JP2019099489A - 高塩基性フィラーを用いた貯蔵安定性に優れる組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の歯科用2ペースト型重合性組成物は、前記(C)塩基性充填材が、前記(C)塩基性充填材1.0gを蒸留水40gおよびエタノール10gの混合溶液に加え、1時間攪拌させた時の分散液のpHが7.5以上である塩基性充填材であることが好ましい。
本発明の歯科用2ペースト型重合性組成物は、前記第一のペーストと前記第二のペーストを合わせた組成の総量100重量部に対して前記第一のペーストと前記第二のペーストに含まれる(C)塩基性充填材の合算配合量が40-80重量部であることが好ましい。
本発明の歯科用2ペースト型重合性組成物は、第一のペーストと前記第二のペーストのいずれにおいても、水を実質的に含まないことが好ましい。
本発明の歯科用2ペースト型重合性組成物は、第一のペーストと前記第二のペーストのいずれにおいても、酸性基を有する化合物を実質的に含まないことが好ましい。
本発明の歯科用2ペースト型重合性組成物は、第一のペーストと第二のペーストの体積混合比が1:0.9から0.9:1の割合であることが好ましい。
第一のペーストに含まれる(B)化学重合開始材としての有機過酸化物は、第一のペースト中の(A)1種以上の重合性単量体の総量100重量部に対して0.1〜5重量部であることが好ましい。
第一のペーストに含まれる(C)塩基性充填材は、第一のペーストの組成の総量100重量部に対して10-80重量部であることが好ましい。
第二のペーストに含まれる(A)1種以上の重合性単量体は、第二のペーストの組成の総量100重量部に対して20-40重量部であることが好ましい。
第二のペーストに含まれる(C)塩基性充填材は、第二のペーストの組成の総量100重量部に対して30-80重量部であることが好ましい。
第二のペーストに含まれる(D)化学重合促進材としての芳香族アミン化合物は、第二のペースト中の重合性単量体の総量100重量部に対して0.1〜5重量部であることが好ましい。
第一のペーストと第二のペーストに含まれる(C)塩基性充填材の合算配合量は、第一のペーストと前記第二のペーストを合わせた組成の総量100重量部に対して、40-80重量部であることが好ましい。
本発明の歯科用2ペースト型重合性組成物を構成する(A)重合性単量体は、重合性基を1つ以上有していれば公知のものが何等制限なく使用することができる。重合性基がラジカル重合性を示す重合性単量体が好ましく、具体的にはラジカル重合が容易である観点から、重合性基は(メタ)アクリル基および/又は(メタ)アクリルアミド基が好ましい。なお、本明細書において「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよび/又はメタクリルを意味し、「(メタ)アクリロイル」とは、アクリロイルおよび/又はメタクリロイル、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートおよび/又はメタクリレートを意味する。
また本発明においては、第二のペースト中における塩基性充填材は貯蔵安定性および色調安定性の観点から、第二のペーストの組成の総量100重量部に対して30〜80重量部であり、好ましくは40〜80重量部、さらに好ましくは50〜80重量部である。
さらに色調安定性の観点から第一のペーストと第二のペーストの塩基性充填材の合計が第一のペーストと第二のペーストを合わせた組成の総量(又は歯科用2ペースト型重合性組成物)100重量部に対して40〜80重量部が好ましく、さらに好ましくは50〜80重量である。塩基充填材の配合量が40重量部未満の場合、色調安定性が乏しく、80重量部より多く配合する場合、組成物のペースト性状が硬く取り扱いが困難となる。
Bis−GMA:2,2−ビス〔4−(3−(メタ)アクリロイルオキシ)−2−ヒドロキシプロポキシフェニル〕プロパン
UDMA:2,2,4−トリメチルヘキサメチレンビス(2−カルバモイルオキシエチル)ジメタクリレート
2.6E:エトキシ基の平均付加モル数が2.6である2,2−ビス(4−(メタ)アクリロイルオキシポリエトキシフェニル)プロパン
TEGDMA:トリエチレングリコールジメタクリレート
NPG:ネオペンチルグリコールジメタクリレート
2−HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
TMPT:トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート
10−MDP:10−メタクリロイルオキシデシルジハイドロジェンホスフェート(酸性基を有する重合性単量体)
BPO:ベンゾイルパーオキサイド
CHP:クメンヒドロペルオキシド
DMPT:N,N−ジメチル−p−トルイジン
DEPT:N,N−ジ(1−ヒドロキシエチル)−p−トルイジン
CQ:カンファーキノン
APO:2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド
pTNa:p−トルエンスルフィン酸ナトリウム
BHT:2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール
水:蒸留水
各充填材の製造方法を以下に示す。
蒸留水40gおよびエタノール10gの混合溶液に対して充填材を1.0g加え、1時間攪拌させた時の分散液のpHを測定した。pHが7.5以上の充填材は本発明の塩基性充填材に対応するものであり、pHが7.5未満の充填材は、本発明の塩基性充填材に対応するものではなく、表2においては、「非塩基性充填材」とした。また、表2においては、pHが9.0より大きい充填材は、「(高)塩基性充填材」とした。
ペーストAおよびBの練和物の硬化時間はISO4049:2009(E)に準じて測定する。具体的には、熱電対を取り付けた試料(4mmφ×6mm:テフロン製)に、練和したペースト0.8gを充填し、硬化反応による発熱曲線を記録する。ペーストの練和開始から発熱曲線のピークに達するまでの時間を硬化時間とし、3回の測定値を平均する。
上述した硬化時間をペーストの調製直後と40℃5ヶ月保存後において比較し、その遅延率が120%未満を○、120%以上140%未満を△、140%以上を×とした。
遅延率(%)=(40℃5ヶ月保存後の硬化時間)/(調製直後の硬化時間)×100
40℃に5ヶ月保存したペーストAおよびペーストBの練和物をステンレス製金型(15φ×1mm:円盤状)に満たした後、上部からカバーガラスを置きガラス板を用いて圧接する。その後、カバーガラス上から光重合照射器(ソリデライトV:松風製)を用いて3分間、両面から光照射を行い硬化させ、金型から取り出した硬化物を試験体とする。これらの試験体を1ヶ月間70℃にて水中浸漬し、浸漬前後における色差Δ(デルタ)Eが2未満を○、2以上5未満を△、5以上を×とした。
調製直後と40℃に5ヶ月保存したペーストを目視にて観察し、以下の区分で評価した。
○:調製直後と40℃に5ヶ月保存したペーストの正常に変化は認められない。
E: 40℃に5ヶ月保存したペーストにおいて、若干の分離が認められる。
G: 40℃に5ヶ月保存したペーストにおいて、若干のゲル化が認められる。
△:ペーストの硬化が早く、取り扱いに不都合が生じる。
×:調製直後のペースト性状が硬く、取り扱いが困難である。
Claims (6)
- 第一のペーストに(A)1種以上の重合性単量体、(B)化学重合開始材としての有機過酸化物、(C)塩基性充填材を含み、
第二のペーストに(A)1種以上の重合性単量体、(C)塩基性充填材、(D)化学重合促進材としての芳香族アミン化合物を含み、
第二のペースト中の(C)塩基性充填材が第二のペーストの組成の総量100重量部に対して30-80重量部である歯科用2ペースト型重合性組成物。 - 前記(C)塩基性充填材は、前記(C)塩基性充填材1.0gを蒸留水40gおよびエタノール10gの混合溶液に加え、1時間攪拌させた時の分散液のpHが7.5〜9.0であることを特徴とする請求項1に記載の歯科用2ペースト型重合性組成物。
- 前記第一のペーストと前記第二のペーストを合わせた組成の総量100重量部に対して、前記第一のペーストと前記第二のペーストに含まれる(C)塩基性充填材の合算配合量が40-80重量部であることを特徴とする、請求項1〜2のいずれか1項に記載の歯科用2ペースト型重合性組成物。
- 第一のペーストと前記第二のペーストのいずれにおいても、水を実質的に含まないことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の歯科用2ペースト型重合性組成物。
- 第一のペーストと前記第二のペーストのいずれにおいても、酸性基を有する化合物を実質的に含まないことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の歯科用2ペースト型重合性組成物。
- 第一のペーストと第二のペーストの体積混合比が1:0.9から0.9:1の割合である請求項1〜5のいずれか1項に記載の歯科用2ペースト型重合性組成物。
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