JP2019197800A - 光電変換素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態は、光電変換素子1の製造方法に関する。まず、図1を参照して、本実施形態に係る製造方法により製造された光電変換素子1の概要について説明する。光電変換素子1は、第1導電層3と、電子輸送層4と、光吸収層6と、ホール輸送層7と、第2導電層8とを備える。電子輸送層4は、緻密酸化チタン層51と、多孔質酸化チタン層52とを含む。光電変換素子1は、必要に応じて、基体2と、表面層9とを更に備えていてもよい。光電変換素子1が基体2を備える場合、基体2上に、第1導電層3が備えられる。なお、基体2が円筒形状である場合には、基体2の外周面上に、第1導電層3が備えられる。第1導電層3上に、電子輸送層4が備えられる。電子輸送層4上に、光吸収層6が備えられる。詳しくは、第1導電層3上に、電子輸送層4のうちの緻密酸化チタン層51が備えられる。緻密酸化チタン層51上に、電子輸送層4のうちの多孔質酸化チタン層52が備えられる。多孔質酸化チタン層52上に、光吸収層6が備えられる。光吸収層6の上に、ホール輸送層7が備えられる。ホール輸送層7上に、第2導電層8が備えられる。光電変換素子1が表面層9を備える場合、第2導電層8上に、表面層9が備えられる。詳しくは、第2導電層8の第1面81の上に表面層9が設けられる。第1面81は、第2導電層8の第2面82とは反対側の面である。第2面82は、ホール輸送層7と接着している面である。光電変換素子1の表面層9側から、光L(例えば、太陽光)が入射する。なお、説明を容易にするために、図1では、光電変換素子1の表面層9側から光Lが入射する場合を示している。しかし、表面層9側からではなく、光電変換素子1の基体2側から光Lが入射してもよい。
第1導電層3の準備工程において、基体2上に、第1導電層3を形成する。基体2が絶縁材料である場合には、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、及びメッキ法のような方法によって、第1導電層3を基体2上に形成する。基体2が導電性材料である場合には、基体2が第1導電層3を兼ねることから、第1導電層3の準備工程を省略することができる。この場合、基体2を、基体2を兼ねる第1導電層3として使用することができる。また、第1導電層3を備える基体2として、市販品を使用する場合には、第1導電層3の準備工程を省略することができる。
電子輸送層形成工程において、第1導電層3の上に、電子輸送層4を形成する。電子輸送層形成工程は、緻密酸化チタン層形成工程と、多孔質酸化チタン層形成工程とを含む。
光吸収層形成工程において、電子輸送層4上に光吸収層6を形成する。詳しくは、電子輸送層4のうちの多孔質酸化チタン層52上に、光吸収層6を形成する。光吸収層6は、化合物(1)を含有する。光吸収層6を形成する方法としては、例えば、1段階法、及び2段階法が挙げられる。
第2導電層8の準備工程において、表面層9上に、第2導電層8を形成する。表面層9を備える第2導電層8として、市販品を使用する場合には、第2導電層8の準備工程を省略することができる。このような第2導電層8の準備工程を通じて、第2導電層8を備える第2積層体12が形成される。
ホール輸送層7の形成工程において、光吸収層6及び第2導電層8のうちの一方にホール輸送材料を付着させて、ホール輸送材料を含有するホール輸送層7を形成する。
ホール輸送層7の溶融工程において、ホール輸送材料の融点以上で且つ120℃以上170℃以下の温度まで、ホール輸送層7を加熱して、ホール輸送層7を溶融させる。ホール輸送層7を加熱する装置としては、例えば、オーブン、加熱乾燥機、及びホットプレートが挙げられる。ホール輸送材料の融点は、例えば、目視型の融点測定器(ヤマト科学株式会社製「MP−21型」など)を用いて測定することができる。
接着工程において、溶融したホール輸送層7に、光吸収層6及び第2導電層8のうちの他方を圧着させながら冷却することにより、ホール輸送層7を介して光吸収層6及び第2導電層8を接着する。図2に示す第1の好適な方法を採用する場合には、第2積層体12上に形成されたホール輸送層7と、第1積層体11が有する光吸収層6とが対向するように、第2積層体12と第1積層体11とを重ね合わせる。ホール輸送層7を介して重ね合わせた第2積層体12と第1積層体11とを圧着しながら、徐々に冷却する。図3に示す第2の好適な方法を採用する場合には、第1積層体11上に形成されたホール輸送層7と、第2積層体12が有する第2導電層8とが対向するように、第2積層体12と第1積層体11とを重ね合わせる。ホール輸送層7を介して重ね合わせた第2積層体12と第1積層体11とを圧着しながら、徐々に冷却する。
次に、本実施形態に係る製造方法により製造された光電変換素子1に備えられる基体2、第1導電層3、電子輸送層4、緻密酸化チタン層51、多孔質酸化チタン層52、光吸収層6、ホール輸送層7、第2導電層8、及び表面層9について説明する。
基体2の形状の例としては、平板状、フィルム状、及び円筒形状が挙げられる。基体2の材質の例としては、アルミニウム、ニッケル、クロム、マグネシウム、鉄、錫、チタン、金、銀、銅、タングステン、及びこれらの合金が挙げられる。合金の例としては、ステンレス鋼が挙げられる。基体2の材質の別の例としては、透明ガラス(より具体的には、ソーダライムガラス、及び無アルカリガラス等)、及びセラミックが挙げられる。
第1導電層3は、光電変換素子1の陰極に相当する。第1導電層3を構成する材料の例としては、ヨウ化銅(CuI)、スズドープ酸化インジウム(ITO)、酸化スズ(SnO2)、フッ素ドープ酸化スズ(FTO)、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)、インジウム亜鉛酸化物(IZO)、及びガリウムドープ酸化亜鉛(GZO)のような透明導電性材料;ナトリウム;ナトリウム−カリウム合金;リチウム;マグネシウム;アルミニウム;マグネシウム−銀混合物;マグネシウム−インジウム混合物;アルミニウム−リチウム合金;アルミニウム−酸化アルミニウム混合物(Al/Al2O3);並びにアルミニウム−フッ化リチウム混合物(Al/LiF)が挙げられる。第1導電層3は、これらの材料の1種のみを含有してもよく、2種以上を含有してもよい。
電子輸送層4は、光吸収層6において光励起により発生した電子を、第1導電層3に輸送する層である。このため、電子輸送層4は、光吸収層6で発生した電子を第1導電層3に良好に移動できる材料で構成されている。電子輸送層4は、酸化チタンで構成されることが好ましい。酸化チタンで構成される電子輸送層4は、緻密酸化チタン層51と、多孔質酸化チタン層52とを含む。以下、緻密酸化チタン層51、及び多孔質酸化チタン層52について説明する。
緻密酸化チタン層51の空隙率は、多孔質酸化チタン層52よりも小さい。緻密酸化チタン層51が備えられることにより、光吸収層6に含有される光吸収材料(光電変換材料)が緻密酸化チタン層51内に染み込み難くなる。また、緻密酸化チタン層51が備えられることにより、起電力低下の原因となる第1導電層3と第2導電層8との接触を防止することができる。緻密酸化チタン層51の厚さは、5nm以上200nm以下であることが好ましく、10nm以上100nm以下であることが更に好ましい。
多孔質酸化チタン層52は多孔質である。多孔質酸化チタン層52の空隙率は、緻密酸化チタン層51よりも大きい。多孔質酸化チタン層52が備えられることにより、光吸収層6に含有される光吸収材料が、多孔質酸化チタン層52の細孔内に染み込みやすい。そして、細孔内に光吸収層6が形成されて、光吸収層6と多孔質酸化チタン層52との接触面積を拡大することができる。接触面積が拡大することにより、光吸収層6において光励起により発生した電子を、効率よく多孔質酸化チタン層52に移動させることができる。多孔質酸化チタン層52の細孔内に、光吸収層6だけでなく、ホール輸送層7の一部も形成されることが好ましい。多孔質酸化チタン層52の細孔内にホール輸送層7の一部が形成されることにより、光吸収層6とホール輸送層7との接触面積を拡大でき、光吸収層6において光励起により発生したホールを、効率よくホール輸送層7に移動させることができる。多孔質酸化チタン層52の厚さは、100nm以上20000nm以下であることが好ましく、200nm以上1500nm以下であることが更に好ましい。
光吸収層6は、光電変換素子1の表面層9側から入射した光Lを吸収して、電子及びホールを発生させる層である。光吸収層6に含有される光吸収材料が有する低いエネルギーの電子が、入射した光Lにより光励起され、高いエネルギーの電子とホールとが発生する。発生した電子は、電子輸送層4に移動する。発生したホールは、ホール輸送層7に移動する。このような電子とホールとの移動により、電荷分離が行われる。
ホール輸送層7は、光吸収層6で発生したホールを捉えて、陽極である第2導電層8に輸送する層である。光電変換素子1においては、ホール輸送層7はホール輸送材料を含有する。
第2導電層8は、光電変換素子1の陽極に相当する。第2導電層8を構成する材料の例としては、金、銀、及び白金のような金属;ヨウ化銅(CuI)、スズドープ酸化インジウム(ITO)、酸化スズ(SnO2)、フッ素ドープ酸化スズ(FTO)、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)、インジウム亜鉛酸化物(IZO)及びガリウムドープ酸化亜鉛(GZO)のような透明導電性材料;銀ナノワイヤー、及びカーボンナノファイバーのような導電性微粒子;並びにポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とポリスチレンスルホン酸とを含むポリマー(PEDOT/PSS)のような導電性ポリマーが挙げられる。第2導電層8は、これらの材料の1種のみを含有していてもよく、2種以上を含有していてもよい。
表面層9は、空気中の水分及び酸素による光電変換素子1の内部の劣化を抑制する層である。また、表面層9が設けられることで、光電変換素子1を実使用する際に、衝撃及び傷から光電変換素子1の外面を保護することができる。表面層9を構成する材料の例としては、樹脂、及びガラスが挙げられる。表面層9の形状例としては、板状、及びフィルム状が挙げられる。表面層9の例としては、ガラス板、樹脂板、及び樹脂フィルム(例えば、ラップフィルム)が挙げられる。
<光電変換素子(A−1)の作製>
まず、透明導電性基板Aを準備した。透明導電性基板Aは、フッ素ドープ酸化スズでコートされた透明ガラス板(シグマアルドリッチ社製、厚さ:2.2mm)を、横25mm及び縦25mmの大きさに切断することにより得られた。透明導電性基板Aを、第1導電層を設けた基体として使用した。透明導電性基板Aは、透明な基体と、基体上に備えられる透明な第1導電層とを有していた。透明導電性基板Aに対して、エタノール中での超音波洗浄処理、及びUV洗浄処理を行った。
ホール輸送層の形成工程を次のように変更したこと以外は、光電変換素子(A−1)の作製と同じ方法で、光電変換素子(A−2)を作製した。光電変換素子(A−2)のホール輸送層の形成工程では、透明導電性基板Bの上に、ホール輸送材料(2−1)のトルエン溶液を滴下し、100℃で60分間乾燥させた。これにより、第2導電層上に、ホール輸送材料(2−1)のキャスト膜を形成した。ホール輸送材料(2−1)のキャスト膜の上に、リチウム化合物であるLiTFSI(キシダ化学株式会社製)のエタノール溶液を滴下し、100℃で60分間乾燥させた。リチウム化合物の添加量は、ホール輸送材料(2−1)の質量に対して、32質量%であった。これにより、第2導電層上に、ホール輸送材料(2−1)とLiTFSIとが混合したキャスト膜(ホール輸送層に相当)を形成した。
ホール輸送材料(2−1)をホール輸送材料(3−1)に変更したこと、及び溶融工程の加熱温度を168℃から130℃に変更したこと以外は、光電変換素子(A−1)の作製と同じ方法で、光電変換素子(A−3)を作製した。ホール輸送材料(3−1)の融点は、123℃であった。
ホール輸送層の形成工程を次のように変更したこと以外は、光電変換素子(A−3)の作製と同じ方法で、光電変換素子(A−4)を作製した。光電変換素子(A−4)のホール輸送層の形成工程では、透明導電性基板Bの上に、ホール輸送材料(3−1)のトルエン溶液を滴下し、100℃で60分間乾燥させた。これにより、第2導電層上に、ホール輸送材料(3−1)のキャスト膜を形成した。ホール輸送材料(3−1)のキャスト膜の上に、イオン化導電剤であるLiTFSI(キシダ化学株式会社製)のエタノール溶液を滴下し、100℃で60分間乾燥させた。リチウム化合物の添加量は、ホール輸送材料(3−1)の質量に対して、21質量%であった。これにより、第2導電層上に、ホール輸送材料(3−1)とLiTFSIとが混合したキャスト膜(ホール輸送層に相当)を形成した。
透明導電性基板BをフィルムCに変更したこと以外は、光電変換素子(A−3)の作製と同じ方法で、光電変換素子(A−5)を作製した。フィルムCは、スズドープ酸化インジウムでコートされたシート状のポリエチレンテレフタレートフィルム(ITOコートPETフィルムシート、シグマアルドリッチ社製)を、横25mm及び縦25mmの大きさに切断することにより得られた。フィルムCを、第2導電層を設けた表面層として使用した。フィルムCは、透明な樹脂フィルムである表面層と、表面層上に備えられる透明な第2導電層とを有していた。
ホール輸送層の形成工程及び溶融工程を次のように変更したこと以外は、光電変換素子(A−1)の作製と同じ方法で、光電変換素子(B−1)を作製した。
ホール輸送層の形成工程及び溶融工程を行わなかったこと、及び接着工程を次のように変更したこと以外は、光電変換素子(A−1)の作製と同じ方法で、光電変換素子(B−2)を作製した。このように変更した理由は、光電変換素子(B−1)の作製において上記のような光吸収層の変色が確認されたことから、光吸収層の過度な加熱を避けるためであった。
アルミニウム板(縦182mm、横257mm、厚さ1mm)を、基体を兼ねる第1導電層として使用した。アルミニウム板に対して、エタノール中での超音波洗浄処理、及びUV洗浄処理を行った。
光吸収層形成工程を次のように変更したこと以外は、光電変換素子(A−1)の作製と同じ方法で、光電変換素子(A−7)を作製した。光電変換素子(A−7)の光吸収層形成工程では、70℃に加熱しながら、PbI2(東京化成工業株式会社製)をN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)に溶解させた。これにより、光吸収層用塗布液を調製した。緻密酸化チタン層及び多孔質酸化チタン層を形成した透明導電性基板Aを、70℃まで加熱した。加熱後、スピンコーターを用いて、光吸収層用塗布液を多孔質酸化チタン層上に塗布し、70℃で60分間乾燥させた。これにより、多孔質酸化チタン層上に、塗布膜を形成した。次いで、CH3NH3I(東京化成工業株式会社製)をイソプロピルアルコールに溶解させた。これにより、光吸収層用溶解液を調製した。塗布膜が形成された透明導電性基板Aを、光吸収層用溶解液に浸漬させた。これにより、塗布膜が白色から黒色に変化したことが確認された。透明導電性基板Aを光吸収用溶解液から取出し、70℃で30分間乾燥させた。これにより、多孔質酸化チタン層上に、膜厚200nmの光吸収層を形成した。光吸収層には、ペロブスカイト結晶構造を有するCH3NH3PbI3が含有されていた。
アルミニウム円筒体(外径30mm、軸方向の長さ340mm、厚さ1mm)を、基体を兼ねる第1導電層として使用した。このアルミニウム円筒体に対して、エタノール中での超音波洗浄処理、及びUV洗浄処理を行った。
作製した光電変換素子(A−1)〜(A−8)及び(B−1)〜(B−2)の各々の短絡電流、開放電圧、曲線因子、及び光電変換効率を、ソーラーシミュレータ(株式会社ワコム電創製)を用いて測定した。光電変換素子の表面層側の第2導電層が陽極に、基体側の第1導電層が陰極となるように、ソーラーシミュレータに光電変換素子を接続した。キセノンランプの光をエアマスフィルター(株式会社ニコン製「AM−1.5」)を通過させることにより得られた100mW/cm2の疑似太陽光を、光電変換素子に照射した。照射したときの光電変換素子の電流−電圧特性を測定し、電流−電圧曲線を得た。電流−電圧曲線から、短絡電流、開放電圧、曲線因子、及び光電変換効率を算出した。結果を表1に示す。
2 :基体
3 :第1導電層
4 :電子輸送層
6 :光吸収層
7 :ホール輸送層
8 :第2導電層
9 :表面層
11 :第1積層体
12 :第2積層体
51 :緻密酸化チタン層
52 :多孔質酸化チタン層
81 :第1面
82 :第2面
L :光
Claims (9)
- 光吸収層及び導電層のうちの一方にホール輸送材料を付着させて、前記ホール輸送材料を含有するホール輸送層を形成する形成工程と、
前記ホール輸送材料の融点以上で且つ120℃以上170℃以下の温度まで、前記ホール輸送層を加熱して、前記ホール輸送層を溶融させる溶融工程と、
溶融した前記ホール輸送層に前記光吸収層及び前記導電層のうちの他方を圧着させながら冷却することにより、前記ホール輸送層を介して前記光吸収層と前記導電層とを接着する接着工程と
を含み、
前記光吸収層が、一般式(1)で表される化合物を含有する、光電変換素子の製造方法。
- 前記光吸収層及び前記導電層のうちの他方を圧着させる前に、前記ホール輸送材料の融点以上で且つ120℃以上170℃以下の温度まで、前記光吸収層及び前記導電層のうちの他方を加熱する、請求項1に記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記一般式(1)中、Aはアルキルアミン又はアルキルアンモニウムであり、Bは鉛原子であり、Xはフッ素原子、塩素原子、臭素原子、又はヨウ素原子である、請求項1又は2に記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記一般式(1)で表される化合物は、ペロブスカイト結晶構造を有する、請求項1〜3の何れか一項に記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記ホール輸送材料は、モノブタジエン構造を有する化合物、又はビスブタジエン構造を有する化合物を含む、請求項1〜4の何れか一項に記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記ホール輸送材料は、一般式(2)で表される化合物を含む、請求項1〜5の何れか一項に記載の光電変換素子の製造方法。
R1〜R4は、各々独立に、置換もしくは未置換のアルキル基、置換もしくは未置換のアルキルアミノ基、置換もしくは未置換のアリールアミノ基、又は置換もしくは未置換のアルコキシ基であり、
m、n、r及びsは、各々独立に、0以上5以下の整数であり、但し、m、n、r及びsが何れも0である場合は除き、
mが2以上5以下の整数である場合、複数のR1は同一でも異なっていてもよく、nが2以上5以下の整数である場合、複数のR2は同一でも異なっていてもよく、rが2以上5以下の整数である場合、複数のR3は同一でも異なっていてもよく、sが2以上5以下の整数である場合、複数のR4は同一でも異なっていてもよい。) - 前記ホール輸送層は、リチウム化合物を更に含有する、請求項1〜7の何れか一項に記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記導電層の第1面の上に表面層が設けられ、前記第1面は前記ホール輸送層と接着している前記導電層の第2面とは反対側の面であり、
前記導電層は透明又は半透明であり、前記表面層は透明又は半透明な樹脂フィルムである、請求項1〜8の何れか一項に記載の光電変換素子の製造方法。
Priority Applications (3)
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