JP2019164222A - 位相差フィルムの製造方法、偏光板、有機エレクトロルミネッセンス表示装置、及び、液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は、下記のものを含む。
前記中間フィルムに延伸処理を施す第二工程と、を含み、
前記水添ブロック共重合体[C]における前記重合体ブロック[A]の重量分率wA、及び、前記水添ブロック共重合体[C]における前記重合体ブロック[B]の重量分率wBが、下記式(1)を満たし、
前記水添ブロック共重合体[C]の熱軟化温度Td、及び、前記冷却ロールの温度Tcが、下記式(2)を満たす、位相差フィルムの製造方法。
50/50 ≦ wA/wB ≦ 85/15 (1)
Tc < Td−50℃ (2)
〔2〕 前記第一工程における前記樹脂の押出温度が、Td+110℃以上、Td+170℃以下である、〔1〕に記載の位相差フィルムの製造方法。
〔3〕 前記第二工程における前記延伸処理の延伸温度が、Td以上、Td+20℃以下であり、
前記第二工程における前記延伸処理の延伸倍率が、1.1倍以上、5.0倍以下である、〔1〕又は〔2〕に記載の位相差フィルムの製造方法。
〔4〕 測定波長450nmにおける位相差フィルムの面内レターデーションRe(450)、測定波長550nmにおける位相差フィルムの面内レターデーションRe(550)、及び、測定波長650nmにおける位相差フィルムの面内レターデーションRe(650)が、下記式(3)及び式(4)を満たす、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の位相差フィルムの製造方法。
0.70≦Re(450)/Re(550)≦0.95 (3)
1.02≦Re(650)/Re(550)≦1.20 (4)
〔5〕 〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の製造方法で製造された位相差フィルムと、偏光子とを備える、偏光板。
〔6〕 〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の製造方法で製造された位相差フィルムを備える、有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
〔7〕 〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の製造方法で製造された位相差フィルムを備える、液晶表示装置。
Re(450) < Re(550) (5)
本発明の一実施形態に係る位相差フィルムの製造方法は、芳香族ビニル系単位を含有する重合体ブロック[A]と、水添鎖状共役ジエン系単位を含有する重合体ブロック[B]と、を組み合わせて含有する水添ブロック共重合体[C]を含む樹脂を用いて、位相差フィルムを製造する。この製造方法は、前記の樹脂を冷却ロール上に溶融押出して、中間フィルムを得る第一工程と、中間フィルムに延伸処理を施す第二工程と、を含む。
50/50 ≦ wA/wB ≦ 85/15 (1)
Tc < Td−50℃ (2)
位相差フィルムの材料としての樹脂は、水添ブロック共重合体[C]を含む。一般に、ブロック共重合体とは、複数種類のブロックが連結された分子構造を有する重合体であり、それぞれのブロックは、重合単位が連結することにより構成される鎖である。水添ブロック共重合体[C]は、重合体ブロック[A]と重合体ブロック[B]とを組み合わせて含有する。用語「水添ブロック共重合体[C]」に含まれる用語「水添」は、水添ブロック共重合体[C]が水添鎖状共役ジエン系単位を含有する重合体ブロック[B]を含有することを示す用語である。水添ブロック共重合体[C]は、重合体ブロック[A]及び重合体ブロック[B]を含有する限りにおいて、水添反応を含まない製造方法で得られたブロック共重合体をも含む。この水添ブロック共重合体[C]を含む前記の樹脂は、通常、熱可塑性樹脂である。
第一工程では、水添ブロック共重合体[C]を含む前記の樹脂を、冷却ロール上に溶融押出して、中間フィルムを得る。
第二工程では、第一工程で得られた中間フィルムに、延伸処理を施す。この延伸処理により、レターデーション等の光学特性が発現して、位相差フィルムが得られる。
第二工程における延伸方向が2方向以上である場合、前記の延伸倍率は、各方向での延伸倍率を掛け算して得られる総延伸倍率を表す。
位相差フィルムの製造方法は、上述した第一工程及び第二工程に組み合わせて、更に任意の工程を行ってもよい。任意の工程としては、例えば、中間フィルム又は位相差フィルムの幅方向の端部を取り除くトリミング工程;位相差フィルムを巻き取って回収する回収工程;位相差フィルム上に任意の層を形成する工程;などが挙げられる。
上述した製造方法により、逆波長分散特性を有する位相差フィルムを、容易に得ることができる。好ましくは、測定波長450nm及び550nmにおける位相差フィルムの面内レターデーションRe(450)及びRe(550)は、下記式(3)を満たす。
0.70≦Re(450)/Re(550)≦0.95 (3)
Re(550) < Re(650) (6)
1.02≦Re(650)/Re(550)≦1.20 (4)
上述したように、本実施形態に係る位相差フィルムの製造方法によれば、逆波長分散特性を有する位相差フィルムを容易に製造できる。さらに、本実施形態に係る製造方法によれば、通常、波長分散特性以外の位相差フィルムの光学特性も所望の値に容易に調整することができる。このような効果が得られる仕組みは、下記の通りであると本発明者は推察する。ただし、本発明の技術的範囲は、下記に説明する仕組みによっては制限されない。
前記の位相差フィルムは、偏光板に適用できる。この偏光板は、上述した位相差フィルムと偏光子とを備える。この偏光板は、直線偏光板、円偏光板又は楕円偏光板として機能できることが好ましい。
また、偏光子の厚みは、好ましくは5μm〜80μmである。
前記の位相差フィルムは、有機EL表示装置に適用できる。この有機EL表示装置が備える位相差フィルムは、λ/2板として機能できる面内レターデーションを有していてもよいが、λ/4板として機能できる面内レターデーションを有することが好ましい。λ/4板として機能できる面内レターデーションを有する位相差フィルムは、通常、偏光子と組み合わせて偏光板として有機EL表示装置に設けられる。この場合、有機EL表示装置は、有機エレクトロルミネッセンス素子(以下、適宜「有機EL素子」ということがある。)、位相差フィルム及び偏光子を、この順に備える。このような構成において、偏光板は、反射抑制フィルムとして機能できる。
前記の位相差フィルムは、液晶表示装置に適用できる。この液晶表示装置が備える位相差フィルムは、λ/4板として機能できる面内レターデーションを有していてもよいが、λ/2板として機能できる面内レターデーションを有することが好ましい。λ/2板として機能できる面内レターデーションを有する位相差フィルムは、通常、液晶表示装置の液晶セルと視認側偏光子との間に設けられる。このような構成において、位相差フィルムは、視野角補償フィルムとして機能できる。
以下の説明において、量を表す「%」及び「部」は、別に断らない限り重量基準である。以下の操作は、別に断らない限り、常温常圧大気中にて行った。
(熱軟化温度の測定方法)
測定対象の樹脂を、5mm×20mm×100μmのフィルムに成形し、試料とした。この試料について、熱機械的分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製「TMA/SS7100」)を用いたTMA(熱機械的分析)測定を行って、熱軟化温度を測定した。具体的には、試料の長手方向に50mNの張力を加えた状態で、20℃から180℃まで5℃/minの速度で温度を変化させ、試料長さが3%変化した時の温度を、熱軟化温度として求めた。
位相差フィルムの面内レターデーションRe、厚み方向のレターデーションRth、及び、NZ係数は、位相差計(AXOMETRICS社製「AXOSCAN」)を用いて、測定波長550nmで測定した。
また、位相差フィルムの面内レターデーションReを厚みdで割算して、位相差フィルムの複屈折Δnを求めた。
測定波長450nm、550nm及び650nmにおける位相差フィルムの面内レターデーションRe(450)、Re(550)及びRe(650)を、位相差計(AXOMETRICS社製「AXOSCAN」)を用いて測定した。測定されたRe(450)、Re(550)及びRe(650)から、Re(450)/Re(550)及びRe(650)/Re(550)を計算した。
保護フィルム、偏光子及び保護フィルムをこの順に備える偏光板として、透過軸が幅方向にある長尺の偏光板(サンリッツ社製「HLC2−5618S」、厚さ180μm)を用意した。偏光板の一方の面側の保護フィルムを除去し、当該面に、実施例1〜5又は比較例1〜2で得た位相差フィルムを貼合した。貼合は、位相差フィルムの遅相軸方向と偏光板の透過軸方向とが45°の角度をなすよう行った。この操作により、両面の保護フィルムのうちの一方として、実施例1〜5又は比較例1〜2の位相差フィルムを備える円偏光板サンプルを得た。
置き換え前の市販の有機EL表示装置と比較し、全方位に渡り表示面での反射率が抑制されていた場合、「○」と評価した。
また、置き換え前の市販の有機EL表示装置と比較し、一以上の方位において反射率が同等以下であった場合、「×」と評価した。
保護フィルム、偏光子及び保護フィルムをこの順に備える偏光板として、透過軸が幅方向にある長尺の偏光板(サンリッツ社製「HLC2−5618S」、厚さ180μm)を用意した。偏光板の一方の面側の保護フィルムを除去し、当該面に、実施例6で得た位相差フィルムを貼合した。貼合は、位相差フィルムの遅相軸方向と偏光板の透過軸方向とが一致するよう行った。この操作により、両面の保護フィルムのうちの一方として、実施例6の位相差フィルムを備える偏光板サンプルを得た。
置き換え前の市販のIPS液晶表示装置と比較し、全方位に渡りコントラストが高かったものを「○」と評価した。
また、置き換え前のIPS液晶表示装置と比較し、一以上の方位においてコントラストが同等以下であったものを「×」と評価した。
(1−1.水添ブロック共重合体の製造)
窒素雰囲気下において、乾燥し窒素で置換された耐圧反応器に、溶媒としてトルエン100ml、重合触媒としてn−ブチルリチウムの1.6Mヘキサン溶液127μl(0.20mモル)を入れた。その後、耐熱反応器に、芳香族ビニル系化合物として2−ビニルナフタレンの25wt%トルエン溶液40gを添加して25℃で1時間反応させ、一段階目の重合反応を行った。一段階目の重合反応の終了後、重合体の一部を採取し、テトラヒドロフランを溶剤とするGPCによる分子量の測定から、数平均分子量(Mn)が33000、重量平均分子量(Mw)が34600、分子量分布が1.05であることを確認した。また、重クロロホルムを溶剤とする1H−NMR測定より、2−ビニルナフタレンの転化率は95%であった。
前記の水添ブロック共重合体を熱可塑性樹脂として用いて、溶融押出法により、中間フィルムの製造を行った。具体的には、下記のような操作を行った。
冷却ロールと、この冷却ロール上に溶融樹脂を押出可能に設けられたダイとを備える押出成形装置を用意した。熱可塑性樹脂を、押出機を用いて溶融させてダイに供給し、ダイから冷却ロール上へとフィルム状に押し出した。押し出された樹脂は、冷却ロールに受けられ、冷却ロールの回転に従って搬送されながら冷却されて、硬化した。これにより、熱可塑性樹脂としての水添ブロック共重合体で形成された厚み200μmの中間フィルムを得た。熱可塑性樹脂の押出温度Teは261℃であった。また、冷却ロールの温度Tcは78℃であった。
得られた中間フィルムを切断し、80mm×80mmの大きさの矩形フィルムとした。この矩形フィルムに、バッチ式延伸装置(東洋精機社製)を用いて、自由幅一軸延伸を施した。延伸の条件は、延伸温度TEが150℃、延伸倍率が4.0倍、延伸速度が100%毎分とした。この結果、λ/4板としての位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムについて、上述した方法で評価を行った。
工程(1−2)において、中間フィルムの厚みを表1に示すように変更した。中間フィルムの厚みの変更は、冷却ロールの回転速度の調整により、冷却ロールによる溶融樹脂の引取速度を調整することで、行った。中間フィルムの厚みの変更方法は、これ以降の実施例及び比較例でも、同じである。
工程(1−3)において、中間フィルムの延伸条件を、表1に示すように変更した。
以上の事項以外は、実施例1と同じ操作により、λ/4板としての位相差フィルムの製造及び評価を行った。
工程(1−1)において、一段階目の重合反応に用いる2−ビニルナフタレン、二段階目の重合反応に用いるイソプレン、及び、三段階目の重合反応に用いる2−ビニルナフタレンの量を、それぞれ8g、8g及び8gに変更した。実施例1と同様に、GPC測定を行ったところ、水素化前のトリブロック共重合体の数平均分子量(Mn)は120000、重量平均分子量(Mw)が133000、分子量分布が1.11であることを確認した。また、二段階目の重合後のジブロック共重合体の1H−NMR測定から、イソプレンブロックのミクロ構造は、ポリ(1,4−イソプレン)が92%、ポリ(1,2−イソプレン)およびポリ(3,4−イソプレン)が8%であった。水素化後の水添ブロック共重合体のGPC測定より、数平均分子量(Mn)は129000、重量平均分子量(Mw)が144000、分子量分布が1.12であることを確認した。
工程(1−2)において、熱可塑性樹脂の押出条件を、表1に示すように変更した。
工程(1−3)において、中間フィルムの延伸条件を、表1に示すように変更した。
以上の事項以外は、実施例1と同じ操作により、λ/4板としての位相差フィルムの製造及び評価を行った。
工程(1−1)において、一段階目の重合反応に用いる2−ビニルナフタレン、二段階目の重合反応に用いるイソプレン、及び、三段階目の重合反応に用いる2−ビニルナフタレンの量を、それぞれ9g、6g及び9gに変更した。実施例1と同様に、GPC測定を行ったところ、得られた水素化前のトリブロック共重合体の数平均分子量(Mn)は95000、重量平均分子量(Mw)が106000、分子量分布が1.12であることを確認した。また、二段階目の重合後のジブロック共重合体の1H−NMR測定から、イソプレンブロックのミクロ構造は、ポリ(1,4−イソプレン)が92%、ポリ(1,2−イソプレン)およびポリ(3,4−イソプレン)が8%であった。水素化後の水添ブロック共重合体のGPC測定より、数平均分子量(Mn)は103000、重量平均分子量(Mw)が116000、分子量分布が1.13であることを確認した。
工程(1−2)において、熱可塑性樹脂の押出条件を、表1に示すように変更した。
工程(1−3)において、中間フィルムの延伸条件を、表1に示すように変更した。
以上の事項以外は、実施例1と同じ操作により、λ/4板としての位相差フィルムの製造及び評価を行った。
工程(1−1)において、一段階目の重合反応に用いる2−ビニルナフタレン、二段階目の重合反応に用いるイソプレン、及び、三段階目の重合反応に用いる2−ビニルナフタレンの量を、それぞれ9g、6g及び9gに変更した。実施例1と同様に、GPC測定を行ったところ、得られた水素化前のトリブロック共重合体の数平均分子量(Mn)は95000、重量平均分子量(Mw)が106000、分子量分布が1.12であることを確認した。また、二段階目の重合後のジブロック共重合体の1H−NMR測定から、イソプレンブロックのミクロ構造は、ポリ(1,4−イソプレン)が92%、ポリ(1,2−イソプレン)およびポリ(3,4−イソプレン)が8%であった。水素化後の水添ブロック共重合体のGPC測定より、数平均分子量(Mn)は103000、重量平均分子量(Mw)が116000、分子量分布が1.13であることを確認した。
工程(1−2)において、熱可塑性樹脂の押出条件を、表1に示すように変更した。
工程(1−3)において、中間フィルムの延伸条件を、表1に示すように変更した。
以上の事項以外は、実施例1と同じ操作により、λ/2板としての位相差フィルムの製造を行った。得られた位相差フィルムについて、上述した方法で評価を行った。
工程(1−1)において、一段階目の重合反応に用いる2−ビニルナフタレン、二段階目の重合反応に用いるイソプレン、及び、三段階目の重合反応に用いる2−ビニルナフタレンの量を、それぞれ18.4g、6g及び18.4gに変更した。
工程(1−2)において、熱可塑性樹脂の押出条件を、表1に示すように変更した。
工程(1−3)において、中間フィルムの延伸条件を、表1に示すように変更した。
以上の事項以外は、実施例1と同じ操作により、λ/4板としての位相差フィルムの製造及び評価を行った。
工程(1−1)において、一段階目の重合反応に用いる2−ビニルナフタレン、二段階目の重合反応に用いるイソプレン、及び、三段階目の重合反応に用いる2−ビニルナフタレンの量を、それぞれ8g、8g及び8gに変更した。
工程(1−2)において、熱可塑性樹脂の押出条件を、表1に示すように変更した。
工程(1−3)において、中間フィルムの延伸条件を、表1に示すように変更した。
以上の事項以外は、実施例1と同じ操作により、λ/4板としての位相差フィルムの製造及び評価を行った。
実施例及び比較例の結果を、下記の表に示す。下記の表において、略称の意味は、下記の通りである。
VN:2−ビニルナフタレン。
IP:イソプレン。
ABA:[A]−[B]−[A]トリブロック構成。
20 樹脂
30 中間フィルム
100 押出成形装置
110 ダイ
120 冷却ロール
200 延伸装置
Claims (7)
- 芳香族ビニル系化合物を重合して得られる構造を有する重合単位を含有する重合体ブロック[A]と、鎖状共役ジエン系化合物を重合し水素化して得られる構造を有する重合単位を含有する重合体ブロック[B]と、を含有する水添ブロック共重合体[C]を含む樹脂を、冷却ロール上に溶融押出して、中間フィルムを得る第一工程と、
前記中間フィルムに延伸処理を施す第二工程と、を含み、
前記水添ブロック共重合体[C]における前記重合体ブロック[A]の重量分率wA、及び、前記水添ブロック共重合体[C]における前記重合体ブロック[B]の重量分率wBが、下記式(1)を満たし、
前記水添ブロック共重合体[C]の熱軟化温度Td、及び、前記冷却ロールの温度Tcが、下記式(2)を満たす、位相差フィルムの製造方法。
50/50 ≦ wA/wB ≦ 85/15 (1)
Tc < Td−50℃ (2) - 前記第一工程における前記樹脂の押出温度が、Td+110℃以上、Td+170℃以下である、請求項1に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 前記第二工程における前記延伸処理の延伸温度が、Td以上、Td+20℃以下であり、
前記第二工程における前記延伸処理の延伸倍率が、1.1倍以上、5.0倍以下である、請求項1又は2に記載の位相差フィルムの製造方法。 - 測定波長450nmにおける位相差フィルムの面内レターデーションRe(450)、測定波長550nmにおける位相差フィルムの面内レターデーションRe(550)、及び、測定波長650nmにおける位相差フィルムの面内レターデーションRe(650)が、下記式(3)及び式(4)を満たす、請求項1〜3のいずれか一項に記載の位相差フィルムの製造方法。
0.70≦Re(450)/Re(550)≦0.95 (3)
1.02≦Re(650)/Re(550)≦1.20 (4) - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法で製造された位相差フィルムと、偏光子とを備える、偏光板。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法で製造された位相差フィルムを備える、有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法で製造された位相差フィルムを備える、液晶表示装置。
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