JP2019179780A - 静電チャック装置の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】パーティクルの発生が抑制された静電チャック装置の製造方法を提供する。【解決手段】誘電体材料を形成材料とする基体の一主面に板状試料を静電吸着する静電チャック装置１の製造方法であって、誘電体材料を形成材料とする基材をブラスト加工した後に、少なくともブラスト加工した面を熱処理し、一主面に複数の突起部を有した基体を形成する工程を有する。【選択図】図２Ｃ

Description

本発明は、静電チャック装置の製造方法に関する。

近年、プラズマ工程を実施する半導体製造装置では、試料台に簡単に板状試料（ウエハ）を取付けて、固定することができるとともに、そのウエハを所望の温度に維持することができる静電チャック装置が用いられている。静電チャック装置は、一主面がウエハを載置する載置面である基体と、載置面に載置したウエハとの間に静電気力（クーロン力）を発生させる静電吸着用電極と、を備えている。通常、基体は誘電体材料を形成材料としている。

このような静電チャック装置として、誘電体材料製の載置面を加工して複数の突起形状を設け、突起形状の頂面で板状試料を保持する構成の装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。このような装置では、突起部の間の空間に冷却用のガスを流動させることにより、板状試料を冷却し、板状試料の温度制御を行うことができる。

特開２０１４−２７２０７号公報

特許文献１に記載されたような静電チャック装置では、突起形状の頂面と板状試料とが接触し、突起形状が板状試料から摩擦を受けることにより、突起形状から誘電体材料の欠片が脱落することがある。このような欠片は、「パーティクル」と称されることがある。パーティクルが板状試料に付着すると、プラズマ工程でのエッチングばらつきや、後の工程の汚染の原因となる。そのため、パーティクルの発生を抑制した静電チャック装置が求められていた。

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、パーティクルの発生が抑制された静電チャック装置の製造方法を提供することを目的とする。

上述したような突起形状（突起部）は、基体の材料である誘電体基板にブラスト加工を行って形成することがある。ブラスト加工は、誘電体基板の表面に加工用の微粒子（セラミック砥粒）を高速で吹き付け、微粒子が誘電体基板に衝突する際のエネルギーで掘削する方法である。そのため、ブラスト加工を施した基体は、微粒子が衝突したものの表面を掘削するには至らなかった部分において、内部に意図しないクラックが形成されていることがある。

発明者らは、当該クラックがパーティクル発生の原因の一つであると考え、クラックを低減させることにより課題を解決すべく検討を行った結果、本発明を完成させた。

すなわち、上記の課題を解決するため、本発明の一態様は、誘電体材料を形成材料とする基体の一主面に板状試料を静電吸着する静電チャック装置の製造方法であって、前記誘電体材料を形成材料とする基材をブラスト加工した後に、少なくともブラスト加工した面を熱処理し、前記一主面に複数の突起部を有した前記基体を形成する工程を有する静電チャック装置の製造方法を提供する。

本発明の一態様においては、前記基体を形成する工程は、前記誘電体材料を形成材料とする基材をブラスト加工し、前記複数の突起部を形成する工程と、前記複数の突起部にレーザー光を照射する工程と、を有する製造方法としてもよい。

本発明の一態様においては、前記基体を形成する工程に先立って、前記基体を冷却する温度調節用ベース部に前記基材を取り付ける工程を有する製造方法としてもよい。

本発明の一態様においては、前記基体を形成する工程は、前記誘電体材料を形成材料とする基材をブラスト加工し、複数の仮突起部を有する仮基体を形成する工程と、前記仮基体を７００℃以上、前記誘電体材料の焼結温度未満の温度条件で熱処理する工程と、前記基体を冷却する温度調節用ベース部に熱処理後の前記仮基体を取り付ける工程と、前記複数の仮突起部の頂面を加工して前記複数の突起部を形成する工程と、を有する製造方法としてもよい。

本発明によれば、パーティクルの発生が抑制された静電チャック装置の製造方法を提供することができる。

静電チャック装置の製造方法で製造する静電チャック装置を示す断面図。 第１実施形態の静電チャック装置の製造方法を示す工程図。 第１実施形態の静電チャック装置の製造方法を示す工程図。 第１実施形態の静電チャック装置の製造方法を示す工程図。 第２実施形態の静電チャック装置の製造方法を示す工程図。 第２実施形態の静電チャック装置の製造方法を示す工程図。 第２実施形態の静電チャック装置の製造方法を示す工程図。 第２実施形態の静電チャック装置の製造方法を示す工程図。 第２実施形態の静電チャック装置の製造方法を示す工程図。

[第１実施形態]
以下、図を参照しながら、本実施形態に係る静電チャック装置の製造方法について説明する。なお、以下の全ての図面においては、図面を見やすくするため、各構成要素の寸法や比率などは適宜異ならせてある。

［静電チャック装置］
図１は、本実施形態の静電チャック装置の製造方法にて製造される静電チャック装置を示す断面図である。以下、本実施形態の静電チャック装置の製造方法にて製造される静電チャック装置の具体的な構成について説明した後、本実施形態の静電チャック装置の製造方法について説明する。

本実施形態の静電チャック装置１は、一主面（上面）側を載置面とした平面視円板状の静電チャック部２と、この静電チャック部２の下方に設けられて静電チャック部２を所望の温度に調整する厚みのある平面視円板状の温度調節用ベース部３と、を備えている。また、静電チャック部２と温度調節用ベース部３とは、静電チャック部２と温度調節用ベース部３の間に設けられた接着剤層８を介して接着されている。
以下、順に説明する。

（静電チャック部）
静電チャック部２は、上面を半導体ウエハ等の板状試料Ｗを載置する載置面１１ａとした載置板１１と、この載置板１１と一体化され該載置板１１の底部側を支持する支持板１２と、これら載置板１１と支持板１２との間に設けられた静電吸着用電極１３および静電吸着用電極１３の周囲を絶縁する絶縁材層１４と、を有している。載置板１１は、本発明における「基体」に該当する。

載置板１１および支持板１２は、重ね合わせた面の形状を同じくする円板状の部材である。載置板１１および支持板１２は、機械的な強度を有し、かつ腐食性ガスおよびそのプラズマに対する耐久性を有するセラミックス焼結体（誘電体材料）からなる。

載置板１１および支持板１２の形成材料である誘電体材料は、主相として酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）を有する。また、誘電体材料は、副相として炭化ケイ素（ＳｉＣ）を有する複合焼結体であってもよい。

誘電体材料の主相である酸化アルミニウム、酸化イットリウムの平均結晶粒径は、５μｍ以下であることが好ましく、２μｍ以下であるとより好ましい。また、酸化アルミニウム、酸化イットリウムの平均結晶粒径は、０．５μｍ以上であることが好ましい。ブラスト加工に伴うクラックは、粒子の境界に沿い進展する。そのため、主相の平均結晶粒径が上述のような値であれば、意図しないクラックが加工表面深部まで進展することを抑制できる。

誘電体材料の平均結晶粒径は、誘電体材料（基体）の一部を切り出して得られた試験片を用い、試験片の表面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察することで求めることができる。具体的には、得られた電子顕微鏡写真を画像解析式粒度分布測定ソフトウェア（Mac-View Version4）に取り込み、２００個以上の結晶粒の結晶粒の長軸径を算出させた。得られた各結晶粒の長軸径の算術平均値を、求める「平均結晶粒径」とした。

なお、上記ソフトウェアは、作業の簡略化のために使用しているものであり、電子顕微鏡写真から作業者がソフトウェアを用いることなく結晶粒の長軸径を読取り、平均結晶粒径を計算してもよい。その場合、ＴＥＭによる観察視野において確認できる結晶粒について２本の平行線を用いた接線径を求めたとき、当該結晶粒における最長の接線径を「長軸径」とする。

また、載置板１１および支持板１２は、形成材料である誘電体材料の理論密度に対する密度（相対密度）が９５％以上であることが好ましく、９７％以上であることがより好ましい。当該相対密度の上限値は、理想的には１００％である。

載置板１１の載置面１１ａには、直径が板状試料の厚みより小さい突起部１１ｂが複数所定の間隔で形成され、これらの突起部１１ｂが板状試料Ｗを支える。

載置板１１、支持板１２、静電吸着用電極１３および絶縁材層１４を含めた全体の厚み、即ち、静電チャック部２の厚みは、一例として０．７ｍｍ以上かつ５．０ｍｍ以下である。

例えば、静電チャック部２の厚みが０．７ｍｍを下回ると、静電チャック部２の機械的強度を確保することが難しくなる。静電チャック部２の厚みが５．０ｍｍを上回ると、静電チャック部２の熱容量が大きくなり、載置される板状試料Ｗの熱応答性が劣化し、静電チャック部の横方向の熱伝達の増加により、板状試料Ｗの面内温度を所望の温度パターンに維持することが難しくなる。なお、ここで説明した各部の厚さは一例であって、前記範囲に限るものではない。

静電吸着用電極１３は、電荷を発生させて静電吸着力で板状試料Ｗを固定するための静電チャック用電極として用いられるもので、その用途によって、その形状や、大きさが適宜調整される。

静電吸着用電極１３は、酸化アルミニウム−炭化タンタル（Ａｌ_２Ｏ_３−Ｔａ_４Ｃ_５）導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−タングステン（Ａｌ_２Ｏ_３−Ｗ）導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−炭化ケイ素（Ａｌ_２Ｏ_３−ＳｉＣ）導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タングステン（ＡｌＮ−Ｗ）導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タンタル（ＡｌＮ−Ｔａ）導電性複合焼結体、酸化イットリウム−モリブデン（Ｙ_２Ｏ_３−Ｍｏ）導電性複合焼結体等の導電性セラミックス、あるいは、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属により形成されることが好ましい。

静電吸着用電極１３の厚みは、特に限定されるものではないが、例えば、０．１μｍ以上かつ１００μｍ以下の厚みを選択することができ、５μｍ以上かつ２０μｍ以下の厚みがより好ましい。

静電吸着用電極１３の厚みが０．１μｍを下回ると、充分な導電性を確保することが難しくなる。静電吸着用電極１３の厚みが１００μｍを越えると、静電吸着用電極１３と載置板１１および支持板１２との間の熱膨張率差に起因し、静電吸着用電極１３と載置板１１および支持板１２との接合界面にクラックが入り易くなる。

このような厚みの静電吸着用電極１３は、スパッタ法や蒸着法等の成膜法、あるいはスクリーン印刷法等の塗工法により容易に形成することができる。

絶縁材層１４は、静電吸着用電極１３を囲繞して腐食性ガスおよびそのプラズマから静電吸着用電極１３を保護するとともに、載置板１１と支持板１２との境界部、すなわち静電吸着用電極１３以外の外周部領域を接合一体化するものであり、載置板１１および支持板１２を構成する材料と同一組成または主成分が同一の絶縁材料により構成されている。

（温度調節用ベース部）
温度調節用ベース部３は、静電チャック部２を所望の温度に調整するためのもので、厚みのある円板状のものである。この温度調節用ベース部３としては、例えば、その内部に冷媒を循環させる流路３Ａが形成された液冷ベース等が好適である。

この温度調節用ベース部３を構成する材料としては、熱伝導性、導電性、加工性に優れた金属、またはこれらの金属を含む複合材であれば特に制限はない。例えば、アルミニウム（Ａｌ）、アルミニウム合金、銅（Ｃｕ）、銅合金、ステンレス鋼（ＳＵＳ） 等が好適に用いられる。この温度調節用ベース部３の少なくともプラズマに曝される面は、アルマイト処理が施されているか、あるいはアルミナ等の絶縁膜が成膜されていることが好ましい。

温度調節用ベース部３の上面側には、接着層６を介して絶縁板７が接着されている。接着層６はポリイミド樹脂、シリコン樹脂、エポキシ樹脂等の耐熱性、および、絶縁性を有するシート状またはフィルム状の接着性樹脂からなる。接着層は例えば厚み５〜１００μｍ程度に形成される。絶縁板７はポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などの耐熱性を有する樹脂の薄板、シートあるいはフィルムからなる。

なお、絶縁板７は、樹脂シートに代え、絶縁性のセラミック板でもよく、またアルミナ等の絶縁性を有する溶射膜でもよい。

（フォーカスリング）
フォーカスリング１０は、温度調節用ベース部３の周縁部に載置される平面視円環状の部材である。フォーカスリング１０は、例えば、載置面に載置されるウエハと同等の電気伝導性を有する材料を形成材料としている。このようなフォーカスリング１０を配置することにより、ウエハの周縁部においては、プラズマに対する電気的な環境をウエハと略一致させることができ、ウエハの中央部と周縁部とでプラズマ処理の差や偏りを生じにくくすることができる。

（その他の部材）
静電吸着用電極１３には、静電吸着用電極１３に直流電圧を印加するための給電用端子１５が接続されている。給電用端子１５は、温度調節用ベース部３、接着剤層８、支持板１２を厚み方向に貫通する貫通孔１６の内部に挿入されている。給電用端子１５の外周側には、絶縁性を有する碍子１５ａが設けられ、この碍子１５ａにより金属製の温度調節用ベース部３に対し給電用端子１５が絶縁されている。

図では、給電用端子１５を一体の部材として示しているが、複数の部材が電気的に接続して給電用端子１５を構成していてもよい。給電用端子１５は、熱膨張係数が互いに異なる温度調節用ベース部３および支持板１２に挿入されているため、例えば、温度調節用ベース部３および支持板１２に挿入されている部分について、それぞれ異なる材料で構成することとするとよい。

給電用端子１５のうち、静電吸着用電極１３に接続され、支持板１２に挿入されている部分（取出電極）の材料としては、耐熱性に優れた導電性材料であれば特に制限されるものではないが、熱膨張係数が静電吸着用電極１３および支持板１２の熱膨張係数に近似したものが好ましい。例えば、Ａｌ_２Ｏ_３−ＴａＣなどの導電性セラミック材料からなる。

給電用端子１５のうち、温度調節用ベース部３に挿入されている部分は、例えば、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、コバール合金等の金属材料からなる。

これら２つの部材は、柔軟性と耐電性を有するシリコン系の導電性接着剤で接続するとよい。

静電チャック部２の下面側には、ヒータエレメント５が設けられている。ヒータエレメント５は、一例として、厚みが０．２ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ程度の一定の厚みを有する非磁性金属薄板、例えばチタン（Ｔｉ）薄板、タングステン（Ｗ）薄板、モリブデン（Ｍｏ）薄板等をフォトリソグラフィー法やレーザー加工により所望のヒータ形状、例えば帯状の導電薄板を蛇行させた形状の全体輪郭を円環状に加工することで得られる。

このようなヒータエレメント５は、静電チャック部２に非磁性金属薄板を接着した後に、静電チャック部２の表面で加工成型することで設けてもよく、静電チャック部２とは異なる位置でヒータエレメント５を加工成形したものを、静電チャック部２の表面に転写印刷することで設けてもよい。

ヒータエレメント５は、厚みの均一な耐熱性および絶縁性を有するシート状またはフィルム状のシリコン樹脂またはアクリル樹脂からなる接着層４により支持板１２の底面に接着・固定されている。

ヒータエレメント５には、ヒータエレメント５に給電するための給電用端子１７が接続されている。給電用端子１７を構成する材料は先の給電用端子１５を構成する材料と同等の材料を用いることができる。給電用端子１７は、それぞれ温度調節用ベース部３に形成された貫通孔３ｂを貫通するように設けられている。

また、ヒータエレメント５の下面側には温度センサー２０が設けられている。本実施形態の静電チャック装置１では、温度調節用ベース部３と絶縁板７を厚さ方向に貫通するように設置孔２１が形成され、これらの設置孔２１の最上部に温度センサー２０が設置されている。なお、温度センサー２０はできるだけヒータエレメント５に近い位置に設置することが望ましいため、図に示す構造から更に接着剤層８側に突き出るように設置孔２１を延在して形成し、温度センサー２０とヒータエレメント５とを近づけることとしてもよい。

温度センサー２０は一例として石英ガラス等からなる直方体形状の透光体の上面側に蛍光体層が形成された蛍光発光型の温度センサーであり、この温度センサー２０が透光性および耐熱性を有するシリコン樹脂系接着剤等によりヒータエレメント５の下面に接着されている。

蛍光体層は、ヒータエレメント５からの入熱に応じて蛍光を発生する材料からなる。蛍光体層の形成材料としては、発熱に応じて蛍光を発生する材料であれば多種多様の蛍光材料を選択できる。蛍光体層の形成材料は、一例として、発光に適したエネルギー順位を有する希土類元素が添加された蛍光材料、ＡｌＧａＡｓ等の半導体材料、酸化マグネシウム等の金属酸化物、ルビーやサファイア等の鉱物を挙げることができ、これらの材料の中から適宜選択して用いることができる。

ヒータエレメント５に対応する温度センサー２０はそれぞれ給電用端子などと干渉しない位置であってヒータエレメント５の下面周方向の任意の位置にそれぞれ設けられている。

これらの温度センサー２０の蛍光からヒータエレメント５の温度を測定する温度計測部２２は、一例として、温度調節用ベース部３の設置孔２１の外側（下側）に前記蛍光体層に対し励起光を照射する励起部２３と、蛍光体層から発せられた蛍光を検出する蛍光検出器２４と、励起部２３および蛍光検出器２４を制御するとともに前記蛍光に基づき主ヒータの温度を算出する制御部２５とから構成されている。

さらに、静電チャック装置１は、温度調節用ベース部３から載置板１１までをそれらの厚さ方向に貫通するように設けられたガス穴２８を有している。ガス穴２８の内周部には筒状の碍子２９が設けられている。

このガス穴２８には、ガス供給装置（冷却手段）２７が接続される。ガス供給装置２７からは、ガス穴２８を介して板状試料Ｗを冷却するための冷却ガス（伝熱ガス）が供給される。冷却ガスは、ガス穴を介して載置板１１の上面において複数の突起部１１ｂの間に形成される溝１９に供給され、板状試料Ｗを冷却する。

さらに、静電チャック装置１は、温度調節用ベース部３から載置板１１までをそれらの厚さ方向に貫通するように設けられた不図示のピン挿通孔を有している。ピン挿通孔は、例えばガス穴２８と同様の構成を採用することができる。ピン挿通孔には、板状試料離脱用のリフトピンが挿通される。
静電チャック装置１は、以上のような構成となっている。

[静電チャック装置の製造方法]
本実施形態の静電チャック装置の製造方法は、上述のような誘電体材料を形成材料とする基体の一主面（載置面）に板状試料を静電吸着する静電チャック装置の製造方法である。
詳しくは、本実施形態の静電チャック装置の製造方法は、誘電体材料を形成材料とする基材をブラスト加工した後に、少なくともブラスト加工した面を熱処理し、一主面に複数の突起部を有する基体を形成する工程を有する。

静電チャック装置１が有する突起部１１ｂは、基体の材料である誘電体基板にブラスト加工を行って形成することがある。ブラスト加工は、誘電体基板の表面に加工用の微粒子（セラミック砥粒）を高速で吹き付け、微粒子が誘電体基板に衝突する際のエネルギーで掘削する方法である。そのため、ブラスト加工を施した基体は、微粒子が衝突したものの表面を掘削するには至らなかった部分において、内部に意図しないクラックが形成されていることがある。

静電チャック装置１の載置板１１が、上述のようなクラックを有していると、載置面１１ａに板状試料Ｗを載置した際、突起部１１ｂが板状試料Ｗから摩擦を受けることがある。また、静電チャック装置を有するプラズマエッチング装置では、載置板１１は、プラズマにより励起されたエッチングガスや電子による腐食を受ける。これらにより、突起部１１ｂから誘電体材料の欠片、いわゆるパーティクルが脱落するおそれがある。そこで、本実施形態の静電チャック装置の製造方法においては、ブラスト加工後に熱処理を行い、クラックを補修する。

本実施形態の静電チャック装置の製造方法として、具体的には、以下の製造方法を採用することができる。

（静電チャック装置の製造方法１）
図２Ａ〜図２Ｃは、第１実施形態の静電チャック装置の製造方法を示す工程図である。
まず図２Ａに示すように、接着剤層８を介して温度調節用ベース部３にブラスト加工前の原基板２Ｘを取り付ける（基材を取り付ける工程）。

原基板２Ｘは、誘電体材料の焼結体である基材１１Ｘと、基材１１Ｘと一体化され基材１１Ｘの底部側を支持する支持板１２と、基材１１Ｘと支持板１２との間に設けられた静電吸着用電極１３および静電吸着用電極１３の周囲を絶縁する絶縁材層１４と、を有している。

次いで、図２Ｂに示すように、基材１１Ｘをブラスト加工し複数の突起部１１ｂを形成する（突起部を形成する工程）。

本工程では、基材１１Ｘの一主面に砥粒Ａを吹き付け、突起部１１ｂを形成する。その際、形成される突起部１１ｂの内部や基材１１Ｘの一主面側の内部では、砥粒Ａの衝突による衝撃で、微小なクラックが生じることがある。

砥粒Ａの形成材料は、アルミナ、炭化珪素、ガラスビーズなど、通常知られた材料を挙げることができる。砥粒Ａの粒径は、例えば４００メッシュのものを用いることができる。ブラスト加工時の砥粒Ａの吐出圧は、例えば０．０５〜０．１ＭＰａとすることができる。

次いで、図２Ｃに示すように、複数の突起部１１ｂにレーザー光Ｌを照射して熱処理する（レーザー光を照射する工程）。

レーザー光としては、ＫｒＦエキシマレーザを用いることができる。また、レーザー光の照射条件としては、エネルギー密度３０〜５５００ｍＪ／ｃｍ^２、照射時間３０〜６０分とすることが好ましい。

通常、基材１１Ｘを温度調節用ベース部３に取り付けた後では、装置全体を加熱して基材１１Ｘを熱処理することができない。しかし、本実施形態では、突起部１１ｂや一主面の表面にパルスレーザー（レーザー光Ｌ）を照射して熱処理を行う。これにより、温度調節用ベース部３を加熱することなく、突起部１１ｂを含む基材１１Ｘの表面を局所的に加熱して、熱処理することができる。本工程の処理により、ブラスト加工で生じた微小なクラックが修復され、載置板１１が得られる。

このとき、基材１１Ｘを構成する焼結体の平均結晶粒径が、５μｍ以下であることが好ましく、２μｍ以下であるとより好ましい。焼結体を構成する結晶粒の結晶粒径が小さい方が、レーザー光Ｌによりクラックを修復しやすく、本工程の効果が高い傾向にある。

これにより、熱処理により内部のクラックが修復された静電チャック装置１を製造することができる。

以上のような製造方法によれば、パーティクルの発生が抑制された静電チャック装置の製造方法を提供することができる。

なお、本実施形態の静電チャック装置の製造方法においては、温度調節用ベース部３に突起部１１ｂを含む基材１１Ｘを取り付けた後に、レーザー光Ｌを照射して熱処理を行ったが、これに限らない。原基板２Ｘを加工して突起部１１ｂを形成し、レーザー光Ｌを照射して熱処理を行った後に、得られた静電チャック部２を温度調節用ベース部３に取り付けることとしてもよい。

[第２実施形態]
（静電チャック装置の製造方法２）
図３Ａ〜図３Ｄは、第２実施形態の静電チャック装置の製造方法を示す工程図である。
まず図３Ａに示すように、原基板２Ｘをブラスト加工し複数の仮突起部１１２を形成する（仮突起部を形成する工程）。

原基板２Ｘは、誘電体材料を形成材料とする基材１１Ｘと、基材１１Ｘと一体化され基材１１Ｘの底部側を支持する支持板１２と、基材１１Ｘと支持板１２との間に設けられた静電吸着用電極１３および静電吸着用電極１３の周囲を絶縁する絶縁材層１４と、を有している。本工程においては、基材１１Ｘにブラスト加工を施し、基材１１Ｘの一主面に複数の仮突起部１１２を形成し、仮静電チャック部２Ｙを得る。

仮突起部１１２は、形成すべき突起部１１ｂよりも基材１１Ｘの厚み方向の高さが高い。以下、仮突起部１１２が形成された基材を、「仮基体１１１」と称する。

本工程では、基材１１Ｘの一主面に砥粒Ａを吹き付け、仮突起部１１２を形成する。その際、形成される仮突起部１１２の内部や基材１１Ｘの一主面側の内部では、砥粒Ａの衝突による衝撃で、微小なクラックが生じることがある。

次いで、図３Ｂに示すように、仮静電チャック部２Ｙの全体を熱処理することで。仮基体１１１を有する熱処理する（熱処理する工程）。

仮基体１１１の熱処理は、７００℃以上、仮基体１１１を構成する誘電体材料の焼結温度未満の温度範囲で行う。熱処理温度は、９００℃以上が好ましく、１０００℃以上がより好ましく、１１００℃以上がさらに好ましい。また熱処理温度は、１５００℃以下が好ましく、１３００℃以下がより好ましい。

上記上限値と下限値とは、任意に組み合わせることができる。例えば、熱処理温度は、９００℃以上、１３００℃以下で行うことが好ましい。

熱処理時間は、３０分以上１８０分以下が好ましい。

静電吸着用電極１３の酸化を回避するため、仮基体１１１の熱処理は、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気または真空雰囲気であることが好ましい。

なお、本実施形態において「真空」とは、「大気圧より低い圧力の基体で満たされた空間内の状態」のことであり、ＪＩＳ規格において工業的に利用できる圧力として定義された状態のことを指す。本実施形態においては、真空雰囲気は、低真空（１００Ｐａ以上）であってもよいが、中真空（０．１Ｐａ〜１００Ｐａ）であると好ましく、高真空（１０^−５Ｐａ〜０．１Ｐａ）であるとより好ましい。

基材１１Ｘの形成材料が、酸化アルミニウム−炭化ケイ素（Ａｌ_２Ｏ_３−ＳｉＣ）である場合、例えば１２００℃で本工程の熱処理を行うと、仮基体１１１の表面のＳｉＣが消失することがある。

本工程の熱処理は、例えば仮基体１１１を熱処理用のチャンバー１０００に入れ、チャンバー１０００内を所定の熱処理温度とすることで行う。仮基体１１１を熱処理することで、ブラスト加工で生じた微小なクラックが修復される。

次いで、図３Ｃに示すように、温度調節用ベース部３に、接着剤層８を介して熱処理後の仮静電チャック部２Ｙ、すなわち熱処理後の仮基体１１１を取り付ける（熱処理後の仮基体を取り付ける工程）。

次いで、図３Ｄ，３Ｅに示すように、複数の仮突起部１１２の頂面１１２ｘを加工して複数の突起部１１ｂを形成する（突起部を形成する工程）。図３Ｅは、図３Ｄにおいて符号αで示す部分の拡大模式図である。

上述したように、仮基体１１１は誘電体材料を形成材料としており、温度調節用ベース部３は誘電体材料よりも熱膨張率が大きい金属材料を形成材料としている。そのため、仮基体１１１を温度調節用ベース部３に取り付けると、温度調節用ベース部３の変形に伴って、仮基体１１１は、仮基体１１１の上面である仮突起部１１２側が温度調節用ベース部３側に凸となるように湾曲することがある。仮基体１１１に歪みが生じると、複数の仮突起部１１２において、頂面１１２ｘの高さ位置が揃わないことがある。

そこで、本工程で仮突起部１１２を加工する。例えば、仮突起部１１２の頂面１１２ｘを片面ラップ盤１１００で研削・ラップ加工して、突起部１１ｂを形成する。

図３Ｅに示すように、仮突起部１１２は、頂面１１２ｘが研削されて仮突起部１１２よりも低い突起部１１ｂとなる。このように作製される複数の突起部１１ｂは、各突起部１１ｂの頂面の高さ位置が揃ったものとなる。

仮突起部１１２の研削は、例えば、♯１５００メッシュのダイヤモンド砥石を用い、精密平面研削盤（黒田精工株式会社製ＪＫ−１０５ＡＴＤ）を用いて行うことができる。研削の条件は、砥石軸の回転速度５００〜１６００ｒｐｍ、テーブル送り速度５〜２５ｍ／分を例示することができる。

これにより、複数の突起部１１ｂの頂面の高さ位置を揃えることができ、板状試料Ｗを支えたときに、板状試料Ｗを湾曲させることなく支持可能な静電チャック装置１を製造することができる。

以上のような製造方法によれば、熱処理により内部のクラックを修復することができる。そのため、パーティクルの発生が抑制された静電チャック装置の製造方法を提供することができる。

以上、添付図面を参照しながら本発明に係る好適な実施の形態例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。上述した例において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。

以下に本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

（平均結晶粒径）
本実施例において、焼結体を構成する結晶粒の平均結晶粒径は、以下の方法で求めた。
まず、焼結体の表面を３μｍのダイヤモンドペーストで鏡面研磨した後、アルゴン雰囲気下、１４００℃で３０分サーマルエッチングを施した。
次いで、得られた焼結体の表面を、走査型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジー株式会社製、型番：Ｓ−４０００）を用いて、拡大倍率１００００倍で組織観察を行った。

得られた電子顕微鏡写真を画像解析式粒度分布測定ソフトウェア（Mac-View Version4）に取り込み、２００個の結晶粒について長軸径を算出させた。得られた各結晶粒の長軸径の算術平均値を、求める「平均結晶粒径」とした。

（相対密度）
焼結体から、直径４８ｍｍ、厚み４ｍｍの大きさの試験片を切り出し、この試験片の真密度（ｄｏ）をアルキメデス法により測定した。また、焼結体の組成から、焼結体の理論密度（ｄｒ）を求め、理論密度に対する真密度の比（ｄｏ／ｄｒ）を百分率で表して、相対密度（％）とした。

［水準１］
出発原料として、平均粒子径が０．０３μｍであり熱プラズマＣＶＤで合成されたβ−ＳｉＣ型の炭化ケイ素（β−ＳｉＣ）粒子と、平均粒子径が０．１μｍである酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）粒子とを用いた。β−ＳｉＣ粒子の金属不純物量は、５０ｐｐｍであった。また、Ａｌ_２Ｏ_３粒子の金属不純物量は、１５０ｐｐｍであった。

β−ＳｉＣ粒子とＡｌ_２Ｏ_３粒子との全体量に対し、β−ＳｉＣ粒子が８体積％となるように秤量し、分散剤が入った蒸留水に投入した。β−ＳｉＣ粒子とＡｌ_２Ｏ_３粒子とを投入した分散液について、超音波分散装置にて分散処理の後、２流粒子衝突型の粉砕混合装置を用いて粉砕混合した。

得られた混合溶液をスプレードライ装置にて噴霧乾燥させ、β−ＳｉＣとＡｌ_２Ｏ_３との混合粒子とした。

混合粒子をプレス圧８ＭＰａで一軸プレス成形し、直径３２０ｍｍ×１５ｍｍ厚の成形体とした。

次いで、成形体を窒素雰囲気下、プレス圧を加えることなく５００℃まで昇温させ、水分および分散剤（夾雑物）を除去した。その後、夾雑物を除去した成形体を大気中４００℃に加熱し、成形体に含まれるβ−ＳｉＣ粒子の表面を酸化した。

得られた成形体を黒鉛製のモールドにセットし、加圧焼結を行った。焼結条件は、１１００℃までは、真空雰囲気下、プレス圧５ＭＰａとした。その後、アルゴン雰囲気下、プレス圧４０ＭＰａ、１８００℃で焼結を行い、水準１の焼結体を得た。

得られた焼結体は、平均結晶粒径が１．２μｍであった。
また、得られた焼結体は、形成材料である誘電体材料の理論密度に対する密度（相対密度）が９７％以上であった。

（実施例１−１）
水準１の焼結体の表面を研削した後、８００メッシュのダイヤモンド砥石を用い、精密平面研削盤（黒田精工株式会社製、型番ＪＫ−１０５ＡＴＤ）にて研削加工した。
さらに、研削加工した表面に４００メッシュのＳｉＣ砥粒を用いてブラスト加工を施して焼結体の表面に下記条件の複数の突起部を形成した。
（条件）
突起部形状：平面視直径０．５ｍ×高さ４０μｍ
平面視における突起部の面積比：１５％

次いで、レーザーアニール装置（ＡＯＶ株式会社製、ＬＡＥＸ−１０００、ＫｒＦエキシマレーザアニーリングシステム）を用いて焼結体のブラスト加工面にパルスレーザーを照射し、実施例１−１の各試験片を作製した。
（条件）
エネルギー密度：２００ｍＪ／ｃｍ^２
照射時間：４０分

（実施例１−２）
焼結体のブラスト加工面にパルスレーザーを照射する替わりに、不活性雰囲気下、１３００℃に設定した加熱炉内にて３時間アニール処理したこと以外は実施例１−１と同様にして、実施例１−２の各試験片を作製した。

（実施例１−３）
実施例１−２で得られた試験片のブラスト加工面を、１５００メッシュのダイヤモンド砥石を用い、精密平面研削盤（黒田精工株式会社製、型番ＪＫ−１０５ＡＴＤ）にて約１０μｍ研削して、実施例１−３の各試験片を作製した。

（比較例１−１）
焼結体のブラスト加工面にパルスレーザーを照射しないこと以外は実施例１−１と同様にして、比較例１−１の各試験片を作製した。

（参考例１）
ブラスト加工およびパルスレーザーの照射を行わないこと以外は実施例１−１と同様にして、参考例１の各試験片体を作製した。

［水準２］
ＳｉＣを添加しないこと以外、水準１と同様の方法で水準２の焼結体を得た。

得られた焼結体は、平均結晶粒径が５．０μｍであった。
また、得られた焼結体は、形成材料である誘電体材料の理論密度に対する密度（相対密度）が９７％以上であった。

（実施例２−１）
水準２の焼結体の表面を研削した後、実施例１−１と同様に表面にブラスト加工を施して焼結体の表面に複数の突起部を形成した。

次いで、実施例１−１と同様に焼結体のブラスト加工面にパルスレーザーを照射し、実施例２−１の各試験片を作製した。

（実施例２−２）
焼結体のブラスト加工面にパルスレーザーを照射する替わりに、１３００℃に設定した加熱炉内にて３時間アニール処理したこと以外は実施例２−１と同様にして、実施例２−２の各試験片を作製した。

（比較例２−１）
焼結体のブラスト加工面にパルスレーザーを照射しないこと以外は実施例２−１と同様にして、比較例２−１の各試験片を作製した。

（参考例２）
ブラスト加工およびパルスレーザーの照射を行わないこと以外は実施例２−１と同様にして、参考例２の各試験片体を作製した。

［評価］
実施例、比較例、参考例の各試験片について、下記評価を行った。

（１）試験片の４点曲げ強度
各焼結体から、縦４ｍｍ、横３ｍｍ、高さ３６ｍｍの大きさの小片を切り出し、上述の加工を施して各試験片を作製した。
得られた各試験片について、マルトーＪＩＳ曲げ試験機ＭＺ−４０１を用いて、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じて４点曲げ試験にて曲げ強度（６本平均）を測定した。

（パーティクル評価）
得られた各焼結体からより直径５０ｍｍ、厚み５ｍｍの円盤を切り出し、上述の加工を施して各試験片を作製した。

試験片の表面を洗浄した後、試験片をテフロン製治具で保持した状態で５００ｍｌの純水を溜めたガラス容器に入れた。超音波周波数が０．７〜１．５ＭＨｚの超音波洗浄器にて６０分間超音波処理を行った後、液中パーティクルカウンター(リオン株式会社製ＫＳ−１９)を用いて純水に含まれるパーティクルの数を測定し、得られた値を比較した。

評価において、水準１では参考例１のパーティクルの数を１として、相対評価を行った。
水準２では参考例２のパーティクルの数を１として、相対評価を行った。

得られた測定結果から、参考例１の結果を基準として以下のように良否を判断した。「○」は優良品、「△」は良品、「×」は不良品として判断した。
○：参考例１と比較して、パーティクル量が２倍以下。
△：参考例１と比較して、パーティクル量が２倍を超え５倍以下。
×：参考例１と比較して、パーティクル量が５倍を超える。

水準１についての評価結果を表１に示す。また、水準２についての評価結果を表２に示す。

評価の結果、レーザー光を照射して熱処理することにより、試験片から発生するパーティクルが抑制されることが分かった。

また、熱処理を行った実施例１−１〜１−３の試験片は、比較例１−１の試験片と比べ、４点曲げ強度が優れることが分かった。

同様に、熱処理を行った実施例２−１，２−２の試験片は、比較例２−１の試験片と比べ、４点曲げ強度が優れることが分かった。

実施例の各試験片は、比較例の各試験片と比べて内部のクラックが低減した結果、比較例の試験片よりも曲げ強度が向上したものと考えられる。

以上の結果から、本発明が有用であることが分かった。

１…静電チャック装置、３…温度調節用ベース部、１１ｂ…突起部、１１Ｘ…基材、１１１…仮基体、１１２…仮突起部、１１２ｘ…頂面、Ｌ…レーザー光、Ｗ…板状試料

Claims (4)

1. 誘電体材料を形成材料とする基体の一主面に板状試料を静電吸着する静電チャック装置の製造方法であって、
   前記誘電体材料を形成材料とする基材をブラスト加工した後に、少なくともブラスト加工した面を熱処理し、前記一主面に複数の突起部を有した前記基体を形成する工程を有する静電チャック装置の製造方法。
2. 前記基体を形成する工程は、前記誘電体材料を形成材料とする基材をブラスト加工し、前記複数の突起部を形成する工程と、
   前記複数の突起部にレーザー光を照射する工程と、を有する請求項１に記載の静電チャック装置の製造方法。
3. 前記基体を形成する工程に先立って、前記基体を冷却する温度調節用ベース部に前記基材を取り付ける工程を有する請求項２に記載の静電チャック装置の製造方法。
4. 前記基体を形成する工程は、前記誘電体材料を形成材料とする基材をブラスト加工し、複数の仮突起部を有する仮基体を形成する工程と、
   前記仮基体を７００℃以上、前記誘電体材料の焼結温度未満の温度条件で熱処理する工程と、
   前記基体を冷却する温度調節用ベース部に熱処理後の前記仮基体を取り付ける工程と、
   前記複数の仮突起部の頂面を加工して前記複数の突起部を形成する工程と、を有する請求項１に記載の静電チャック装置の製造方法。

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