JP2019168631A - トナー - Google Patents
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Abstract
Description
耐久性向上においては、トナー粒子外部からの負荷を軽減させることが考えられる。具体的には、トナー粒子の表面強度を向上し、現像器の部材である現像ローラや規制ブレードとの摺擦による劣化を抑制することが考えられる。
帯電安定性においては、トナー劣化、過度な部材との摺擦によるチャージアップや帯電不良を抑制する手段が考えられる。具体的には、適度な帯電リーク性と帯電立ち上がり性を有する外添剤や帯電制御剤を用いることが考えられる。
特許文献1では、イオン性官能基に特徴を有する樹脂がトナー粒子中に存在することで、帯電性を安定化させ、かつトナー粒子の表面強度が向上し外添剤の埋め込みも抑制されることが述べられている。
特許文献2では、外添剤としてチタン酸金属微粒子の一つであるチタン酸ストロンチウム粒子を用いることで、シリカと比較して帯電性の変化が少なく安定であることが述べられている。
本発明の目的は、長期耐久使用した場合においても、トナー粒子の耐久性向上と外添剤の固着ムラ抑制により帯電ローラの汚染を防止しながら優れた耐久性を有し、さらに環境によらない帯電安定性を発現するトナーを提供することである。
該帯電制御樹脂はイオン性官能基として式(1)に示す構造を有し、
該チタン酸金属微粒子は、
(i)一次粒子の個数平均粒径が10nm以上140nm以下であり、
(ii)チタン酸金属微粒子の表面に、下記式(2)で表される部分構造aを有する粒子であり、
R2−Si−O3/2 式(2)
(式(2)中、R2は末端にハメットの置換基定数σm(メタ)が0.25以上である置換基を持つ官能基である。)
X線光電子分光法(ESCA)を用いて測定される該チタン酸金属微粒子の表面における該部分構造aの存在割合が、0.110以上0.220以下であることを特徴とするトナーに関する。
該帯電制御樹脂はイオン性官能基として式(1)に示す構造を有し、
(i)一次粒子の個数平均粒径が10nm以上140nm以下であり、
(ii)チタン酸金属微粒子の表面に、下記式(2)で表される部分構造aを有する粒子であり、
R2−Si−O3/2 式(2)
(式(2)中、R2は末端にハメットの置換基定数σm(メタ)が0.25以上である置換基を持つ官能基である。)
ことを特徴とすることで、長期耐久使用した場合においても、トナー粒子の耐久性向上と外添剤の固着ムラ抑制により帯電ローラの汚染を防止しながら優れた耐久性を有し、さらに環境によらない帯電安定性を発現するトナーを提供することができる。
R3−Si−O3/2 式(3)
(式(3)中、R3はアルキル基である。)
チタン酸金属微粒子の一次粒子の個数平均粒径の測定は、透過型電子顕微鏡「JEM−2800」(日本電子株式会社)を用いて行う。チタン酸金属微粒子が外添されたトナーを観察して、最大20万倍に拡大した視野において、ランダムに100個のチタン酸金属微粒子の一次粒子の長径を測定して個数平均粒径を求める。観察倍率は、チタン酸金属微粒子の大きさによって適宜調整する。
JEM2800型透過電子顕微鏡:加速電圧200kV
EDS検出器:JED−2300T(日本電子、素子面積100mm2)を使用
EDSアナライザー:Noran System7(サーモフィッシャーサイエンティフィック社)を使用。
X線保存レート:10000〜15000cps
デッドタイム:20〜30%になるよう電子線量を調整し、EDS分析(積算回数100回or測定時間5分)を実施。
チタン酸金属微粒子の表面における部分構造の同定は、飛行時間型二次イオン質量分析装置(TOF−SIMS)によって行う。下記装置を下記条件にて使用し、チタン酸金属微粒子表層のフラグメントピークから部分構造を同定する。
・測定装置:TRIFT−IV(商品名、アルバックファイ株式会社製)
・一次イオン:Au3+
・ラスターサイズ:100μm×100μm
・中和電子銃:使用
下記装置を下記条件にて使用し、チタン酸金属微粒子の表面の元素分析を行う。
・測定装置:Quantum2000(商品名、アルバックファイ株式会社製)
・X線源:モノクロAl Kα
・Xray Setting:100μmφ(25W(15KV))
・光電子取りだし角:45度
・中和条件:中和銃とイオン銃の併用
・分析領域:300×200μm
・Pass Energy:58.70eV
・ステップサイズ:0.125eV
・解析ソフト:Maltipak(PHI社)
部分構造aの存在割合=部分構造aの存在量/(部分構造aの存在量+部分構造bの存在量+その他の構造1の存在量+・・・+Ti原子濃度) 式(5)
本発明に用いられるチタン酸金属微粒子のMおよびTiの含有量の測定は、蛍光X線分析装置で求めることができる。例えば、波長分散型蛍光X線分析装置Axios advanced(PANalytical社製)を用いて、PANalytical社で推奨する粉末測定専用のカップに専用フィルムを貼ったものにサンプル1gを秤量し、大気圧He雰囲気下においてFP法にてチタン酸金属微粒子におけるNaからUまでの元素を測定する。その際、検出された元素全てが酸化物であると仮定し、それらの総質量を100%として、ソフトウエアSpectraEvaluation(version 5.0L)にて総質量に対するMXOおよびTiO2の含有量(質量%)を酸化物換算値として求める。その後に、定量結果から酸素を除いた、M/Ti(質量比)を求めたのちに、各元素の原子量から、M/Ti(モル比)に換算する。
チタン酸金属微粒子の疎水化度は、粉体濡れ性試験機「WET−100P」(レスカ社製)によって測定した。
トナー粒子の重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に約3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、前記専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
本発明におけるトナーの円形度はフロー式粒子像測定装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)を用い、校正作業時の測定・解析条件で測定する。
トナー母粒子及び樹脂粒子のガラス転移温度(Tg)は、示差走査熱量計(DSC)M−DSC(商品名:Q2000、TA−インストルメンツ社製)を用いて、下記手順にて測定する。測定する試料3mgを精秤する。これをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲20乃至200℃の間で、昇温速度1℃/分、常温常湿下で測定を行う。このときのモジュレーション振幅±0.5℃、周波数1/minで測定する。得られるリバーシングヒートフロー曲線からガラス転移温度(Tg:℃)を計算する。Tgは、吸熱前後のベースラインと吸熱による曲線の接線との交点の中心値をTg(℃)として求めたものである。
酸価は試料1gに含まれる酸を中和するために必要な水酸化カリウムのmg数である。本発明における酸価は、JIS K 0070−1992に準じて測定されるが、具体的には、以下の手順に従って測定する。
滴定装置:電位差滴定装置AT−510(京都電子工業株式会社製)
電極:複合ガラス電極ダブルジャンクション型(京都電子工業株式会社製)
滴定装置用制御ソフトウエア:AT−WIN
滴定解析ソフト:Tview
滴定パラメーター
滴定モード:ブランク滴定
滴定様式:全量滴定
最大滴定量:20ml
滴定前の待ち時間:30秒
滴定方向:自動
制御パラメーラー
終点判断電位:30dE
終点判断電位値:50dE/dmL
終点検出判断:設定しない
制御速度モード:標準
ゲイン:1
データ採取電位:4mV
データ採取滴定量:0.1ml
測定サンプル0.100gを250mlのトールビーカーに精秤し、トルエン/エタノール(3:1)の混合溶液150mlを加え、1時間かけて溶解する。上記電位差滴定装置を用い、上記水酸化カリウムエチルアルコール溶液を用いて滴定する。
試料を用いない(すなわちトルエン/エタノール(3:1)の混合溶液のみとする)以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
A=[(C−B)×f×5.611]/S
(式中、A:酸価(mgKOH/g)、B:空試験の水酸化カリウムエチルアルコール溶液の添加量(ml)、C:本試験の水酸化カリウムエチルアルコール溶液の添加量(ml)、f:水酸化カリウム溶液のファクター、S:試料(g)である。)
重合体Cに含まれる構造cの含有量は核磁気共鳴分光分析(1H−NMR)[400MHz、CDCl3、室温(25℃)]を用いて行う。
測定装置:FT NMR装置 JNM−EX400(日本電子社製)
測定周波数:400MHz
パルス条件:5.0μs
周波数範囲:10500Hz
積算回数:64回
硫酸法で得られたメタチタン酸を脱鉄漂白処理した後、水酸化ナトリウム水溶液を加えpH9.0とし、脱硫処理を行い、その後、塩酸によりpH5.8まで中和し、ろ過水洗を行った。洗浄済みケーキに水を加えTiO2として1.85モル/Lのスラリーとした後、塩酸を加えpH1.0とし解膠処理を行った。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、解膠メタチタン酸スラリーに、塩化ストロンチウム水溶液を、SrO/TiO2モル比で1.15となるよう2.16モル添加した後に調整するTiO2濃度を1.083モル/Lにした以外は同様の操作を行い、チタン酸ストロンチウム粒子2を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、解膠メタチタン酸スラリーに、塩化ストロンチウム水溶液を2.54モル添加してSrO/TiO2モル比で0.921となるようにしたこと、10モル/L水酸化ナトリウム水溶液440mLを「45分間」かけて添加するところを「80分間」かけて添加する以外は同様の操作を行い、チタン酸ストロンチウム粒子3を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、解膠メタチタン酸スラリーに、塩化ストロンチウム水溶液を2.54モル添加してSrO/TiO2モル比で0.933となるようにしたこと、10モル/L水酸化ナトリウム水溶液440mLを「45分間」かけて添加するところを「60分間」かけて添加する以外は同様の操作を行い、チタン酸ストロンチウム粒子4を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、乾燥品300gを、乾式粒子複合化装置(ホソカワミクロン製 ノビルタNOB−130)に投入し、処理温度30℃、回転式処理ブレード90m/secで処理する時間を「10分間」から「15分間」へ変更したこと、固形分に対して加えるトリフロロプロピルトリメトキシシランの量を4.6質量%から4.0質量%に変更した以外は同様の操作を行い、チタン酸ストロンチウム粒子5を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、解膠メタチタン酸スラリーに、塩化ストロンチウム水溶液を2.54モル添加してSrO/TiO2モル比で1.35となるようにしたこと、固形分に対して加えるトリフロロプロピルトリメトキシシランの量を4.6質量%から7.5質量%に変更した以外は同様の操作を行い、チタン酸ストロンチウム粒子6を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、解膠メタチタン酸スラリーに、塩化ストロンチウム水溶液を2.54モル添加してSrO/TiO2モル比で1.35となるようにしたこと、固形分に対して加える「トリフロロプロピルトリメトキシシラン」を「3−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン」に変更した以外は同様の操作を行い、チタン酸ストロンチウム粒子7を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、解膠メタチタン酸スラリーに、塩化ストロンチウム水溶液を2.54モル添加してSrO/TiO2モル比で1.35となるようにしたこと、固形分に対して加える「トリフロロプロピルトリメトキシシラン」を「トリメトキシペンタフルオロフェニルシラン」に変更した以外は同様の操作を行い、チタン酸ストロンチウム粒子8を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、解膠メタチタン酸スラリーに、塩化ストロンチウム水溶液を2.01モル添加してSrO/TiO2モル比で1.07となるようにしたこと、固形分に対して加える4.6質量%のイソブチルトリメトキシシランと4.6質量%のトリフロロプロピルトリメトキシシランから、1.0質量%のイソブチルトリメトキシシランと3.0質量%のトリフロロプロピルトリメトキシシランにする以外は同様の操作を行い、チタン酸ストロンチウム粒子9を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、解膠メタチタン酸スラリーに、塩化ストロンチウム水溶液を2.01モル添加してSrO/TiO2モル比で1.07となるようにしたこと、固形分に対して加える時に4.6質量%のイソブチルトリメトキシシランと4.6質量%のトリフロロプロピルトリメトキシシランから、2.0質量%のイソブチルトリメトキシシランと2.0質量%のトリフロロプロピルトリメトキシシランにする以外は同様の操作を行い、チタン酸ストロンチウム粒子10を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、解膠メタチタン酸スラリーに、塩化ストロンチウム水溶液を2.54モル添加してSrO/TiO2モル比で1.35となるようにしたこと、固形分に対して加える時に4.6質量%のイソブチルトリメトキシシランと4.6質量%のトリフロロプロピルトリメトキシシランから、7.2質量%のイソブチルトリメトキシシランと6.9質量%のトリフロロプロピルトリメトキシシランにする以外は同様の操作を行い、チタン酸ストロンチウム粒子11を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、解膠メタチタン酸スラリーに、塩化ストロンチウム水溶液を2.54モル添加してSrO/TiO2モル比で1.35となるようにしたこと、固形分に対して加える時に4.6質量%のイソブチルトリメトキシシランと4.6質量%のトリフロロプロピルトリメトキシシランから、7.5質量%のイソブチルトリメトキシシランと6.9質量%のトリフロロプロピルトリメトキシシランにする以外は同様の操作を行い、チタン酸ストロンチウム粒子12を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、解膠メタチタン酸スラリーに、塩化ストロンチウム水溶液を2.54モル添加してSrO/TiO2モル比で0.918となるようにしたこと、10モル/L水酸化ナトリウム水溶液440mLを「45分間」かけて添加するところを「90分間」かけて添加すること、トリフロロプロピルトリメトキシシランの量を4.6質量%から3.2質量%にする以外は同様の操作を行い、チタン酸ストロンチウム粒子13を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、塩化ストロンチウム水溶液を解膠メタチタン酸スラリーに加えるところを塩化カルシウムに変更する以外は同様の操作を行い、チタン酸カルシウム粒子を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、塩化ストロンチウム水溶液を解膠メタチタン酸スラリーに加えるところを塩化マグネシウムに変更する以外は同様の操作を行い、チタン酸マグネシウム粒子を得た。
チタン酸ストロンチウム粒子の製造例1に対して、塩化ストロンチウム水溶液を解膠メタチタン酸スラリーに加えるところを塩化カリウムに変更する以外は同様の操作を行い、チタン酸カリウム粒子を得た。
出発原料としてTiO2相当分を50質量%含有しているイルメナイト鉱石を使用した。この原料を150℃で2時間乾燥させた後、硫酸を添加して溶解させることによって、TiOSO4の水溶液を得た。これを濃縮し、ルチル結晶を持つチタニアゾルをシードとして4.5質量部を添加した後、110℃で加水分解を行ない、不純物を含有しているTiO(OH)2のスラリーを得た。このスラリーをpH5〜6で繰り返し水洗浄を行ない、硫酸、FeSO4、不純物を十分に除去した。そして、高純度のメタチタン酸〔TiO(OH)2〕のスラリーを得た。
酸化チタン粒子の製造例1に対して、加水分解を行う温度を110℃から125℃に変更した以外は同様の操作を行い、酸化チタン粒子2を得た。
酸化チタン粒子の製造例1に対して、4.6質量%のイソブチルトリメトキシシランと4.6質量%のトリフロロプロピルトリメトキシシランを添加するところを9.2質量%のイソブチルトリメトキシシランのみにした以外は同様の操作を行い、酸化チタン粒子3を得た。
2,4−ジヒドロキシ安息香酸18gをメタノール150mLに溶解させ、炭酸カリウム36.9gを加えて65℃に加熱した。この反応液に4−(クロロメチル)スチレン18.7gとメタノール100mLの混合液を滴下し、65℃にて3時間反応させた。反応液を冷却後、濾過し、濾液を濃縮して粗生成物を得た。粗生成物をpH=2の水1.5Lに分散させ、酢酸エチルを加えて抽出した。その後、水洗し、硫酸マグネシウムで乾燥させ、減圧下、酢酸エチルを留去して析出物を得た。析出物をヘキサン洗浄後、トルエンと酢酸エチルにて再結晶することで精製し、下記構造式(6)に示す重合性単量体N−1を20.1g得た。
(工程1)
2,5−ジヒドロキシ安息香酸100gと80%硫酸1441gとを50℃に加熱混合した。この分散液にtert−ブチルアルコール144gを加えて50℃で30分間撹拌した。その後、この分散液にtert−ブチルアルコール144gを加え30分間撹拌する操作を3回行った。反応液を室温まで冷却し、氷水1kgにゆっくり注いだ。析出物を濾過、水洗し、その後、ヘキサン洗浄した。この析出物をメタノール200mLに溶解させ、水3.6Lに再沈殿させた。濾過後、80℃にて乾燥することで下記構造式(7)に示すサリチル酸中間体74.9gを得た。
重合体N−1の合成例に対して、メタノール150mLに2,4−ジヒドロキシ安息香酸18gを溶解させるところを、式(7)の中間体25gに変更する以外は同様の操作を行い、下記構造式(8)に示す重合性単量体N−2を2.01g得た。
重合性単量体N−1の合成例に対して、2,4−ジヒドロキシ安息香酸18gの代わりに2,3−ジヒドロキシ安息香酸18gに変更する以外は同様の操作を行い、下記式(9)に示す重合性単量体N−3を2.01g得た。
重合性単量体N−1の合成例に対して、2,4−ジヒドロキシ安息香酸18gの代わりに2,6−ジヒドロキシ安息香酸18gに変更する以外は同様の操作を行い、下記式(10)に示す重合性単量体N−4を2.01g得た。
構造式(6)に示す重合性単量体N−1 9.2g、スチレン 60.1gをDMF42.0mlに溶解させ、窒素バブリングをしながら1時間撹拌した後、110℃まで加熱した。この反応液に、開始剤としてtert−ブチルパーオキシイソプロピルモノカルボネート(日本油脂株式会社製、商品名パーブチルI)2.1gとトルエン42mlの混合液を滴下した。更に110℃にて4時間反応した。その後、冷却しメタノール1Lに滴下し、析出物を得た。得られた析出物をTHF120mlに溶解後、メタノール1.80Lに滴下し、白色析出物を析出させ、濾過し、減圧下90℃にて乾燥させることで、重合体1を57.6g得た。得られた重合体1のNMRと酸価を測定し、重合体単量体N−1に由来する成分の含有量を確認した。
原材料の仕込み量を表2のように変更した以外は重合体の製造例1と同様の操作を行い、重合体2〜4を得た。
撹拌機、コンデンサー、温度計、窒素導入管を付した反応容器にキシレン200質量部を仕込み、窒素気流下で還流した。単量体として、
2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸 6.0質量部
スチレン 72.0質量部
2−エチルヘキシルアクリレート 18.0質量部
を混合し、上記反応容器に撹拌しながら滴下し10時間保持した。その後、蒸留を行って溶剤を留去し、減圧下40℃で乾燥し重合体5を得た。
重合体5に対して、材料を下記のように変更する以外は同様の操作を行い、重合体6を得た。
2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸 6.0質量部
スチレン 78.0質量部
2−エチルヘキシルアクリレート 16.0質量部
ジメチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)5.0質量部
スチレン単量体100質量部に対して、C.I.Pigment Blue15:3を19.5質量部用意した。これらを、アトライター(三井鉱山社製)に導入し、半径1.25mmのジルコニアビーズ(140質量部)を用いて200rpmにて25℃で180分間撹拌を行い、マスターバッチ分散液1を調製した。
・スチレン単量体 49.5質量部
・n−ブチルアクリレート単量体 16.5質量部
・炭化水素系ワックス 9質量部
(フィッシャートロプシュワックス、最大吸熱ピークのピーク温度=78℃、Mw=750)
・帯電制御樹脂1 0.5質量部
上記材料を65℃に加温し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、5,000rpmにて均一に溶解し分散した。これに、重合開始剤1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液7.1質量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
帯電制御樹脂の種類および添加量を表3のように変更した以外は、トナー粒子の製造例1と同様の操作を行い、トナー粒子2〜7を得た。
得られたトナー粒子1 100.0質量部に対して、外添剤1としてチタン酸金属微粒子1 0.5質量部と、流動性向上のため外添剤2として、ジメチルシリコーンオイル(20質量%)で処理され、トナー粒子と同極性(負極性)に摩擦帯電する疎水性シリカ微粉体(個数平均1次粒子径:10nm、BET比表面積:170m2/g)1.5質量部をFMミキサー(FM10C;日本コークス社(株)製)で、3300r/minで12分間混合してトナー1を得た。その後目開き200μmのメッシュで篩い、表4に示すような負摩擦帯電性トナー1を得た。
HP製レーザービームプリンタHP LaserJet Enterprise M653xを、1色のプロセスカートリッジだけの装着でも作動するよう改造して評価を行った。評価紙としては、キヤノンマーケティングジャパンが販売するCS−680を用いた。トナーは所定のプロセスカートリッジに充填(充填量:320g)した。
現像スジの評価は、常温常湿環境(温度25℃、相対湿度50%)で評価を行った。長期耐久試験を想定して、印字率1%となる横線パターンを2枚/1ジョブとして、ジョブとジョブの間にマシンがいったん停止してから次のジョブが始まるように設定した。このモードで、計30000枚の画出し試験を実施し、30000枚目での全黒画像において縦スジの本数を目視で以下のように確認した。
A:スジ0本。
B:スジ1本。
C:スジ2本。
D:スジ3本以上。
帯電ローラ汚染スジの評価は、常温常湿環境(温度25℃、相対湿度50%)で評価を行った。長期耐久試験を想定して、印字率1%となる横線パターンを2枚/1ジョブとして、ジョブとジョブの間にマシンがいったん停止してから次のジョブが始まるように設定した。このモードで、計30000枚の画出し試験を実施し、電子写真用ローラ上のクリーニングをすり抜けたトナー起因のスジの本数を測定した。
A:スジ0本。
B:スジ1〜2本。
C:スジ3〜4本。
D:スジ5本以上。
規制不良の評価は、チャージアップに厳しい低温低湿環境(温度15℃、相対湿度10%)で評価を行った。長期耐久試験を想定して、印字率1%となる横線パターンを2枚/1ジョブとして、ジョブとジョブの間にマシンがいったん停止してから次のジョブが始まるように設定した。上記のモードで、計32000枚の画出し試験を実施し、500枚ごとに32000枚目までに目視によって画像を確認した。トナー規制部材とトナー担持体の規制が不良で、トナー担持体上に規制しきれなかったトナーによって画像にムラが出るまでの枚数によって以下のように評価した。
A:発生なし。
B:31001枚から32000枚目で発生。
C:30001枚から31000枚目で発生。
D:30000枚目までで発生。
放置カブリの評価は、帯電の立ち上がり性が不利な高温高湿環境(温度30℃、相対湿度80%)で評価を行った。まず初期に、中央下あたりにポストイットを張った評価紙に対して全白画像を印刷し、ポストイットで隠れていた部分とそうでない部分の濃度差を初期のカブリの値とした。長期耐久試験を想定して、印字率1%となる横線パターンを2枚/1ジョブとして、ジョブとジョブの間にマシンがいったん停止してから次のジョブが始まるように設定した。このモードで、計20000枚の画出し試験を実施し、20000枚の画出しが終わった直後から72時間、マシンの電源を切り、現像器をマシンの中に放置した。放置後、再びマシンの電源を入れ、初期のカブリと同様の画像を印刷し、濃度差を放置カブリの値とした。反射濃度計(リフレクトメーター モデル TC−6DS 東京電色社製)を用い、フィルターにはアンバーライトフィルターを用いた。評価基準は以下のように設定した。
A:2.0未満
B:2.0以上3.0未満
C:3.0以上4.0未満
D:4.0以上
トナー1の製造例から、トナー粒子の種類と外添剤の種類および添加量を表4のように変更した以外は、トナー1の製造例と同様にして、トナー2〜25を得た。
Claims (9)
- 結着樹脂、着色剤及び帯電制御樹脂を含有するトナー粒子と、該トナー粒子の表面に存在するチタン酸金属微粒子とを有するトナーであって、
該帯電制御樹脂はイオン性官能基として式(1)に示す構造を有し、
該チタン酸金属微粒子は、
(i)一次粒子の個数平均粒径が10nm以上140nm以下であり、
(ii)チタン酸金属微粒子の表面に、下記式(2)で表される部分構造aを有する粒子であり、
R2−Si−O3/2 式(2)
(式(2)中、R2は末端にハメットの置換基定数σm(メタ)が0.25以上である置換基を持つ官能基である。)
X線光電子分光法(ESCA)を用いて測定される該チタン酸金属微粒子の表面における該部分構造aの存在割合が、0.110以上0.220以下であることを特徴とするトナー。 - 該R2が末端に持つ置換基が、CF3である請求項1に記載のトナー。
- 該チタン酸金属微粒子は、さらに下記式(3)で表される部分構造bを有する粒子である請求項1又は2に記載のトナー。
R3−Si−O3/2 式(3)
(式(3)中、R3はアルキル基である。) - 該チタン酸金属微粒子は、メタノール濡れ性試験において、波長780nmの光の透過率が50%のときのメタノール濃度が30.0%以上60.0%以下である請求項1から3のいずれか1項に記載のトナー。
- 該チタン酸金属微粒子は、一次粒子の個数平均粒径が10nm以上80nm以下である請求項1から4のいずれか1項に記載のトナー。
- 該チタン酸金属微粒子は、チタン以外の金属をMと表記したとき、チタン酸金属微粒子のM/Tiモル比が、0.70以上0.90以下である請求項1から5のいずれか1項に記載のトナー。
- 該チタン酸金属粒子は、チタン酸ストロンチウムである請求項1から6のいずれか1項に記載のトナー。
- 該トナー粒子100.0質量部に対して、該チタン酸金属微粒子を0.05質量部以上2.00質量部以下含有する請求項1から7のいずれか1項に記載のトナー。
- 該結着樹脂100.0質量部に対して、該帯電制御樹脂を0.05質量部以上5.00質量部以下含有する請求項1から8のいずれか1項に記載のトナー。
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