JP2019036470A

JP2019036470A - 三次元像構築方法

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Publication number: JP2019036470A
Application number: JP2017157298A
Authority: JP
Inventors: 勇介植竹; Yusuke Uetake; 朝比奈　俊輔; Shunsuke Asahina; 俊輔朝比奈; 祐樹山口; Yuki Yamaguchi
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2017-08-17
Filing date: 2017-08-17
Publication date: 2019-03-07
Anticipated expiration: 2037-08-17
Also published as: US10748308B2; US20190057522A1; JP6876576B2; EP3474309A1; EP3474309B1

Abstract

【課題】１００μｍ角以上の大きな試料に対して、一定の狭い間隔で試料の断面を作製し、正確な三次元像を得る、試料の三次元像構築方法を提供する。【解決手段】イオンビームと遮蔽材を用いる断面試料作製装置によって試料の断面を作製する工程と、その作製された断面の断面像を取得する工程を交互に繰り返し、取得された複数の断面像を並べることで試料の三次元像を得る、試料の三次元像構築方法であって、断面作製工程は、矩形状の開口部が二次元的に配列された格子状マーク部材が、試料の表面に貼り付けられ、かつ遮蔽材の端縁部の伸びる方向に対して格子状マーク部材の開口部を構成する辺が４５度または９０度をなすように遮蔽材の下に配置される試料準備工程と、格子状マーク部材を加工位置の指標として、遮蔽材と格子状マーク部材の相対位置を調節する加工位置決定工程と、を含む。【選択図】図４

Description

本発明は、イオンビームを用いて試料の断面を作製し、その断面を走査型電子顕微鏡（ＳｃａｎｎｉｎｇＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：以下、ＳＥＭと呼ぶ）によって観察することによる、試料の三次元像構築方法に関する。

試料の内部の構造を解析するために、試料の三次元像の構築が行われている。これまで、試料の三次元像が構築される方法は複数提案されている。その代表的な方法として、切削によって試料の断面が作製される工程と、試料の断面のＳＥＭ像が取得される工程が交互に繰り返され、取得された複数のＳＥＭ像が取得された順に並べられることで試料の三次元像が構築される方法が知られている。

切削による試料の断面の作製方法についても複数提案されている。例えば、ガラスナイフやダイヤモンドナイフ等で試料が切削されるミクロトーム法や、細く絞られたイオンビームが試料に照射されることで試料が切削される集束イオンビーム（ＦｏｃｕｓｅｄＩｏｎＢｅａｍ：以下、ＦＩＢと呼ぶ）法等である。特開平０８−１１５６９９号公報（特許文献１）では、ＦＩＢ法を用いた試料の三次元像構築方法が示されている。

しかしながら、先述のミクロトーム法およびＦＩＢ法は、断面の作製に適する試料が限定されるという問題点を有している。ミクロトーム法は、試料の切削にガラスナイフやダイヤモンドナイフが使用されることから、硬い試料には適さない。ＦＩＢ法は、イオンビームのビーム径が小さい（１０〜２００ｎｍ）ため、数１００μｍ角以上の大きな試料には適さない。

このような問題点に対して、特開平０９−２１０８８３号公報（特許文献２）では、試料の一部を覆うように配置される遮蔽板を備え、ビーム径が大きいイオンビームを試料に照射することで、遮蔽板から露出した試料を切削する断面試料作製装置が提案されている。特許文献２に記載された装置は、試料の切削にイオンビームが用いられるため、軟らかい試料だけではなく硬い試料にも適している。また、特許文献２に記載された装置は、イオンビームのビーム径が大きい（０．５〜２ｍｍ）ため、数１００μｍ角以上の大きな試料に適している。

特開平０８−１１５６９９号公報

特開平０９−２１０８８３号公報

特許文献２に記載された断面試料作製装置では、試料のうち遮蔽板から露出した部分がイオンビームによって切削される。したがって、遮蔽板の端の位置が切削位置となる。そのため、正確な三次元像を得るためには、観察者は、一定の狭い間隔で試料に対する遮蔽板の端の位置をずらし、試料を切削する必要がある。しかしながら、観察者は、試料に対する遮蔽板の端の位置をずらす量の決定を、観察者の感覚に頼らなければならなかったため、一定の狭い間隔で試料を切削し、試料の断面を作製することが困難であった。

本発明は、上記問題点を鑑みてなされたものであり、１００μｍ角以上の大きな試料に対して、一定の狭い間隔で試料の断面が作製され、正確な三次元像が得られる、試料の三次元像構築方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決し、本発明の目的を達成するため、本発明の三次元像構築方法は、試料の一部を覆うように配置される遮蔽材を備え、前記遮蔽材の直線状の端縁部から露出する試料部分と前記遮蔽材に覆われる試料部分との境目を加工位置とし、前記加工位置にイオンビームによって断面を作製する断面試料作製装置を用いて、前記断面を作製する断面作製工程と、撮像手段によって前記試料の断面像を取得する断面像取得工程を交互に繰り返し、画像処理装置によって、取得された複数の前記断面像を撮像された順に並べることで、前記試料の三次元像を構築する三次元像構築方法において、前記断面作製工程は、矩形状の開口部が二次元的に配列された格子状マーク部材が、前記試料の表面に貼り付けられ、かつ前記遮蔽材の前記端縁部の伸びる方向に対して前記格子状マーク部材の前記矩形状の開口部を構成する辺が４５度または９０度をなすように前記遮蔽材の下に配置される試料準備工程と、前記格子状マーク部材を前記加工位置の指標として、前記遮蔽材と前記格子状マーク部材の相対位置を調節する加工位置決定工程と、を含むことを特徴とする。

本発明の概要を示す図。断面試料作製装置の概略構成図。本発明の第１実施形態および第２実施形態に関するグリッドメッシュを示す図。本発明の第１実施形態に関する、試料の三次元像構築方法の流れを示す図。本発明の第１実施形態に関する、切削位置が格子点位置からずれた場合のグリッドメッシュの拡大上面図およびＳＥＭ像を示す図。本発明の第２実施形態に関する、試料の三次元像構築方法の流れを示す図。

以下、本発明の実施形態について、図１〜図６を用いて説明する。本明細書および各図面において、実質的に同一の構成、機能を示すものについては共通の符号を付し、重複する説明は省略する。

（本発明の概要）
まず、本発明の概要について説明する。図１は、本発明の概要を示す図である。まず、試料１の断面２が断面試料作製装置３によって作製される（断面作製工程）。次に、試料１の断面２がＳＥＭ４によって撮像され、断面２のＳＥＭ像５が得られる（断面像取得工程）。ＳＥＭ像５が得られた後、試料１は断面試料作製装置３に戻され、再び前記断面作成工程が行われる。そして、新たな断面２が作製された試料１は再びＳＥＭ４に導入されて、新たな断面２のＳＥＭ像５が撮像される。

以下、全く同様に、前記断面作製工程と前記断面像取得工程が交互に繰り返し行われ、所定の枚数（一般的に、３０〜１００枚程度）のＳＥＭ像５が得られたら、それらのＳＥＭ像５は画像処理装置６に取り込まれる。最後に、画像処理装置６は、撮像された順にＳＥＭ像５を並べて、試料１の三次元像データを構築し、三次元像データに基づいて図示しない三次元像表示装置に三次元像７が表示される（三次元像構築工程）。

（断面試料作製装置の構成）
図２を用いて、ビーム径が大きいイオンビーム８を試料１に照射し、試料１の断面２を作製する断面試料作製装置３の構成について説明する。図２は、断面試料作製装置３の概略構成図であり、図２（ａ）は断面試料作製装置３の内部が大気圧下にされ、試料１の位置が調節され、断面２が作製される位置が決められる状態を示す図、図２（ｂ）は図２（ａ）の工程の後に、断面試料作製装置３の内部が真空排気され、イオンビーム８によって断面２が作製される状態を示す図である。

真空チャンバ９は、図２（ｂ）に示すように、試料１が切削される際に収容される空間を構成しており、側面に真空排気機構１０を備える。イオン銃１１は、真空チャンバ９の上部に取り付けられており、アルゴンなどの気体を放電させてイオンを発生させる。発生させられたイオンはイオン銃１１内の電界によって加速され、イオンビーム８がイオン銃１１から出射される。

試料ホルダ引出機構１２は、真空チャンバ９を図２（ａ）のような開放状態、もしくは図２（ｂ）のような閉鎖状態にするように真空チャンバ９に取り付けられており、図中の左右方向（Ｙ軸方向）に移動可能である。試料ホルダ１３は、試料ホルダ引出機構１２に取り付けられており、コの字型で形成されている。試料ホルダ１３は、試料ホルダ引出機構１２の移動に伴って、真空チャンバ９の内部、外部に移動する。試料ホルダ１３は、試料ホルダ引出機構１２に対して取り付け、取り外し可能である。

試料台位置調整機構１４は、試料ホルダ１３のコの字型の下段部１３ａの上面に取り付けられており、Ｙ軸方向に移動可能である。試料台１５は、試料台位置調整機構１４の上にセットされ、試料台位置調整機構１４の移動に伴ってＹ軸方向に移動する。試料台１５は直方体に形成されており、試料台１５の上面には、エポキシ樹脂等の接着剤によって試料１が取り付けられる。

遮蔽板１６は、試料１の上側に配置され、かつ試料ホルダ１３のコの字型の上段部１３ｂに取り付けられている。遮蔽板１６は、試料ホルダ１３に対して取り付け、取り外し可能である。また、遮蔽板１６は、試料１の一部を覆い、覆った試料１部分がイオンビーム８に照射されるのを防ぐ。したがって、試料１のうち、遮蔽板１６の端に位置する部分が切削位置１７となり、遮蔽板１６から露出した部分が切削され、切削位置１７に断面２が作製される。

先述したように、遮蔽板１６は、試料ホルダ１３に取り付けられているため、単独で移動できない。そのため、観察者は、切削位置１７を決める際には、試料台位置調整機構１４をＹ軸方向に動かすことで試料１をＹ軸方向に動かし、試料１のうち断面２を作製したい部分を遮蔽板１６の端の位置まで移動させる。

光学顕微鏡傾斜機構１８は、試料ホルダ引出機構１２の上端部に取り付けられており、Ｘ軸に平行な軸１９を備えている。光学顕微鏡２０を保持した光学顕微鏡位置調整機構２１は、軸１９を介して光学顕微鏡傾斜機構１８に接続されており、軸１９を中心に回転し、傾斜が可能である。図２（ｂ）に示すように、真空チャンバ９が閉鎖状態となる場合に、光学顕微鏡２０が真空チャンバ９に対して干渉しないよう、光学顕微鏡位置調整機構２１は傾斜した状態にされる。

光学顕微鏡２０には、光学顕微鏡画像表示部２２が接続されている。光学顕微鏡画像表示部２２には、光学顕微鏡２０によって拡大された試料１および遮蔽板１６の上面画像が表示される。観察者は、切削位置１７を決める際に、光学顕微鏡画像表示部２２を見ながら、試料台位置調整機構１４を動かす。

（格子状部材の構成）
図３を用いて、図２における格子状部材（格子状マーク部材）２３の構成について説明する。後述する本発明の実施形態においては、格子状部材２３の一例として透過型電子顕微鏡の試料支持に使用されるグリッドメッシュ２３が用いられる。図３は、本発明の第１実施形態および第２実施形態に関するグリッドメッシュ２３を示す図である。なお、各図において、見やすくするためにグリッドメッシュ２３の格子の数を間引いて示している。

グリッドメッシュ２３は、直径３ｍｍ程度の円形の金網であり、図３に示すように、中央部分に格子を構成する直交した複数のバー２４を備え、格子を構成する繰り返しの最小単位（以下、単位格子と呼ぶ）の形状は正方形である。２５は、バー２４の交点である格子点を示している。グリッドメッシュ２３には、材質や、単位格子の形状と大きさによって種類が複数ある。本発明の実施においては、グリッドメッシュ２３の材質に限定はなく、単位格子の形状は正方形や正六角形等の正多角形が望ましい。図３に示すように、単位格子の形状が正方形のグリッドメッシュ２３が使用される場合には、隣り合うバー２４の距離Ｌ１（配列ピッチ）が１００μｍ以内のものが望ましい。

以上のように構成される断面試料作製装置３とグリッドメッシュ２３を用いて、観察者は以下のようにして試料１の断面２を作製する。

（第１実施形態）
以下、図４を用いて、本発明の第１実施形態について説明する。図４は、本発明の第１実施形態に関する、試料１の三次元像構築方法の流れを示す図である。図４（ａ）〜図４（ｄ）は断面作製工程を細分化して示した図、図４（ｅ）〜図４（ｈ）は断面像取得工程および三次元像構築工程を細分化して示した図である。

（１）試料１の準備工程：まず、観察者は、表面が平滑になるように加工された板状の試料１を準備する。試料１の形状が不規則で小さい場合は、観察者は、試料１を樹脂包埋した上で表面が平滑になるように加工する。本発明の実施においては、後に、表面にグリッドメッシュ２３が取り付けられた試料１に対してイオンビーム８が照射される。そのため、予め試料１の表面を平滑にすることで、試料１とグリッドメッシュ２３の間に隙間が生じず、イオンビーム８が試料１に照射される際に、前記隙間によりイオンビーム８の進行方向が変わり、目的の切削位置１７からずれた試料１の位置にイオンビーム８が照射されるのを防ぐことができる。

（２）試料１の取り付け工程［図４（ａ）］：次に、観察者は、図４（ａ）に示すように、エポキシ樹脂等の接着剤を用いて、試料１を試料台１５に取り付ける。その際、観察者は、試料１のうち断面２を作製する予定の部分が試料台１５からはみ出るように取り付ける。

（３）グリッドメッシュ２３の取り付け工程［図４（ｂ）］：次に、観察者は、図４（ｂ）に示すように、エポキシ樹脂等の接着剤を用いて、試料１の平滑面にグリッドメッシュ２３を取り付ける。その際、観察者は、後にグリッドメッシュ２３の上に乗せられる遮蔽板１６の辺のうち、試料１に切削位置１７を形成させる辺Ａと、バー２４とのなす角が４５度となるように（図４（ｃ）参照）、グリッドメッシュ２３を試料１に取り付ける。この場合、図４（ｂ）に示すように、対角位置にある格子点２５を結んだ直線Ｂが、試料台１５の辺Ｃと平行になるように、観察者はグリッドメッシュ２３を試料１に取り付ける。

（４）遮蔽板１６の取り付け工程：次に、観察者は、試料台１５を試料台位置調整機構１４にセットした後、グリッドメッシュ２３の上に遮蔽板１６が乗るように遮蔽板１６を試料ホルダ１３に取り付ける。

（５）切削位置１７の決定工程［図４（ｃ）］：次に、観察者は、試料ホルダ１３を試料ホルダ引出機構１２に取り付けた後、試料台位置調整機構１４によって、グリッドメッシュ２３が取り付けられた試料１を遮蔽板１６に対して動かすことで切削位置１７を決定する。その際、観察者は、光学顕微鏡画像表示部２２に表示される、試料１、グリッドメッシュ２３、および遮蔽板１６の上面拡大画像を見ながら（図２（ａ）の状態）、試料台位置調整機構１４を動かして、図４（ｃ）に示すように、格子点２５の位置を遮蔽板１６の端の位置まで移動させる。

なお、この工程において、断面試料作製装置３が遮蔽板１６の位置を動かすことのできる遮蔽板位置調整機構を備える場合は、観察者は、遮蔽板位置調整機構を調節することで、遮蔽板１６の端の位置を格子点２５の位置まで移動させてもよい。

（６）イオンビーム８の照射工程［図４（ｄ−１）、（ｄ−２）］：次に、観察者は、試料ホルダ引出機構１２を真空チャンバ９内に押し込み（図２（ｂ）の状態）、真空排気機構１０によって真空チャンバ９内を真空排気した後、試料１にイオンビーム８を照射して、断面２を作製する。図４（ｄ−１）は、本第１実施形態に関する、イオンビーム８が照射されている時の試料１付近の拡大上面図であり、図４（ｄ−２）は、本第１実施形態に関する、イオンビーム８が照射された後の試料１付近の拡大上面図である。図４（ｄ−１）に示すように、試料１にイオンビーム８が照射されると、試料１とグリッドメッシュ２３のうち、遮蔽板１６から露出した部分が徐々に切削され、最終的に図４（ｄ−２）に示すように、遮蔽板１６の陰になった部分が残る。

（７）ＳＥＭ像５の取得工程［図４（ｅ）］：次に、観察者は、試料ホルダ引出機構１２を真空チャンバ９から引き出し、試料ホルダ１３を試料ホルダ引出機構１２から取り外す。その後、観察者は、試料ホルダ１３から遮蔽板１６を取り外し、試料１が取り付けられた試料台１５を試料台位置調整機構１４から取り外す。そして、観察者は、グリッドメッシュ２３が取り付けられた試料１をＳＥＭ４にセットする。その後、試料１の断面２はＳＥＭ４で観察され、断面２のＳＥＭ像５が得られる。

図４（ｅ）は、断面２のＳＥＭ像５の例である。図４（ｅ）に示すように、ＳＥＭ像５には、試料１の断面像および飛び飛びのグリッドメッシュ２３の断面像が現れる。本第１実施形態においては、単位格子の形状は正方形で、切削位置１７を形成させる遮蔽板１６の辺Ａと、バー２４とのなす角が４５度となるようにグリッドメッシュ２３は試料１に取り付けられる。さらに、格子点２５位置が切削位置１７である。そのため、ＳＥＭ像５に現れるグリッドメッシュ２３の断面像は格子点２５の断面像であり、飛び飛びのグリッドメッシュ２３の断面像の間隔Ｌ２は等間隔である。

以上の工程により、１枚目のＳＥＭ像５が取得された後、観察者は、（４）遮蔽板１６の取り付け工程に戻り、すでに切削された切削位置１７の格子点２５の対角位置にある格子点２５を次の切削位置１７として再度断面２を作製し、作製した断面２をＳＥＭ４で観察することで２枚目のＳＥＭ像５を取得する。そして、観察者は、ＳＥＭ像５が所定の枚数（３０〜１００枚程度）得られるまで、断面作製工程と断面像取得工程を交互に繰り返す。

なお、ＳＥＭ像５が所定の枚数得られても、（７）ＳＥＭ像５の取得工程において、三次元像７を構築したい試料部分の断面像が得られていないと判断された場合には、観察者は、取得するＳＥＭ像５の枚数を追加し、追加した枚数のＳＥＭ像５が得られるまで、断面作製工程と断面像取得工程を交互に繰り返す。

（８）ＳＥＭ像５の取り出し、取り込み工程：ＳＥＭ像５が所定の枚数得られると、得られた全てのＳＥＭ像５はＳＥＭ４から画像処理装置６に取り込まれる。

（９）ＳＥＭ像５の位置合わせ工程［図４（ｆ）］：次に、観察者は、画像処理装置６において、得られたそれぞれのＳＥＭ像５に対して位置合わせを行う。図４（ｆ）は、任意の切削位置ＤおよびＥそれぞれのＳＥＭ像５を示す図であり、切削位置ＤのＳＥＭ像５を基準にして、切削位置ＥのＳＥＭ像５が位置合わせされる様子を示す図も併せて示している。図４（ｆ）に示すように、ＳＥＭ像５上の試料１の断面像の位置は、各切削位置１７のＳＥＭ像５によって異なる。そのため、観察者は、ＳＥＭ像５を並べる前に、各ＳＥＭ像５上の試料１の断面像の位置を合わせておく必要がある。

本第１実施形態においては、単位格子の対角位置にある格子点２５毎に試料１は切削されるため、どのＳＥＭ像５においても、試料１の断面像に対するグリッドメッシュ２３の断面像の相対位置は変わらない。したがって、図４（ｆ）に示すように、観察者は、１枚のＳＥＭ像５を基準とし、基準のＳＥＭ像５上の２箇所のグリッドメッシュ２３の断面像の位置と、その他のＳＥＭ像５上の対応する２箇所のグリッドメッシュ２３の断面像の位置をそれぞれ合わせることで、全てのＳＥＭ像５上の試料１の断面像の位置を、ＳＥＭ像５上の左右方向、上下方向、および回転方向全てにおいて一致させることができる。

なお、ＳＥＭ像５の位置合わせは、観察者が手動で行ってもよいし、画像処理装置６が、各ＳＥＭ像５上の共通の物体の断面像を自動で認識し、共通の物体の位置を自動で合わせる機能、もしくは指定された位置と位置を自動で合わせる機能を有する場合は、観察者は画像処理装置６のそれらの機能を用いてもよい。

（１０）三次元像データの構築工程［図４（ｇ）］：次に、画像処理装置６によって、全てのＳＥＭ像５は撮像順に並べられて三次元像データが構築される。この三次元像データに基づいて、図示しない三次元像表示装置に試料１の三次元像７が表示される。

（１１）三次元像７の寸法の設定工程［図４（ｈ）］：最後に、観察者は、切削間隔およびＳＥＭ４の観察条件を画像処理装置６に入力することで、三次元像７の寸法を正しく設定する。図４（ｈ）は、三次元像７とグリッドメッシュ２３の位置関係を示す図である。

図４（ｈ）に示すように、Ｘ軸とＺ軸からなる面に断面２が作製された場合、三次元像７の奥行き（Ｘ軸方向の長さ）および高さ（Ｚ軸方向の長さ）は、ＳＥＭ像５の１ピクセルあたりの長さにより求められる。例えば、実寸が１２０×１００μｍの断面が１０倍に拡大され、１２００×１０００ピクセルのＳＥＭ像５が得られた場合、ＳＥＭ像５の１ピクセルあたりの長さは０．１μｍである。画像処理装置６は取り込まれたＳＥＭ像５のピクセル数を認識できるため、観察者が画像処理装置６にＳＥＭ像５の１ピクセルあたりの長さを入力することで、画像処理装置６は各断面の実寸を算出することができる。したがって、観察者は、１ピクセルあたりの長さを画像処理装置６に入力することで、正しい奥行きおよび高さが設定された三次元像７を得る。

また、三次元像７の幅（Ｙ軸方向の長さ）は、試料１を切削する間隔により求められる。本第１実施形態においては、単位格子の対角位置にある格子点２５毎に試料１は切削されるため、切削間隔は単位格子の対角線の長さに等しい。そのため、観察者は、単位格子の対角線の長さを画像処理装置６に入力することで、正しい幅が設定された三次元像７を得る。

なお、切削位置１７が格子点２５位置からわずかにずれてしまい、切削間隔が一定でない場合もある。図５は、本第１実施形態に関する、切削位置１７が格子点２５位置からずれた場合のグリッドメッシュ２３の拡大上面図およびＳＥＭ像５を示す図であり、図５（ａ）は格子点２５位置からずれた切削位置Ｆとその隣の切削位置Ｇが示されたグリッドメッシュ２３の拡大上面図、図５（ｂ）は切削位置Ｆに作製された断面２のＳＥＭ像５を示す図である。切削位置Ｆは格子点２５位置からずれているため、図５（ｂ）に示す、切削位置ＦにおけるＳＥＭ像５のグリッドメッシュ２３の断面像はバー２４の断面像であり、グリッドメッシュ２３の断面像の間隔は等間隔ではなく、広い間隔Ｌ３と狭い間隔Ｌ４が交互に現れる。

本第１実施形態においては、単位格子の形状は正方形で、切削位置１７を形成させる遮蔽板１６の辺Ａと、バー２４とのなす角が４５度となるようにグリッドメッシュ２３は試料１に取り付けられる。そのため、図５（ａ）に示すように、切削位置Ｆと本来切削位置１７となるはずであった格子点２５ａにより、角度が９０度、４５度、４５度からなる直角二等辺三角形が形成される。この直角二等辺三角形の斜辺の長さは、ＳＥＭ像５のグリッドメッシュ２３の断面像の間隔のうち、狭い方の間隔Ｌ４と等しい。したがって、観察者は、ＳＥＭ像５のグリッドメッシュ２３の断面像の間隔を測ることで、切削位置Ｆの、本来の切削位置１７からのずれ分（図５の場合、０．５×Ｌ４）を算出できる。その結果、観察者は、切削位置１７が格子点２５位置からずれた場合でも、正確な切削間隔を画像処理装置６に入力でき、三次元像７の幅を正しく設定できる。

以上の本第１実施形態によれば、一定の狭い間隔で試料１は切削され、かつＳＥＭ像５に現れるグリッドメッシュ２３の断面像が、各ＳＥＭ像５上の試料１の断面像の位置が合わせられる際の目印とされることで、正確な三次元像７が得られる。また、切削位置１７が格子点２５位置からずれても、正確な切削間隔が求められ、正確な三次元像７が得られる。

（第２実施形態）
以下、図６を用いて、本発明の第２実施形態について説明する。図６は、本発明の第２実施形態に関する、試料１の三次元像構築方法の流れを示す図である。図６（ａ）〜図６（ｄ）は断面作製工程を細分化して示した図、図６（ｅ）〜図６（ｈ）は断面像取得工程および三次元像構築工程を細分化して示した図である。

なお、本第２実施形態が第１実施形態と異なるところは、（３）グリッドメッシュ２３の取り付け工程［図６（ｂ）］、（５）切削位置１７の決定工程［図６（ｃ）］、および（１１）三次元像７の寸法の設定工程［図６（ｈ）］である。第１実施形態と異なる工程を明確にするために、図６では、第１実施形態と異なる上記の工程を示す図を太枠で囲って示し、以下では第１実施形態と共通の工程に関する説明を省略する。

（３）グリッドメッシュ２３の取り付け工程［図６（ｂ）］：（２）試料１の取り付け工程の後、観察者は、図６（ｂ）に示すように、エポキシ樹脂等の接着剤１２を用いて、試料１の上にグリッドメッシュ２３を取り付ける。その際、観察者は、後にグリッドメッシュ２３の上に乗せられる遮蔽板１６の辺のうち、試料１に切削位置１７を形成させる辺Ａと、バー２４とのなす角が９０度（０度）となるように（図６（ｃ）参照）、グリッドメッシュ２３を試料１に取り付ける。この場合、図６（ｂ）に示すように、バー２４が試料台１５の辺Ｃと平行になるように、観察者はグリッドメッシュ２３を試料１に取り付ける。

（５）切削位置１７の決定工程［図６（ｃ）］：（４）遮蔽板１６の取り付け工程の後、観察者は、試料ホルダ１３を試料ホルダ引出機構１２に取り付け、試料台位置調整機構１４によって、グリッドメッシュ２３が取り付けられた試料１を遮蔽板１６に対して動かすことで切削位置１７を決定する。その際、観察者は、光学顕微鏡画像表示部２２に表示される、試料１、グリッドメッシュ２３、および遮蔽板１６の上面拡大画像を見ながら（図２（ａ）の状態）、試料台位置調整機構１４を動かして、図６（ｃ）に示すように、隣り合うバー２４の中央の位置を遮蔽板１６の端の位置まで移動させる。

なお、この工程において、断面試料作製装置３が遮蔽板１６の位置を動かすことのできる遮蔽板位置調整機構を備える場合は、観察者は、遮蔽板位置調整機構を調節することで、遮蔽板１６の端の位置を隣り合うバー２４の中央の位置まで移動させてもよい。

本第２実施形態の（７）ＳＥＭ像５の取得工程において得られるＳＥＭ像５には、第１実施形態と同様に、試料１の断面像および飛び飛びのグリッドメッシュ２３の断面像が現れる。本第２実施形態においては、単位格子の形状は正方形で、切削位置１７を形成させる遮蔽板１６の辺Ａと、バー２４とのなす角が９０度（０度）となるようにグリッドメッシュ２３は試料１に取り付けられる。さらに、隣り合うバー２４の中央の位置が切削位置１７である。

そのため、本第２実施形態でのＳＥＭ像５に現れるグリッドメッシュ２３の断面像はバー２４の断面像であり、飛び飛びのグリッドメッシュ２３の断面像の間隔Ｌ２は等間隔である。なおかつ、試料１の断面像に対するグリッドメッシュ２３の断面像の相対位置は、どの切削位置１７のＳＥＭ像５においても変わらない。以上のことから、観察者は、本第２実施形態においても、（９）ＳＥＭ像５の位置合わせ工程を第１実施形態と全く同様にして行うことができる。

（１１）三次元像７の寸法の設定工程［図６（ｈ）］：（１０）三次元像７の構築工程の後、観察者は、切削間隔およびＳＥＭ４の観察条件を画像処理装置６に入力することで、三次元像７の寸法を正しく設定する。図６（ｈ）は、三次元像７とグリッドメッシュ２３の位置関係を示す図である。図４（ｈ）および図６（ｈ）に示すように、本第２実施形態と第１実施形態とでは、切削間隔が異なる。本第２実施形態においては、隣り合うバー２４の中央の位置が切削位置１７であるため、切削間隔は隣り合うバー２４の距離Ｌ１とおおよそ等しい。そのため、観察者は、隣り合うバー２４の距離Ｌ１を画像処理装置６に入力することで、正しい幅が設定された三次元像７を得る。

なお、本第２実施形態において、切削位置１７を隣り合うバー２４の中央の位置としたが、切削位置１７は格子点２５位置（バー２４の線上）以外であればどこでもよい。切削位置１７が格子点２５位置以外であれば、ＳＥＭ像５に飛び飛びのグリッドメッシュ２３の断面像が現れ、観察者は（９）ＳＥＭ像５の位置合わせ工程を行うことができる。例えば、切削位置１７を格子点２５位置からわずかにずらした位置とした場合でも、観察者は（９）ＳＥＭ像５の位置合わせ工程を行うことができる。この場合においても、切削間隔は隣り合うバー２４の距離Ｌ１におおよそ等しくなるため、観察者は、（１１）三次元像７の寸法の設定工程において三次元像７の幅を正しく設定できる。

以上の本第２実施形態によれば、ほぼ一定の狭い間隔で試料１は切削され、かつＳＥＭ像５に現れるグリッドメッシュ２３の断面像が、各ＳＥＭ像５上の試料１の断面像の位置が合わせられる際の目印とされることで、正確な三次元像７が構築される。

なお、第１実施形態および第２実施形態において、断面試料作製装置３が、図２（ａ）中のＺ軸方向の周りを回転移動することのできる遮蔽板位置調製機構を備える場合は、観察者は、（３）グリッドメッシュ２３の取り付け工程において、取り付け向きを気にせずにグリッドメッシュ２３を試料１の平滑面に取り付けた後、（５）切削位置１７の決定工程において、遮蔽板位置調製機構を回転させ、遮蔽板１６の辺のうち試料１に切削位置１７を形成させる辺と、試料１上のグリッドメッシュ２３のバー２４とのなす角が４５度または９０度となるように遮蔽板１６の位置を調節した上で、切削位置１７を決めてもよい。

また、断面試料作製装置３が、図２（ａ）中のＺ軸方向の周りを回転移動することのできる試料台位置調整機構１４を備える場合は、観察者は、（３）グリッドメッシュ２３の取り付け工程において、取り付け向きを気にせずにグリッドメッシュ２３を試料１の平滑面に取り付けた後、（５）切削位置１７の決定工程において、試料台位置調整機構１４を回転させ、遮蔽板１６の辺のうち試料１に切削位置１７を形成させる辺と、試料１上のグリッドメッシュ２３のバー２４とのなす角が４５度または９０度となるように試料１の位置を調節した上で、切削位置１７を決めてもよい。

１：試料、２：断面、３：断面試料作製装置、４：ＳＥＭ、５：ＳＥＭ像、６：画像処理装置、７：三次元像、８：イオンビーム、９：真空チャンバ、１０：真空排気機構、１１：イオン銃、１２：試料ホルダ引出機構、１３：試料ホルダ、１４：試料台位置調整機構、１５：試料台、１６：遮蔽板、１７：切削位置、１８：光学顕微鏡傾斜機構、１９：軸、２０：光学顕微鏡、２１：光学顕微鏡位置調整機構、２２：光学顕微鏡画像表示部、２３：グリッドメッシュ、２４：バー、２５：格子点

Claims

試料の一部を覆うように配置される遮蔽材を備え、前記遮蔽材の直線状の端縁部から露出する試料部分と前記遮蔽材に覆われる試料部分との境目を加工位置とし、前記加工位置にイオンビームによって断面を作製する断面試料作製装置を用いて、前記断面を作製する断面作製工程と、撮像手段によって前記試料の断面像を取得する断面像取得工程を交互に繰り返し、画像処理装置によって、取得された複数の前記断面像を撮像された順に並べることで、前記試料の三次元像を構築する三次元像構築方法において、
前記断面作製工程は、矩形状の開口部が二次元的に配列された格子状マーク部材が、前記試料の表面に貼り付けられ、かつ前記遮蔽材の前記端縁部の伸びる方向に対して前記格子状マーク部材の前記矩形状の開口部を構成する辺が４５度をなすように前記遮蔽材の下に配置される試料準備工程と、
前記格子状マーク部材を前記加工位置の指標として、前記遮蔽材と前記格子状マーク部材の相対位置を調節する加工位置決定工程と、
を含むことを特徴とする三次元像構築方法。
試料の一部を覆うように配置される遮蔽材を備え、前記遮蔽材の直線状の端縁部から露出する試料部分と前記遮蔽材に覆われる試料部分との境目を加工位置とし、前記加工位置にイオンビームによって断面を作製する断面試料作製装置を用いて、前記断面を作製する断面作製工程と、撮像手段によって前記試料の断面像を取得する断面像取得工程を交互に繰り返し、画像処理装置によって、取得された複数の前記断面像を撮像された順に並べることで、前記試料の三次元像を構築する三次元像構築方法において、
前記断面作製工程は、矩形状の開口部が二次元的に配列された格子状マーク部材が、前記試料の表面に貼り付けられ、かつ前記遮蔽材の前記端縁部の伸びる方向に対して前記格子状マーク部材の前記矩形状の開口部を構成する辺が９０度をなすように前記遮蔽材の下に配置される試料準備工程と、
前記格子状マーク部材を前記加工位置の指標として、前記遮蔽材と前記格子状マーク部材の相対位置を調節する加工位置決定工程と、
を含むことを特徴とする三次元像構築方法。
請求項１または２のいずれかに記載の三次元像構築方法において、
前記加工位置決定工程は、前記格子状マーク部材の格子点の位置を前記加工位置とし、前記遮蔽材と前記格子状マーク部材の相対位置を調節することを特徴とする三次元像構築方法。
請求項２記載の三次元像構築方法において、
前記加工位置決定工程は、前記格子状マーク部材の格子点の位置以外の位置を前記加工位置とし、前記遮蔽材と前記格子状マーク部材の相対位置を調節することを特徴とする三次元像構築方法。
請求項１〜４のいずれかに記載の三次元像構築方法において、
前記複数の断面像を撮像された順に並べる工程の前に、複数の前記断面像から基準とする断面像を選び、前記基準の断面像以外の断面像上の前記格子状マーク部材の断面像の位置を、前記基準の断面像上の前記格子状マーク部材の断面像の位置に合わせることを特徴とする三次元像構築方法。