JP2019203149A - 硬質材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
この硬質材料において、ホウ素(B)および窒素(N)が六方晶窒化ホウ素(h-BN)に由来することが好ましい。
本発明の硬質材料の製造方法は、前記硬質材料を製造する方法であって、六方晶窒化ホウ素粉末(h-BN)を原料粉末に添加し、混合および/または粉砕して混合粉末を得る工程と、前記混合粉末を焼結する工程を含むことを特徴としている。
本発明の硬質材料は、結合相にホウ素(B)および窒素(N)が固溶していることを特徴とし、BおよびNは、好ましくは六方晶窒化ホウ素(h-BN)に由来する。すなわち、Alを含む合金で金属炭化物を結合した複合材料において、h-BNを添加し、焼結時のh-BNとFeAl合金またはNiAl合金の反応を利用して製造される。h-BNは、固体潤滑剤として知られ、粉末中に均一分散させるのが容易である、さらに1100℃以上の高温でFeAl合金またはNiAl合金と反応を起こす。この反応により、h-BNが微量な添加量であっても焼結後にはB、Nを硬質材料中に均質分散させることができる。Bは主にFeAl合金またはNiAl合金中に均質に固溶する。本発明の重要な点は、h-BNとFeAl合金またはNiAl合金の反応によりBとN成分を硬質材料中に均質に分散させることである。B源としてB粉末、N源は金属粉末に含まれるNを用いることも考えられるが、B粉末は添加量が微小であるため硬質材料中への均質拡散が難しい。また金属粉末に含まれるNは、焼結初期の段階で大部分が脱離し、不確定な量のみ硬質材料中に残存するためN源として用いるには制御が困難である。これに対しh-BNは、硬質材料が緻密化する温度より50℃から200℃低い温度でFeAl合金またはNiAl合金と反応を起こすことで、目的の量のB成分とN成分を硬質材料中に均質に分散させることができ、かつN成分をほとんど脱離させることがない。h-BNは、熱的に安定な化合物として知られており、鋳鉄の溶湯用部材として用いられている。このためh-BNを添加しても、硬質材料中にh-BN単体として残存することが想定されるため、特性向上に繋がらないと考えられたが、比較的低温でFeAl合金またはNiAl合金と反応するという知見が得られ、本発明を完成するに至った。
原料粉末として、WC粉末(平均粒径2.0μm 日本新金属(株)製)、TiC粉末(平均粒径1.7μm 日本新金属(株)製)、Fe粉末(粒径3-5μm (株)高純度科学研究所製)、Al粉末(平均粒径10μmまたは粒径3-5μm (株)高純度科学研究所製)、h-BN粉末(平均粒径2μm,AP-20S,MARUKA製)を用意した。まず原料粉末に含まれるN量を不活性ガス融解-熱伝導度法を用いた分析装置(TC-436, Leco株式会社製)により測定した。その結果を表1に示す。原料粉末でNが有意量検出さされたのは、Fe粉末とh-BN粉末の2種類で、他の粉末は検出範囲外であった。
(数1)
KIC=1.39×(Hv・P/C)0.5 (1)
ここで、Hvはビッカース硬さ(GPa)、Pは押込み加重(N)、及びCは平均亀裂長さ(μm)を示している。表3〜表5に、各硬質材料における硬質粒子の種類、結合相の組成、結合相の体積率、B含有率、合金結合相におけるAlの割合、硬質材料における結合相の体積割合、硬質材料中のB含有率、結合相のFeまたはNi成分に対するBの割合、硬質材料中のN含有率(測定値/理論値)、結合相のFeまたはNi成分に対するNの割合、焼結した各サンプルの見かけ密度、相対密度、ビッカース硬さ、破壊靭性値を示す。なお、相対密度は、見かけ密度を理論密度で除して得られる値を示しているが、理論密度を求める際に、硬質相と結合相が反応しないという仮定や、結合相の組成に基づく合金結合相の理論的算出過程を含んでいる。このため、相対密度は、サンプルの緻密度を評価するのに有用な指標ではあるが、若干の誤差を含んでおり、サンプルによっては相対密度が100%を超えることもあり得ることを明記しておく。
表3〜表5の結果から、FeAl合金結合相の組成がF7A3、F5A5の場合(比較例1から実施例17を参照)、B量やN量によるビッカース硬さや破壊靭性の変化が明瞭に見られ、B量やN量に最適値が存在した。ビッカース硬さまたは破壊靭性が最大となるh-BN添加量の最適値は、Feを100重量%とした時のB成分の重量に換算して少なくとも0.03重量%以上0.6重量%以下の範囲で、Feを100重量%とした時のN成分の重量に換算して、少なくとも0.1重量%以上1重量%以下の範囲に存在することがわかった。したがって、同範囲内を満たすようなh-BNの添加は、h-BN無添加の系に比べて特性を向上させることは明らかといえる。
硬質相をWCからTiCに変えたTiC-FeAl硬質材料とした場合も、表3〜表5の結果からB量やN量の変化によるビッカース硬さや破壊靭性の変化が明瞭に見られ、B量やN量に最適値が存在した(比較例10と実施例18から実施例20を参照)。TiCはh-BNと焼結過程で反応する可能性があるが、機械的特性向上をもたらすB量やN量の最適値は、Alを除く合金成分の重量すなわちこの場合Feの重量を基準値に取る限り、大きな変動はないことから、焼結中でのTiCとh-BNの反応は起こらないもしくはわずかであり、h-BNとFeAl合金との反応が優先していることが示唆された。
表3〜表5の結果から、結合相をFeAl合金からNiAl合金(N7A3)に変えたWC-NiAl硬質材料とした場合も、基本的にB量やN量によるビッカース硬さや破壊靭性の変化が明瞭に見られB量やN量に最適値が存在した(比較例11と実施例21から実施例23を参照)。機械的特性が最大となるB量やN量の最適値は、Feの場合と同様、Niの重量を基準値とした場合、大きな変動は見られなかった。このことから、h-BNとNiAlも反応を起こし、FeAl合金の結合相の場合と同様のメカニズムで特性が向上したことが示唆された。
本発明の硬質材料と市販のWC-Co(K10種)の耐酸化性試験を行った。実施例6と実施例14の組成のサンプルを準備し、直径14mm、厚さ約3mmの円板状に切り出し、大気中600℃24時間保持後の各サンプルの酸化による重量増分を測定した。図1に耐酸化試験後のサンプルの外観を示し、表6に各硬質材料の単位表面積当たりの酸化による重量増分の結果を示す。
Claims (9)
- (1)4族、5族、6族の金属炭化物のうち少なくとも1種を含む硬質相と、
(2)アルミニウムの割合が20原子%以上50原子%以下である鉄アルミニウム合金、および、アルミニウムの割合が20原子%以上50原子%以下であるニッケルアルミニウム合金のうち少なくとも1種を含む結合相を複合した硬質材料であって、
前記結合相にホウ素および窒素が固溶していることを特徴とする硬質材料。 - ホウ素および窒素が六方晶窒化ホウ素に由来することを特徴とする請求項1に記載の硬質材料。
- 前記結合相の鉄とニッケルの合計量を100重量%とした時、ホウ素の含有量が、0.03重量%以上0.6重量%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の硬質材料。
- 前記結合相の鉄とニッケルの合計量を100重量%とした時、ホウ素の含有量が、0.1重量%以上1.0重量%以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の硬質材料。
- 結合相を構成するアルミニウム合金が、FeAl系金属間化合物、NiAl系金属間化合物のうち少なくとも1種であることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の硬質材料。
- 前記硬質相は、硬質相全体の体積を100体積%とした時、50体積%以上の炭化タングステンを含むことを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の硬質材料。
- 前記硬質相は、硬質相全体の体積を100体積%とした時、50体積%以上の炭化チタンを含むことを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の硬質材料。
- 請求項1から7のいずれかに記載の硬質材料を製造する方法であって、六方晶窒化ホウ素粉末を原料粉末に添加し、混合および/または粉砕して混合粉末を得る工程と、
前記混合粉末を焼結する工程を含む、硬質材料の製造方法。 - 前記混合粉末を焼結する際に、100Pa以下の真空において、原料を混合した混合粉末を型に充填して10MPa以上200MPa以下の加圧下において1150℃以上1300℃以下の温度で焼結するか、または、前記混合粉末の成形体を1350℃以上1600℃以下の温度で無加圧焼結することを特徴とする請求項7に記載の硬質材料の製造方法。
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