JP2019065134A - 造孔材 - Google Patents
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Abstract
Description
粒子の比重は、ピクノメーターを用いて測定する。
なお、測定に用いるアパチャーは、測定する粒子の大きさによって、適宜選択する。Current(アパチャー電流)及びGain(ゲイン)は、選択したアパチャーのサイズによって、適宜設定する。例えば、50μmのサイズを有するアパチャーを選択した場合、Current(アパチャー電流)は−800、Gain(ゲイン)は4と設定する。
測定用試料としては、粒子0.1gを0.1質量%ノニオン性界面活性剤水溶液10ml中にタッチミキサー(ヤマト科学社製、「TOUCHMIXER MT−31」)及び超音波洗浄器(ヴェルヴォクリーア社製、「ULTRASONICCLEANER VS−150」)を用いて分散させ、分散液としたものを使用する。測定中はビーカー内を気泡が入らない程度に緩く撹拌しておき、粒子を10万個測定した時点で測定を終了する。粒子の体積平均粒子径は、10万個の粒子の体積基準の粒度分布における算術平均である。
粒子径の変動係数(CV値)を、以下の数式によって算出する。
粒子径の変動係数=(粒子の体積基準の粒度分布の標準偏差
÷粒子の体積平均粒子径)×100
測定は、ユニバーサルリキッドサンプルモジュール中でポンプ循環を行うことによって上記粒子を分散させた状態、かつ、超音波ユニット(ULM ULTRASONIC MODULE)を起動させた状態で行い、粒子の体積平均粒子径(体積基準の粒度分布における算術平均径)を算出する。測定条件を下記に示す。
なお、粒子の屈折率については、粒子を構成する重合体の屈折率を入力し測定を実施する。例えば、粒子を構成する重合体がポリメタクリル酸メチル又はポリメタクリル酸エチルである場合には、既知である屈折率1.495を入力し、粒子を構成する重合体がポリスチレンである場合には、既知である屈折率1.595を入力する。
媒体=水
媒体の屈折率=1.333
固体の屈折率=粒子の屈折率(既知の屈折率)
PIDS相対濃度:40〜55%程度
ビーカー内にて、メチルメタクリレート14質量部にn−オクチルメルカプタン0.14質量部を混合した油相を作成した。先程とは異なるビーカーにて、イオン交換水78質量部と過硫酸カリウム0.2質量部を用意し、先程の油相を混合して70℃にて12時間ソープフリー重合を行った。得られた粒子の体積平均径は0.45μmであった。この粒子を種粒子Aとする。
次に新たなビーカーに、メチルメタクリレート9質量部とn−オクチルメルカプタン0.09質量部を混合した油層を作成した。先程とは異なるビーカーにて、イオン交換水80質量部と先程調整した種粒子Aスラリー6.25質量部と過硫酸カリウム0.045質量部を用意し、先程の油層を混合して70℃で12時間重合を行った。得られた粒子の体積平均粒子径は1.00μmであった。この粒子を種粒子Bとする。
次に新たなビーカーに、ビニル系単量体混合物としてメチルメタクリレート60質量部、エチレングリコールジメタクリレート30質量部、2−メタクリロイルオキシエチルコハク酸10質量部を添加し、2,2‘−アゾビス(イソブチロニトリル)0.6質量部とベンゾイルパーオキサイド0.4質量部を混合した。得られた混合物と、イオン交換水100質量部にジオクチルスルホコハク酸ナトリウム0.5質量部を加えたものを混合し、TKホモミキサー(プライミクス社製)により8000rpmで10分間処理することで、乳化液を得た。
この乳化液に先程得られた種粒子B4質量部を攪拌しながら加えた。3時間の攪拌の後、分散安定剤として、ポリビニルアルコール0.03質量部を溶解したイオン交換水200質量部を投入し、60℃で6時間攪拌しながら重合させ、その後105℃にて3時間反応させた。得られた粒子を濾過した後、12倍量のイオン交換水で洗浄し、60℃のオーブンにて乾燥して、粒度分布がシャープな粒子を得た。前記粒子の体積平均粒子径は4.2μm、CV値が8.9%、比重が1.2、残存モノマー(メタクリル酸メチル)量は0.02%であった。
表1に記載の条件でシード粒子の作成を行い、ビニル系単量体混合物の組成を表2、3に記載のものとした以外は実施例1と同様にして調製した。
表1に記載の条件で種粒子の作成を行い、種粒子とビニル系単量体混合物の組成を表2に記載のものとし、分散安定剤として用いるポリビニルアルコールを0.05質量部とした以外は実施例1と同様にして調製した。
表1に記載の条件で種粒子の作成を行い、種粒子とビニル系単量体混合物の組成を表2に記載のものとし、分散安定剤として用いるポリビニルアルコールを使用せず、フォスファノールLO−529(東邦化学株式会社製)0.017質量部とラピゾールA−80(日油株式会社製)0.017質量部とした以外は実施例1と同様にして調製した。
MMA:メチルメタクリレート
n−OM:n−オクチルメルカプタン
NaSS:p−スチレンスルホン酸ナトリウム
AIBN:2,2‘−アゾビス(イソブチロニトリル)
MAA:メタクリル酸
n−BMA:n−ブチルメタクリレート
HOMS:2−メタクリロイルオキシエチルコハク酸(共栄社化学製「ライトエステルHOMS」)
HOAA:2−アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタル酸(共栄社化学製「ライトアクリレート
HOB:2−ヒドロキシブチルメタクリレート(共栄社化学製「ライトエステルHOB(N)」)
St:スチレンモノマー
EGDMA:エチレングリコールジメタクリレート
50PEP−300:ポリ(エチレングリコール−プロピレングリコール)モノメタクリレート(日油製「ブレンマー(登録商標)50PEP−300」)
底部に攪拌子を置いた200mlのビーカーにイオン交換水80mlを投入した。各実施例、比較例の造孔材0.8gを水面に浮かべ、300rpmにて30分間攪拌を実施した後の、イオン交換水への分散性及び起泡性を以下の基準により評価した。結果を表2、3に示す。
<分散性の評価基準>
◎:粒子投入後、すぐさま一次粒子に分散した。
○:粒子投入後、30分以内に一次粒子に分散した。
△:粒子投入後、30分経過しても凝集粒子が見られた。
×:粒子投入後、水面に粒子が浮かんで沈まなかった。
<起泡性の評価基準>
◎:粒子投入後、すぐさま水面から気泡がなくなった。
○:粒子投入後、30分以内に水面から気泡がなくなった。
△:粒子投入後、30分経過しても水面に僅かに気泡が存在していた。
×:粒子投入後、気泡が水面から全く消えなかった。
Claims (6)
- (メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体5〜99質量%と、(メタ)アクリル酸以外の末端カルボキシル基を有する(メタ)アクリル単量体1〜15質量%とを含むビニル系単量体混合物の重合体を含有し、比重が0.9〜1.3である、造孔材。
- 前記ビニル系単量体混合物が多官能(メタ)アクリル単量体をさらに含有し、前記ビニル系単量体混合物中の多官能(メタ)アクリル単量体の含有量が0質量%を超え、70質量%以下である、請求項1に記載の造孔材。
- 体積平均粒子径が0.01〜100μmである、請求項1または2いずれかに記載の造孔材。
- 前記体積平均粒子径のCV値が20%以下である、請求項3に記載の造孔材。
- 前記末端カルボキシル基を有する(メタ)アクリル単量体が芳香環構造を有しないものである、請求項1〜4いずれかに記載の造孔材。
- セラミック組成物用である、請求項1〜5いずれかに記載の造孔材。
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