JP2019506504A - エラストマーコンパウンド - Google Patents
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-
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Abstract
Description
以下:
(a)15ポイント以下のデュロメーター硬さの変化、
(b)40%以下の引張強度の変化、及び
(c)40%以下の極限伸びの変化
から選択される特性のうち少なくとも1つを示すように、100℃で70時間の加熱に耐性がある少なくとも1つのエラストマーと、
少なくとも1つのエラストマーに対して0.01phr(ゴム100部あたり)〜30phrの範囲の量で存在する少なくとも1つのグラフェン系材料と、
少なくとも1つのエラストマーに対して15〜150phrの範囲の量で存在する少なくとも1つのカーボンブラックとを含むエラストマーコンパウンドを提供する。
少なくとも1つのエラストマーを、少なくとも1つのグラフェン系材料及び少なくとも1つのカーボンブラックと組み合わせてエラストマーコンパウンドを形成することを含む、エラストマーコンパウンドを製造する方法であって、
少なくとも1つのエラストマーが、以下:
(a)15ポイント以下のデュロメーター硬さの変化、
(b)40%以下の引張強度の変化、及び
(c)40%以下の極限伸びの変化
から選択される特性のうち少なくとも1つを示すように、100℃で70時間の加熱に耐性があり、
少なくとも1つのグラフェン系材料が、少なくとも1つのエラストマーに対して0.1〜3phrの範囲の量で存在し、
少なくとも1つのカーボンブラックが、少なくとも1つのエラストマーに対して15〜150phrの範囲の量で存在する方法を提供する。
(a)15ポイント以下のデュロメーター硬さの変化、
(b)40%以下の引張強度の変化、及び
(c)40%以下の極限伸びの変化
から選択される特性のうち少なくとも1つを示すように、100℃で70時間の加熱に耐性がある少なくとも1つのエラストマーと、
少なくとも1つのエラストマーに対して0.01phr(ゴム100部あたり)〜30phrの範囲の量で存在する少なくとも1つのグラフェン系材料と、
少なくとも1つのエラストマーに対して15〜150phrの範囲の量で存在する少なくとも1つのカーボンブラックとを含むエラストマーコンパウンドである。
(a)15ポイント以下のデュロメーター硬さの変化、
(b)40%以下の引張強度の変化、及び
(c)40%以下の極限伸びの変化
から選択される特性のうち少なくとも1つを示すように、100℃で70時間の加熱に耐性がある。
マスターバッチ調製で使用したグラフェン系材料は、グラファイト酸化物懸濁液を還元することで調製した還元グラフェン酸化物(rGO)であった。追加の詳細については、2015年2月6日に出願された米国仮特許出願第62/113106号明細書において参照することができ、その開示は、参照することにより本明細書に組み込まれる。
フルオロエラストマー(「FKM」;300g、Viton(登録商標)GF−600Sフルオロエラストマー、Dupont)を、1cmのエッジ長さを持つ立方体形状の小片に切り分けた。FKM片を、20:100の重量比でアセトンと混合した。FKMが溶媒中で完全に溶解するまでFKM/溶媒混合物をオーバーヘッドシャフトスターラーで撹拌した。オーバーヘッド混合機の撹拌速度は、24〜48時間の範囲の時間にわたり100〜300rpmの範囲であった。
本例では、NBRを含むコンパウンドを調製するためのプロセスを説明する。強化充填材として以下:カーボンブラックのみ(「対照CB試料1」)、rGOのみ(「対照rGO試料」)、並びに、カーボンブラック及びrGOの混合物を含有するrGO/NBR/CBコンパウンド(「試料A」)を含むゴムコンパウンドを評価した。
2種のグラフェン系材料を使用してフルオロエラストマーを含むコンパウンドを形成した。試料Bは、例1で説明した還元グラフェン酸化物を含み、例2のrGO/FKMマスターバッチから調製した。試料Cは、機械的に製造したグラフェン集合体(Cabot Corporation)を含み、FKM純ゴム(Dupont製のViton(登録商標)GF−600Sフルオロエラストマー)をグラフェン集合体粉末(20phr)と混合することで調製した。両試料B及びCについては、使用したカーボンブラックはASTM N990カーボンブラック(Cancarb Ltd.製のThermax(登録商標)N990カーボンブラック)であった。追加の成分は、酸化亜鉛、Luperox(登録商標)101XL45過酸化物加硫剤(Arkema)及びDIAK(登録商標)No.7硬化性助剤(Dupont)であった。それぞれの追加成分の重量(g)は表5に示される。
本発明の実施形態としては、以下の実施形態を挙げることができる。
(付記1)
以下:
(a)15ポイント以下のデュロメーター硬さの変化、
(b)40%以下の引張強度の変化、及び
(c)40%以下の極限伸びの変化
から選択される特性のうち少なくとも1つを示すように、100℃で70時間の加熱に耐性がある少なくとも1つのエラストマーと、
前記少なくとも1つのエラストマーに対して0.01〜30phrの範囲の量で存在する少なくとも1つのグラフェン系材料と、
前記少なくとも1つのエラストマーに対して15〜150phrの範囲の量で存在する少なくとも1つのカーボンブラックとを含む、エラストマーコンパウンド。
(付記2)
100℃に70時間さらされた後に、前記少なくとも1つのエラストマーが、特性(
a)〜(c)のそれぞれを示す、付記1に記載のコンパウンド。
(付記3)
前記少なくとも1つのエラストマーが、1,3−ブタジエン、スチレン、イソプレン、イソブチレン、2,3−ジアルキル−1,3−ブタジエン、アクリロニトリル、エチレン、及びプロピレンから選択され、アルキルがC 1 〜C 6 アルキルから選択される少なくとも1つのモノマーを含むポリマー及びゴムから選択される、付記1又は2に記載のコンパウンド。
(付記4)
前記少なくとも1つのエラストマーが、ポリクロロプレンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、水素化アクリロニトリルブタジエンゴム、フルオロエラストマー、ペルフルオロエラストマー、エチレン/アクリル酸エラストマー、高温スチレン−ブタジエンゴム、ポリイソプレン、及びエチレン−プロピレンゴムから選択される、付記1〜3のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記5)
前記少なくとも1つのエラストマーが、ポリクロロプレンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、水素化アクリロニトリルブタジエンゴム、フルオロエラストマー、ペルフルオロエラストマー、及びエチレン/アクリル酸エラストマーから選択される、付記1〜3のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記6)
前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、グラフェン、グラフェン酸化物、及び還元グラフェン酸化物から選択される、付記1〜5のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記7)
前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、グラフェン及び還元グラフェン酸化物から選択され、40〜1600m 2 /gの範囲のBET表面積を有する、付記1〜5のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記8)
前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、グラフェン及び還元グラフェン酸化物から選択され、200〜800m 2 /gの範囲のBET表面積を有する、付記1〜5のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記9)
前記少なくとも1つのグラフェン系材料がグラフェンから選択される、付記1〜8のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記10)
前記グラフェンがグラフェン集合体を含む、付記9に記載のコンパウンド。
(付記11)
前記少なくとも1つのグラフェン系材料がグラフェンから選択され、前記少なくとも1つのグラフェン系材料:カーボンブラックの重量比が2:1〜1:1000の範囲である、付記1〜10のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記12)
前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、グラフェン酸化物及び還元グラフェン酸化物から選択される、付記1〜8のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記13)
前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、少なくとも1.5:1の炭素:酸素原子比を有するグラフェン酸化物から選択される、付記1〜8のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記14)
前記炭素:酸素原子比が、1.5:1〜5:1の範囲である、付記13に記載のコンパウンド。
(付記15)
前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、少なくとも5:1の炭素:酸素原子比を有する還元グラフェン酸化物から選択される、付記1〜8のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記16)
前記炭素:酸素原子比が、5:1〜1000:1の範囲である、付記15に記載のコンパウンド。
(付記17)
前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、グラフェン酸化物及び還元グラフェン酸化物から選択され、カーボンブラックの量が、前記少なくとも1つのグラフェン系材料の量より多い、付記1〜8及び11〜16のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記18)
前記少なくとも1つのグラフェン系材料:カーボンブラックの重量比が、1:2〜1:1000の範囲である、付記17に記載のコンパウンド。
(付記19)
(a)デュロメーター硬さの変化が10ポイント以下である、付記1〜18のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記20)
(b)引張強度の変化が35%以下である、付記1〜19のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記21)
(c)極限伸びの変化が35%以下である、付記1〜20のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記22)
前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、10nm〜10μmの範囲の横方向ドメインサイズを有する、付記1〜21のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記23)
前記少なくとも1つのカーボンブラックが、30〜130cm 3 /gの範囲のOANを有する、付記1〜22のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記24)
前記少なくとも1つのカーボンブラックが、3〜200m 2 /gの範囲のSTSA表面積を有する、付記1〜23のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記25)
前記少なくとも1つのカーボンブラックが、ASTM N330、ASTM N326、ASTM N339、ASTM N539、ASTM N550、ASTM N660、ASTM N774、及びASTM N990のカーボンブラックから選択される、付記1〜24のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記26)
前記少なくとも1つのグラフェン系材料及び前記少なくとも1つのカーボンブラックの全体充填量が、15〜150phrの範囲である、付記1〜25のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記27)
前記少なくとも1つのグラフェン系材料及び前記少なくとも1つのカーボンブラックの全体充填量が、15〜100phrの範囲である、付記1〜25のいずれか1つに記載のコンパウンド。
(付記28)
付記1〜26のいずれか1つに記載のエラストマーコンパウンドを含む物品。
(付記29)
前記物品が、Oリング、封止剤、ガスケット、ダイアフラム、弁、液圧シール、膨潤パッカー、噴出防止装置、及び耐油性ホースライナーから選択される、付記28に記載の物品。
(付記30)
前記物品が、ワイヤハーネス、バッテリーケーブル、ターボホース、成形エアダクト、ブレーキ部品、グロメット、液圧ホース、ラジエーターホース、変速機シール、変速機ガスケット、エンジンマウント、シャーシ振動マウント、定速ジョイントブーツ、エンジンシール、及び燃料システム構成部材から選択される、付記28に記載の物品。
(付記31)
少なくとも1つのエラストマーを、少なくとも1つのグラフェン系材料及び少なくとも1つのカーボンブラックと組み合わせてエラストマーコンパウンドを形成する組み合わせ工程を含む、エラストマーコンパウンドを製造する方法であって、
前記少なくとも1つのエラストマーが、以下:
(a)15ポイント以下のデュロメーター硬さの変化、
(b)40%以下の引張強度の変化、及び
(c)40%以下の極限伸びの変化
から選択される特性のうち少なくとも1つを示すように、100℃で70時間の加熱に耐性があり、
前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、前記少なくとも1つのエラストマーに対して0.1〜3phrの範囲の量で存在し、
前記少なくとも1つのカーボンブラックが、前記少なくとも1つのエラストマーに対して15〜150phrの範囲の量で存在する、方法。
(付記32)
前記組み合わせ工程が、
前記少なくとも1つのエラストマーを前記少なくとも1つのグラフェン系材料と組み合わせることでマスターバッチを形成することと、
前記マスターバッチを前記少なくとも1つのカーボンブラックと組み合わせることとを含む、付記31に記載の方法。
Claims (32)
- 以下:
(a)15ポイント以下のデュロメーター硬さの変化、
(b)40%以下の引張強度の変化、及び
(c)40%以下の極限伸びの変化
から選択される特性のうち少なくとも1つを示すように、100℃で70時間の加熱に耐性がある少なくとも1つのエラストマーと、
前記少なくとも1つのエラストマーに対して0.01〜30phrの範囲の量で存在する少なくとも1つのグラフェン系材料と、
前記少なくとも1つのエラストマーに対して15〜150phrの範囲の量で存在する少なくとも1つのカーボンブラックとを含む、エラストマーコンパウンド。 - 100℃に70時間さらされた後に、前記少なくとも1つのエラストマーが、特性(
a)〜(c)のそれぞれを示す、請求項1に記載のコンパウンド。 - 前記少なくとも1つのエラストマーが、1,3−ブタジエン、スチレン、イソプレン、イソブチレン、2,3−ジアルキル−1,3−ブタジエン、アクリロニトリル、エチレン、及びプロピレンから選択され、アルキルがC1〜C6アルキルから選択される少なくとも1つのモノマーを含むポリマー及びゴムから選択される、請求項1又は2に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのエラストマーが、ポリクロロプレンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、水素化アクリロニトリルブタジエンゴム、フルオロエラストマー、ペルフルオロエラストマー、エチレン/アクリル酸エラストマー、高温スチレン−ブタジエンゴム、ポリイソプレン、及びエチレン−プロピレンゴムから選択される、請求項1〜3のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのエラストマーが、ポリクロロプレンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、水素化アクリロニトリルブタジエンゴム、フルオロエラストマー、ペルフルオロエラストマー、及びエチレン/アクリル酸エラストマーから選択される、請求項1〜3のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、グラフェン、グラフェン酸化物、及び還元グラフェン酸化物から選択される、請求項1〜5のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、グラフェン及び還元グラフェン酸化物から選択され、40〜1600m2/gの範囲のBET表面積を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、グラフェン及び還元グラフェン酸化物から選択され、200〜800m2/gの範囲のBET表面積を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのグラフェン系材料がグラフェンから選択される、請求項1〜8のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記グラフェンがグラフェン集合体を含む、請求項9に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのグラフェン系材料がグラフェンから選択され、前記少なくとも1つのグラフェン系材料:カーボンブラックの重量比が2:1〜1:1000の範囲である、請求項1〜10のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、グラフェン酸化物及び還元グラフェン酸化物から選択される、請求項1〜8のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、少なくとも1.5:1の炭素:酸素原子比を有するグラフェン酸化物から選択される、請求項1〜8のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記炭素:酸素原子比が、1.5:1〜5:1の範囲である、請求項13に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、少なくとも5:1の炭素:酸素原子比を有する還元グラフェン酸化物から選択される、請求項1〜8のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記炭素:酸素原子比が、5:1〜1000:1の範囲である、請求項15に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、グラフェン酸化物及び還元グラフェン酸化物から選択され、カーボンブラックの量が、前記少なくとも1つのグラフェン系材料の量より多い、請求項1〜8及び11〜16のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのグラフェン系材料:カーボンブラックの重量比が、1:2〜1:1000の範囲である、請求項17に記載のコンパウンド。
- (a)デュロメーター硬さの変化が10ポイント以下である、請求項1〜18のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- (b)引張強度の変化が35%以下である、請求項1〜19のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- (c)極限伸びの変化が35%以下である、請求項1〜20のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、10nm〜10μmの範囲の横方向ドメインサイズを有する、請求項1〜21のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのカーボンブラックが、30〜130cm3/gの範囲のOANを有する、請求項1〜22のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのカーボンブラックが、3〜200m2/gの範囲のSTSA表面積を有する、請求項1〜23のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのカーボンブラックが、ASTM N330、ASTM N326、ASTM N339、ASTM N539、ASTM N550、ASTM N660、ASTM N774、及びASTM N990のカーボンブラックから選択される、請求項1〜24のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのグラフェン系材料及び前記少なくとも1つのカーボンブラックの全体充填量が、15〜150phrの範囲である、請求項1〜25のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 前記少なくとも1つのグラフェン系材料及び前記少なくとも1つのカーボンブラックの全体充填量が、15〜100phrの範囲である、請求項1〜25のいずれか1項に記載のコンパウンド。
- 請求項1〜26のいずれか1項に記載のエラストマーコンパウンドを含む物品。
- 前記物品が、Oリング、封止剤、ガスケット、ダイアフラム、弁、液圧シール、膨潤パッカー、噴出防止装置、及び耐油性ホースライナーから選択される、請求項28に記載の物品。
- 前記物品が、ワイヤハーネス、バッテリーケーブル、ターボホース、成形エアダクト、ブレーキ部品、グロメット、液圧ホース、ラジエーターホース、変速機シール、変速機ガスケット、エンジンマウント、シャーシ振動マウント、定速ジョイントブーツ、エンジンシール、及び燃料システム構成部材から選択される、請求項28に記載の物品。
- 少なくとも1つのエラストマーを、少なくとも1つのグラフェン系材料及び少なくとも1つのカーボンブラックと組み合わせてエラストマーコンパウンドを形成する組み合わせ工程を含む、エラストマーコンパウンドを製造する方法であって、
前記少なくとも1つのエラストマーが、以下:
(a)15ポイント以下のデュロメーター硬さの変化、
(b)40%以下の引張強度の変化、及び
(c)40%以下の極限伸びの変化
から選択される特性のうち少なくとも1つを示すように、100℃で70時間の加熱に耐性があり、
前記少なくとも1つのグラフェン系材料が、前記少なくとも1つのエラストマーに対して0.1〜3phrの範囲の量で存在し、
前記少なくとも1つのカーボンブラックが、前記少なくとも1つのエラストマーに対して15〜150phrの範囲の量で存在する、方法。 - 前記組み合わせ工程が、
前記少なくとも1つのエラストマーを前記少なくとも1つのグラフェン系材料と組み合わせることでマスターバッチを形成することと、
前記マスターバッチを前記少なくとも1つのカーボンブラックと組み合わせることとを含む、請求項31に記載の方法。
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