JP2019025647A - ナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク、複合負極活物質、負極、リチウム電池、半導体、素子、発光体、センサ、薬物伝達システム、アクチュエータ、及びナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークの製造方法 - Google Patents
ナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク、複合負極活物質、負極、リチウム電池、半導体、素子、発光体、センサ、薬物伝達システム、アクチュエータ、及びナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
互いに異なる方向に配置され、互いに連結される複数の一次元ナノ構造体を含み、
前記一次元ナノ構造体が、リチウムを吸蔵および放出することができる金属または準金属、及びリチウムを含む第1組成物を含み、
多孔性構造を有するナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークが提供される。
Mは、Fe、Co、Mn、Ni、Au、Ag、Pt、Nb、Mo、V、Re、Ti、Ba、Li、Na、Ma、Ca及びAlのうちから選択された1以上の金属であり、
Qは、C、NまたはOであり、
0<x<1、0≦y<2である。)
リチウムを吸蔵および放出することができる金属または準金属を含む負極を準備する段階と、
前記負極の理論容量の20%ないし60%までリチウムを充電する段階と、
前記リチウムが充電された(prelithiated)負極と、正極とを含む電池において、前記負極の理論容量の100%までリチウムを追加充電する段階と、
前記リチウムが追加充電された負極を放電することによって脱リチウム化(delithiating)させ、ナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークを含む電極を得る段階と、を含むナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク製造方法が提供される。
例えば、該ナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークにおいて、第1組成物が、下記化学式(1a)ないし化学式(1d)によっても表示される:
実施例1
(半電池(half cell)の製造及び充電)
平均粒径50nmの単結晶(single crystal)シリコン(Si)ナノ粒子粉末、人造黒鉛、カーボンナノチューブ(CNT)及びバインダを55:35:2:8の重量比で混合した後、N−メチルピロリドン溶媒に投入し、さらに混合し、負極活物質スラリーを製造した。バインダは、リチウムポリアクリル酸(Li−PAA:lithium polyacrylate)である。Cuホイル上に、負極活物質スラリーをコーティングした後、80℃オーブンで1時間乾燥させた後、200℃の真空オーブンで2時間乾燥させた後で圧延し、作動電極(working electrode)を製造した。相対対極(counter electrode)としては、金属リチウムを使用した。電解質として、エチレンカーボネート(EC):ジエチレンカーボネート(DEC):フルオロエチレンカーボネート(FEC)(2:6:2体積比)混合溶媒に、1.3M LiPF6が溶解されたものを使用し、電気化学セル(半電池)を準備した。
(負極の製造)
電気化学セルにおいて、SOCの50%まで充電された作動電極を分離し、負極として使用した。
LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正極活物質、炭素導電剤(Denka Black)及びポリフッ化ビニリデン(PVdF)を94:3:3の重量比で混合した混合物を、N−メチルピロリドン(NMP)と共に、メノウ乳鉢で混合し、正極活物質スラリーを製造した。15μm厚のアルミニウム集電体上に、正極活物質スラリーを、ドクターブレートを使用し、約40μm厚に塗布し、常温で乾燥させた後、真空、120℃の条件でさらに一度乾燥させ、圧延(roll press)し、集電体上に正極活物質層が配置された正極を製造した。
正極及び負極の間にセパレータを配置し、電極組立体を準備した。準備された電極組立体をポーチに入れ、電解液を注入した後で密封し、リチウム電池を製造した。該リチウム電池の幅は、26mm、長さ110mmのポーチセルである。セパレータとして、厚み14μmポリエチレン−ポリプロピレン共重合体セパレータを使用した。電解液としては、電解質として、エチレンカーボネート(EC):ジエチレンカーボネート(DEC):フルオロエチレンカーボネート(FEC)(2:6:2体積比)混合溶媒に、1.3M LiPF6が溶解されたものを使用した。負極と正極との容量比(N/P比)は、1.5であった。
製造されたリチウム電池(フルセル)を、負極のSOCの100%まで充電した後、次に、正極のSOCの100%まで放電した。放電したリチウム電池を分解し、ナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークを含む複合負極活物質を含む負極を得た。
平均粒径50nmの単一結晶シリコン(Si)ナノ粒子粉末の代わりに、平均粒径50〜200nmの欠陥(defect)を含む多結晶(polycrystalline)Siナノ粒子粉末を使用したことを除いては、実施例1と同一方法で、ナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークを含む複合負極活物質を含む負極を得た。
(負極の製造)
平均粒径50nmのシリコン(Si)ナノ粒子粉末、人造黒鉛、カーボンナノチューブ(CNT)及びバインダを55:35:2:8の重量比で混合した後、N−メチルピロリドン溶媒に投入し、さらに混合し、負極活物質スラリーを製造した。バインダは、リチウムポリアクリル酸(Li−PAA)である。Cuホイル上に、負極活物質スラリーをコーティングした後、80℃オーブンで1時間乾燥させた後、200℃の真空オーブンで2時間乾燥させた後、圧延して負極を製造した。
実施例1と同一方法で正極を製造した。
正極及び負極の間にセパレータを配置し、電極組立体を準備した。準備された電極組立体をポーチに入れ、電解液を注入した後で密封し、リチウム電池を製造した。リチウム電池の幅は、26mm、長さ110mmのポーチセルである。セパレータとして、厚み14μmポリエチレン−ポリプロピレン共重合体セパレータを使用した。電解液としては、電解質として、エチレンカーボネート(EC):ジエチレンカーボネート(DEC)フルオロエチレンカーボネート(FEC)(2:6:2体積比)混合溶媒に、1.3M LiPF6が溶解されたものを使用した。負極と正極との容量比(N/P比)は、1.1であった。
製造されたリチウム電池(プルセル)を負極のSOCの90%まで充電した後、次に、正極のSOCの90%まで放電し、リチウム金属対比で1.5Vでカット−オフ(cut-off)した。負極活物質を含む負極を得た。
実施例3
(負極の製造)
実施例1で準備したナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークを含む負極活物質を含む負極をそのまま使用した。
LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正極活物質、炭素導電剤(Denka Black)及びポリフッ化ビニリデン(PVdF)を、94:3:3の重量比で混合した混合物を、N−メチルピロリドン(NMP)と共に、メノウ乳鉢で混合し、正極活物質スラリーを製造した。15μm厚のアルミニウム集電体上に、正極活物質スラリーを、ドクターブレートを使用し、約40μm厚に塗布し、常温で乾燥させた後、真空、120℃の条件で、さらに一度乾燥させて圧延し、集電体上に正極活物質層が配置された正極を製造した。
正極及び負極の間にセパレータを配置し、電極組立体を準備した。準備された電極組立体をポーチに入れ、電解液を注入した後で密封し、リチウム電池を製造した。リチウム電池の幅は、26mm、長さ110mmのポーチセルである。セパレータとして、厚み14μmポリエチレン−ポリプロピレン共重合体セパレータを使用した。電解液としては、電解質として、エチレンカーボネート(EC):ジエチレンカーボネート(DEC):フルオロエチレンカーボネート(FEC)(2:6:2体積比)混合溶媒に、1.3M LiPF6が溶解されたものを使用した。負極と正極とのN/P比は、約1.5であった。
比較例1で製造された負極を使用し、負極と正極とのN/P比を1.1に変更したことを除いては、実施例3と同一方法でリチウム電池を製造した。
実施例1で製造された三次元多孔性ナノ構造体粒子形態を有するリチウムシリサイド(LixSi(0<x<1))ナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークのHAADF(high-angle annular dark field)−STEM(scanning transmission electron. microscopy)イメージを図2Aに示した。図2Bは、図2Aのナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークに対するTEMイメージである。図2Bは、図2Aの三次元多孔性ナノ構造体粒子に対する二次元透視図に該当する。図2Aにおいて、白で示される部分は、一次元ナノ構造体からなるフレーム(frame)であり、直径は1〜2nmであり、複数の一次元ナノ構造体からなるフレーム間に配置される黒色で示される部分は、気孔(pore)であり、直径が約3nmであった。図2A及び図2Bから分かるように、ナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークにおいて、複数の一次元ナノ構造体フレームが互いに交差して連結され、複数の一次元ナノ構造体フレーム間に気孔が配置される。
実施例3及び比較例2で製造されたリチウム電池に対して、25℃で、0.1C rateの電流で、電圧が4.2V(対Li)に至るまで定電流充電し、次に、定電圧モードで、4.2Vを維持しながら、0.05C rateの電流でカットオフした。次に、放電時に、電圧が3.0V(対Li)に至るまで、0.1C rateの定電流で放電するサイクルを300回反復した。
2 負極
3 正極
4 セパレータ
5 電池ケース
6 キャップアセンブリ
10,30,40,50,60 一次元ナノ構造体
11,31,41,51,61 一次元ナノ構造体の方向
15 二次元ナノ構造体
20 気孔
100 ナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク
101 位相構造フレームワーク表面の接線方向
Claims (38)
- 互いに異なる方向に配置され、互いに連結される複数の一次元ナノ構造体を含み、
前記一次元ナノ構造体が、リチウムを吸蔵および放出することができる金属または準金属、及びリチウムを含む第1組成物を含み、
多孔性構造を有するナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。 - 前記一次元ナノ構造体の直径が5nm以下であることを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記一次元ナノ構造体が実質的に直線形態を含むことを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記ナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークの内部に配置された一次元ナノ構造体の長手方向が、前記一次元ナノ構造体から最も隣接したナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク表面の接線方向と異なる方向であることを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記複数の一次元ナノ構造体が、1以上の他の一次元ナノ構造体と交差することを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記複数の一次元ナノ構造体間に気孔が配置され、前記気孔の直径が5nm以下であることを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記気孔の断面形態が、前記気孔に隣接し、第1方向に配置される第1の一次元ナノ構造体、前記第1の一次元ナノ構造体と交差し、第2方向に配置される第2の一次元ナノ構造体、前記第2の一次元ナノ構造体と交差し、第3方向に配置される第3の一次元ナノ構造体、並びに前記第1の一次元ナノ構造体及び第3の一次元ナノ構造体と交差し、第4方向に配置される第4の一次元ナノ構造体によって決定されることを特徴とする請求項6に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記気孔の断面形態が、円形、楕円形、四角形、三角形及び五角形のうちから選択された1以上であることを特徴とする請求項6に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記複数の一次元ナノ構造体の間に配置される1以上の二次元ナノ構造体をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記二次元ナノ構造体が、1以上の他の二次元ナノ構造体と交差することを特徴とする請求項9に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記二次元ナノ構造体の厚みが5nm以上であり、長さが20nm以上であることを特徴とする請求項9に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記二次元ナノ構造体が、前記一次元ナノ構造体と同一組成を有することを特徴とする請求項9に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記気孔の配列が非周期的であって不規則的であり、前記気孔の形態が不規則的であることを特徴とする請求項6に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 気孔率が50%以上であることを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 多孔性粒子形態を有することを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記多孔性粒子の形態が球形ケージであり、前記多孔性粒子の球形度が0.7以上であり、縦横比が4以下であることを特徴とする請求項15に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記多孔性粒子の直径が200nm以下であることを特徴とする請求項15に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記第1組成物が非晶質構造を有することを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記第1組成物が、金属と、原子量20以上の第14族元素とを含むことを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記第1組成物が下記化学式(1)で表示されることを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
Mは、Fe、Co、Mn、Ni、Au、Ag、Pt、Nb、Mo、V、Re、Ti、Ba、Li、Na、Ma、Ca及びAlのうちから選択された1以上の金属であり、
Qは、C、NまたはOであり、
0<x<1、0≦y<2である。) - 前記第1組成物がリチウムシリサイドを含むことを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記第1組成物が、前記第1組成物1モルに対して、リチウム0.1ないし1モルを含み、前記第1組成物1モルに対してシリコン0.7ないし1.3モルを含み、リチウム含量に比べ、シリコン含量がさらに多いことを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記リチウムシリサイドが、下記化学式(2)で表示されることを特徴とする請求項21に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記ナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークが、バルク材料に比べ、バンドギャップが増大することを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記一次元ナノ構造体がドーパントをさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 前記ナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク表面上に配置されるコーティング層をさらに含み、前記コーティング層が、Li2CO3、Li2O、Li2C2O4、LiOH、LiX、ROCO2Li、HCOLi、ROLi、(ROCO2Li)2、(CH2OCO2Li)2、Li2S及びLixSOyのうちから選択された1以上の残留リチウム化合物を含み、前記残留リチウム化合物でXは、F、Cl、IまたはBrであり、Rは、炭素数1ないし20の炭化水素基であり、xは、0ないし1であり、yは、1ないし4であることを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク。
- 請求項1ないし26のうちいずれか1項に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークを含む複合負極活物質。
- 請求項27に記載の複合負極活物質を含む負極。
- 請求項28に記載の負極を含むリチウム電池。
- 請求項1ないし26のうちいずれか1項に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークを含む半導体。
- 請求項30に記載の半導体を含む素子。
- 請求項1ないし26のうちいずれか1項に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークを含む発光体。
- 請求項1ないし26のうちいずれか1項に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークを含むセンサ。
- 請求項1ないし26のうちいずれか1項に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークを含む薬物伝達システム。
- 請求項1ないし26のうちいずれか1項に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークを含むアクチュエータ。
- リチウムを吸蔵および放出することができる金属または準金属を含む負極を準備する段階と、
前記負極の理論容量の20%ないし60%までリチウムを充電する段階と、
前記リチウムが充電された負極と、正極とを含む電池において、前記負極の理論容量の100%までリチウムを追加充電する段階と、
前記リチウムが追加充電された負極を放電することによって脱リチウム化させ、ナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワークを含む電極を得る段階と、を含むナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク製造方法。 - 負極と正極との容量比であるN/P比が1.2ないし1.6であることを特徴とする請求項36に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク製造方法。
- 前記リチウムを吸蔵および放出することができる金属が、14族金属または準金属元素を含むことを特徴とする請求項36に記載のナノ粒子型構造体に内蔵された位相構造量子フレームワーク製造方法。
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