JP2019171567A - 独立気泡構造を有する超高空隙体積研磨パッド - Google Patents
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Abstract
【課題】効果的な除去速度を与え、長いパッド寿命を有し、限定された引っ掻き傷を生成させる多孔質ポリマー材料を含む化学機械研磨用の研磨パッドを提供する。【解決手段】研磨パッドは独立気泡を含み、かつ70%以上の空隙体積分率を有する。パッドを構成する多孔質ポリマー材料が、15D〜75Dの、ASTM D2240によるショアD硬度を有するポリマー樹脂から形成される。研磨パッドを調製する方法は、ポリマー樹脂を含む研磨パッド材料を準備し、第1の高められた圧力で、研磨パッド材料を不活性ガスに曝露し、研磨パッド材料の温度を研磨パッド材料のガラス転移温度超で融点未満の第1の温度に上昇させ研磨パッド材料を発泡させ、第2の高められた圧力で、研磨パッド材料を不活性ガスに曝露し、研磨パッド材料の温度をガラス転移温度超え融点未満の第2の温度に上昇させて、研磨パッド材料を発泡させること、を含んでいる。【選択図】図1C
Description
化学機械研磨(「CMP」)プロセスは、マイクロ電子デバイスの製造において、半導体ウエハ、電界放出ディスプレイ、および多くの他のマイクロ電子基材上に平坦な表面を形成するために用いられる。
例えば、半導体装置の製造には、通常は、半導体ウエハを形成するための、種々のプロセス層の形成、それらの層の一部の選択的除去もしくはパターン化、および半導体基材の表面上への更に付加的なプロセス層の堆積が含まれる。これらのプロセス層としては、例えば、絶縁層、ゲート酸化物層、導電層、および金属もしくはガラスの層などを挙げることができる。ウエハプロセスの特定の工程では、通常は、プロセス層の最上の表面は、次の層の堆積のために、平坦な、すなわち、平らであることが望ましい。CMPが、プロセス層の平坦化のために用いられ、堆積された材料、例えば導電性もしくは絶縁性材料は、研磨されて、次のプロセス工程のためにウエハが平坦化される。
典型的なCMPプロセスでは、ウエハは、CMP装置の支持体上に上下を逆さまにして搭載される。支持体およびウエハに、研磨パッドに向けて下向きに力が加えられる。支持体およびウエハは、CMP装置の研磨台上で回転する研磨パッドの上で回転される。研磨組成物(研磨スラリーとも称される)が、研磨プロセスの間に、回転するウエハと、回転する研磨パッドとの間に導入される。研磨組成物は、典型的には、最上部のウエハ層(単数または複数)の一部と相互作用するか、もしくは一部を溶解する化学薬品、およびその層(それらの層)の一部を物理的に除去する研摩材料を含んでいる。ウエハおよび研磨パッドは、行なわれる特定の研磨プロセスにとって望ましいいずれかの方向、同じ方向または反対の方向に回転させることができる。また、支持体は、研磨台上の研磨パッドを横断して往復運動することもできる。
より硬い材料で作られた研磨パッドは、高い除去速度を示し、そして長期に有用なパッド寿命を有するが、しかしながら、研磨されている基材上に多くの引っ掻き傷を生成させる傾向にある。より柔軟な材料で作られた研磨パッドは、低い基材の引っ掻き傷を示すが、しかしながらより低い除去速度を示し、そしてより短い有用なパッド寿命を有する傾向にある。従って、当技術分野においては、効果的な除去速度を与え、そして長いパッド寿命を有し、そしてまた限定された引っ掻き傷を生成させる研磨パッドへの要求がなお存在している。
本発明は、多孔質ポリマー材料を含む化学機械研磨のための研磨パッドを提供し、この研磨パッドは、独立気泡を含み、そしてこの研磨パッドは、70%以上の空隙体積分率を有している。
また、本発明は、研磨パッドを調製する方法を提供し、この方法は、(a)ポリマー樹脂を含む研磨パッド材料を準備すること、(b)第1の高められた圧力で、研磨パッド材料を不活性ガスに曝露すること、(c)研磨パッド材料の温度を、研磨パッド材料のガラス転移温度超で、研磨パッド材料の融点未満の第1の温度に上昇させることによって研磨パッド材料を発泡させること、(d)第2の高められた圧力で、研磨パッド材料を不活性ガスに曝露すること、および(e)研磨パッド材料の温度を、研磨パッド材料のガラス転移温度超で、該研磨パッド材料の融点未満の第2の温度に上昇させて、研磨パッド材料を発泡させること、含んでいる。
本発明は、基材を研磨する方法を更に提供し、この方法は、(a)研磨される基材を準備すること、(b)基材を、前述の研磨パッドおよび研磨組成物を含む研磨系と接触させること、および(c)基材の少なくとも一部をこの研磨系で削り取って、基材を研磨すること、を含んでいる。
本発明は、多孔質のポリマー材料を含む化学機械研磨のための研磨パッドを提供し、この研磨パッドは、独立気泡を含み、そしてこの研磨パッドは、70%以上の空隙体積分率を有している。
本研磨パッドは、いずれかの好適な材料を含む、から本質的になる、または、なることができる。望ましくは、研磨パッドは、ポリマー樹脂を含む、から本質的になる、または、からなる。このポリマー樹脂は、いずれかの好適なポリマー樹脂であることができる。典型的には、ポリマー樹脂は、熱可塑性エラストマー、熱可塑性ポリウレタン、ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ナイロン、エラストマーのゴム、スチレン系ポリマー、ポリ芳香族(polyaromatics)、フルオロポリマー、ポリイミド、架橋ポリウレタン、架橋ポリオレフィン、ポリエーテル、ポリエステル、ポリアクリレート、エラストマーのポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリアラミド、ポリアリーレン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、それらの共重合体およびブロック共重合体、ならびにそれらの混合物およびブレンドからなる群から選択される。好ましくは、ポリマー樹脂は、ポリウレタン、より好ましくは熱可塑性ポリウレタンである。
ポリマー樹脂は、典型的には予備形成されたポリマー樹脂であるが、しかしながら、ポリマー樹脂はまた、いずれかの好適な方法に従って、その場で形成することができ、それらの方法の多くは当技術分野で知られている(例えば、Szycher's Handbook of Polyurethanes CRC Press: New York、1999、第3章を参照)。例えば、熱可塑性ポリウレタンは、ウレタンプレポリマー、例えばイソシアネート、ジイソシアネート、およびトリイソシアネートプレポリマーと、イソシアネート反応性部分を含むプレポリマーとの反応によってその場で形成することができる。好適なイソシアネート反応性部分としてはアミンおよびポリオールが挙げられる。
典型的には、研磨パッドの空隙体積は、大部分は独立気泡(すなわち、細孔)で形成されているが、しかしながら、研磨パッドはまた、連続気泡を含むことができる。好ましくは、少なくとも75%以上、例えば、80%以上、85%以上、90%以上、95%以上、98%以上、99%以上、または100%以上の研磨パッドの空隙体積が独立気泡によって与えられる。
ポリマー樹脂は、15D以上、例えば20D以上、25D以上、30D以上、35D以上、40D以上、42D以上、45D以上、50D以上、55D以上、60D以上、65D以上、または70D以上、のショアD硬度を有することができる。あるいは、もしくは、加えて、ポリマー樹脂は、75D以下、例えば72D以下、70D以下、65D以下、60D以下、55D以下、50D以下、または45D以下、のショアD硬度を有することができる。従って、ポリマー樹脂は、ショアD硬度について記載された端点のいずれか2つによって拘束されたショアD硬度を有することができる。例えば、ポリマー樹脂は、15D〜75D、20D〜75D、25D〜75D、25D〜72D、30D〜72D、35D〜72D、40D〜72D、42D〜72D、15D〜72D、15D〜70D、15D〜65D、15D〜60D、15D〜55D、15D〜50D、15D〜45D、20D〜45D、25D〜45D、50D〜75D、55D〜75D、60D〜75D、65D〜75D、または70D〜75DのショアDを有することができる。全てのショアD硬度は、ASTM2240−05(2010)を用いて測定される。
研磨パッドは、典型的には5%以上、例えば10%以上、15%以上、または20%以上の圧縮率を有することができる。あるいは、もしくは、加えて、研磨パッドは、25%以下、例えば20%以下、15%以下、または10%以下の圧縮率を有することができる。従って、研磨パッドは、圧縮率について記載された端点のいずれか2つによって拘束される圧縮率を有することができる。例えば、研磨パッドは、5%〜25%、5%〜20%、5%〜15%、5%〜10%、10%〜25%、10%〜20%、または10%〜15%の圧縮率を有することができる。
研磨パッドは、70%以上、例えば72%以上、74%以上、76%以上、78%以上、80%以上、82%以上、84%以上、86%以上、88%以上、または90%以上、の空隙体積分率を有することができる。あるいは、もしくは、加えて、研磨パッドは、90%以下、例えば88%以下、86%以下、84%以下、82%以下、または80%以下、の空隙体積分率を有することができる。従って、空隙体積について記載された端点のいずれか2つによって拘束された空隙体積分率を有することができる。例えば、研磨パッドは、70%〜90%、70%〜88%、70%〜86%、70%〜84%、70%〜82%、70%〜80%、72%〜90%、72%〜88%、72%〜86%、72%〜84%、72%〜82%、74%〜90%、74%〜88%、74%〜86%、74%〜84%、74%〜82%、76%〜90%、76%〜88%、76%〜86%、76%〜84%、76%〜82%、78%〜90%、78%〜88%、78%〜86%、78%〜84%、または78%〜82%の空隙体積分率を有することができる。
研磨パッドの空隙体積分率は、いずれかの好適な測定方法を用いて測定することができる。例えば、研磨パッドの空隙体積分率は、密度測定を用いて測定することができ、空隙体積分率は、空隙体積%=(1−ρfoamed/ρsolid)×100%で表すことができ、ここでρfoamedは、研磨パッドの密度であり、そしてρsolidは、研磨パッドを形成するのに用いられるポリマー樹脂の密度である。ここで用いられる用語「空隙体積」、「空隙体積分率」または「空隙体積パーセント」は、空隙率と同義語であることができる。
研磨パッド、より具体的には研磨パッドの独立気泡は、5μm以上、例えば10μm以上、15μm以上、20μm以上、25μm以上、30μm以上、35μm以上、40μm以上、45μm以上、50μm以上、55μm以上、60μm以上、65μm以上、70μm以上、75μm以上、100μm以上、125μm以上、または150μm以上、の平均細孔サイズを有することができる。あるいは、もしくは、加えて、研磨パッドは、200μm以下、例えば190μm以下、180μm以下、175μm以下、170μm以下、160μm以下、150μm以下、140μm以下、130μm以下、125μm以下、120μm以下、110μm以下、100μm以下、90μm以下、80μm以下、70μm以下、60μm以下、50μm以下、40μm以下、30μm以下、または20μm以下、の平均細孔サイズを有することができる。従って、研磨パッドは、平均細孔サイズについて記載された端点のいずれか2つによって拘束された平均細孔サイズを有することができる。例えば、研磨パッドは、5μm〜200μm、5μm〜20μm、25μm〜75μm、50μm〜100μm、75μm〜125μm、100μm〜150μm、125μm〜175μm、または150μm〜200μm、の平均細孔サイズを有することができる。
ここで用いられる平均細孔サイズは、研磨パッド中の個々の細孔の代表的なサンプルの最も大きな直径の平均を表している。最も大きな直径は、Feret直径と同じである。最も大きな直径は、サンプルの画像、例えば、透過型電子顕微鏡画像から、人手で、または画像解析ソフトウエアを用いてのいずれかで、得ることができる。典型的には、サンプルは、研磨パッドの一部を薄片に切ることによって得られる。
ここで用いられる平均細孔サイズは、研磨パッドの塊の部分、すなわち、研磨パッドの表面の間の、しかしながら研磨パッドの表面を含まない、研磨パッドの一部の内部の平均細孔サイズを表す。表面は、製造された状態の、およびいずれかの仕上げ操作、例えばスカイビング、ドレッシングなどの前の、パッドの表面の5mm以内、例えば4mm以内、3mm以内、2mm以内、または1mm以内のパッドの領域であることができる。
1つの態様では、研磨パッドは、0.01MPa以上、例えば0.05MPa以上、0.1MPa以上、0.2MPa以上、0.3MPa以上、0.4MPa以上、0.5MPa以上、0.6MPa以上、0.8MPa以上、または0.9MPa以上、の貯蔵弾性率を有することができる。あるいは、もしくは、加えて、研磨パッドは、1MPa以下、例えば0.9MPa以下、0.8MPa以下、0.7MPa以下、0.6MPa以下、または0.5MPa以下、の貯蔵弾性率を有することができる。従って、研磨パッドは、貯蔵弾性率について記載された端点のいずれか2つによって拘束された貯蔵弾性率を有することができる。例えば、研磨パッドは、0.01MPa〜1MPa、0.05MPa〜1MPa、0.1MPa〜1MPa、0.2MPa〜1MPa、0.3MPa〜1MPa、0.4MPa〜1MPa、または0.5MPa〜1MPa、の貯蔵弾性率を有することができる。この貯蔵弾性率は、典型的には、研磨操作の間に、研磨パッドの表面と、研磨されている基材との間に存在する研磨区域中に存在する温度での貯蔵弾性率を表す。典型的には、温度は、40℃〜80℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、または80℃である。
また、本発明は、研磨パッドを調製する方法を提供する。この方法は、(a)ポリマー樹脂を含む研磨パッド材料を準備すること、(b)第1の高められた圧力で研磨パッド材料を不活性ガスに曝露すること、(c)研磨パッド材料の温度を、研磨パッド材料のガラス転移温度超で、そして研磨パッド材料の融点未満の第1の温度に上昇させることによって、研磨パッド材料を発泡させること、および、次いで随意選択的に、(d)第2の高められた圧力で研磨パッド材料を不活性ガスに曝露すること、および(e)研磨パッド材料の温度を、研磨パッド材料のガラス転移温度超で、そして研磨パッド材料の融点未満の第2の温度に上昇させることによって、研磨パッド材料を発泡させること、を含んでいる。
研磨パッド材料は、(a)高められた圧力で研磨パッド材料を不活性ガスに曝露すること、および次いで(b)研磨パッド材料を、研磨パッド材料のガラス転移温度(Tg)超で、そして研磨パッド材料の融点(Tm)未満の温度にさらすこと、の少なくとも1つのサイクル、好ましくは少なくとも2つのサイクルに付される。第1および第2の高められた圧力ならびに第1および第2の高められた温度は同じであってもよく、または異なっていてもよい。不活性ガスは、炭化水素、クロロフルオロカーボン、ヒドロクロロフルオロカーボン(例えば、FREON(商標)ヒドロクロロフルオロカーボン)、窒素、二酸化炭素、一酸化炭素、またはそれらの組合わせであることができる。好ましくは、不活性ガスは、窒素または二酸化炭素を含む、もしくは、であり、そしてより好ましくはこのガスは、二酸化炭素を含む、もしくは、である。
研磨パッド材料は、高められた圧力に、適切な量の不活性ガスの研磨パッド材料中への溶解を引き起こすに十分な時間に亘って、維持される。研磨パッド材料中に溶解されたガスの量は、ヘンリーの法則に従って、適用された圧力に正比例する。高められた圧力で研磨パッド材料の温度を上昇させることは、研磨パッド材料中へのガスの拡散速度を増大させるが、しかしながら研磨パッド材料中に溶解することができるガスの量を減少もさせる。不活性ガスのより高い圧力は、より小さな細孔サイズの生成をもたらすが、一方で、不活性ガスのより低い圧力は、より大きな細孔サイズの生成をもたらす。望ましくは、不活性ガスは、研磨パッド材料を完全に飽和させる。その後、研磨パッド材料は、減圧される。結果として得られる研磨パッド材料は、典型的には不活性ガスで過飽和される。
研磨パッド材料は、次いで研磨パッド材料のガラス転移温度(Tg)超で、そして研磨パッド材料の融点(Tm)未満の温度にさらされる。結果として得られる熱力学的不安定性は、研磨パッド材料中に核形成サイトの形成をもたらし、それは、不活性ガスの溶解された分子がそのサイトでクラスターを形成するサイトであり、そのクラスターが、研磨パッド材料中に空隙(すなわち、気泡または細孔、それらは典型的には独立気泡である)を形成する。
研磨パッドの生成に続いて、研磨パッドは、ある期間、Tg超の温度に加熱されてアニールすることができる。研磨パッドは、いずれかの好適な技術を用いて更に加工することができる。例えば、研磨パッドは、裂いて薄片にする(skived)またはミリング加工(milled)して研磨表面を与えることができる。そのように生成された研磨表面は、研磨表面のコンディショニングなどの技術を用いて、例えばダイヤモンドコンディショニングによって更に加工することができる。
本発明の研磨パッドは、少なくとも2つの段階の発泡によって生成され、望ましくは高い空隙体積を有しており、細孔は、互いに密に詰め込まれている(packed)という結果をともなう。それぞれの段階でガス処理および発泡条件を変えることによって、種々の細孔モルフォロジーを得ることができる。多くの場合において、モルフォロジーは、ハニカム構造と同様の、概ね六角形の細孔の細密充填に似ている。
図1A〜1Cには、加圧/発泡の1サイクル、2サイクル、および3サイクルに付される、42DのショアD硬度を有する熱可塑性ポリウレタンを含む研磨パッド材料の断面の走査型電子顕微鏡(「SEM」)画像が示されている。図1Aは、第1の加圧/発泡工程後の熱可塑性ポリウレタンのSEM画像である。空隙体積分率は65%であり、そして平均細孔直径は5μmである。図1Bは、第2の加圧/発泡工程の後の熱可塑性ポリウレタンの、図1Aよりもより低い倍率でのSEM画像である。空隙体積分率は85%であり、そして平均細孔直径は10μmである。図1Cは、第3の加圧/発泡工程の後の、熱可塑性ポリウレタンの、図1Bと同じ倍率でのSEM画像である。空隙体積分率は87%であり、そして平均細孔直径は9μmである。
図2A〜2Cには、1サイクルおよび2サイクルの加圧/発泡に付された、25DのショアD硬度を有する熱可塑性ポリウレタンを含む製品(workpiece)の断面のSEM画像が示されている。図2Aは、第1の加圧/発泡工程の後の熱可塑性ポリウレタンのSEM画像である。空隙体積分率は72%であり、そして平均細孔直径は40μmである。図2Bは、第2の加圧/発泡工程の後の熱可塑性ポリウレタンの、図2Aと同じ倍率のSEM画像である。空隙体積分率は75%であり、そして平均細孔直径は40μmである。図2Cは、より高い倍率での図2Bの画像である。
図3A〜3Cには、1サイクル、2サイクルおよび3サイクルの加圧/発泡に付された、72DのショアD硬度を有する熱可塑性ポリウレタンを含む製品(workpiece)の断面のSEM画像が示されている。図3Aは、第1の加圧/発泡工程の後の、熱可塑性ポリウレタンのSEM画像である。空隙体積分率は50%であり、そして平均細孔直径は57μmである。図3Bは、第2の加圧/発泡工程の後の、熱可塑性ポリウレタンの、図3Aのような低倍率でのSEM画像である。空隙体積分率は80%であり、そして平均細孔直径は92μmである。図3Cは、第3の加圧/発泡工程の後の、熱可塑性ポリウレタンの、図3Aおよび3Bよりもより低い倍率でのSEM画像である。空隙体積分率は89%であり、そして平均細孔直径は109μmである。
望ましくは、高空隙体積および細孔の密な充填の組合わせは、本発明の研磨パッドの表面に大きな数の凹凸(asperities)を生成させると考えられる。大きな数の凹凸は、本発明の研磨パッドが基材を研磨するのに用いられた場合に、高い除去速度を可能にする。更に、高い空隙体積および高い圧縮性は、それによって、本発明の研磨パッドに、硬い研磨パッド材料に付随する高い除去速度および長いパッド寿命を、柔軟な研磨パッド材料に付随する低い引掻き傷とともに与える。
典型的には、細孔は、研磨表面と同じ平面にある平面中に、多角形の形状またはモルフォロジーを有する。細孔は、薄いセル壁によって互いに分離されている。多角形の形状は、研磨パッド内部の細孔のより密な充填を可能にし、そして本発明の研磨パッドの高い空隙体積分率に関連する可能性がある。
本発明は、(a)研磨される基材を準備すること、(b)基材を、請求項1の研磨パッドおよび研磨組成物含む研磨系と接触させること、ならびに(c)基材の少なくとも一部を研摩系で削り取って、基材を研磨することを含む、基材の研磨方法を更に提供する。
本発明の研磨パッドは、化学機械研磨(CMP)装置と共に使用するのに特に好適である。典型的には、この装置は、プラテン(プラテンは使用の場合には、動作し、そして軌道、直線もしくは円形運動からもたらされる速度を有する)、プラテンと接触しており、そして動作中にはプラテンと共に動く本発明の研磨パッド、および研磨される基材に接触するように意図された研磨パッドの表面に対して接触させ、そして動かすことによって研磨される基材を保持する支持体を含んでいる。基材の研磨は、基材が研摩パッドと接触して配置されること、および次いで研磨パッドが基材に対して、典型的には研磨組成物をそれらの間に備えて動かされることによって起こり、基材の少なくとも一部が削り取られて、基材が研摩される。CMP装置は、いずれかの好適なCMP装置であることができ、その多くは当技術分野で知られている。また、本発明の研磨パッドは、往復型(linear)の研磨用具で用いることができる。
ここに記載された研磨パッドは、単独で用いることができ、または随意選択的に多層の積層型研磨パッドの1層として用いることができる。例えば、研磨パッドは、サブパッド(subpad)と組合わせて用いることができる。サブパッドは、いずれかの好適なサブパッドであることができる。好適なサブパッドとしては、ポリウレタンフォームサブパッド(例えば、Rogers CorporationのPORON(商標)フォームサブパッド)、浸透型フェルトサブパッド、微孔性ポリウレタンサブパッド、およびシンタード(sintered)ウレタンサブパッドが挙げられる。サブパッドは、随意選択的には、溝(grooves)、溝(channels)、空洞部、窓、孔などを含んでいる。本発明の研磨パッドがサブパッドと組合わせて用いられた場合には、典型的には研磨パッドとサブパッドとの間に中間の裏地層、例えばそれらと共にそしてそれらの中に、共押出されたポリエチレンテレフタレートフィルムが存在する。あるいは、本発明の多孔質の発泡体は、慣用の研磨パッドと組合わせて、サブパッドとして用いることもできる。
ここに記載された研磨パッドは、多くの種類の基材および基材材料の研磨における使用に好適である。例えば、本研磨パッドは、種々の基材、例えばメモリー記憶装置、半導体基材、およびガラス基材を研磨するのに用いることができる。研磨パッドで研磨するのに好適な基材としては、メモリーディスク、硬質ディスク、磁気ヘッド、MEMS装置、半導体ウエハ、電界放出ディスプレイおよび他のマイクロ電子基材、特に絶縁層を含む基材(例えば、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、または低誘電率材料)および/または金属含有層(例えば、銅、タンタル、タングステン、アルミニウム、ニッケル、チタン、白金、ルテニウム、ロジウム、イリジウムまたは他の貴金属)が挙げられる。
以下の例は、本発明を更に説明するが、しかしながら、本発明の範囲を限定するものとは決して理解されてはならない。
例1
この例では、平均細孔サイズが以下の手順で測定された。試料は、剃刀の刃を用いてそれぞれの試料の四角から小さな矩形を切り取ることによって調製された。これらの試料は、カーボンテープ上に支持され、そして3.5〜5.0nmのコーティング層で30秒間に亘ってスパッタリングされた。それぞれの試料の画像が、走査型電子顕微鏡(「SEM」を用いて取得された。視野中に測定のために十分な細孔があることを確実にするように、適切な解像度が用いられた。画像が得られ、そして貯蔵された。
この例では、平均細孔サイズが以下の手順で測定された。試料は、剃刀の刃を用いてそれぞれの試料の四角から小さな矩形を切り取ることによって調製された。これらの試料は、カーボンテープ上に支持され、そして3.5〜5.0nmのコーティング層で30秒間に亘ってスパッタリングされた。それぞれの試料の画像が、走査型電子顕微鏡(「SEM」を用いて取得された。視野中に測定のために十分な細孔があることを確実にするように、適切な解像度が用いられた。画像が得られ、そして貯蔵された。
画像解析のために、PAX-IT(商標)画像解析ソフトウエハ(MIS, Inc.(Villa Park、イリノイ州))を用いて、最小で30細孔が測定された。これは、細孔の1端から他端へと水平の線を手動で引き、そしてこのソフトウエハを用いて気泡のそれぞれについて細孔サイズを計算することによって行われる。結果は報告にまとめられ、そこには最小、最大、平均サイズおよび標準偏差を含めた、試料の細孔サイズ分布が提供された。
研磨パッドの空隙体積は、研磨パッドから切り取られた試料の密度測定を、液体媒質として無水エタノールを含むピクノメータを用いて行うことによって測定された。空隙体積は、空隙体積%=(1−ρfoamed/ρsolid)×100%によって表され、ここでρfoamedは研磨パッドの密度であり、そしてρsolidは、研磨パッドを形成するのに用いられたポリマー樹脂の密度である。
この例は、本発明の研磨パッドを調製する方法を説明している。
一連の熱可塑性ポリウレタン(TPU)シートが、不活性ガスとして二酸化炭素を用いた、ガス処理および発泡の2つの連続したサイクル(サイクル1および2)に曝露された。両方のサイクルでは、ガス処理圧力は、2.42〜3.45MPaの範囲であり、発泡温度は115〜155℃の範囲であり、そしてガス処理温度は10℃であった。サイクル1に対するサイクル2におけるガス処理圧力の比(P2/P1)、サイクル1に対するサイクル2におけるガス処理時間の比(tgas2/tgas1)、サイクル1に対するサイクル2における発泡温度の比(T2/T1)、サイクル1に対するサイクル2におけるCO2濃度の比([CO2]2/[CO2]1)、第1サイクルの後および第2サイクルの後のバルク細孔サイズの比(dp2/dp1)、第2サイクルの後のバルク細孔サイズ(dp2)、第1サイクルの後および第2サイクルの後の空隙体積の比(ε2/ε1)、および第2サイクルの後の空隙体積分率が、表1に示されている。
表1に示したデータから明らかなように、TPUシートは、約1.21〜1.52の空隙体積比ε2/ε1によって明示されるように、加圧/発泡の第2のサイクルの後に、空隙体積の増加を示した。全てのTPUシートは、加圧/発泡の第2のサイクルの後に87.0%超の空隙体積を示した。加圧/発泡の第2のサイクルの後のTPUシートのバルク部分中の平均細孔サイズは、34.4μm〜279.9μmの範囲であった。
例2
この例は、本発明の態様による研磨パッドよって得られるTEOS除去速度を示している。
この例は、本発明の態様による研磨パッドよって得られるTEOS除去速度を示している。
TEOSのブランケット層を含む同様の基材が、同じ研磨組成物および4種の異なる研磨パッド(研磨パッド2A〜2D)を用いて研磨された。研磨組成物は、pH11の水に12.5質量%のヒュームドシリカを含んでいた。研磨パッド2A(本発明)は、42DのショアD硬度を有する熱可塑性ポリウレタンを含み、そして85%の空隙体積を有していた。研磨パッド2B(比較)は、72DのショアD硬度を有する熱可塑性ポリウレタンを含み、そして15%の空隙体積を有していた。研磨パッド2C(本発明)は、72DのショアD硬度を有する熱可塑性ポリウレタンを含み、そして85%の空隙体積を有していた。研磨パッド2D(比較)は、65DのショアD硬度を有する微孔質ポリウレタンを含むIC1010(商標)研磨パッドであり、そしてDow Chemical(Midland、ミシガン州)から商業的に入手可能である。研磨装置はREFLEXION(商標)システム(Applied Materials, Santa Clara、カリフォルニア州)であった。
研磨に続いて、TEOS除去速度が測定され、そして結果を表2に示した。
表2に示された結果から明らかなように、72DのショアD硬度を有し、そして85%の空隙体積を有する研磨パッド2Cは、72DのショアD硬度を有し、そして15%の空隙体積を有する研磨パッド2Bによって示されたTEOS除去速度よりも約1.9倍大きいTEOS除去速度を示した。更に、研磨パッド2Cは、42DのショアD硬度および85%の空隙体積を有する研磨パッド2Aによって示されたTEOS除去速度よりも約1.54倍大きなTEOS除去速度を示した。また、研磨パッド2Cは、同様のショアD硬度を有するが、しかしながら有意により小さい空隙体積を有する研磨パッド2Dによって示されるTEOS除去速度よりも約1.32倍大きなTEOS除去速度を示した。
例3
この例は、本発明の態様による研磨パッドで得られるタングステン除去速度を示している。
この例は、本発明の態様による研磨パッドで得られるタングステン除去速度を示している。
タングステンのブランケット層を含む同様の基材が、同じ研磨組成物および3種の異なる研磨パッド(研磨パッド3A〜3C)を用いて研磨された。研磨組成物は、pH2.3の水に、2.5質量%のコロイド状湿式法シリカ、0.0123質量%の硝酸第二鉄、0.0267質量%のマロン酸、0.16質量%のグリシン、および2質量%の過酸化水素を含んでいた。研磨パッド3A(比較)は、42DのショアD硬度を有する熱可塑性ポリウレタンを含み、そして50%の空隙体積を有していた。研磨パッド3B(本発明)は、42DのショアD硬度を有する熱可塑性ポリウレタンを含み、そして85%の空隙体積を有していた。研磨パッド3C(比較)は、65DのショアD硬度を有する微孔質ポリウレタンを含むIC1010(商標)研磨パッドであり、そしてDow Chemical(Midland、ミシガン州)から商業的に入手可能である。研磨装置はREFLEXION(商標)システム(Applied Materials, Santa Clara、カリフォルニア州)であった。
研磨に続いて、タングステン除去速度が測定され、そして結果を表3に示した。
表3に示された結果から明らかなように、42DのショアD硬度および85%の空隙体積を有する研磨パッド3Bは、42DのショアD硬度および50%の空隙体積を有する研磨パッド3Aによって示されたタングステン除去速度よりも約2.1倍大きなタングステン除去速度を示した。更に、研磨パッド3Bは、有意により高いショアD硬度を有する研磨パッド3Cによって示されたタングステン除去速度とほぼ等しいタングステン除去速度を示した。
例4
この例は、本発明の態様による研磨パッドで得られる低減された欠陥性を示している。
この例は、本発明の態様による研磨パッドで得られる低減された欠陥性を示している。
4つの研磨試験を、同じ研磨組成物および4種の異なる研磨パッド(研磨パッド4A〜4D)を用いて、60個の同様な基材で実施した。研磨組成物は、pH2.3の水に、2.5質量%のコロイド状湿式法シリカ、0.0123質量%の硝酸第二鉄、0.0267質量%のマロン酸、および0.16質量%のグリシンを含んでいる。研磨パッド4A(本発明)は、42DのショアD硬度を有する熱可塑性ポリウレタンを含み、そして85%の空隙体積を有していた。研磨パッド4B(比較)は、42DのショアD硬度を有する熱可塑性ポリウレタンを含み、そして50%の空隙体積を有していた。研磨パッド4C(比較)は、25DのショアD硬度を有する熱可塑性ポリウレタンを含み、そして50%の空隙体積を有していた。研磨パッド4D(比較)は、Fujibo Ehime Co., Ltd.(東京、日本)から得られた解放型気泡のポリウレタンパッドであった。研磨装置はMIRRA(商標)システム(Applied Materials, Santa Clara、カリフォルニア州)であった。
研磨に続いて、それぞれの異なる研磨パッドでのそれぞれの研磨試験からの基材20、40、および60は、それらの基材上の4つの異なる領域で、SURFSCAN(商標)SP2 tool(KLA Tencor(Milpitas、カリフォルニア))を用いて試験された。引掻き傷の数は正規化され、そして結果を表4に示した。
表4に示されたデータから明らかなように、42DのショアD硬度および85%の空隙体積を有する熱可塑性ポリウレタンを含む研磨パッド4Aは、42DのショアD硬度および50%の空隙体積を有する熱可塑性ポリウレタンを含む研磨パッド4Bよりもより少ない引掻き傷を示した。研磨パッド4Aは、25DのショアD硬度および50%の空隙体積を有する熱可塑性ポリウレタンを含む研磨パッド4Cによって示された引掻き傷に匹敵する引掻き傷を示し、そして工業的に標準の軟質研磨パッドである研磨パッド4Dによって示された引掻き傷に匹敵する引掻き傷を示した。
例5
この例は、1つの態様に従って、ガス処理および発泡の単一の工程を用いて本発明の研磨パッドを調製する方法を示している。
この例は、1つの態様に従って、ガス処理および発泡の単一の工程を用いて本発明の研磨パッドを調製する方法を示している。
42D硬度のTPU材料の試片を、−1℃で24時間に亘って2.41MPaで、CO2で飽和させた。これらの試片を、143℃のオイル浴中で70秒間発泡させた。発泡された試片の平均バルク細孔サイズは、19ミクロンであり、そして空隙体積分率は85.5%であった。それぞれの試片の断面のSEM写真が、図4に示されている。
本明細書中に引用された全ての参照文献、例えば刊行物、特許出願、および特許は、ここに参照することによって、それぞれの参照文献を個々に、そして具体的に参照することによって本明細書の内容とし、そしてその全体をここに説明したように、本明細書の内容とする。
本発明を説明する文脈中(特に、添付の特許請求の範囲の文脈中)の用語「a」および「an」および「the」および「at least one」および同様の指示語は、特に断りのない限り、または文脈によって明確に否認されない限り、単数および複数の両方を包含すると理解されなければならない。1種もしくは2種以上の項目の列挙を伴う用語「少なくとも1種」の使用(例えば、特に断りのない限り、または文脈によって明確に否認されない限り、「AおよびBの少なくとも1種」)は、その列挙された項目(AもしくはB)から選択された1種の項目または列挙された項目(AおよびB)の2種もしくは3種以上のいずれかの組合わせを意味すると理解されなければならない。用語「含む(comprising)」、「有する(having)」、「含む(including)」、および「含む(containing)」は、特に断りのない限り、開放的な用語であると理解されなければならない。本明細書における値の範囲の記載は、特に断りのない限り、その範囲内に入るそれぞれの個々の値を独立に表す簡易的な方法として作用することが単に意図されており、そしてそれぞれの個々の値は、それが独立して本明細書中に記載されているように、本明細書中に組み込まれる。本明細書中に記載された全ての方法は、特に断りのない限り、または文脈によって明確に否認されない限り、いずれかの好適な順番で行うことができる。本明細書中に与えられた、いずれかのそして全ての例、或いは例示的な言葉(例えば、「例えば」)の使用は、本発明をより良く明らかにすることを単に意図されており、そして特に断りのない限り、本発明の範囲に限定を与えるものではない。本明細書中のいずれの言葉も、特許されていないいずれかの要素が、本発明の実施に必須であることを示すとは理解されてはならない。
本発明を実施するための、本発明者らによって知られたベストモードを含めた、本発明の好ましい態様が、本明細書中に記載されている。それらの好ましい態様の変更は、前述の記載を読むことによって当業者には明らかとなるであろう。本発明者らは、当業者がそのような変更を必要に応じて用いることを予期しており、そして本発明者らは、本発明が、本明細書中に具体的に記載したのとは他のように実施されることを意図している。従って、本発明は、適用可能な法律によって許されるように、ここに添付された特許請求の範囲中に記載された主題の事項の全ての変更および等価物を含んでいる。更には、それらの全ての可能な変更中の上記の要素のいずれかの組合わせが、特に断りのない限り、または文脈から明確に否認されない限り、本発明によって包含される。
Claims (15)
- 多孔質ポリマー材料を含む化学機械研磨用の研磨パッドであって、該研磨パッドは独立した細孔を含んでおり、かつ70%以上の空隙体積分率を有している、研磨パッド。
- 前記研磨パッドが、80%以上の空隙体積分率を有している、請求項1記載の研磨パッド。
- 前記多孔質ポリマー材料が、15D〜75Dの、ASTM D2240によるショアD硬度を有するポリマー樹脂から形成された、請求項1記載の研磨パッド。
- 前記多孔質ポリマー材料が、25D〜72Dの、ASTM D2240によるショアD硬度を有するポリマー樹脂から形成された、請求項3記載の研磨パッド。
- 前記細孔が、約5μm〜200μmの平均細孔サイズを有する、請求項1記載の研磨パッド。
- 前記研磨パッドが、5%以上の圧縮性を有する、請求項1記載の研磨パッド。
- 前記研磨パッドが、1MPa以下の貯蔵弾性率を有する、請求項1記載の研磨パッド。
- 前記研磨パッドが、熱可塑性エラストマー、熱可塑性ポリウレタン、ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ナイロン、エラストマーのゴム、スチレン系ポリマー、ポリ芳香族(polyaromatics)、フルオロポリマー、ポリイミド、架橋ポリウレタン、架橋ポリオレフィン、ポリエーテル、ポリエステル、ポリアクリレート、エラストマーのポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリアラミド、ポリアリーレン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、それらの共重合体およびブロック共重合体、ならびにそれらの混合物およびブレンドからなる群から選択されるポリマー樹脂を含む、請求項1記載の研磨パッド。
- 前記パリマー樹脂が、熱可塑性ポリウレタンである、請求項8記載の研磨パッド。
- 研磨パッドを調製する方法であって、
(a)ポリマー樹脂を含む研磨パッド材料を準備すること、
(b)第1の高められた圧力で、該研磨パッド材料を不活性ガスに曝露すること、
(c)該研磨パッド材料の温度を、該研磨パッド材料のガラス転移温度超で、該研磨パッド材料の融点未満の第1の温度に上昇させることによって該研磨パッド材料を発泡させること、
(d)第2の高められた圧力で、該研磨パッド材料を不活性ガスに曝露すること、および
(e)該研磨パッド材料の温度を、該研磨パッド材料のガラス転移温度超で、該研磨パッド材料の融点未満の第2の温度に上昇させて、該研磨パッド材料を発泡させること、
を含む、方法。 - 前記ガスが、窒素、二酸化炭素、またはそれらの組合わせを含む、請求項10記載の方法。
- 前記ガスが、二酸化炭素であり、かつ前記第1および第2の圧力が、1MPa〜20MPaである、請求項11記載の方法。
- 前記研磨パッドが、熱可塑性エラストマー、熱可塑性ポリウレタン、ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ナイロン、エラストマーのゴム、スチレン系ポリマー、ポリ芳香族(polyaromatics)、フルオロポリマー、ポリイミド、架橋ポリウレタン、架橋ポリオレフィン、ポリエーテル、ポリエステル、ポリアクリレート、エラストマーのポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリアラミド、ポリアリーレン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、それらの共重合体およびブロック共重合体、ならびにそれらの混合物およびブレンドからなる群から選択されるポリマー樹脂を含む、請求項10記載の方法。
- 前記ポリマー樹脂が、熱可塑性ポリウレタンである、請求項12記載の方法。
- (a)研磨される基材を準備すること、
(b)該基材を、請求項1記載の研磨パッドおよび研磨組成物を含む研磨系と接触させること、ならびに、
(c)該基材の少なくとも一部を該研磨系で削り取って、該基材を研磨すること、
を含む、基材の研磨方法。
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