JP2019089668A - シリコン単結晶の製造装置および製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】シリコン単結晶の中心軸と直交する断面における抵抗率分布の均一性を向上できるシリコン単結晶の製造装置の提供。【解決手段】フローティングゾーン法を用いたシリコン単結晶の製造装置１は、シリコン原料素材ＳＬを加熱して得られた溶融帯域Ｍを凝固させてシリコン単結晶ＳＭの成長を行う機能を有し、略円環状の下面の外縁が当該下面の内縁よりも下側に位置する形状に形成された誘導加熱コイル４１と、溶融帯域Ｍにドープガスを吹き付けるドープガス吹付手段６と、溶融帯域Ｍにおけるドープガスの供給位置よりも下方の外周部に冷却ガスを吹き付ける冷却ガス吹付手段７とを備えている。【選択図】図１
Description
本発明は、シリコン単結晶の製造装置および製造方法に関する。
シリコン単結晶の製造方法として、フローティングゾーン法が知られている。
フローティングゾーン法とは、多結晶シリコンからなる原料ロッドの一部を誘導加熱コイルで加熱して溶融帯域を形成し、溶融帯域を表面張力で支えながら溶融帯域の上方および下方にそれぞれ位置する原料ロッドおよびシリコン単結晶を下方に移動させることにより、シリコン単結晶を徐々に成長させる方法である。
このようなフローティング法を用いたシリコン単結晶製造装置の誘導加熱コイルとして、下面の外縁が当該下面の内縁よりも下側に位置する形状に形成されたものが知られている（例えば、特許文献１参照）。
フローティングゾーン法とは、多結晶シリコンからなる原料ロッドの一部を誘導加熱コイルで加熱して溶融帯域を形成し、溶融帯域を表面張力で支えながら溶融帯域の上方および下方にそれぞれ位置する原料ロッドおよびシリコン単結晶を下方に移動させることにより、シリコン単結晶を徐々に成長させる方法である。
このようなフローティング法を用いたシリコン単結晶製造装置の誘導加熱コイルとして、下面の外縁が当該下面の内縁よりも下側に位置する形状に形成されたものが知られている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、特許文献１のような装置でシリコン単結晶を成長させると、外周部にドーパントが十分に取り込まれず、外周部の抵抗率が中心部の抵抗率よりも高くなってしまい、シリコン単結晶の中心軸と直交する断面における抵抗率分布の均一性が悪くなるおそれがある。
本発明の目的は、シリコン単結晶の中心軸と直交する断面における抵抗率分布の均一性を向上できるシリコン単結晶の製造装置および製造方法を提供することにある。
本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、以下の知見を得た。
図６に示すように、シリコン単結晶ＳＭの成長中において、溶融帯域Ｍにおける二点鎖線で示す外周部Ｍ１から、誘導加熱コイル４１の下面４１２までの最短距離Ｄ１は、他の部分から下面４１２までの最短距離よりも短くなっている。このため、外周部Ｍ１は、その内側の部分よりも高温になり、上下方向の温度勾配も当該内側の部分よりも大きくなる。そして、当該温度勾配に起因して強い対流Ｃ１０が発生する。また、対流Ｃ１０の他にも、溶融帯域Ｍの温度分布に対応する対流Ｃが発生している。
外周部Ｍ１に強い対流Ｃ１０が発生すると、外周部Ｍ１におけるドープガスの拡散境界層が薄くなり、外周部Ｍ１に取り込まれるドープガス量が減少する。その結果、外周部Ｍ１の抵抗率が高くなり、抵抗率分布の均一性が悪くなってしまうと推測した。
本発明者は、以上の知見に基づき本発明を完成させた。
図６に示すように、シリコン単結晶ＳＭの成長中において、溶融帯域Ｍにおける二点鎖線で示す外周部Ｍ１から、誘導加熱コイル４１の下面４１２までの最短距離Ｄ１は、他の部分から下面４１２までの最短距離よりも短くなっている。このため、外周部Ｍ１は、その内側の部分よりも高温になり、上下方向の温度勾配も当該内側の部分よりも大きくなる。そして、当該温度勾配に起因して強い対流Ｃ１０が発生する。また、対流Ｃ１０の他にも、溶融帯域Ｍの温度分布に対応する対流Ｃが発生している。
外周部Ｍ１に強い対流Ｃ１０が発生すると、外周部Ｍ１におけるドープガスの拡散境界層が薄くなり、外周部Ｍ１に取り込まれるドープガス量が減少する。その結果、外周部Ｍ１の抵抗率が高くなり、抵抗率分布の均一性が悪くなってしまうと推測した。
本発明者は、以上の知見に基づき本発明を完成させた。
すなわち、シリコン単結晶の製造装置は、フローティングゾーン法を用いたシリコン単結晶の製造装置であって、シリコン原料素材を加熱して得られた溶融帯域を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う機能を有し、略円環状の下面の外縁が当該下面の内縁よりも下側に位置する形状に形成された誘導加熱コイルと、前記溶融帯域にドープガスを吹き付けるドープガス吹付手段と、前記溶融帯域における前記ドープガスの供給位置よりも下方の外周部に冷却ガスを吹き付ける冷却ガス吹付手段とを備えていることを特徴とする。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、フローティングゾーン法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン原料素材を加熱して得られた溶融帯域を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う機能を有し、略円環状の下面の外縁が当該下面の内縁よりも下側に位置する形状に形成された誘導加熱コイルを用い、前記溶融帯域にドープガスを吹き付けるとともに、前記溶融帯域における前記ドープガスの供給位置よりも下方の外周部に冷却ガスを吹き付けて、前記外周部を冷却しつつ前記シリコン単結晶を成長させることを特徴とする。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、フローティングゾーン法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン原料素材を加熱して得られた溶融帯域を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う機能を有し、略円環状の下面の外縁が当該下面の内縁よりも下側に位置する形状に形成された誘導加熱コイルを用い、前記溶融帯域にドープガスを吹き付けるとともに、前記溶融帯域における前記ドープガスの供給位置よりも下方の外周部に冷却ガスを吹き付けて、前記外周部を冷却しつつ前記シリコン単結晶を成長させることを特徴とする。
本発明によれば、溶融帯域におけるドープガスの供給位置よりも下方の外周部に冷却ガスを吹き付けて当該外周部を冷却することで、当該外周部における上下方向の温度勾配を、図６に示す構成よりも小さくすることができる。したがって、当該外周部の対流が弱くなり（外周部が淀み）、ドープガスの拡散境界層が厚くなり、外周部に取り込まれるドープガス量が増加する。その結果、外周部の抵抗率が低くなり、抵抗率分布の均一性を向上できる。
本発明のシリコン単結晶の製造装置において、前記誘導加熱コイルは、前記略円環状の内縁から外縁にかけて設けられたスリットを有し、前記冷却ガス吹付手段は、前記誘導加熱コイルの中心と前記スリットの前記外縁側の端部とを結ぶ仮想線を基準にした場合、上面視における前記仮想線とのなす角度が１３５°以上２２５°以下の範囲に位置する前記溶融帯域の外周部に、前記冷却ガスを吹き付け可能に配置されていることが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記誘導加熱コイルは、前記略円環状の内縁から外縁にかけて設けられたスリットを有し、前記製造方法は、前記誘導加熱コイルの中心と前記スリットの前記外縁側の端部とを結ぶ仮想線を基準にした場合、上面視における前記仮想線とのなす角度が１３５°以上２２５°以下の範囲に位置する前記溶融帯域の外周部に、前記冷却ガスを吹き付けることが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記誘導加熱コイルは、前記略円環状の内縁から外縁にかけて設けられたスリットを有し、前記製造方法は、前記誘導加熱コイルの中心と前記スリットの前記外縁側の端部とを結ぶ仮想線を基準にした場合、上面視における前記仮想線とのなす角度が１３５°以上２２５°以下の範囲に位置する前記溶融帯域の外周部に、前記冷却ガスを吹き付けることが好ましい。
誘導加熱コイルによる溶融帯域の温度は、スリット下方に位置する部分が最も高くなる。このため、外周部におけるスリット下方に位置する部分に、冷却ガスを吹き付けても、当該外周部を冷却することができず、抵抗率分布の均一性を向上できないおそれがある。
これに対し、本発明では、上面視における仮想線とのなす角度が１３５°以上２２５°以下の範囲に位置する溶融帯域の外周部、つまり誘導加熱コイルの中心に対してスリットの反対側の部分であって、スリット下方よりも温度が低い部分に冷却ガスを吹き付けることで、外周部を冷却することができ、抵抗率分布の均一性を向上できる。
これに対し、本発明では、上面視における仮想線とのなす角度が１３５°以上２２５°以下の範囲に位置する溶融帯域の外周部、つまり誘導加熱コイルの中心に対してスリットの反対側の部分であって、スリット下方よりも温度が低い部分に冷却ガスを吹き付けることで、外周部を冷却することができ、抵抗率分布の均一性を向上できる。
本発明のシリコン単結晶の製造装置において、前記冷却ガス吹付手段は、前記仮想線とのなす角度が１７５°以上１８５°以下の範囲に位置する前記溶融帯域の外周部に、前記冷却ガスを吹き付け可能に配置されていることが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記仮想線とのなす角度が１７５°以上１８５°以下の範囲に位置する前記溶融帯域の外周部に、前記冷却ガスを吹き付けることが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記仮想線とのなす角度が１７５°以上１８５°以下の範囲に位置する前記溶融帯域の外周部に、前記冷却ガスを吹き付けることが好ましい。
本発明によれば、スリットから最も離れた部分であって、温度が最も低い部分に冷却ガスを吹き付けることで、外周部を効果的に冷却することができ、抵抗率分布の均一性をより向上できる。
本発明のシリコン単結晶の製造装置において、前記冷却ガス吹付手段は、前記シリコン単結晶の固液界面の外縁と、当該外縁よりも５ｍｍ上方の位置との間に、前記冷却ガスを吹き付け可能に配置されていることが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記シリコン単結晶との固液界面の外縁と、当該外縁よりも５ｍｍ上方の位置との間に、前記冷却ガスを吹き付けることが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記シリコン単結晶との固液界面の外縁と、当該外縁よりも５ｍｍ上方の位置との間に、前記冷却ガスを吹き付けることが好ましい。
固液界面の外縁よりも下方に冷却ガスを吹き付ける場合、溶融帯域の外周部に直接吹き付けられる冷却ガスがほとんど無いため、外周部を冷却できないおそれがある。また、固液界面の外縁から上方に５ｍｍ超離れた位置に冷却ガスを吹き付ける場合、外周部に適切な量の冷却ガスを吹き付けることができず、外周部を冷却できないおそれがある。
これに対し、本発明によれば、上記範囲に冷却ガスを吹き付けることで、外周部を効果的に冷却することができ、抵抗率分布の均一性を向上できる。
これに対し、本発明によれば、上記範囲に冷却ガスを吹き付けることで、外周部を効果的に冷却することができ、抵抗率分布の均一性を向上できる。
本発明のシリコン単結晶の製造装置において、前記冷却ガス吹付手段の吹き付け位置の高さを調整する高さ調整手段を備えていることが好ましい。
１つの誘導加熱コイルを使用して複数のシリコン単結晶を製造すると、誘導加熱コイルが劣化して加熱能力が落ちてしまう。加熱能力が劣化すると、溶融帯域が薄くなり固液界面が上昇するため、固液界面よりも下方に冷却ガスを吹き付けてしまうことになり、外周部を冷却できないおそれがある。
これに対し、本発明では、誘導加熱コイルの劣化に応じて、冷却ガス吹付手段の吹き付け位置の高さを、外周部に冷却ガスを直接吹き付け可能な位置に調整することができ、抵抗率分布の均一性を向上できる。
これに対し、本発明では、誘導加熱コイルの劣化に応じて、冷却ガス吹付手段の吹き付け位置の高さを、外周部に冷却ガスを直接吹き付け可能な位置に調整することができ、抵抗率分布の均一性を向上できる。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記冷却ガスを吹き付ける冷却ガスノズルの先端と前記外周部との距離が５ｍｍ以上１５ｍｍ以下となる位置から、５００ｃｃ／ｍｉｎ以上１０００ｃｃ／ｍｉｎ以下の流速で前記冷却ガスを吹き付けることが好ましい。
本発明によれば、冷却ガスノズルの先端と外周部との距離が５ｍｍ以上１０ｍｍ以下となる位置において、５００ｃｃ／ｍｉｎ未満の流速で冷却ガスを吹き付ける場合、冷却ガス量が少ないため、外周部を十分に冷却できないおそれがある。また、上記位置において、１０００ｃｃ／ｍｉｎを超える流速で冷却ガスを吹き付ける場合、外周部における冷却ガスの吹き付け部分が急冷によって固化してしまい、シリコン単結晶の形が崩れてしまうおそれがある。
これに対し、本発明では、上記位置において、５００ｃｃ／ｍｉｎ以上１０００ｃｃ／ｍｉｎ以下の流速で冷却ガスを吹き付けることで、外周部を十分に冷却でき、抵抗率分布の均一性を向上できるとともに、シリコン単結晶の形が崩れることを抑制できる。
これに対し、本発明では、上記位置において、５００ｃｃ／ｍｉｎ以上１０００ｃｃ／ｍｉｎ以下の流速で冷却ガスを吹き付けることで、外周部を十分に冷却でき、抵抗率分布の均一性を向上できるとともに、シリコン単結晶の形が崩れることを抑制できる。
［実施形態］
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
〔シリコン単結晶の製造装置の構成〕
図１に示すように、シリコン単結晶の製造装置１は、フローティングゾーン法（ＦＺ法）を用いてシリコン単結晶ＳＭを製造する装置であって、上軸２と、下軸３と、加熱手段４と、単結晶保持具５と、ドープガス吹付手段６と、冷却ガス吹付手段７と、高さ調整手段８と、チャンバ９とを備えている。
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
〔シリコン単結晶の製造装置の構成〕
図１に示すように、シリコン単結晶の製造装置１は、フローティングゾーン法（ＦＺ法）を用いてシリコン単結晶ＳＭを製造する装置であって、上軸２と、下軸３と、加熱手段４と、単結晶保持具５と、ドープガス吹付手段６と、冷却ガス吹付手段７と、高さ調整手段８と、チャンバ９とを備えている。
上軸２は、シリコン原料素材ＳＬを回転可能および昇降可能に支持する。
下軸３は、種結晶ＳＣを回転可能および昇降可能に支持する。
下軸３は、種結晶ＳＣを回転可能および昇降可能に支持する。
加熱手段４は、誘導加熱コイル４１と、高周波電源４２と、コイル冷却手段４３とを備えている。
誘導加熱コイル４１は、シリコン原料素材ＳＬを加熱して得られた溶融帯域Ｍを凝固させて、シリコン単結晶ＳＭの成長を行う機能を有する。
図２に示すように、誘導加熱コイル４１は、銅または銀を主成分とする材料によって、上面視でスリット４１１を有する略Ｃ字状に形成されている。また、図３に示すように、誘導加熱コイル４１の下面４１２は、その外縁が内縁よりも下側に位置するように傾斜している。誘導加熱コイル４１の上面４１３は、外縁と内縁とが同じ高さに位置している。なお、上面４１３は、外縁が内縁よりも上側に位置するように傾斜していてもよいし、下面４１２と平行であってもよい。誘導加熱コイル４１の外周面におけるＣ字状の両端側（スリット４１１近傍）の位置には、一対の電源端子４１４が設けられている。
高周波電源４２は、電源端子４１４に接続された導線４２１を介して誘導加熱コイル４１に高周波電流ＦＣを流す。
コイル冷却手段４３は、冷却水供給管４３２を介して誘導加熱コイル４１の中空部４１５に冷却水Ｗを供給することで、誘導加熱コイル４１を冷却し、この冷却に利用した冷却水Ｗを冷却水排出管４３３から排出する冷却水供給手段４３１を備えている。
誘導加熱コイル４１は、シリコン原料素材ＳＬを加熱して得られた溶融帯域Ｍを凝固させて、シリコン単結晶ＳＭの成長を行う機能を有する。
図２に示すように、誘導加熱コイル４１は、銅または銀を主成分とする材料によって、上面視でスリット４１１を有する略Ｃ字状に形成されている。また、図３に示すように、誘導加熱コイル４１の下面４１２は、その外縁が内縁よりも下側に位置するように傾斜している。誘導加熱コイル４１の上面４１３は、外縁と内縁とが同じ高さに位置している。なお、上面４１３は、外縁が内縁よりも上側に位置するように傾斜していてもよいし、下面４１２と平行であってもよい。誘導加熱コイル４１の外周面におけるＣ字状の両端側（スリット４１１近傍）の位置には、一対の電源端子４１４が設けられている。
高周波電源４２は、電源端子４１４に接続された導線４２１を介して誘導加熱コイル４１に高周波電流ＦＣを流す。
コイル冷却手段４３は、冷却水供給管４３２を介して誘導加熱コイル４１の中空部４１５に冷却水Ｗを供給することで、誘導加熱コイル４１を冷却し、この冷却に利用した冷却水Ｗを冷却水排出管４３３から排出する冷却水供給手段４３１を備えている。
単結晶保持具５は、成長が進んで大型化したシリコン単結晶ＳＭを支える。
ドープガス吹付手段６は、誘導加熱コイル４１の上面４１３上に配置されたドープガスノズル６１と、このドープガスノズル６１の端部に接続されたドープガスボンベ６２と、ドープガスボンベ６２から供給されるドープガスガスの流量を制御するドープガス流量制御手段６３とを備え、ドープガスノズル６１を介して溶融帯域Ｍにドープガスを吹き付け可能に構成されている。
ドープガスとしては、ＰＨ３、Ｂ２Ｈ６が例示できる。
ドープガスとしては、ＰＨ３、Ｂ２Ｈ６が例示できる。
冷却ガス吹付手段７は、溶融帯域Ｍにおけるドープガスガスの供給位置よりも下方の外周部に冷却ガスを吹き付ける。冷却ガスとしては、Ａｒガス、Ｈｅガス、ＡｒガスベースのＰＨ３ガスが例示できる。
冷却ガス吹付手段７は、誘導加熱コイル４１の下面４１２より下側に配置された冷却ガスノズル７１と、この冷却ガスノズル７１の端部に接続された冷却ガスボンベ７２と、冷却ガスボンベ７２から供給される冷却ガスの流量を制御する冷却ガス流量制御手段７３とを備えている。
冷却ガス吹付手段７は、誘導加熱コイル４１の下面４１２より下側に配置された冷却ガスノズル７１と、この冷却ガスノズル７１の端部に接続された冷却ガスボンベ７２と、冷却ガスボンベ７２から供給される冷却ガスの流量を制御する冷却ガス流量制御手段７３とを備えている。
冷却ガスノズル７１は、図２に示すように、誘導加熱コイル４１の中心とスリット４１１の外縁側の端部とを結ぶ仮想線Ｌを基準（０°）にした場合、上面視における仮想線Ｌと当該冷却ガスノズル７１の中心軸７１Ｃとのなす角度（以下、「冷却位置角度」という）θが１３５°以上２２５°以下の範囲、より好ましくは１７５°以上１８５°以下の範囲、さらに好ましくは１８０°の位置に位置する溶融帯域Ｍの外周部Ｍ１に、冷却ガスを吹き付け可能に配置されていることが好ましい。本実施形態では、冷却ガスノズル７１は、図２に実線で示す位置に配置され、冷却位置角度θが１８０°の位置に対応する外周部Ｍ１に冷却ガスを吹き付ける。
冷却ガスノズル７１は、図３に示すように、シリコン単結晶ＳＭの固液界面ＳＭ１の外縁ＳＭ１１と、当該外縁ＳＭ１１よりも５ｍｍ上方の位置との間（図３に示す吹付範囲高さＤ２が０ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲）に、冷却ガスを吹き付け可能に配置されている。
冷却ガスノズル７１は、冷却ガスノズル７１の先端と溶融帯域Ｍ外周部とのノズル離間距離Ｄ３が５ｍｍ以上１５ｍｍ以下となる位置から、５００ｃｃ／ｍｉｎ以上１０００ｃｃ／ｍｉｎ以下の流速で冷却ガスを吹き付け可能に配置されている。
ノズル離間距離Ｄ３が５ｍｍより小さいと、溶融帯域Ｍ表面への冷却ガスの作用により溶融帯域Ｍが振動し、融液が吹きこぼれる不具合や急冷によって固化してしまいシリコン単結晶ＳＭが崩れてしまうおそれがある。また、ノズル離間距離Ｄ３が１５ｍｍより大きいと、溶融帯域Ｍの冷却効果が小さくなり、シリコン単結晶ＳＭの抵抗率分布の均一化向上の効果が小さくなる。
冷却ガスノズル７１の内径は、１ｍｍ以上３ｍｍ以下であることが好ましい。冷却ガスノズル７１の材質は、誘導加熱コイル４１と接触させないように使用するのであれば、ステンレスであることが好ましく、接触させる可能性があれば、少なくとも誘導加熱コイル４１と接触し得る部分が石英であることが好ましい。
冷却ガスノズル７１は、図３に示すように、シリコン単結晶ＳＭの固液界面ＳＭ１の外縁ＳＭ１１と、当該外縁ＳＭ１１よりも５ｍｍ上方の位置との間（図３に示す吹付範囲高さＤ２が０ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲）に、冷却ガスを吹き付け可能に配置されている。
冷却ガスノズル７１は、冷却ガスノズル７１の先端と溶融帯域Ｍ外周部とのノズル離間距離Ｄ３が５ｍｍ以上１５ｍｍ以下となる位置から、５００ｃｃ／ｍｉｎ以上１０００ｃｃ／ｍｉｎ以下の流速で冷却ガスを吹き付け可能に配置されている。
ノズル離間距離Ｄ３が５ｍｍより小さいと、溶融帯域Ｍ表面への冷却ガスの作用により溶融帯域Ｍが振動し、融液が吹きこぼれる不具合や急冷によって固化してしまいシリコン単結晶ＳＭが崩れてしまうおそれがある。また、ノズル離間距離Ｄ３が１５ｍｍより大きいと、溶融帯域Ｍの冷却効果が小さくなり、シリコン単結晶ＳＭの抵抗率分布の均一化向上の効果が小さくなる。
冷却ガスノズル７１の内径は、１ｍｍ以上３ｍｍ以下であることが好ましい。冷却ガスノズル７１の材質は、誘導加熱コイル４１と接触させないように使用するのであれば、ステンレスであることが好ましく、接触させる可能性があれば、少なくとも誘導加熱コイル４１と接触し得る部分が石英であることが好ましい。
高さ調整手段８は、冷却ガスノズル７１の吹き付け位置の高さを調整する。高さ調整手段８としては、上部に冷却ガスノズル７１が固定された当該高さ調整手段８を昇降させるという構成が例示できる。この場合、冷却ガスノズル７１における高さ調整手段８で支持された部分よりも冷却ガス流量制御手段７３側の部分が、フレキシブルになっていることが好ましい。
チャンバ９は、少なくとも、上軸２と、下軸３と、誘導加熱コイル４１と、単結晶保持具５と、ドープガスノズル６１および冷却ガスノズル７１の一部と、高さ調整手段８とを収容する。
チャンバ９は、少なくとも、上軸２と、下軸３と、誘導加熱コイル４１と、単結晶保持具５と、ドープガスノズル６１および冷却ガスノズル７１の一部と、高さ調整手段８とを収容する。
〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、上述の製造装置１を用いたシリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。
まず、図１に示すように、チャンバ９内の上軸２にシリコン原料素材ＳＬを固定するとともに、下軸３に種結晶ＳＣ（単結晶）を固定する。シリコン原料素材ＳＬは、モノシランなどのシリコン原料を精製して得られた高純度多結晶シリコンであってもよいし、単結晶シリコンであってもよい。
また、高さ調整手段８を用いて、冷却ガスノズル７１の高さ位置を、吹付範囲高さＤ２が０ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲となるように調整する。この高さ位置の調整は、直前の製造バッチにおける外縁ＳＭ１１の位置を参考にして行うことが好ましい。また、高さ位置の確認は、カメラの撮影画像を用いてもよいし、目視によって行ってもよい。
次に、上述の製造装置１を用いたシリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。
まず、図１に示すように、チャンバ９内の上軸２にシリコン原料素材ＳＬを固定するとともに、下軸３に種結晶ＳＣ（単結晶）を固定する。シリコン原料素材ＳＬは、モノシランなどのシリコン原料を精製して得られた高純度多結晶シリコンであってもよいし、単結晶シリコンであってもよい。
また、高さ調整手段８を用いて、冷却ガスノズル７１の高さ位置を、吹付範囲高さＤ２が０ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲となるように調整する。この高さ位置の調整は、直前の製造バッチにおける外縁ＳＭ１１の位置を参考にして行うことが好ましい。また、高さ位置の確認は、カメラの撮影画像を用いてもよいし、目視によって行ってもよい。
次に、チャンバ９内にＡｒガスを供給するとともに、誘導加熱コイル４１に高周波電流ＦＣを流しつつ、誘導加熱コイル４１の中空部４１５に冷却水を循環させ、シリコン原料素材ＳＬを誘導加熱コイル４１で溶融して、当該シリコン原料素材ＳＬの下部に溶融帯域Ｍを形成する。そして、溶融帯域Ｍを種結晶ＳＣに接触させ、径を絞ったネック部を形成して無転位化する。その後、上軸２と下軸３とを同一方向、あるいは、反対方向に回転させながら、誘導加熱コイル４１の位置は固定したままで、ドープガス吹付手段６で溶融帯域Ｍにドープガスを吹き付けつつ、シリコン原料素材ＳＬおよびシリコン単結晶ＳＭを下降させ、溶融帯域Ｍをシリコン原料素材ＳＬの下端から上端まで移動させることで、種結晶ＳＣ上にシリコン単結晶ＳＭを成長させる。
上述のシリコン単結晶ＳＭの成長中、冷却ガス吹付手段７は、溶融帯域Ｍにおけるドープガスの供給位置よりも下方の外周部Ｍ１に冷却ガスを吹き付け、当該外周部Ｍ１を冷却する。
この冷却によって、外周部Ｍ１における上下方向の温度勾配が、図６に示す場合よりも小さくなり、図３に示すように、当該外周部Ｍ１に、対流Ｃ１０よりも弱い対流Ｃ１が発生する（図３では、対流Ｃ１を図６の対流Ｃ１０よりも細い線で図示することによって、対流Ｃ１が対流Ｃ１０よりも弱いことを表している）。その結果、ドープガスの拡散境界層が厚くなり、外周部Ｍ１に取り込まれるドープガス量が増加する。この取り込まれるドープガス量の増加によって、外周部Ｍ１の抵抗率が低くなり、シリコン単結晶ＳＭの抵抗率分布の均一性が向上する。
この冷却によって、外周部Ｍ１における上下方向の温度勾配が、図６に示す場合よりも小さくなり、図３に示すように、当該外周部Ｍ１に、対流Ｃ１０よりも弱い対流Ｃ１が発生する（図３では、対流Ｃ１を図６の対流Ｃ１０よりも細い線で図示することによって、対流Ｃ１が対流Ｃ１０よりも弱いことを表している）。その結果、ドープガスの拡散境界層が厚くなり、外周部Ｍ１に取り込まれるドープガス量が増加する。この取り込まれるドープガス量の増加によって、外周部Ｍ１の抵抗率が低くなり、シリコン単結晶ＳＭの抵抗率分布の均一性が向上する。
また、冷却ガス吹付手段７は、図２に示すように、冷却位置角度θが１８０°となる位置から、冷却ガスを外周部Ｍ１に向けて吹き付ける。
誘導加熱コイル４１におけるスリット４１１を挟んだ両側部分には、他の部分と異なり対向電流ＦＣ１によって電流密度が高いため、この部分の磁束密度は他の部分と比べて最も強くなる。このため、外周部Ｍ１におけるスリット４１１の下方、つまり仮想線Ｌの下方に位置する部分は、最も高温となる。一方で、外周部Ｍ１における誘導加熱コイル４１の中心に対してスリット４１１の反対側の部分の下方、つまり冷却位置角度θが１８０°の位置の下方に位置する部分は、最も低温となる。
本実施形態では、外周部Ｍ１における最も低温の部分に冷却ガスを吹き付けることによって、外周部Ｍ１を効果的に冷却することができ、抵抗率分布の均一性がより向上する。
誘導加熱コイル４１におけるスリット４１１を挟んだ両側部分には、他の部分と異なり対向電流ＦＣ１によって電流密度が高いため、この部分の磁束密度は他の部分と比べて最も強くなる。このため、外周部Ｍ１におけるスリット４１１の下方、つまり仮想線Ｌの下方に位置する部分は、最も高温となる。一方で、外周部Ｍ１における誘導加熱コイル４１の中心に対してスリット４１１の反対側の部分の下方、つまり冷却位置角度θが１８０°の位置の下方に位置する部分は、最も低温となる。
本実施形態では、外周部Ｍ１における最も低温の部分に冷却ガスを吹き付けることによって、外周部Ｍ１を効果的に冷却することができ、抵抗率分布の均一性がより向上する。
また、冷却ガス吹付手段７は、固液界面ＳＭ１の外縁ＳＭ１１と、外縁ＳＭ１１よりも３ｍｍ上方の位置との間に冷却ガスを吹き付ける。これにより、溶融帯域Ｍの外周部Ｍ１に適切な量の冷却ガスを直接吹き付けることができ、外周部Ｍ１を効果的に冷却することができ、抵抗率分布の均一性がより向上する。
さらに、冷却ガス吹付手段７は、５００ｃｃ／ｍｉｎ以上１０００ｃｃ／ｍｉｎ以下の流速で、冷却ガスを外周部Ｍ１に向けて吹き付けることが好ましい。
この流速制御によって、５００ｃｃ／ｍｉｎ未満の場合のように、冷却ガス量の不足によって外周部Ｍ１を十分に冷却できないという不具合が抑制され、１０００ｃｃ／ｍｉｎを超える場合のように、外周部Ｍ１の急冷に伴う固化によってシリコン単結晶ＳＭの形が崩れるという不具合が抑制される。
この流速制御によって、５００ｃｃ／ｍｉｎ未満の場合のように、冷却ガス量の不足によって外周部Ｍ１を十分に冷却できないという不具合が抑制され、１０００ｃｃ／ｍｉｎを超える場合のように、外周部Ｍ１の急冷に伴う固化によってシリコン単結晶ＳＭの形が崩れるという不具合が抑制される。
［変形例］
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、誘導加熱コイル４１を上方へ移動させることで、溶融帯域Ｍをシリコン原料素材ＳＬの上端に向かって移動させてもよい。
次に、本発明を実施例および比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
［実験１：冷却ガスノズルの配置位置とシリコン単結晶の抵抗率分布との関係について］
〔実験例１〕
まず、図１に示すシリコン単結晶の製造装置１に、内径が１ｍｍの冷却ガスノズル７１を、冷却位置角度θが１１５°、吹付範囲高さＤ２が３ｍｍ、ノズル離間距離Ｄ３が１０ｍｍとなる位置に配置した。そして、直径が１５０ｍｍのシリコン単結晶ＳＭを、溶融帯域Ｍにドープガスを吹き付けつつ、外周部Ｍ１におけるドープガスの吹き付け位置よりも下方の位置に、流速が８００ｃｃ／ｍｉｎの冷却ガスを吹き付けながら成長させた。ドープガスとしてＰＨ３を用い、シリコン単結晶ＳＭの狙いの抵抗率を５０Ω・ｃｍとした。
〔実験例１〕
まず、図１に示すシリコン単結晶の製造装置１に、内径が１ｍｍの冷却ガスノズル７１を、冷却位置角度θが１１５°、吹付範囲高さＤ２が３ｍｍ、ノズル離間距離Ｄ３が１０ｍｍとなる位置に配置した。そして、直径が１５０ｍｍのシリコン単結晶ＳＭを、溶融帯域Ｍにドープガスを吹き付けつつ、外周部Ｍ１におけるドープガスの吹き付け位置よりも下方の位置に、流速が８００ｃｃ／ｍｉｎの冷却ガスを吹き付けながら成長させた。ドープガスとしてＰＨ３を用い、シリコン単結晶ＳＭの狙いの抵抗率を５０Ω・ｃｍとした。
上記条件で１本のシリコン単結晶ＳＭを製造し、当該シリコン単結晶ＳＭから１０枚のウェーハを切り出した。そして、各ウェーハにおける面内抵抗率のばらつきを評価した。
ばらつきの評価指標として、ＲＲＧ（Radial Resistivity Gradient）を用いた。ＲＲＧとは、ウェーハの中心を通る直線上の複数の位置で測定した抵抗率の最大値と最小値の差を、最小値で除した値を百分率で表したものである。すなわち、抵抗率の最大値をρｍａｘ、最小値をρｍｉｎとすると、ＲＲＧは、下記式（１）で表される。
ＲＲＧ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ×１００（％）…（１）
そして、全てのウェーハにおけるＲＲＧの平均値を、実験例１のＲＲＧとして求めた。
ばらつきの評価指標として、ＲＲＧ（Radial Resistivity Gradient）を用いた。ＲＲＧとは、ウェーハの中心を通る直線上の複数の位置で測定した抵抗率の最大値と最小値の差を、最小値で除した値を百分率で表したものである。すなわち、抵抗率の最大値をρｍａｘ、最小値をρｍｉｎとすると、ＲＲＧは、下記式（１）で表される。
ＲＲＧ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ×１００（％）…（１）
そして、全てのウェーハにおけるＲＲＧの平均値を、実験例１のＲＲＧとして求めた。
〔実験例２〜６〕
冷却位置角度θを、実験例２では１５４．５°、実験例３では１８０°、実験例４では２０５．５°、実験例５では２４５°、実験例６では２７０°としたこと以外は、実験例１と同様の条件でシリコン単結晶ＳＭを製造し、実験例１と同じ枚数のウェーハにおけるＲＲＧの評価結果に基づいて、実験例２〜６のＲＲＧを求めた。
冷却位置角度θを、実験例２では１５４．５°、実験例３では１８０°、実験例４では２０５．５°、実験例５では２４５°、実験例６では２７０°としたこと以外は、実験例１と同様の条件でシリコン単結晶ＳＭを製造し、実験例１と同じ枚数のウェーハにおけるＲＲＧの評価結果に基づいて、実験例２〜６のＲＲＧを求めた。
〔評価〕
実験例１〜６の冷却位置角度とＲＲＧとの関係を図４に示す。
図４に示すように、冷却位置角度θが１８０°の実験例３のＲＲＧが最も小さいことが確認できた。実験例３のＲＲＧが最も小さかった理由は、以下のように推測できる。
外周部Ｍ１における誘導加熱コイル４１の中心に対してスリット４１１の反対側部分の下方は、他の部分と比べて最も低温となっている。この最も低温の部分に冷却ガスを吹き付けることによって、外周部Ｍ１を効果的に冷却でき、実験例１，２，４〜６と比べて対流Ｃ１を最も弱くできる。これにより、ドープガスの拡散境界層が厚くなって、外周部Ｍ１に取り込まれるドープガス量が増加し、抵抗率分布の均一性が向上した（ＲＲＧが小さくなった）と推測できる。
実験例１〜６の冷却位置角度とＲＲＧとの関係を図４に示す。
図４に示すように、冷却位置角度θが１８０°の実験例３のＲＲＧが最も小さいことが確認できた。実験例３のＲＲＧが最も小さかった理由は、以下のように推測できる。
外周部Ｍ１における誘導加熱コイル４１の中心に対してスリット４１１の反対側部分の下方は、他の部分と比べて最も低温となっている。この最も低温の部分に冷却ガスを吹き付けることによって、外周部Ｍ１を効果的に冷却でき、実験例１，２，４〜６と比べて対流Ｃ１を最も弱くできる。これにより、ドープガスの拡散境界層が厚くなって、外周部Ｍ１に取り込まれるドープガス量が増加し、抵抗率分布の均一性が向上した（ＲＲＧが小さくなった）と推測できる。
また、冷却ガスノズル７１の配置位置が、冷却位置角度θが１８０°の位置から誘導加熱コイル４１の周方向に沿ってスリット４１１に近づくにしたがって、ＲＲＧが大きくなることが確認できた。その理由は、以下のように推測できる。
冷却ガスノズル７１の配置位置を、実験例３の位置から、誘導加熱コイル４１の周方向に沿ってスリット４１１の下方に近づけるにしたがって、外周部Ｍ１の温度が高くなり、これに伴い、外周部Ｍ１を効果的に冷却できなくなり、対流Ｃ１も徐々に強くなる。その結果、スリット４１１の下方に近づくにしたがって、外周部Ｍ１に取り込まれるドープガス量が増加し、抵抗率分布の均一性が低下した（ＲＲＧが大きくなった）と推測できる。
冷却ガスノズル７１の配置位置を、実験例３の位置から、誘導加熱コイル４１の周方向に沿ってスリット４１１の下方に近づけるにしたがって、外周部Ｍ１の温度が高くなり、これに伴い、外周部Ｍ１を効果的に冷却できなくなり、対流Ｃ１も徐々に強くなる。その結果、スリット４１１の下方に近づくにしたがって、外周部Ｍ１に取り込まれるドープガス量が増加し、抵抗率分布の均一性が低下した（ＲＲＧが大きくなった）と推測できる。
なお、上記のような抵抗率分布の変化の推測結果から、冷却ガスノズル７１の配置位置を、冷却位置角度θが９０°の位置から０°の位置に近づけるにしたがって、あるいは、２７０°の位置から３６０°（０°）の位置に近づけるにしたがって、ＲＲＧが徐々に大きくなると推測できる。
また、冷却位置角度θが０°の位置であっても、誘導加熱コイル４１の電流密度が高いため温度が高く、冷却ガスの吹き付けによる溶融帯域Ｍの冷却効果が小さくなるが、冷却ガスによって外周部Ｍ１が冷却されることから、冷却ガスを吹き付けない場合と比べて、ＲＲＧが低くなり抵抗率分布の均一性が向上すると推測できる。
また、冷却位置角度θが０°の位置であっても、誘導加熱コイル４１の電流密度が高いため温度が高く、冷却ガスの吹き付けによる溶融帯域Ｍの冷却効果が小さくなるが、冷却ガスによって外周部Ｍ１が冷却されることから、冷却ガスを吹き付けない場合と比べて、ＲＲＧが低くなり抵抗率分布の均一性が向上すると推測できる。
［実験２：冷却ガスの吹き付けの有無とシリコン単結晶の抵抗率分布との関係について］
〔実験例７〕
実験１の実験例３と同じ条件で１本のシリコン単結晶ＳＭを製造し、当該シリコン単結晶ＳＭから１０枚のウェーハを切り出した。そして、各ウェーハにおけるウェーハの中心を通る直線上の複数の位置で抵抗率を測定し、面内抵抗率のばらつきを評価した。その結果を図５（Ａ）に示す。
なお、図５（Ａ）の縦軸（Deviation from the average Resistivity）は、ウェーハの全測定点の抵抗率の平均値を０として、各測定点が平均値からどれだけばらついているかを示し、以下の式（１）に基づき算出される。
各測定点／全測定点の平均値×１００（％） … （１）
また、図５（Ａ）の横軸（Position）は、抵抗率の測定位置を示し、「Center」がウェーハの中心、「E5」がウェーハの外縁から５ｍｍ内側の位置を示す。
〔実験例７〕
実験１の実験例３と同じ条件で１本のシリコン単結晶ＳＭを製造し、当該シリコン単結晶ＳＭから１０枚のウェーハを切り出した。そして、各ウェーハにおけるウェーハの中心を通る直線上の複数の位置で抵抗率を測定し、面内抵抗率のばらつきを評価した。その結果を図５（Ａ）に示す。
なお、図５（Ａ）の縦軸（Deviation from the average Resistivity）は、ウェーハの全測定点の抵抗率の平均値を０として、各測定点が平均値からどれだけばらついているかを示し、以下の式（１）に基づき算出される。
各測定点／全測定点の平均値×１００（％） … （１）
また、図５（Ａ）の横軸（Position）は、抵抗率の測定位置を示し、「Center」がウェーハの中心、「E5」がウェーハの外縁から５ｍｍ内側の位置を示す。
〔実験例８〕
冷却ガスを溶融帯域Ｍの外周部Ｍ１に吹き付けなかったこと以外は、実験例７と同じ条件で１本のシリコン単結晶ＳＭを製造した。そして、各シリコン単結晶ＳＭから１０枚切り出したウェーハの抵抗率を実験例７と同じように測定し、面内抵抗率のばらつきを評価した。その結果を図５（Ｂ）に示す。
冷却ガスを溶融帯域Ｍの外周部Ｍ１に吹き付けなかったこと以外は、実験例７と同じ条件で１本のシリコン単結晶ＳＭを製造した。そして、各シリコン単結晶ＳＭから１０枚切り出したウェーハの抵抗率を実験例７と同じように測定し、面内抵抗率のばらつきを評価した。その結果を図５（Ｂ）に示す。
〔評価〕
図５（Ａ），（Ｂ）に符号Ｆで示すウェーハ外周部の抵抗率を比較すると、冷却位置角度θが１８０°となる位置から外周部Ｍ１を吹き付けた実験例７は、ウェーハ中心部とほぼ同じ抵抗率であったが、冷却ガスを吹き付けていない実験例８は、ウェーハ中心部よりも約１０％高くなっていることが確認できた。
このことから、溶融帯域Ｍの外周部Ｍ１に冷却ガスを吹き付けつつシリコン単結晶ＳＭを製造することで、冷却ガスを吹き付けない場合と比べて外周部の抵抗率が低くなり、抵抗率分布の均一性を向上できることが確認できた。
図５（Ａ），（Ｂ）に符号Ｆで示すウェーハ外周部の抵抗率を比較すると、冷却位置角度θが１８０°となる位置から外周部Ｍ１を吹き付けた実験例７は、ウェーハ中心部とほぼ同じ抵抗率であったが、冷却ガスを吹き付けていない実験例８は、ウェーハ中心部よりも約１０％高くなっていることが確認できた。
このことから、溶融帯域Ｍの外周部Ｍ１に冷却ガスを吹き付けつつシリコン単結晶ＳＭを製造することで、冷却ガスを吹き付けない場合と比べて外周部の抵抗率が低くなり、抵抗率分布の均一性を向上できることが確認できた。
１…シリコン単結晶の製造装置、６…ドープガス吹付手段、７…冷却ガス吹付手段、８…高さ調整手段、４１…誘導加熱コイル、７１…冷却ガスノズル、４１１…スリット、４１２…下面、Ｌ…仮想線、Ｍ…溶融帯域、Ｍ１…外周部、ＳＬ…シリコン原料素材、ＳＭ…シリコン単結晶。
Claims (10)
- フローティングゾーン法を用いたシリコン単結晶の製造装置であって、
シリコン原料素材を加熱して得られた溶融帯域を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う機能を有し、略円環状の下面の外縁が当該下面の内縁よりも下側に位置する形状に形成された誘導加熱コイルと、
前記溶融帯域にドープガスを吹き付けるドープガス吹付手段と、
前記溶融帯域における前記ドープガスの供給位置よりも下方の外周部に冷却ガスを吹き付ける冷却ガス吹付手段とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。 - 請求項１に記載のシリコン単結晶の製造装置において、
前記誘導加熱コイルは、前記略円環状の内縁から外縁にかけて設けられたスリットを有し、
前記冷却ガス吹付手段は、前記誘導加熱コイルの中心と前記スリットの前記外縁側の端部とを結ぶ仮想線を基準にした場合、上面視における前記仮想線とのなす角度が１３５°以上２２５°以下の範囲に位置する前記溶融帯域の外周部に、前記冷却ガスを吹き付け可能に配置されていることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。 - 請求項２に記載のシリコン単結晶の製造装置において、
前記冷却ガス吹付手段は、前記仮想線とのなす角度が１７５°以上１８５°以下の範囲に位置する前記溶融帯域の外周部に、前記冷却ガスを吹き付け可能に配置されていることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。 - 請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造装置において、
前記冷却ガス吹付手段は、前記シリコン単結晶の固液界面の外縁と、当該外縁よりも５ｍｍ上方の位置との間に、前記冷却ガスを吹き付け可能に配置されていることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。 - 請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造装置において、
前記冷却ガス吹付手段の吹き付け位置の高さを調整する高さ調整手段を備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。 - フローティングゾーン法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
シリコン原料素材を加熱して得られた溶融帯域を凝固させてシリコン単結晶の成長を行う機能を有し、略円環状の下面の外縁が当該下面の内縁よりも下側に位置する形状に形成された誘導加熱コイルを用い、
前記溶融帯域にドープガスを吹き付けるとともに、前記溶融帯域における前記ドープガスの供給位置よりも下方の外周部に冷却ガスを吹き付けて、前記外周部を冷却しつつ前記シリコン単結晶を成長させることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項６に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記誘導加熱コイルは、前記略円環状の内縁から外縁にかけて設けられたスリットを有し、
前記製造方法は、前記誘導加熱コイルの中心と前記スリットの前記外縁側の端部とを結ぶ仮想線を基準にした場合、上面視における前記仮想線とのなす角度が１３５°以上２２５°以下の範囲に位置する前記溶融帯域の外周部に、前記冷却ガスを吹き付けることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項７に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記仮想線とのなす角度が１７５°以上１８５°以下の範囲に位置する前記溶融帯域の外周部に、前記冷却ガスを吹き付けることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項６から請求項８のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン単結晶との固液界面の外縁と、当該外縁よりも５ｍｍ上方の位置との間に、前記冷却ガスを吹き付けることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項６から請求項９のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記冷却ガスを吹き付ける冷却ガスノズルの先端と前記外周部との距離が５ｍｍ以上１５ｍｍ以下となる位置から、５００ｃｃ／ｍｉｎ以上１０００ｃｃ／ｍｉｎ以下の流速で前記冷却ガスを吹き付けることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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