JP7428122B2 - 誘導加熱コイル及びこれを用いた単結晶製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、ＦＺ法（Floating Zone法）による単結晶の製造に用いられる誘導加熱コイル及びこれを用いた単結晶製造装置に関するものである。

シリコン単結晶の製造方法としてＦＺ法が知られている。ＦＺ法は、多結晶シリコンからなる原料ロッドの一部を加熱して溶融帯を生成し、溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する原料ロッド及び種結晶を徐々に降下させることにより、種結晶の上方に大きな単結晶を成長させる方法である。ＦＺ法ではＣＺ法（Czochralski法）のように石英ルツボを使用しないため、酸素濃度が低い単結晶を製造することができる。

ＦＺ法において多結晶シリコン原料の加熱には誘導加熱方式が用いられる。誘導加熱コイルに高周波電流を流したときに発生する磁界をシリコン原料に印加したとき、シリコン原料中には電磁誘導によって渦電流が流れ、渦電流によるジュール熱が発生する。誘導加熱方式ではこのジュール熱を利用してシリコン原料を加熱する。

誘導加熱コイルを用いてシリコン原料を加熱する方法に関し、例えば特許文献１には、誘導加熱コイルの上面に絶縁板を配置することにより放電を抑制すると共に、つらら状のシリコン原料の溶け残りが誘導加熱コイルの上面に接触することによる単結晶の重金属汚染を防止する方法が記載されている。

また特許文献２にはシリコン原料の溶融ムラによるとげ状の未溶融シリコンの発生を抑制して単結晶の有転位化率を低減する方法が記載されている。この方法では、コーン工程の完了時の浮遊帯の長さが、育成する単結晶の目標直径の８０％における浮遊帯の長さの１１０％以下となるように、原料棒加熱用補助ヒーターの出力を制御する。

特許第４６０４７００号公報 特開２０１８－１９９５８５号公報

ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造においては、原料ロッドが溶解され、単結晶のテーパー部から直胴部までの育成過程において単結晶の有転位化が多発する問題があった。

単結晶の有転位化の原因を調べるべく、有転位化が多発した単結晶製造装置を調査したところ、誘導加熱コイルの上面に微小な異物が付着していることを確認した。異物を調べたところ、固形のシリコン粒であることが判明した。本発明者らは、おそらく、原料ロッド側のメルトが微視的に弾け飛ぶような現象が起き、微小な異物としてコイル上に落下し、誘導加熱コイルの振動等によりコイルの内径側に異物が移動して開口部から落下し、固液界面に取り込まれて単結晶の有転位化の原因となっているもの考察し、これを解消する手法について鋭意検討した結果、本発明を完成させたものである。

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、上面に付着した微小な異物が原因で生じる単結晶の有転位化を防止することが可能な誘導加熱コイル及びこれを用いたシリコン単結晶製造装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明による誘導加熱コイルは、中央に開口部を有する環状のコイル本体を備え、前記コイル本体の上面には前記コイル本体の内周縁を取り囲む凹部からなる異物捕獲部が設けられていることを特徴とする。

本発明によれば、誘導加熱コイルの上面に付着した微小な異物を捕獲することができ、異物を一定範囲内に閉じ込めてその移動を制限することができる。したがって、異物が誘導加熱コイルの内側開口部から落下して固液界面に取り込まれることによる単結晶の有転位化を防止することができる。

本発明において、前記凹部は環状の溝を含むことが好ましい。この場合において、前記凹部は前記環状の溝を複数有し、前記複数の環状の溝は同心円状に配置されていることが好ましい。これにより、誘導加熱コイルの上面に付着した異物の内径側への移動を阻止することができる。

本発明において、前記凹部は複数の穴を含むことが好ましい。この場合において、前記複数の穴は前記コイル本体の内周縁を取り囲む同心円に沿って設けられていることが好ましい。これにより、誘導加熱コイルの上面に付着した異物の内径側への移動を阻止することができる。

本発明において、前記異物捕獲部は、前記コイル本体の内周端からコイル幅の５０％の中間位置までの内径側領域内に設けられていることが好ましい。これにより、誘導加熱コイルの上面に付着した微小な異物が内径側領域に移動してきたときに異物捕獲部によって捕獲することができ、異物を一定範囲内に閉じ込めてその移動を制限することができる。

また、本発明による単結晶製造装置は、原料ロッドを回転可能及び昇降可能に支持する上軸と、前記上軸の下方に配置され、種結晶を回転可能及び昇降可能に支持する下軸と、前記原料ロッドを加熱する本発明による誘導加熱コイルとを備えることを特徴とする。

本発明によれば、誘導加熱コイルの上面に付着した微小な異物の面内方向への移動を阻止することができ、異物が誘導加熱コイルの内側開口部から落下して固液界面に取り込まれることによる単結晶の有転位化を防止することができる。

本発明によれば、上面に付着した微小な異物が原因で生じる単結晶の有転位化を防止することが可能な誘導加熱コイル及びこれを用いた単結晶製造装置を提供することができる。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す模式図である。 図２は、本発明の第１の実施の形態による誘導加熱コイル２０の構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。 図３は、異物捕獲部２５の作用を説明するための模式図である。 図４は、本発明の第２の実施の形態による誘導加熱コイル２０の構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。 図５は、本発明の第３の実施の形態による誘導加熱コイル２０の構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。 図６は、本発明の第４の実施の形態による誘導加熱コイルの構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。 図７は、本発明の第５の実施の形態による誘導加熱コイルの構成を示す略断面図である。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す模式図である。

図１に示すように、この単結晶製造装置１は、ＦＺ法によりシリコン単結晶を育成するための装置であって、原料ロッド２、種結晶３及び種結晶３上に成長するシリコン単結晶４が収容される反応炉１０と、原料ロッド２を回転可能及び昇降可能に支持する上軸１１と、種結晶３及びシリコン単結晶４を回転可能及び昇降可能に支持する下軸１２と、原料ロッド２の下端部を加熱する誘導加熱コイル２０と、結晶成長が進んで大型化したシリコン単結晶４のテーパー部４ａに当接してその重量を支える単結晶重量保持具１４と、原料ロッド２とシリコン単結晶４との間の溶融帯５（シリコン融液）にドープガスを供給するガスドープ装置１５とを備えている。

原料ロッド２はモノシラン等のシリコン原料を精製して得られた高純度多結晶シリコンからなり、原料ロッド２の上端部は原料保持具１６を介して上軸１１の下端部に取り付けられている。種結晶３の下端部は種結晶保持具１７を介して下軸１２の上端部に取り付けられている。上軸１１及び下軸１２は、図示しない駆動機構によってそれぞれ回転及び昇降駆動される。

誘導加熱コイル２０は、原料ロッド２又は溶融帯５を取り囲む略１ターンの高周波コイルであり、図示しない高周波発振器に接続されている。誘導加熱コイル２０は主に銅又は銀からなることが好ましい。誘導加熱コイル２０に高周波電流を流すことにより、原料ロッド２の一部は誘導加熱されて溶融帯５が生成される。こうして生成された溶融帯５に種結晶３を融着させた後、原料ロッド２及びシリコン単結晶４を回転させながら下降させることにより、溶融帯５からシリコン単結晶４を成長させることができる。

図２は、本発明の第１の実施の形態による誘導加熱コイル２０の構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。

図２に示すように、誘導加熱コイル２０は、略扁平円環状のコイル導体からなるコイル本体２１と、コイル本体２１の上面２１ａの内径側領域２１ａ_１に形成された異物捕獲部２５とを備えている。

コイル本体２１は、略円板状のコイル導体の中央に設けられた開口部２２と、開口部２２から外周端まで半径方向に延在するスリット２３と、スリット２３を挟んで互いに近接するコイル本体２１の周方向の一端及び他端にそれぞれに設けられた一対の端子電極２４Ａ，２４Ｂとを有している。スリット２３は周方向に近接する一対の端子電極２４Ａ，２４Ｂの間に配置されており、一対の端子電極２４Ａ，２４Ｂの接続位置を周方向に分断している。コイル本体２１は一対の端子電極２４Ａ，２４Ｂを介して高周波発振器に接続されている。通常、コイル本体２１の外径は原料ロッド２及びシリコン単結晶４の直径（直胴部４ｂの直径）よりも大きく、コイル本体２１の内径（開口部２２の直径）は原料ロッド２及びシリコン単結晶４の直径よりも小さい。

コイル本体２１の上面２１ａは、外周端から中心部（開口部２２）に向かって下りの傾斜面であることが好ましく、コイル本体２１の下面２１ｂは、外周端から中心部に向かって上りの傾斜面であることが好ましい。すなわち、コイル本体２１の断面形状は、外周端から内周端に向かって徐々に厚さが薄くなるテーパー形状を有することが好ましい。この場合に、コイル本体２１の上面２１ａの傾斜角度と下面２１ｂの傾斜角度は同じあってもよく、異なっていてもよい。コイル本体２１がこのような形状を有する場合、溶融帯５や原料ロッド２に対して適切な電磁圧力や輻射熱を付与することができ、溶融帯５をシリコン単結晶４上で安定的に保持することができる。

コイル本体２１の上面２１ａには、コイル本体２１の内周縁２２ａを取り囲む凹部２１ｃからなる異物捕獲部２５が設けられている。本実施形態の異物捕獲部２５は、コイル本体２１の上面２１ａに形成された複数本の円環状の溝２６であり、複数本の溝２６は径方向に一定の間隔を隔てて同心円状に設けられている。溝２６の幅や深さは、数十～数百ミクロン程度の微小な異物を捕獲できる限りにおいて特に限定されないが、１～５ｍｍであることが好ましい。溝２６の幅が５ｍｍよりも大きいと異物を捕獲する効果が弱く、溝２６内に入った小さな異物が再び飛び出して移動するおそれがあるからである。また溝２６の幅が１ｍｍよりも小さいと大きな異物を捕獲する効果が弱く、また精密な溝加工も困難である。溝２６の本数は特に限定されず、１本であってもよく２本以上であってもよいが、できるだけ多いほうがよい。溝２６が２本以上である場合、隣接する２本の溝２６，２６間の分離スペース幅は５ｍｍ以下であることが望ましい。

溝２６は平面視でコイル本体２１の内周縁２２ａを取り囲むように設けられており、周方向に連続する凹部２１ｃを構成している。また複数本の溝２６を形成することにより、前後の２つの凹部２１ｃの間には凸部２１ｄが形成される。このように、複数本の溝２６は、円周方向に連続的に形成されて開口部２２を取り囲む凹部２１ｃ及び凸部２１ｄを構成するものである。このような凹凸形状は、径方向中心に向かう異物の移動を阻止する多段の壁を構成している。図２（ａ）に示すように、複数本の溝２６の各々はスリット２３に到達する手前で終端されることが好ましいが、スリット２３まで突き抜けていてもよい。このように、コイル本体２１にはスリット２３が設けられているので、コイル本体２１や溝２６は完全な円環形状を有するものではなく、スリット２３を考慮した円環形状を有するものである。

コイル本体２１のスリット２３内には石英などの絶縁部材が挿入されることが好ましい。絶縁部材を挿入することにより、コイル本体２１の周方向の端部同士が近接することによって生じる放電現象を防止することができる。さらに、コイル本体２１の上面２１ａに付着した異物がスリット２３から落下することを防止することができる。

本実施形態において、異物捕獲部２５はコイル本体２１の上面２１ａの内径側領域２１ａ_１だけに設けられており、外径側領域２１ａ_２には設けられていない。コイル本体２１の上面２１ａの外径側領域２１ａ_２はこれまでと同様に平坦面である。ここで、内径側領域２１ａ_１は、コイル本体２１の内周縁２２ａからコイル幅の５０％の中間位置までの範囲であり、外径側領域２１ａ_２は、コイル本体２１の径方向の中間位置から外周端までの範囲である。この構成によれば、コイル本体２１の上面２１ａに付着した異物の径方向外側への移動は制限されないので、コイル本体２１の上面２１ａの外径側領域２１ａ_２に付着した異物が径方向の外側に移動して排出される確率を高めることができる。

図３は、異物捕獲部２５の作用を説明するための模式図である。

図３に示すように、コイル本体２１の上面２１ａにはＳｉＯ粒などの微小な異物８が付着する。コイル本体２１の上面２１ａに付着した多数の異物８の一部は、コイル本体２１が動作中に振動することによって矢印で示す開口部２２のほうに移動する。しかし、コイル本体２１の上面２１ａの内径側領域２１ａ_１には異物捕獲部２５が設けられており、内径側領域２１ａ_１に移動した異物８は複数の溝２６からなる異物捕獲部２５によってその径方向の移動が阻止されるので、異物８が開口部２２から落下して溶融帯５に取り込まれることを防止することができる。

図４は、本発明の第２の実施の形態による誘導加熱コイル２０の構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。

図４に示すように、本実施形態による誘導加熱コイル２０の特徴は、コイル本体２１の上面に形成された異物捕獲部２５が多数の小さな穴２７によって実現されている点にある。その他の構成は第１の実施の形態と同様である。本実施形態において、穴２７は非貫通の穴（窪み）である。穴２７の直径や深さは、数十～数百ミクロン程度の異物を捕獲できる限りにおいて特に限定されないが、１～５ｍｍであることが好ましい。

多数の穴２７のレイアウトはその機能を発揮できる限りにおいて特に限定されないが、多数の穴２７の円環状の配列が同心円状に広がっていることが好ましい。すなわち、穴２７は円周方向に所定のピッチで断続的に配置されていることが好ましい。このようにコイル本体２１の内周縁２２ａを取り囲む同心円に沿って設けられた多数の穴２７の配列は、周方向に断続的（間欠的）に形成された複数の凹部２１ｃを構成するものである。このような凹凸形状は、径方向中心に向かう異物の移動を阻止する多段の壁を構成している。したがって、本実施形態による誘導加熱コイル２０は、第１の実施の形態と同様に誘導加熱コイル２０上の異物を捕獲することができる。

図５は、本発明の第３の実施の形態による誘導加熱コイル２０の構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。

図５に示すように、本実施形態による誘導加熱コイル２０の特徴は、コイル本体２１の内周縁２２ａに沿って設けられた円環状の溝２６によって内周側の異物捕獲部２５Ａが実現されている点にある。またコイル本体２１の外周縁２２ｂに沿って設けられた円環状の溝２６によって外周側の異物捕獲部２５Ｂが実現されている。その他の構成は第１の実施の形態と同様である。

内周側の異物捕獲部２５Ａは、径方向中心に向かう異物の移動を阻止する一段の凹部２１ｃ（凸部２１ｄ）を構成しており、異物の開口部２２への移動が溝２６及び突出部２８によって阻止されるので、異物が開口部２２から落下して溶融帯５に取り込まれることを防止することができる。また、外周側の異物捕獲部２５Ｂは、径方向外側に向かう異物の移動を阻止する一段の凹部２１ｃ（凸部２１ｄ）を構成しており、異物の外周側への移動が溝２６及び突出部２８によって阻止されるので、異物がコイル本体２１の外周端から落下することも防止することができる。

図６は、本発明の第４の実施の形態による誘導加熱コイル２０の構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。

図６に示すように、本実施形態による誘導加熱コイル２０の特徴は、異物捕獲部２５が、第１の実施の形態で示した円環状の溝２６と、第２の実施の形態で示した多数の小さな穴２７と、最内周を取り囲む円環状の突出部２８との組み合わせによって実現されている点にある。円環状の２列の溝２６は突出部２８の外側に配置されており、多数の穴２７は２列の溝２６の外側に配置されている。本実施形態によれば、様々な形状の異物捕獲部を組み合わせることで異物捕獲率をさらに高めることができる。

図７は、本発明の第５の実施の形態による誘導加熱コイルの構成を示す略断面図である。

図７に示すように、本実施形態による誘導加熱コイル２０の特徴は、複数の溝２６からなる異物捕獲部２５がコイル本体２１の上面２１ａの内径側領域２１ａ_１のみならず外径側領域２１ａ_２にも設けられている点にある。すなわち、異物捕獲部２５はコイル本体２１の上面２１ａの全体に形成されている。その他の構成は第１の実施の形態と同様である。本実施形態によれば、コイル本体２１の上面２１ａで捕獲した異物の面内方向の移動をさらに抑制できる。したがって、単結晶の有転位化の確率をさらに低減することができる。

以上のように、異物捕獲部２５は、コイル本体２１の開口部２２を取り囲むようにコイル本体２１の上面２１ａに形成された一又は複数本の円環状の溝２６であってもよく、円環状に配置された複数の穴２７であってもよい。さらに、異物捕獲部２５は円環状の突出部２８を含んでいてもよい。いずれの構成であっても、コイル本体２１の上面２１ａに付着した異物８の径方向の移動を制限することが可能であり、これにより異物８が開口部２２から落下して溶融帯５に取り込まれることを防止することができる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

１ 単結晶製造装置
２ 原料ロッド
３ 種結晶
４ シリコン単結晶
４ａ シリコン単結晶のテーパー部
４ｂ シリコン単結晶の直胴部
５ 溶融帯
８ 異物
１０ 反応炉
１１ 上軸
１２ 下軸
１４ 単結晶重量保持具
１５ ガスドープ装置
１６ 原料保持具
１７ 種結晶保持具
２０ 誘導加熱コイル
２１ コイル本体
２１ａ コイル本体の上面
２１ａ_１ コイル本体の上面の内径側領域
２１ａ_２ コイル本体の上面の外径側領域
２１ｂ コイル本体の下面
２１ｃ コイル本体の上面の凹部
２１ｄ コイル本体の上面の凸部
２２ コイル本体の開口部
２２ａ コイル本体の内周縁
２２ｂ コイル本体の外周縁
２３ コイル本体のスリット
２４Ａ，２４Ｂ 端子電極
２５，２５Ａ，２５Ｂ 異物捕獲部
２６ 溝
２７ 穴
２８ 突出部

Claims (5)

1. ＦＺ法による単結晶の製造に用いられる誘導加熱コイルであって、
   中央に開口部を有する環状のコイル本体を備え、
   前記コイル本体の上面には前記コイル本体の内周縁を取り囲む凹部からなる異物捕獲部が設けられており、
   前記凹部は環状の溝及び複数の穴の少なくとも一方を含むことを特徴とする誘導加熱コイル。
2. 前記凹部は前記環状の溝を複数有し、前記複数の環状の溝は同心円状に配置されている、請求項１に記載の誘導加熱コイル。
3. 前記複数の穴は前記コイル本体の内周縁を取り囲む同心円に沿って設けられている、請求項１又は２に記載の誘導加熱コイル。
4. 前記異物捕獲部は、前記コイル本体の内周縁からコイル幅の５０％の中間位置までの内径側領域内に設けられている、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の誘導加熱コイル。
5. ＦＺ法による単結晶の製造に用いられる単結晶製造装置であって、
   原料ロッドを回転可能及び昇降可能に支持する上軸と、
   前記上軸の下方に配置され、種結晶を回転可能及び昇降可能に支持する下軸と、
   前記原料ロッドを加熱する請求項１乃至４のいずれか一項に記載の誘導加熱コイルとを備えることを特徴とする単結晶製造装置。

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