JP2019070076A - オフセット印刷用金属微粒子インク - Google Patents
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Abstract
Description
この問題は、シリコーンゴムよりも表面自由エネルギーの小さい低極性の有機溶剤をインクの溶媒に用い、ブランケット表面への濡れ性を確保することで解決可能である。
しかしながら、低極性溶媒は、ブランケットを膨潤させてしまうため、印刷精度の低下、転写不良、異物混入、又は交換による生産性能の低下を引き起こす(特許文献1)。
ブランケットゴムの膨潤を抑制する方法としては、ブランケットを熱風で乾燥させる方法(特許文献1)や溶剤吸収体を用いる方法(特許文献2)が知られているが、いずれの方法も上記問題を根本的に解決できる方法ではなく、設備投資の必要性や連続生産性の観点から課題がある。
この問題については、離型剤としてシリコーンオイルを添加することで良好な転写性を維持する方法が報告されている(特許文献4)。
また、併用する第一級アミン化合物においてもSP値を17.6以上、かつ、分散液中のアミン量を金属微粒子の質量に対して20質量%以下に調整することで、ブランケットゴムの膨潤をさらに抑制し、かつ、金属微粒子の含浸もさらに抑制可能であることを見出した。
本発明では、これらインクを作製し、実際にオフセット印刷機を用いて連続印刷試験を行うことにより、本発明に係るオフセット印刷用金属微粒子インクが優れた連続印刷性能を発揮できることを見出した。本発明を完成させるに至った。
(1)第一級アミン化合物と、
カルボン酸、チオール又はリン酸エステルから選択される1以上の化合物と、
極性溶媒と、
金属微粒子と、
を含有し、且つ、前記カルボン酸、チオール又はリン酸エステルのSP値が17.6以上であることを特徴とするオフセット印刷用金属微粒子インク。
第一級アミン化合物が、金属微粒子の質量に対して20質量%以下である請求項1記載のオフセット印刷用金属微粒子インク。
本発明のオフセット印刷用金属微粒子を用いることによって、ブランケットゴムの剥離値を上昇させることなく、精細な印刷形状を維持したまま300枚以上の連続印刷を行うことができ、連続印刷性を向上することができる。
これにより、導電膜又は精細な導電パターンを連続的に、かつ、簡便に、種種の基材に形成することを可能とするものである。
錯化合物を生成させる第一工程においては、アミン化合物と銀化合物とを混合することにより、両者間の錯化合物が生成する。アミン混合液に含まれるアミンの総量は、金属化合物中の金属の化学量論量以上であることが好ましい。錯化合物とならない金属化合物が残留すると、金属ナノ粒子の均一かつ安定的な分散が阻害される可能性があるためである。
次の工程(第二工程)においては、先の工程で生成した錯化合物を加熱して分解させることにより金属微粒子を形成する。加熱により錯化合物を分解させる際の温度は、用いるアミン化合物と金属化合物によって変動するため調整が必要であるが、金属化合物を分解して金属を生成させ、また、生成する金属微粒子からのアミン化合物の脱離を防ぐ観点から、70℃から150℃の範囲で5分から2時間程度反応させることが好ましい。特に、低温で電極を形成するために、低沸点のアミン化合物を用いる場合には、本工程における反応温度がアミン化合物の沸点を超えないようにすることが、熱分解反応の進行に伴う発熱による突沸を避ける観点から好ましい。また、気化したアミン化合物の引火を防止するため、低酸素濃度条件で反応させることが好ましい。
金属微粒子を含む反応生成物から不要物を除去する精製工程として、第二工程で得られる金属微粒子をデカンテーションにより洗浄する。デカンテーションを行う際は、目的の金属微粒子が十分な分散性を示さないヘキサンやアルコール等の有機溶媒を用いることが好ましい。分散安定性を確保するためには、インク中にアミンが十分残存しているほうが好ましいが、分散液中の過剰なアミンは、オフセット印刷時にブランケットを膨潤させ、ブランケット印刷時の耐刷性を低下させてしまう。したがって、連続印刷可能なオフセット印刷用金属微粒子インクを作製する場合には、デカンテーション後の分散液中の残存アミン量を金属微粒子の質量に対し20%以下とすることが望ましい。分散液中の保護剤濃度は、熱重量分析により概算することができる。上述した本実施形態に係る製造方法によれば、洗浄後においても100nm以下の平均粒径を有する金属微粒子を得ることができる。
また、第三工程においては、金属微粒子を含む反応生成物から不要物を除去すればよく、デカンテーション以外の方法を採用することもできる。
第三工程をえることにより作製された第一級アミン化合物を含む金属微粒子に極性溶剤を加えることにより、極性溶媒に分散した金属微粒子(金属微粒子分散体)を得ることができる。
第三工程により作製された第一級アミン化合物を含む金属微粒子は、表面が保護剤に被覆された金属微粒子である。得られた金属微粒子は、その保護剤の化学的性質を反映し、特定範囲内の相互作用を与える溶剤中に良好に分散すると考えられる。
当該アミン化合物を選択して使用することにより、アミン化合物に被覆された微粒子表面の極性を高めることができ、極性溶媒中に均一かつ安定的に分散させることが可能となる。
添加したカルボン酸等は金属微粒子表面を保護している第一級アミン化合物の一部が当該保護剤と置換すると考えられ、さらに金属微粒子表面の極性を高めることができる。金属微粒子表面の高い極性は、極性溶媒中に金属微粒子を均一かつ安定的に分散させることができる。この高極性の金属微粒子表面により、金属微粒子自身がブランケット内部に含浸されず、連続印刷においてブランケットゴムの剥離値の上昇を抑制することができる。
金属微粒子分散体を粒子径分布測定装置(MicrotracBEL製UPA−EX)で動的光散乱測定を行い、得られた散乱光の周波数から粒子径分布を算出して、体積平均粒径値を基準値として用いた。
金属微粒子分散体を小角X線測定装置(リガク製SmartLab)で極小角X線散乱(USAXS)測定を行い、得られた散乱曲線から平均一次粒子径を算出した
0.7mm厚の無アルカリガラス基板(40mm×50mm)上に金属微粒子分散体をスピンコートすることにより塗布膜を作製した。得られた塗布膜を120℃で30分間恒温・乾燥器(クリーンオーブンDE411ヤマト科学製)で焼結することにより焼結膜を得た。焼結膜の膜厚は、100nmとなるようにスピンコート時の回転数を調整した。体積抵抗率は、四端子測定法の低抵抗率計ロレスターEP(三菱化学株式会社製)にて測定した。試験片の導電性膜(焼結膜)の膜厚から体積抵抗率を求めた。なお、体積抵抗率は、例えば、2.0×10−5Ω・cmを「2.0E−5Ω・cm」と記載する方法により示した。
(凸版反転印刷)
本発明のオフセット印刷用金属微粒子インクの耐刷性を評価するために、凸版反転印刷法によるインク評価をおこなった。転写部材であるブランケットには、シリコーンゴム製のブランケットゴム(厚さ0.2mm)(金陽社製)を使用した。ブランケットへのインクの塗布は、ガラス製のスリットコーターを利用した。インクの膜厚は、120℃の焼結後に100nmになるように調整した。ブランケットへの塗布後、ブランケット上でインクを1分間乾燥させた。乾燥後、凸版による版抜き工程及び基材への転写工程を得ることにより画像を得た。印刷は、3分に1回のタクトで行った。印刷は、300枚実施した。基材は、PETフィルムを使用した。印刷時のブランケットから基材へのインクの転写性、印刷画像の形状及びブランケットゴムの着色度合いを評価し、表2にまとめた。
オフセット印刷用金属微粒子インクの耐刷性の評価は、印刷後のブランケット表面の剥離値を測定することにより実施した。剥離値試験は、セロハン粘着テープ(ニチバン社製 CT−18 4.01N/10mm)による90°剥離試験によりJIS規格 Z0237(2000)「粘着テープ・粘着シート試験方法」に一部準拠して行った。ブランケット表面にセロハン粘着テープを100mm張り、面に対して90°の角度で、5mm/sの速度で引き剥がした。このとき、ブランケットからテープを引き剥がすために必要な力を剥離値(N/10mm)として記録し、表1にまとめた。剥離試験は、20枚印刷ごとに実施した。各インクを使用した際のブランケット表面の剥離値の変化を記録した。剥離試験は、各2回行い、その平均値を採用した。
(銀微粒子の合成)
アルゴンガス雰囲気下で1Lフラスコに、N,N−ジメチルエチレンジアミン(東京化成工業社製)153.2g(1.738mol)、3−(2−エチルヘキシルオキシ)プロピルアミン(東京化成工業社製)325.6g(1.738mol)を添加後、この混合液の内温が30℃になるまでオイルバスで加熱攪拌した。加熱攪拌下、シュウ酸銀(松田産業社製)35.2g(0.116mol)を添加して、内温が40℃になるまで加熱攪拌した。1時間加熱攪拌を維持した後、フラスコ上部を開放し、オイルバスを95℃まで昇温した。シュウ酸銀とアミンの熱分解により反応液が90−97℃まで上昇することを確認後、フラスコをオイルバスから外し、アルゴンガス雰囲気下で反応液の内温が40℃以下になるまで冷却し、銀微粒子分散体を得た。
過剰なアミンを銀微粒子分散体から除去するために、N−ヘキサン(関東化学社製)によりデカンテーションを実施し、銀微粒子分散体を洗浄した。デカンテーション後、銀微粒子分散体約22gを得た。
得られた銀微粒子分散体に銀に対して2.0質量%の濃度になるように、リシノール酸(東京化成工業社製)を加えた1−ブタノール(関東化学社製)混合液を銀濃度が20質量%になるように添加した。0.5時間程度攪拌することで、褐色の銀微粒子分散体約100gを得た。分散体のレベリング性を上げるために、フッ素系のレベリング剤をインクに対して1質量%未満加えた。
動的光散乱測定により算出された体積平均粒子径は、17nmと見積もられた。
USAXS測定により算出された平均一次粒子径は、18nmと見積もられた。
作製した金属微粒子分散体をガラス基材上にスピンコートすることにより塗布膜を作製した。得られた塗布膜を120℃で30分間、恒温乾燥器で焼結することにより焼結膜を得た。測定により得られた抵抗値及び焼結膜厚より見積もられた体積抵抗率は、2.5E−5Ω・cmであった。
ブランケットゴムの剥離値試験結果を表1及び表2にまとめた。
(銀微粒子の合成)
実施例1記載の銀微粒子分散体の合成方法により、銀微粒子分散体を得た。
実施例1記載の銀微粒子分散体のデカンテーションにより、銀微粒子分散体を得た。
得られた銀微粒子分散体に銀に対して5.0質量%の濃度になるように、リシノール酸を加えた1−ブタノール混合液を、銀濃度が20質量%になるように添加した。0.5時間程度攪拌することで、褐色の銀微粒子分散体約100gを得た。分散体のレベリング性を上げるために、フッ素系のレベリング剤をインクに対して1質量%未満加えた。
動的光散乱測定により算出された体積平均粒子径は、17nmと見積もられた。
USAXS測定により算出された平均一次粒子径は、18nmと見積もられた。
作製した金属微粒子分散体をガラス基材上にスピンコートすることにより塗布膜を作製した。得られた塗布膜を120℃で30分間、恒温乾燥器で焼結することにより焼結膜を得た。測定により得られた抵抗値及び焼結膜厚より見積もられた体積抵抗率は、3.2E−4Ω・cmであった。
ブランケットゴムの剥離値試験結果を表1及び表2にまとめた。
(銀微粒子の合成)
実施例1記載の銀微粒子分散体の合成方法により、銀微粒子分散体を得た。
実施例1記載の銀微粒子分散体のデカンテーションにより、銀微粒子分散体を得た。
得られた銀微粒子分散体に銀に対して1.0質量%の濃度になるように、12−ヒドロキシステアリン酸を加えた1−ブタノール混合液を、銀濃度が20質量%になるように添加した。0.5時間程度攪拌することで、褐色の銀微粒子分散体約100gを得た。分散体のレベリング性を上げるために、フッ素系のレベリング剤をインクに対して1質量%未満加えた。
動的光散乱測定により算出された体積平均粒子径は、14nmと見積もられた。
作製した金属微粒子分散体をガラス基材上にスピンコートすることにより塗布膜を作製した。得られた塗布膜を120℃で30分間、恒温乾燥器で焼結することにより焼結膜を得た。測定により得られた抵抗値及び焼結膜厚より見積もられた体積抵抗率は、4.7E−4Ω・cmであった。
ブランケットゴムの剥離値試験結果を表1及び表2にまとめた。
(銀微粒子の合成)
比較例1に使用した銀微粒子分散体は、WO2015/075929号公報記載の実施例の[サンプル1]に記載されている方法を参考に作製した。
懸濁液にメタノール(関東化学社製)を100mL加えて遠心分離し、上澄み液を除去し、銀微粒子の沈殿物を回収した。
得られた銀微粒子に、1−ブタノール(東京化成工業社製)を加えて、銀濃度が50質量%となるように、銀微粒子分散体を希釈した。分散体のレベリング性を上げるために、フッ素系のレベリング剤をインクに対して1質量%未満加えた。
動的光散乱測定により算出された粒子径分布より、体積平均粒径値は3.4nmと見積もられた。
作製した金属微粒子分散体をガラス基材上にスピンコートすることにより塗布膜を作製した。得られた塗布膜を120℃で30分間恒温・乾燥器で焼結することにより焼結膜を得た。測定により得られた抵抗値及び焼結膜厚より見積もられた体積抵抗率は、6.0E+
1Ω・cmであった。
ブランケットゴムの剥離値試験結果を表1及び表2にまとめた。
(銀微粒子分散体の合成)
実施例1記載の銀微粒子分散体の合成方法により、銀微粒子分散体を得た。
実施例1記載の銀微粒子分散体のデカンテーションにより、銀微粒子分散体を得た。
得られた銀微粒子分散体に銀に対して1−ブタノール混合液を、銀濃度が20質量%になるように添加した。0.5時間程度攪拌することで、褐色の銀微粒子分散体約100gを得た。分散体のレベリング性を上げるために、フッ素系のレベリング剤をインクに対して1質量%未満加えた。
動的光散乱測定により算出された粒子径分布より、体積平均粒径値は15nmと見積もられた。
USAXS測定により算出された平均一次粒子径は、17nmと見積もられた。
作製した金属微粒子分散体をガラス基材上にスピンコートすることにより塗布膜を作製した。得られた塗布膜を120℃で30分間恒温・乾燥器で焼結することにより焼結膜を得た。測定により得られた抵抗値及び焼結膜厚より見積もられた体積抵抗率は、3.9E−6Ω・cmであった。
ブランケットゴムの剥離値試験結果を表1及び表2にまとめた。
(銀微粒子の合成)
比較例1に使用した銀微粒子分散体は、WO2015/075929号公報記載の実施例の[サンプル1]に記載されている方法を参考に作製した。
懸濁液にメタノール(関東化学社製)を100mL加えて遠心分離し、上澄み液を除去し、銀微粒子の沈殿物を回収した。
この銀微粒子に、1−ブタノール(東京化成工業社製)を加えて、銀濃度が50質量%となるように、銀微粒子分散体を希釈した。分散体のレベリング性を上げるために、フッ素系のレベリング剤をインクに対して1質量%未満加えた。
動的光散乱測定により算出された粒子径分布より、体積平均粒径値は4.9nmと見積もられた。
作製した金属微粒子分散体をガラス基材上にスピンコートすることにより塗布膜を作製した。得られた塗布膜を120℃で30分間恒温・乾燥器で焼結することにより焼結膜を得た。測定により得られた抵抗値及び焼結膜厚より見積もられた体積抵抗率は、7.9E−5Ω・cmであった。
ブランケットゴムの剥離値試験結果を表1及び表2にまとめた。
〔ブランケットゴムの剥離値評価〕
(凸版反転印刷)
比較例3として、金属微粒子インクを使用せずに、ブランケットを凸版及び基材に押し当てた。ブランケットを版及び基材に押し当てることによるブランケット表面の剥離値の変化を測定した。版は、毎回アセトンで洗浄した。基材は、毎回新しいものと交換して実施した。
ブランケットゴムの剥離値試験結果を表1及び表2にまとめた。
転写性について、
○:ブランケット上にインク残がなく、100%基材にインクが転写されたことを示している。転写良好な状態。
△:転写工程後、ブランケット上にインク残がわずかに発生している状態。転写不良な状態。
×:転写工程後、ブランケット上にインクが残留している状態。転写不可能な状態。
画像の形状性について、
○:版のデザインが忠実に再現されており、良好な状態。
△:画像にカケ、非画像部分への印刷等、欠陥が生じている状態。
×:画像が形成されず、印刷不可能な状態。
シリコーンブランケットゴムの着色状態について、
○:無色透明を維持しており、最初の状態から変化がみられない状態。
△:。
×:画像が形成されず、印刷不可能な状態。
を示している。
Claims (8)
- 第一級アミン化合物と、
カルボン酸、チオール又はリン酸エステルから選択される1以上の化合物と、
極性溶媒と、
金属微粒子と、
を含有し、且つ、前記カルボン酸、チオール又はリン酸エステルのSP値が17.6以上であることを特徴とするオフセット印刷用金属微粒子インク。 - 請求項1記載のカルボン酸、チオール又はリン酸エステルを、金属微粒子の質量に対して0.5質量%以上含有する請求項1記載のオフセット印刷用金属微粒子インク。
- 請求項1記載のカルボン酸が、水酸基又は炭素−炭素二重結合を有するカルボン酸であって、分子量が600g/mol以下である請求項1記載のオフセット印刷用金属微粒子インク。
- 請求項1記載のカルボン酸が、オレイン酸、リシノール酸、N−(tert−ブトキシカルボニル)−6−アミノヘキサン酸、[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸又は12−ヒドロキシステアリン酸である請求項1記載のオフセット印刷用金属微粒子インク。
- 請求項1記載の第一級アミン化合物のSP値が17.6以上であって、
第一級アミン化合物が、金属微粒子の質量に対して20質量%以下である請求項1記載のオフセット印刷用金属微粒子インク。 - 請求項1記載の金属微粒子が銀であるオフセット印刷用金属微粒子インク。
- 請求項1から6いずれか1項記載のオフセット印刷用金属微粒子インクがグラビアオフセット印刷用途又は凸版反転印刷用途で使用される請求項1記載のオフセット印刷用金属微粒子インク。
- 請求項1から7いずれか1項記載のオフセット印刷用金属微粒子インクを用いて形成される導電膜又は導電パターン。
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