选0.001重量％-0.80重量％、非常优选0.0015重量％-0.60重量％和0.002重量％-0.050重量％的钠含量。
制备方法
根据本发明，制备根据本发明的氧化铝凝胶的方法包括并优选由以下步骤构成：单一沉淀步骤a)，所述沉淀步骤由以下组成：在10℃-90℃的温度下、经过2-60分钟的时间，将酸性铝前体氯化铝溶解在水中，从而使得溶液的pH为0.5-5，然后通过在5℃-35℃的温度下、经过5分钟至5小时的时间，将碱性前体氢氧化钠加入所得的溶液中以将所述pH调节至7.5-9.5的pH，从而获得悬浮液；在步骤a)结束时所得的悬浮液的过滤步骤b)以获得沉淀物，所述方法不包括任何在所述过滤步骤b)之后的洗涤步骤，任选地，在所述过滤步骤之后进行所述沉淀物的干燥步骤以获得氧化铝粉末，任选地，在所述干燥步骤之后进行所述氧化铝粉末的成形步骤以获得生坯材料，然后任选地所述生坯材料可以转而经历至少一个热处理步骤。
所述沉淀步骤由以下组成：在10℃-90℃、优选10℃-80℃、更优选10℃-75℃、最优选15℃-70℃的温度下将特定的酸性铝前体、即氯化铝AlCl3溶解在水中。所得的溶液的pH为0.5-5，优选1-4，优选1.5-3.5。将溶液搅拌2-60分钟、优选5-30分钟、优选5-10分钟的时间。
然后通过在5℃-35℃、优选10℃-30℃、更优选10℃-25℃的温度下，经过5分钟至5小时、优选10分钟至5小时、优选15分钟至2小时的时间，加入特定的碱性前体、即氢氧化钠NaOH，将所得悬浮液的pH调节至7.5-9.5、优选7.5-9、更优选7.7-8.8的被称为终端沉淀pH的pH。
加入NaOH意味着勃姆石可以被沉淀并且可以获得悬浮液。
优选地，所述沉淀在不存在有机添加剂下进行。
优选地，氧化铝凝胶的沉淀在搅拌下进行。
优选地，根据本发明的方法不包括补充沉淀步骤，并且不包括通过在含水反应介质中使至少一种碱性前体与至少一种酸性前体接触进行的随后的共沉淀步骤，所述碱性前体或酸性前体中的至少一种包含铝。
与所选温度和pH条件相关联的特定前体的选择意味着可以获得具有与根据现有技术制备的氧化铝凝胶相比减少的晶粒尺寸的氧化铝凝胶，特别是由晶粒组成的氧化铝凝胶或勃姆石，所述晶粒具有通过Scherrer X射线衍射公式沿晶体学方向[020]和[120]获得的分别为0.5-10nm和0.5-15nm、优选分别为0.5-2nm和0.5-3nm、非常优选分别为0.5-1.5nm和0.5-2.5nm的尺寸。
根据本发明，制备根据本发明的氧化铝凝胶的方法还包括在沉淀步骤结束时所得的悬浮液的过滤步骤b)以获得沉淀物。
所述过滤步骤根据本领域技术人员已知的方法进行。
根据本发明，所述制备方法不包括任何将在过滤步骤结束时所得的沉淀物洗涤的步骤。
然后可以有利地在过滤步骤结束时获得的所述沉淀物的干燥步骤中干燥在沉淀步骤结束时获得的氧化铝凝胶以获得粉末，所述沉淀步骤之后是过滤步骤b)，并且没有任何将所得沉淀物洗涤的步骤，所述干燥步骤有利地通过在100℃或更高的温度下干燥、或通过喷雾干燥或通过本领域技术人员已知的任何其他干燥技术进行。
在通过在100℃或更高的温度下干燥进行所述干燥步骤的情况下，所述干燥步骤可以有利地在密闭和通风的炉中进行。优选地，所述干燥步骤在100℃-300℃的温度下操作，非常优选在120℃-250℃的温度下操作。
在通过喷雾干燥进行所述干燥步骤的情况下，将在第二沉淀步骤结束时获得的滤饼吸收至悬浮液中，所述第二沉淀步骤之后是过滤步骤。然后将所述悬浮液以细小液滴喷射到与热空气流接触的垂直圆柱形腔室中，以便根据本领域技术人员公知的原理使水蒸发。通过热流将获得的粉末向上夹带到将会使空气与粉末分离的旋风分离器或套管式过滤器中。
优选地，在通过喷雾干燥进行所述干燥步骤的情况下，喷雾干燥可以根据出版物Asep Bayu Dani Nandiyanto，Kikuo Okuyama，Advanced Powder Technology，22，1-19中描述的操作程序进行。
然后，可以有利地使在任选的干燥步骤结束时所得的粉末成形以获得生坯材料。
术语“生坯材料”是指未经历热处理步骤的成形材料。
优选地，所述成形步骤可以通过混合挤出、造粒、通过油滴法技术或通过粒化来进行。
高度优选地，所述成形步骤通过混合挤出或通过油滴法进行。
然后，可以任选地在存在或不存在含有最高达60体积％的水的空气流下、在500℃-1000℃的温度下、有利地经过2-10小时的时间，对所得的且任选成形的生坯材料任选地进行热处理的步骤。
优选地，所述热处理在存在含水空气流下进行。
优选地，所述热处理步骤在540℃-850℃的温度下操作。
优选地，将所述热处理步骤操作2-10小时。
所述热处理步骤能够使勃姆石转化为最终的氧化铝。
所述热处理步骤可任选地通过在50℃-120℃的温度下根据本领域技术人员已知的任何技术干燥来进行。
根据本发明的方法可用于获得任选为粉末形式的氧化铝凝胶，其具有与根据现有技术制备的氧化铝凝胶相比尺寸减少的晶粒。
特别地，根据本发明的以粉末形式获得的氧化铝凝胶或勃姆石由晶粒组成，所述晶粒具有通过Scherrer X射线衍射公式沿晶体学方向[020]和[120]获得的分别为0.5-10nm和0.5-15nm、优选分别为0.5-2nm和0.5-3nm、非常优选分别为0.5-1.5nm和0.5-2.5nm的尺寸。
本发明还涉及能够使用根据本发明的制备方法获得的氧化铝凝胶。
现在将通过以下实施例示例本发明，所述实施例在任何情况下本质上都不是限制性的。
当产生在沉淀步骤a)结束时所得的悬浮液时，产率通过不存在洗涤步骤而得到改善，这有利于根据本发明的方法的产率(节约水，和比常规方法合成勃姆石的时间短得多)，以及将该方法外推至工业规模。不洗涤并因此在勃姆石晶粒表面上主要存在盐意味着获得了具有改善的分散度的氧化铝凝胶。
实施例：
实施例1 :(对比，溶胶-凝胶法)
使用溶胶-凝胶法路线，通过烷醇铝的水解-缩聚制备商业氧化铝凝胶粉末PuralSB3。
Pural SB3勃姆石凝胶的特征总结在表1中。
表1：Pural SB3的特征
商业氧化铝凝胶
分散指数(％) 98
尺寸[020] (nm) 3.1
尺寸[120] (nm) 4.7
钠Na (wt％) <检测限
氯Cl (wt％) <检测限
使用X射线荧光法测量氯含量，并通过ICP或电感耦合等离子体光谱法测量钠含量，并且氯含量和钠含量都低于这些测量方法的检测限。
得到的氧化铝凝胶具有非常好的分散指数，但晶粒尺寸大。
实施例2(对比，高温，无洗涤)：
根据不符合本发明的合成方法制备氧化铝凝胶，其中进行氧化铝凝胶沉淀的温度是高于35℃的温度。
勃姆石，AlOOH的沉淀
在冰浴冷却的烧杯中，在55℃的温度下在5分钟的时间内制备含有326mL的去离子水和135.6g的氯化铝六水合物(AlCl3.6H2O)的溶液，以获得 pH为0.5的溶液。
接着，在磁力搅拌下，在30分钟内加入67.5g的氢氧化钠(NaOH)以调节pH。在合成结束时pH达到8。在整个步骤期间将温度保持在55℃。然后过滤固体。
从反应介质中除去得到的沉淀物样品。沉淀物的XRD(图1)显示实施例2中得到的沉淀物实际上是勃姆石沉淀物。实施例2中得到的勃姆石沉淀物是高度结晶的。
使用Scherrer方法测量所得的勃姆石晶粒的尺寸。
根据实施例2获得的凝胶的特征总结在表2中。
表2：根据实施例2获得的凝胶的特征
实施例
分散指数(%) 25
尺寸[020] (nm) 2.9
尺寸[120] (nm) 3.6
钠Na (wt％) 1.4
氯Cl (wt％) 1.9
高的沉淀温度导致了氧化铝凝胶具有大的晶粒尺寸和中等的分散指数。
实施例3(对比，高pH，无洗涤)：
根据不符合本发明的合成方法制备氧化铝凝胶，其中在氧化铝凝胶沉淀后的pH值高于9.5。
勃姆石，AlOOH的沉淀
在冰浴冷却的烧杯中，在20℃的温度下在5分钟的时间内制备含有326mL的去离子水和135.6g的氯化铝六水合物(AlCl3.6H2O)的溶液，以获得pH为0.5的溶液。
接着，在磁力搅拌下，在30分钟内加入67.5g的氢氧化钠(NaOH) 以调节pH。在合成结束时pH达到10.5。在整个步骤期间将温度保持在20℃。然后过滤固体。
从反应介质中除去得到的沉淀物样品。沉淀物的XRD(图2)显示实施例3中得到的沉淀物实际上是勃姆石沉淀物。实施例3中得到的勃姆石沉淀物是高度结晶的。
根据实施例3获得的凝胶的特征总结在表3中。
表3：根据实施例3获得的凝胶的特征
实施例
分散指数Ta=10% (%) 48
尺寸[020] (nm) 2.4
尺寸[120] (nm) 3.1
钠Na (wt％) 1.4
氯Cl (wt％) 1.85
高沉淀pH导致了大的晶粒尺寸以及获得的凝胶具有中等的分散指数。
实施例4(对比，pH和T一致(in accordance)，除了强烈洗涤之外)：
根据不符合本发明的合成方法制备氧化铝凝胶，其中在过滤步骤后洗涤沉淀物。
勃姆石，AlOOH的沉淀
在冰浴冷却的烧杯中，在25℃的温度下在5分钟的时间内制备含有326mL的去离子水和135.6g的氯化铝六水合物(AlCl3.6H2O)的溶液，以获得pH为0.5的溶液。
接着，在磁力搅拌下，在30分钟内加入67.5g的氢氧化钠(NaOH) 以调节pH。在合成结束时pH达到8。在整个步骤期间将温度保持在20℃。然后过滤固体并用3L的去离子水洗涤。
从反应介质中除去得到的沉淀物样品。沉淀物的XRD(图3)显示实施例4中得到的沉淀物实际上是勃姆石沉淀物。得到的勃姆石沉淀物具有低结晶度。
根据实施例4获得的凝胶的特征总结在表4中。
表4：根据实施例4获得的凝胶的特征
实施例
分散指数Ta=10% (%) 30
尺寸[020] (nm) 2.1
尺寸[120] (nm) 2.8
钠Na (wt％) < 0.01
氯Cl (wt％) < 0.02
由于在沉淀步骤后对所得沉淀物进行强烈洗涤，晶粒具有大尺寸以及所得凝胶具有中等的分散指数。
实施例5(根据本发明，pH和T一致，无洗涤)：
按照根据本发明的合成方法制备氧化铝凝胶。
勃姆石，AlOOH的沉淀
在冰浴冷却的烧杯中，在25℃的温度下在5分钟的时间内制备含有326mL的去离子水和135.6g的氯化铝六水合物(AlCl3.6H2O)的溶液，以获得pH为0.5的溶液。
接着，在磁力搅拌下，在30分钟内加入67.5g的氢氧化钠(NaOH) 以调节pH。在合成结束时pH达到8。在整个沉淀步骤期间将温度保持在20℃。然后过滤沉淀物，但是在该步骤之后不进行洗涤。
从反应介质中除去所得沉淀物的样品。沉淀物的XRD(图4)显示实施例5中得到的沉淀物实际上是勃姆石沉淀物。实施例5中得到的勃姆石沉淀物具有低结晶度。
根据实施例5获得的凝胶的特征总结在表5中。
表5：根据实施例5获得的凝胶的特征
实施例
分散指数(%) 100
尺寸[020] (nm) 0.6
尺寸[120] (nm) 1.4
钠Na (wt％) 1.3
氯Cl (wt％) 1.75
根据本发明的制备方法可用于获得100％可分散的凝胶，并且也比传统的现有技术氧化铝制备方法(例如，使用如实施例1中所述的Pural SB3的溶胶-凝胶型制备方法)更便宜。此外，晶粒尺寸低于通过文献中已知的任何其他制备氧化铝凝胶的方式获得的晶粒尺寸。

Claims (12)

1.以单一沉淀步骤(a)和在步骤a)结束时所得的悬浮液的过滤步骤b)制备氧化铝凝胶的方法，所述沉淀步骤(a)由以下组成：在10℃-90℃的温度下、经过2-60分钟的时间，将酸性铝前体氯化铝溶解在水中，从而使得溶液的pH为0.5-5，然后通过在5℃-35℃的温度下、经过5分钟至5小时的时间，将碱性前体氢氧化钠加入所得的溶液中以将所述pH调节至7.5-9.5的pH，从而获得悬浮液，所述方法不包括任何将在过滤步骤b)结束时所得的沉淀物洗涤的步骤，
其中所述氧化铝凝胶具有大于80％的分散指数、通过Scherrer X射线衍射公式沿晶体学方向[020]和[120]获得的分别为0.5-10nm和0.5-15nm的晶粒尺寸以及0.001重量％-2重量％的氯含量和0.001重量％-2重量％的钠含量，所述重量百分数表示为相对于氧化铝凝胶的总重量。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述氧化铝凝胶的分散指数为85％-100％。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述氧化铝凝胶的分散指数为88％-100％。
4.如权利要求1所述的方法，其中在10℃-75℃的温度下将酸性铝前体氯化铝AlCl3溶解在水中。
5.如权利要求1或权利要求4所述的方法，其中氯化铝AlCl3在水中的溶液的pH为1-4。
6.如权利要求1所述的方法，其中在10℃-30℃的温度下调节所述pH。
7.如权利要求6所述的方法，其中在10℃-25℃的温度下调节所述pH。
8.如权利要求1所述的方法，其中将所述pH调节至7.7-8.8的pH。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述制备方法还包括在沉淀步骤结束时所得的过滤的悬浮液的干燥步骤以获得粉末，所述干燥步骤通过在100℃或更高的温度下干燥或通过喷雾干燥来进行。
10.如权利要求9所述的方法，其中所述制备方法还包括所得的粉末的成型步骤以获得生坯材料。
11.如权利要求10所述的方法，其中所述成型步骤通过混合挤出或通过油滴法来进行。
12.如权利要求10或权利要求11所述的方法，其中然后在存在或不存在含有最高达60体积％的水的空气流下、在500℃-1000℃的温度下、经过2-10小时的时间，对成型的生坯材料实施热处理步骤。
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