JP7255468B2 - 誘導加熱コイル及びこれを用いた単結晶製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、ＦＺ法（Floating Zone法）による単結晶の製造に用いられる誘導加熱コイル及びこれを用いた単結晶製造装置に関するものである。

シリコン単結晶の製造方法としてＦＺ法が知られている。ＦＺ法は、多結晶シリコンからなる原料ロッドの一部を加熱して溶融帯を生成し、溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する原料ロッド及び種結晶を徐々に降下させることにより、種結晶の上方に大きな単結晶を成長させる方法である。ＦＺ法ではＣＺ法（Czochralski法）のように石英ルツボを使用しないため、酸素濃度が低い単結晶を製造することができる。

ＦＺ法において多結晶シリコン原料の加熱には誘導加熱方式が用いられる。誘導加熱コイルに高周波電流を流したときに発生する磁界をシリコン原料に印加したとき、シリコン原料中には電磁誘導によって渦電流が流れ、渦電流によるジュール熱が発生する。誘導加熱方式ではこのジュール熱を利用してシリコン原料を加熱する。

誘導加熱コイルを用いてシリコン原料を加熱する方法に関し、例えば特許文献１には、誘導加熱コイルの上面に絶縁板を配置することにより放電を抑制すると共に、つらら状のシリコン原料の溶け残りが誘導加熱コイルの上面に接触することによる単結晶の重金属汚染を防止する方法が記載されている。

また特許文献２にはシリコン原料の溶融ムラによるとげ状の未溶融シリコンの発生を抑制して単結晶の有転位化率を低減する方法が記載されている。この方法では、コーン工程の完了時の浮遊帯の長さが、育成する単結晶の目標直径の８０％における浮遊帯の長さの１１０％以下となるように、原料棒加熱用補助ヒーターの出力を制御する。

特許第４６０４７００号公報 特開２０１８－１９９５８５号公報

ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造においては、原料ロッドが溶解され、単結晶のテーパー部から直胴部までの育成過程において単結晶の有転位化が多発する問題があった。

単結晶の有転位化の原因を調べるべく、有転位化が多発した単結晶製造装置を調査したところ、誘導加熱コイルの上面に微小な異物が付着していることを確認した。異物を調べたところ、固形のシリコン粒であることが判明した。本発明者らは、おそらく、原料ロッド側のメルトが微視的に弾け飛ぶような現象が起き、微小な異物としてコイル上に落下し、誘導加熱コイルの振動等によりコイルの内径側に異物が移動して開口部から落下し、固液界面に取り込まれて単結晶の有転位化の原因となっているもの考察し、これを解消する手法について鋭意検討した結果、本発明を完成させたものである。

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、上面に付着した微小な異物が原因で生じる単結晶の有転位化を防止することが可能な誘導加熱コイル及びこれを用いたシリコン単結晶製造装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明による誘導加熱コイルは、誘導加熱コイル本体と、前記誘導加熱コイル本体の上面に設けられた異物捕獲治具とを備えることを特徴とする。

本発明によれば、誘導加熱コイルの上面に付着した微小な異物を捕獲することができ、異物を一定範囲内に閉じ込めてその移動を制限することができる。したがって、異物が誘導加熱コイルの開口部から落下して固液界面に取り込まれることによる単結晶の有転位化を防止することができる。

本発明において、前記異物捕獲治具は凹部又は凸部が形成された上面を有する円環状の部材であることが好ましい。この場合において、前記凹部は環状の溝又は複数の穴であり、前記凸部は環状の突出部であることが好ましい。異物捕獲治具の上面にこのような異物捕獲形状を設けることにより、誘導加熱コイルの上面に付着した異物の内径側への移動を阻止することができる。

本発明において、前記誘導加熱コイル本体の上面には前記異物捕獲治具が嵌合する嵌合部が形成されていることが好ましい。この場合において、前記嵌合部は前記誘導加熱コイル本体の内周端からコイル幅の５０％の位置までの範囲内に形成されていることが好ましい。これにより、異物捕獲治具を誘導加熱コイル上に簡単かつ確実に設置することができる。また、誘導加熱コイルの上面に付着した微小な異物が内径側領域に移動してきたときに異物捕獲治具上で捕獲することができ、異物を一定範囲内に閉じ込めてその移動を制限することができる。

また、本発明による単結晶製造装置は、原料ロッドを回転可能及び昇降可能に支持する上軸と、前記上軸の下方に配置され、種結晶を回転可能及び昇降可能に支持する下軸と、前記原料ロッドを加熱する本発明の上記特徴を有する誘導加熱コイルとを備えることを特徴とする。本発明によれば、誘導加熱コイルの上面に付着した微小な異物の面内方向への移動を阻止することができ、異物が誘導加熱コイルの開口部から落下して固液界面に取り込まれることによる単結晶の有転位化を防止することができる。

本発明によれば、上面に付着した微小な異物が原因で生じる単結晶の有転位化を防止することが可能な誘導加熱コイル及びこれを用いた単結晶製造装置を提供することができる。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す模式図である。 図２（ａ）及び（ｂ）は、誘導加熱コイルの構成を詳細に示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。 図３（ａ）及び（ｂ）は、誘導加熱コイル本体の構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。 図４（ａ）及び（ｂ）は、異物捕獲治具の構成の一例を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。 図５は、異物捕獲治具の作用を説明するための模式図である。 図６（ａ）及び（ｂ）は、本発明の第２の実施の形態による誘導加熱コイルの構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。 図７（ａ）及び（ｂ）は、本発明の第３の実施の形態による誘導加熱コイルの構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。 図８（ａ）及び（ｂ）は、本発明の第４の実施の形態による誘導加熱コイルの構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。 図９は、本発明の第５の実施の形態による誘導加熱コイルの構成を示す略断面図である。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す模式図である。

図１に示すように、この単結晶製造装置１は、ＦＺ法によりシリコン単結晶を育成するための装置であって、原料ロッド２及び種結晶３上に成長するシリコン単結晶４が収容される反応炉１０と、原料ロッド２を回転可能及び昇降可能に支持する上軸１１と、種結晶３及びシリコン単結晶４を回転可能及び昇降可能に支持する下軸１２と、原料ロッド２の下端部を加熱する誘導加熱コイル２０と、結晶成長が進んで大型化したシリコン単結晶４の重量を支える単結晶重量保持具１４と、原料ロッド２とシリコン単結晶４との間の溶融帯５（シリコン融液）にドープガスを供給するガスドープ装置１５とを備えている。

原料ロッド２はモノシラン等のシリコン原料を精製して得られた高純度多結晶シリコンからなり、原料ロッド２の上端部は原料保持具１６を介して上軸１１の下端部に取り付けられている。種結晶３の下端部は種結晶保持具１７を介して下軸１２の上端部に取り付けられている。上軸１１及び下軸１２は、図示しない駆動機構によってそれぞれ回転及び昇降駆動される。

誘導加熱コイル２０は、原料ロッド２又は溶融帯５を取り囲む略１ターンの高周波コイルからなる誘導加熱コイル本体２１と、誘導加熱コイル本体２１の上面の内径側領域を覆う異物捕獲治具３０とを有し、誘導加熱コイル本体２１は図示しない高周波発振器に接続されている。誘導加熱コイル本体２１は主に銅又は銀からなることが好ましい。誘導加熱コイル２０に高周波電流を流すことにより、原料ロッド２の一部は誘導加熱されて溶融帯５が生成される。原料ロッド２を誘導加熱コイル２０で加熱する前に、原料ロッド２は予備加熱されることが好ましい。こうして生成された溶融帯５に種結晶３を融着させた後、原料ロッド２及びシリコン単結晶４を回転させながら下降させることにより、溶融帯５からシリコン単結晶４を成長させることができる。

単結晶重量保持具１４は、シリコン単結晶４のテーパー部４ａに当接してシリコン単結晶４を保持することにより、種結晶３及び下軸１２にシリコン単結晶４の大きな重量が掛からないようにシリコン単結晶４の重量の大部分を受け止める。

ガスドープ装置１５は、ドープガスが高圧状態で収容されたガスボンベ１５ａと、ドープガスの流量を制御する流量制御部１５ｂと、溶融帯５にドープガスを吹き付けるドープガスノズル１５ｃとを備える。溶融帯５へのドーパントの供給量はドープガス流量を変えることによって調整される。ドーパントの供給量を安定的に制御するためにはドープガス中のドーパント濃度を一定に維持し、ドープガス流量のみを調整することが好ましい。

図２（ａ）及び（ｂ）は、誘導加熱コイル２０の構成を詳細に示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。また図３（ａ）及び（ｂ）は、誘導加熱コイル本体２１の構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。さらに図４（ａ）及び（ｂ）は、異物捕獲治具３０の構成の一例を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。

図２（ａ）及び（ｂ）に示すように、誘導加熱コイル２０は、誘導加熱コイル本体２１と、誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａの内径側領域２１ａ_１に設置された異物捕獲治具３０とを備えている。

図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、誘導加熱コイル本体２１は、略扁平円環状のコイル導体からなり、その両端には高周波電圧を印加するための一対の端子電極２２，２２が設けられている。

誘導加熱コイル本体２１は、略円板状の導体の中心部に形成された開口部２３と、開口部２３から径方向に伸びるスリット２４とを有している。スリット２４は周方向に近接する一対の端子電極２２，２２の間に配置されており、一対の端子電極２２，２２の接続位置を周方向に分断している。誘導加熱コイル本体２１の外径は原料ロッド２及びシリコン単結晶４の直径（直胴部４ｂの直径）よりも大きく、誘導加熱コイル本体２１の内径（開口部２３の直径）は原料ロッド２及びシリコン単結晶４の直径よりも小さい。

誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａは、外周端から中心部（開口部２３）に向かって下りの傾斜面であることが好ましく、誘導加熱コイル本体２１の下面２１ｂは、外周端から中心部に向かって上りの傾斜面であることが好ましい。すなわち、誘導加熱コイル本体２１の断面形状は、外周端から内周端に向かって徐々に厚さが薄くなるテーパー形状を有することが好ましい。この場合に、誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａの傾斜角度と下面２１ｂの傾斜角度は同じあってもよく、異なっていてもよい。誘導加熱コイル本体２１がこのような形状を有する場合、溶融帯５や原料ロッド２に対して適切な電磁圧力や輻射熱を付与することができ、溶融帯５をシリコン単結晶４上で安定的に保持することができる。

誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａには段差が設けられており、内径側領域２１ａ_１が外径側領域２１ａ_２よりも一段低くなっている、これにより、誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａの内径側領域２１ａ_１には嵌合部２１ｃ（凹部）が形成され、異物捕獲治具３０はこの嵌合部２１ｃに嵌合するように取り付けられる。

図４（ａ）及び（ｂ）に示すように、異物捕獲治具３０は、石英製の治具本体３１を有し、治具本体３１の上面には異物捕獲形状３２が設けられている。異物捕獲治具３０は誘導加熱コイル本体２１と同様に扁平円環状の部材であるが、その外径は誘導加熱コイル本体２１の外径よりも小さい。そのため、誘導加熱コイル本体２１上に設置された異物捕獲治具３０は、誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａの内径側領域２１ａ_１のみを覆っている。すなわち、誘導加熱コイル本体２１の外径側領域２１ａ_２は異物捕獲治具３０に覆われることなく露出している。異物捕獲治具３０の内径は図示のように誘導加熱コイル本体２１の内径と同じであってもよく、誘導加熱コイル本体２１の内径よりも小さくてもよい。さらにまた、異物捕獲治具３０の内径が誘導加熱コイル本体２１の内径よりも僅かに大きくてもよい。

上記のように、誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａは、内径側領域２１ａ_１が外径側領域２１ａ_２よりも一段低くなった段差形状を有しており、これにより誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａの内径側領域２１ａ_１には嵌合部２１ｃが形成されている。内径側領域２１ａ_１とは、誘導加熱コイル本体２１の内周端からコイル幅の５０％の位置までの範囲内のことを言う。そして異物捕獲治具３０の外径は誘導加熱コイル本体２１の段差形状の外径と等しく、この誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａに設けられた嵌合部２１ｃに嵌合するように設けられている。これにより、特別な固定手段を用いることなく異物捕獲治具３０を誘導加熱コイル本体２１上に簡単かつ安定的に設置することができる。

異物捕獲治具３０を構成する扁平円環状の治具本体３１の上面３１ａには、凹部又は凸部からなる異物捕獲形状３２が設けられている。本実施形態の異物捕獲形状３２は、治具本体３１の上面３１ａに形成された複数本の環状の溝３４であり、複数本の溝３４は径方向に一定の間隔を隔てて同心円状に設けられている。溝３４の幅や深さは、数十～数百ミクロン程度の微小な異物を捕獲できる限りにおいて特に限定されないが、１～５ｍｍ程度であることが好ましい。溝３４の本数は特に限定されず、１本であってもよく２本以上であってもよい。

図５は、異物捕獲治具３０の作用を説明するための模式図である。

図５に示すように、誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａにはＳｉＯ粒などの微小な異物８が付着する。誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａに付着した多数の異物８の一部は、誘導加熱コイル本体２１が動作中に振動することによって矢印で示す開口部３３のほうに移動する。しかし、誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａの内径側領域２１ａ_１には異物捕獲治具３０が設けられており、異物捕獲治具３０の上面に移動した異物８は複数の溝３４からなる異物捕獲形状３２によってその面内方向の移動が制限されるので、異物８が開口部２３から落下して溶融帯５に取り込まれることを防止することができる。

図６（ａ）及び（ｂ）は、本発明の第２の実施の形態による誘導加熱コイルの構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。

図６（ａ）及び（ｂ）に示すように、本実施形態による誘導加熱コイル２０の特徴は、異物捕獲治具３０の扁平円環状の治具本体３１の上面に形成された多数の小さな穴３５によって異物捕獲形状３２が実現されている点にある。その他の構成は第１の実施の形態と同様である。本実施形態において、穴３５は非貫通の穴であるが、貫通穴であってもよい。穴３５の直径や深さは、数十～数百ミクロン程度の異物を捕獲できる限りにおいて特に限定されないが、１～５ｍｍ程度であることが好ましい。多数の穴３５のレイアウトもその機能を発揮できる限りにおいて特に限定されないが、多数の穴３５の円環状の配列が同心円状に広がっていることが好ましい。本実施形態によれば、第１の実施の形態と同様に誘導加熱コイル２０上の異物を捕獲することができる。

図７（ａ）及び（ｂ）は、本発明の第３の実施の形態による誘導加熱コイルの構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。

図７（ａ）及び（ｂ）に示すように、本実施形態による誘導加熱コイル２０の特徴は、異物捕獲治具３０の扁平円環状の治具本体３１の最内周を取り囲むように治具本体３１の上面に設けられた環状の突出部３６によって異物捕獲形状が実現されている点にある。その他の構成は第１の実施の形態と同様である。このような構成によれば、異物の開口部３３への移動を突出部３６が阻止するので、異物が開口部２３から落下して溶融帯５に取り込まれることを防止することができる。

図８（ａ）及び（ｂ）は、本発明の第４の実施の形態による誘導加熱コイルの構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。

図８（ａ）及び（ｂ）に示すように、本実施形態による誘導加熱コイル２０の特徴は、第１の実施の形態で示した異物捕獲治具３０の環状の溝３４と、第２の実施の形態で示した多数の小さな穴３５と、第３の実施の形態で示した最内周を取り囲む突出部３６との組み合わせによって異物捕獲形状が実現されている点にある。環状の溝３４は突出部３６の外側に配置されており、多数の穴３５は環状の溝３４の外側に配置されている。本実施形態において多数の小さな穴３５は貫通穴である。本実施形態によれば、異物捕獲率をさらに高めることができる。

図９は、本発明の第５の実施の形態による誘導加熱コイルの構成を示す略断面図である。

図９に示すように、本実施形態による誘導加熱コイル２０の特徴は、異物捕獲治具３０が誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａの内径側領域２１ａ_１のみならず上面全体を覆っており、また誘導加熱コイル本体２１の上面に接触することなく浮いた状態で設置されている点にある。この場合、異物捕獲治具３０は誘導加熱コイル本体２１以外の炉内構造物に固定される。本実施形態による異物捕獲治具３０は誘導加熱コイル本体２１の振動の影響を受けないので、異物捕獲治具３０の上面で捕獲した異物の面内方向の移動をさらに抑制できる。したがって、単結晶の有転位化の確率をさらに低減することができる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

例えば、上記実施形態において、異物捕獲治具３０は誘導加熱コイル本体２１の上面２１ａの内径側領域２１ａ_１のみを覆っているが、誘導加熱コイル本体２１の上面全体を覆っていてもよい。また上記のように、異物捕獲治具３０は誘導加熱コイル本体２１の上面に接触するように設置しなくてもよく、誘導加熱コイル本体２１から浮いた状態で設置してもよい。

１ 単結晶製造装置
２ 原料ロッド
３ 種結晶
４ シリコン単結晶
４ａ テーパー部
４ｂ 直胴部
５ 溶融帯
８ 異物
１０ 反応炉
１１ 上軸
１２ 下軸
１４ 単結晶重量保持具
１５ ガスドープ装置
１５ａ ガスボンベ
１５ｂ 流量制御部
１５ｃ ドープガスノズル
１６ 原料保持具
１７ 種結晶保持具
２０ 誘導加熱コイル
２１ 誘導加熱コイル本体
２１ａ 誘導加熱コイル本体の上面
２１ａ_１ 誘導加熱コイル本体の上面の内径側領域
２１ａ_２ 誘導加熱コイル本体の上面の外径側領域
２１ｂ 誘導加熱コイル本体の下面
２１ｃ 誘導加熱コイル本体の嵌合部（凹部）
２２，２２ 端子電極
２３ 開口部
２４ スリット
３０ 異物捕獲治具
３１ 治具本体
３１ａ 治具本体（異物捕獲治具）の上面
３２ 異物捕獲形状
３３ 開口部
３４ 溝
３５ 穴
３６ 突出部
３８ 絶縁部材

Claims (5)

1. ＦＺ法による単結晶の製造に用いられる誘導加熱コイルであって、
   誘導加熱コイル本体と、
   前記誘導加熱コイル本体の上面に設けられた異物捕獲治具とを備え、
   前記誘導加熱コイル本体の上面には前記異物捕獲治具が嵌合する嵌合部が形成されていることを特徴とする誘導加熱コイル。
2. 前記異物捕獲治具は凹部又は凸部が形成された上面を有する円環状の部材である、請求項１に記載の誘導加熱コイル。
3. 前記凹部は環状の溝又は複数の穴であり、前記凸部は環状の突出部である請求項２に記載の誘導加熱コイル。
4. 前記嵌合部は前記誘導加熱コイル本体の内周端からコイル幅の５０％の位置までの範囲内に形成されている、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の誘導加熱コイル。
5. 原料ロッドを回転可能及び昇降可能に支持する上軸と、
   前記上軸の下方に配置され、種結晶を回転可能及び昇降可能に支持する下軸と、
   前記原料ロッドを加熱する請求項１乃至４のいずれか一項に記載の誘導加熱コイルとを備えることを特徴とする単結晶製造装置。

Images