JP2019087443A - 負極材料とこれを用いたリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
また、以下の図面において、同じ作用を奏する部材・部位には同じ符号を付し、重複する説明は省略または簡略化することがある。各図における寸法関係(長さ、幅、厚み等)は必ずしも実際の寸法関係を反映するものではない。
また、本明細書において数値範囲をA〜B(ここでA,Bは任意の数値)と記載している場合は、A以上B以下を意味するものとする。
図1は、一実施形態に係る負極材料1の断面構造を示す模式図である。図2は、負極材料1の表面を拡大した模式図である。特に限定することを意図したものではないが、以下では、負極材料1を例として、ここに開示される技術を具体的に説明する。
なお、被覆部4に含まれる架橋剤の種類、例えばポリオールの種類は、熱分解ガスクロマトグラフィー(GC−MS)を用いた定性分析で確認することができる。また、後述する試験例に示す通り、脱水縮合物の質量比は、負極材料1の製造時の配合比と同様である。脱水縮合物の質量比は、後述する試験例に記載する方法で確認することもできる。
なお、本明細書において「ピークPbを有する」とは、XPSスペクトルにおけるピークPbのピーク面積Abから算出されるホウ素(B)原子の組成比が、全原子の合計(例えば、ホウ素原子と炭素(C)原子と酸素(O)原子との合計)を100atmic%としたときに、0.1atmic%以上であることをいう。
なお、本明細書において「ピークPcを有する」とは、C−O−C結合部分のピークに対してカーブフィッティングを行い、ピーク面積を求めた時に、負極活物質2のみの場合(基準)のピーク面積に比べて、1.5倍以上、好ましくは2倍以上であることをいう。
上述のような負極材料1は、例えば、以下の工程:(ステップ1)負極活物質2を用意する用意工程;(ステップ2)負極活物質2と、ヒドロキシル基を有するホウ素化合物4aと、架橋剤4bと、を混合する混合工程;(ステップ3)上記混合工程で得られた混合物を焼成する焼成工程;を包含する製造方法によって得ることができる。以下、各工程について説明する。
本工程では、負極活物質2を用意する。負極活物質2は、上記したR値を満たすもの、言い換えれば、所定量の表面官能基を有するものであればよい。負極活物質2は、市販品を購入しても良く、あるいは従来公知の方法で製造することもできる。例えば市販品が上記した性状(R値、比表面積、平均粒径)になるように、適宜、表面官能基の付与や粉砕、分級等の処理を行ってもよい。一好適例では、負極活物質2として、上記R値を満たす非晶質コート黒鉛を用意する。
本工程では、ステップ1で用意した負極活物質2に、ヒドロキシル基を有するホウ素化合物4aと、架橋剤4bと、を混合する。混合方法としては、固相法や液相法を採用し得る。一好適例では、液相法を採用し、まず、ホウ素化合物4aと架橋剤4bとを所定の混合比となるように秤量し、溶媒中で混合して、コート液を調製する。溶媒としては、例えば、水や、沸点が水以下(100℃以下)である有機溶剤を好ましく用いることができる。
本工程では、ホウ素化合物4aと架橋剤4bとが付着している負極活物質2を焼成する。図3は、本工程における脱水縮合を説明する説明図である。図3に示すように、焼成により、負極活物質2の表面官能基と架橋剤4bとの間、および、架橋剤4bとホウ素化合物4aとの間で、それぞれ水が脱離する。これにより、負極活物質2の表面官能基と架橋剤4bとの間、および、架橋剤4bとホウ素化合物4aとの間で、それぞれ縮合反応が生じる。その結果、図2に示すように、C−O−Cの結合部分を有する架橋部位によって、負極活物質2の表面とホウ素とが化学的に結合される。
以上のようにして、負極活物質2と、負極活物質2の表面に配置された被覆部4と、を備えた負極材料1を製造することができる。
負極材料1は、リチウム二次電池の負極に用いられる。リチウム二次電池の負極は、典型的には、負極集電体と、上記負極集電体上に形成された負極活物質層と、を有している。負極集電体としては、例えば銅等の金属箔が例示される。負極活物質層は、少なくとも負極材料1を含んでいる。負極活物質層は、負極材料1の他に、例えば、バインダ、増粘剤、分散剤、導電材等を含んでもよい。バインダとしては、例えば、スチレンブタジエンゴム(SBR)等のゴム類や、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)等のハロゲン化ビニル樹脂が例示される。増粘剤としては、例えば、カルボキシメチルセルロース(CMC)等のセルロース類が例示される。
上記負極は、リチウム二次電池の構築に用いられる。リチウム二次電池は、正極と、上記した負極と、非水電解質とを備える。
正極は、従来と同様でよく特に限定されない。正極は、典型的には、正極集電体と、上記正極集電体上に形成された正極活物質層と、を有している。正極集電体としては、例えばアルミニウム等の金属箔が例示される。正極活物質層は、少なくとも正極活物質を含んでいる。正極活物質としては、例えば、リチウムニッケル含有複合酸化物、リチウムコバルト含有複合酸化物、リチウムニッケルコバルト含有複合酸化物、リチウムマンガン含有複合酸化物、リチウムニッケルマンガンコバルト含有複合酸化物等のリチウム遷移金属複合酸化物が例示される。正極活物質層は、正極活物質の他に、例えば、導電材、バインダ、分散剤等を含んでもよい。導電材としては、例えば、カーボンブラック、典型的には、アセチレンブラックやケッチェンブラックが例示される。バインダとしては、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)等のハロゲン化ビニル樹脂や、ポリエチレンオキサイド(PEO)等のポリアルキレンオキサイドが例示される。
負極材料1を負極に含んだリチウム二次電池は、各種用途に利用可能であるが、従来品に比べて内部抵抗が低減され、優れた出力特性やハイレートサイクル特性を実現するものである。したがって、ここに開示されるリチウム二次電池は、このような特徴を活かして、例えば、車両に搭載されるモーター用の動力源(駆動用電源)として好ましく用いることができる。車両の種類は特に限定されないが、典型的には自動車、例えばプラグインハイブリッド自動車(PHV)、ハイブリッド自動車(HV)、電気自動車(EV)等が挙げられる。なお、リチウム二次電池は、複数個が直列および/または並列に接続された組電池の形態で使用されてもよい。
<負極材料の作製>
〔例1〜4〕
先ず、R値が0.2〜0.74の負極活物質(平均粒径10μm、比表面積3〜4m2/g)を用意した。次に、負極活物質と、架橋剤としてのポリビニルアルコール(PVA、ケン化度:90モル%、重合度:1500)を含む水溶液と、ホウ素化合物としてのホウ酸(TG−DTAに基づく分解温度300℃)を含む水溶液とを、負極活物質:PVA:ホウ酸=100:6.9:2.0の質量比となるように混合した後、水分を蒸発乾固させた。これにより、負極活物質の表面にホウ酸とPVAとを付着させた。次に、不活性雰囲気下において、焼成温度160℃で、ホウ酸とPVAとが付着している負極活物質を焼成した。このようにして、負極活物質と、その表面に配置され、ホウ酸とPVAとの脱水縮合物を含んだ被覆部と、を備える負極材料を作製し、負極材料として使用した。
R値が0.12の負極活物質を、負極材料としてそのまま使用した。
〔比較例2〕
比較例1の(R値が0.12の)負極活物質と、架橋剤としてのPVAを含む水溶液とを、負極活物質:PVA=100:6.9の質量比となるように混合した後、水分を蒸発乾固させた。これにより、負極活物質の表面にPVAを付着させた。次に、PVAが付着している負極活物質を、不活性雰囲気下において、焼成温度160℃で焼成した。このように負極材料を作製し、負極材料として使用した。
〔比較例3〕
比較例1の(R値が0.12の)負極活物質と、ホウ素化合物としてのホウ酸を含む水溶液とを、負極活物質:ホウ酸=100:2.0の質量比となるように混合した後、水分を蒸発乾固させた。これにより、負極活物質の表面にホウ酸を付着させた。そして、熱処理せずに負極材料として使用した。
〔比較例4〕
比較例3で得られた、表面にホウ酸が付着している負極活物質を、不活性雰囲気下において、焼成温度160℃で焼成した。このように負極材料を作製し、負極材料として使用した。
〔比較例5〕
R値が0.12の負極活物質を使用したこと以外は例1と同様に負極材料を作製し、負極材料として使用した。
〔比較例6〜8〕
R値が0.2の負極活物質を使用したこと以外は比較例2〜4と同様に負極材料を作製し、負極材料として使用した。
〔比較例9〕
R値が0.86の負極活物質を使用したこと以外は例1と同様に負極材料を作製し、負極材料として使用した。
〔比較例10〕
例2で作製した、ホウ酸とPVAとが付着している負極活物質を、熱処理せずに負極材料として使用した。
〔比較例11〕
焼成温度を、ホウ酸の分解温度と同じ300℃としたこと以外は例2と同様に負極材料を作製し、負極材料として使用した。
上記負極材料について、被覆部の定量分析を行った。
具体的には、まず、例1〜4、比較例5,9の各例につき、負極材料を10g採取し、エチルメチルカーボネート(EMC)で洗浄した。
次に、洗浄後の負極材料について、XPSを測定した。そして、得られたXPSスペクトルから、結合エネルギーが193〜194eVの位置に現れる、ホウ素原子の1s電子軌道のピークPbに対してカーブフィッティングを行い、ピーク面積Abを求めた。なお、ピーク面積Abは、炭素原子の1s電子軌道のピーク(C1s)を284.80eVとして帯電補正を行ってから測定した。次に、ピーク面積Abに基づいて、ホウ素原子と炭素原子と酸素原子との合計を100atmic%としたときの、ホウ素原子の組成比(atomic%)を算出した。なお、本試験例では、ホウ素原子と炭素原子と酸素原子との合計が略全原子に相当する。そして、負極材料を10gあたりのホウ酸(B(OH)3)の質量へと換算した。得られた結果を表1に示す。
次に、洗浄後の負極材料を10mg秤量し、TG−DTAの測定を行った。具体的には、アルゴン雰囲気において、10℃/min.の昇温レートで、室温から500℃まで負極材料を昇温した。このときの、220〜500℃での重量減少率から、PVAの質量を算出した。そして、負極材料10gあたりのPVAの質量へと換算した。得られた結果を表1に示す。
次に、上記PVAの質量を上記ホウ酸の質量で除すことによって、被覆部におけるPVAとホウ酸との質量比率を算出した。得られた結果を表1に示す。
表1に示すように、被覆部におけるPVAとホウ酸との質量比率には、負極材料作製時の質量比(仕込み比)が反映されていた。
負極材料について、XPSを測定し、得られたXPSスペクトルから、結合エネルギーが287〜288eVの位置に現れる、C−O−C結合部分のピークPcに対してカーブフィッティングを行い、ピーク面積Acを求めた。なお、ピーク面積Acは、C1sのピークを284.80eVとして帯電補正を行ってから測定した。そして、比較例10の(負極活物質のみの)ピーク面積を基準(1)として、各例の結果を規格化した。得られた結果を表1に示す。
各例につき、上記負極材料を用いて、リチウム二次電池を構築した。
具体的には、先ず、上記得られた負極活物質(C)と、バインダとしてのスチレンブタジエンゴム(SBR)と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)とを、C:SBR:CMC=100:0.5:0.5の質量比率(固形分換算)になるように秤量し、イオン交換水中で混合して、負極スラリーを調製した。この負極スラリーを、帯状の銅箔(負極集電体、厚み10μm)の表面に塗布し、乾燥後にプレスした。これにより、負極集電体上に負極活物質層を有する負極を作製した。
そして、上記作製した電極体と、上記調製した非水電解液とを電池ケースに収容して、封止した。これにより、リチウム二次電池を構築した。
上記構築したリチウム二次電池を、25℃の環境下で暫く放置して、非水電解液を含浸させた。次に、リチウム二次電池を、電圧が4.1Vとなるまで0.1Cの充電レートで定電流充電した(コンディショニング)。次に、充電したリチウム二次電池を60℃の環境下で暫く保持した(エージング)。
上記活性化処理後のリチウム二次電池をSOC56%に調整した後、−10℃の恒温槽内に設置して暫く放置した。リチウム二次電池の温度が安定した後、10Cの放電レートで10秒間放電させた。このときの電流値と電圧降下量から抵抗値(Ω)を算出した。結果を表1の初期抵抗の欄に示す。なお、表1では、比較例1の抵抗値を基準(100)とした相対値で結果を示している。表1の値は、数値が小さいほど、内部抵抗が低く抑えられていて好ましいといえる。
上記活性化処理後のリチウム二次電池を60℃の恒温槽内に設置して暫く放置した。リチウム二次電池の温度が安定した後、SOC0〜100%の電圧範囲において、2Cの充放電レートで500サイクルのハイレート充放電を行った。次に、ハイレート充放電後のリチウム二次電池について、初期抵抗と同様にして抵抗値を測定した。そして、ハイレート充放電後の抵抗を初期抵抗で除して、サイクル後の抵抗増加率を算出した。結果を表1の抵抗増加率の欄に示す。なお、表1では、比較例1の抵抗増加率を基準(100)とした相対値で結果を示している。表1の値は、数値が小さいほど、抵抗増加が低く抑えられていて好ましいといえる。
例1〜4で初期抵抗が低く抑えられた理由としては、(1)負極活物質のR値を所定値以上とすることで、負極活物質の表面の反応起点が増加したこと、(2)負極活物質の表面にPVAを導入することで、反応起点が増加し、負極活物質の近傍でホウ素原子の量がさらに増加したこと、等が考えられる。また、例1〜4でハイレートサイクル後の抵抗の増大が抑えられた理由としては、(1)負極活物質のR値を所定値以下とすることで、非水電解液の還元分解を抑制できたこと、(2)負極活物質の表面に、ホウ酸と共にPVAを導入することで、負極活物質とホウ素との結合性がより強固になったこと、等が考えられる。
例えばホウ酸を使用していない比較例2,6では、負極活物質をそのまま使用した比較例1よりも初期抵抗が高かった。この理由として、負極活物質の表面がPVAで被覆されることにより、負極活物質のリチウムイオンの吸蔵・放出が阻害されたことが考えられる。また、比較例2,6では、ハイレートサイクル特性も比較例1と同等だった。
また、例えばPVAを使用していない比較例4,8では、初期抵抗が比較例1よりもわずかに向上したものの、ハイレートサイクル特性は比較例1と同等だった。この理由として、PVAを使用していない場合、負極活物質とホウ素との結合が特許文献1に記載されるような物理的な吸着や、あるいは、結合力の弱い水素結合となる。そのため、ハイレートサイクル後に負極活物質の表面からホウ素が離れてしまったことが考えられる。
また、負極活物質のR値が大きい比較例9では、初期抵抗、ハイレートサイクル特性共に、比較例1と同等だった。この理由として、負極活物質の表面に余剰の表面官能基が大量に存在することで、これを起点として非水電解液の分解が生じ、その結果、負極活物質の表面に非水電解液の分解物を含んだ高抵抗な皮膜が形成されたことが考えられる。
例5〜10および比較例12〜15では、負極活物質100質量部に対して、PVAまたはホウ酸の添加量を表2のように変更したこと以外は例2と同様に負極材料を作製し、負極材料として使用した。そして、被覆部の定量分析と、リチウム二次電池の構築、特性評価を行った。結果を、表2に示す。なお、表2には、XPSスペクトルにおける、ホウ素原子のピークPbの面積Abに対するC−O−C結合部分のピークPcの面積Acの比(Ac/Ab)を併せて示している。
また、表2に示すように、Ac/Ab比が0.11〜0.51の範囲では、ここに開示される技術の効果が適切に発揮されていた。
一方、Ac/Ab比が上記範囲を満たさない比較例12〜15では、ここに開示される技術の効果が適切に発揮されていなかった。この理由として、比較例13,15では、ホウ酸に対するPVAの割合が過多となり、負極活物質の表面がPVAで被覆されて、リチウムイオンの吸蔵・放出が阻害されたことが考えられる。一方、比較例12,14では、ホウ酸に対するPVAの割合が不足し、ホウ酸と負極活物質と架橋性が低くなって、負極活物質の表面のホウ素原子の量が共連れで低下したり、ホウ素原子が負極活物質から離れ易くなったりしたことが考えられる。
以上の結果は、ここに開示される技術の技術的意義を裏付けるものである。
2 負極活物質
4 被覆部
4a ホウ素化合物
4b 架橋剤
Claims (7)
- リチウム二次電池用の負極材料であって、
炭素材料を含み、かつ、アルゴンレーザーを用いたレーザーラマン分光法で測定されるラマンスペクトルにおいて、1580cm−1の位置に現れるGピークの強度IGに対する1350cm−1の位置に現れるDピークの強度IDの比(ID/IG)が、0.2以上0.74以下である負極活物質と、
前記負極活物質の表面に配置される被覆部と、を備え、
前記被覆部は、
ホウ素原子と、
C−O−Cの結合部分を有し、前記ホウ素原子と前記負極活物質との間に介在される架橋部位と、を備え、
X線光電子分光法で測定されるXPSスペクトルにおいて、
結合エネルギーが193〜194eVの位置に現れる、前記ホウ素原子の1s電子軌道のピークの面積をAbとし、
結合エネルギーが287〜288eVの位置に現れる、前記C−O−Cの結合部分のピークの面積をAcとしたときに、
前記ホウ素原子の前記ピーク面積Abに対する前記C−O−Cの前記ピーク面積Acの比(Ac/Ab)が、0.11以上0.51以下である;
リチウム二次電池用の負極材料。 - 前記XPSスペクトルの前記ピーク面積Abに基づいて算出される前記ホウ素原子の組成比が、全原子の合計を100atmic%としたときに、0.27atmic%以上である、
請求項1に記載の負極材料。 - 前記被覆部が、ヒドロキシル基を有するホウ素化合物と、ポリオールと、の脱水縮合物を含む、
請求項1または2に記載の負極材料。 - 前記被覆部が、ホウ酸とポリビニルアルコールとの脱水縮合物を含む、
請求項1から3のいずれか1つに記載の負極材料。 - 前記ホウ酸に対する前記ポリビニルアルコールの質量比が、1〜5である、
請求項4に記載の負極材料。 - 前記負極活物質が、非晶質コート黒鉛である、
請求項1から5のいずれか1つに記載の負極材料。 - 請求項1から6のいずれか1つに記載の負極材料を負極に備えるリチウム二次電池。
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