CN106410173B - 一种硅量子点自组装锂电池电极材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅量子点自组装锂电池电极材料，将单质硅在惰性气体保护下通过机械剥离为量子点级别的硅量子点，然后与氧化锡纳米线、导电剂自组装为粒径在10‑20μm的大颗粒状电极材料，其优点是，以量子级别存在的硅大幅减小了因锂脱嵌造成颗粒破碎，引入的氧化锡纳米线缓冲了电极大颗粒体积变化，并进一步自组装过程中使用的导电剂为石墨烯、碳纳米管或碳纤维，有效防止硅颗粒与导电网络的脱离。

Description

一种硅量子点自组装锂电池电极材料及制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池电极材料生产技术领域，具体是一种硅量子点自组装锂电池电极材料及制备方法。
背景技术
随着锂电池在动力汽车中的应用发展，原有可靠稳定的碳负极难以满足快速发展的锂电池的需求。一方面碳电极的电位与金属锂的电位很接近，当电池过充电时，碳电极表面易析出金属锂，从而可能会形成锂枝晶而引起短路，有机溶剂与碳负极不匹配可能使锂离子动力电池发生燃烧。另一方面，随着新型正极材料容量的不断增大，碳负极容量存在无法与正极匹配。
已有发现表明，硅材料的理论储锂容量为3800mAh/g，成为最有希望在动力锂电池中替代碳负极的电极材料。目前硅作为锂电池的负极得到了极高的重视。然而，在充放电的脱嵌锂过程中，硅材料体积变化较大，容易造成硅颗粒破碎，从而使电极发生严重变形，硅颗粒与导电网络脱离，内阻增加，导致容量迅速衰减，循环性能下降，锂脱嵌容易造成颗粒破碎，电极大颗粒体积变化使得硅颗粒与导电网络的脱离。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种硅量子点自组装锂电池电极材料及制备方法。其特征在于将单质硅在惰性气体保护下通过机械剥离为量子点级别的硅量子点，然后与氧化锡纳米线、导电剂自组装为粒径在10-20μm的大颗粒状电极材料。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
一种硅量子点自组装锂电池电极材料的制备方法，其特征在于，将单质硅在惰性气体保护下通过机械剥离为量子点级别的硅量子点，然后与氧化锡纳米线、导电剂自组装为粒径在10-20μm的大颗粒状电极材料，其步骤如下：
（1）按单质硅与化学发泡剂按照1:1-2的比例称取材料；
（2）将上述两种物质装入高速超细分散混合机，设定转数5000-8000转/分钟，在高速超细分散混合机通入惰性气体，启动机械，10-15分钟后，启动高速超细分散混合机的升温程序，设定升温速率为5℃/分钟，当温度达到300℃后停止升温，继续高速剪切混合30-40分钟；
（3）将步骤（2）得到的产物与剥离剂按照10：1-3的比例称取材料，然后送入高速超细分散混合机中，设定参数5000-8000转/分钟，在常温下，高速剪切混合15-20分钟；
（4）启动旋转振动挤出机的升温程序，达到50-60℃后，将第（3）步的混合料装入，设定转数在400-500转/分钟，经过旋转振动挤出机的旋转振动剪切剥离1-1.5小时后，清洗干燥，即得到量子点级别的硅量子点；
（5）将步骤（4）得到的硅量子点与氧化锡纳米线、导电剂以质量比100：（5-10）：（1-3）加入研磨机干态研磨，自组装为粒径在10-20μm的大颗粒状电极材料。
所述步骤（1）中的发泡剂为正戊烷或者正己烷中的一种或者两种混合物。
所述步骤（2）中的惰性气体为氦(He)气、氖(Ne)气、氩(Ar)气、氪(Kr)气、氙(Xe)气中的一种。
所述步骤（3）中的剥离剂为氯化钠、氯化镁、硫酸钠中的一种。
所述步骤（4）中的自组装过程中使用的导电剂为石墨烯、碳纳米管或碳纤维中的一种。
所述步骤（4）中的量子点级别的硅量子点与氧化锡纳米线、导电剂自组装的时间控制在1.5～5min。
一种硅量子点自组装锂电池电极材料，其特征在于：由上述方法制备而得的电极材料。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：该发明通过将单质硅在惰性气体保护下通过机械剥离为量子点级别的硅量子点，将量子点级别的硅量子点与氧化锡纳米线、导电剂自组装为粒径在10-20μm的大颗粒状电极材料。其优点是，以量子级别存在的硅大幅减小了因锂脱嵌造成颗粒破碎，引入的氧化锡纳米线缓冲了电极大颗粒体积变化，并进一步自组装过程中使用的导电剂为石墨烯、碳纳米管或碳纤维，有效防止硅颗粒与导电网络的脱离。
附图说明
图1为本发明工作流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
（1）按单质硅与化学发泡剂正戊烷按照1:1的比例称取材料；
（2）将上述两种物质装入高速超细分散混合机，设定转数5000转/分钟，在高速超细分散混合机通入惰性气体，启动机械，10分钟后，启动高速超细分散混合机的升温程序，设定升温速率为5℃/分钟，当温度达到300℃后停止升温，继续高速剪切混合30分钟；
（3）将步骤（2）得到的产物与剥离剂氯化钠按照10：1的比例称取材料，然后送入高速超细分散混合机中，设定参数5000转/分钟，在常温下，高速剪切混合15分钟；
（4）启动旋转振动挤出机的升温程序，达到50-60℃后，将第（3）步的混合料装入，设定转数在400-500转/分钟，经过旋转振动挤出机的旋转振动剪切剥离1小时后，清洗干燥，即得到量子点级别的硅量子点；
（5）将步骤（4）得到的硅量子点与氧化锡纳米线、石墨烯以质量比100：5：1加入研磨机干态研磨，自组装为粒径在10-20μm的大颗粒状电极材料。
实施例2
（1）按单质硅与化学发泡剂正己烷按照1:2的比例称取材料；
（2）将上述两种物质装入高速超细分散混合机，设定转数6000转/分钟，在高速超细分散混合机通入惰性气体，启动机械，15分钟后，启动高速超细分散混合机的升温程序，设定升温速率为5℃/分钟，当温度达到300℃后停止升温，继续高速剪切混合40分钟；
（3）将步骤（2）得到的产物与硫酸钠按照10：3的比例称取材料，然后送入高速超细分散混合机中，设定参数8000转/分钟，在常温下，高速剪切混合20分钟；
（4）启动旋转振动挤出机的升温程序，达到50-60℃后，将第（3）步的混合料装入，设定转数在400-500转/分钟，经过旋转振动挤出机的旋转振动剪切剥离1.5小时后，清洗干燥，即得到量子点级别的硅量子点；
（5）将步骤（4）得到的硅量子点与氧化锡纳米线、碳纤维以质量比100：10：3）加入研磨机干态研磨，自组装为粒径在10-20μm的大颗粒状电极材料。
实施例3
（1）按单质硅与化学发泡剂正戊烷按照1:2的比例称取材料；
（2）将上述两种物质装入高速超细分散混合机，设定转数8000转/分钟，在高速超细分散混合机通入惰性气体，启动机械，10分钟后，启动高速超细分散混合机的升温程序，设定升温速率为5℃/分钟，当温度达到300℃后停止升温，继续高速剪切混合35分钟；
（3）将步骤（2）得到的产物与剥离剂氯化镁按照10：2的比例称取材料，然后送入高速超细分散混合机中，设定参数7000转/分钟，在常温下，高速剪切混合15分钟；
（4）启动旋转振动挤出机的升温程序，达到50-60℃后，将第（3）步的混合料装入，设定转数在400-500转/分钟，经过旋转振动挤出机的旋转振动剪切剥离1小时后，清洗干燥，即得到量子点级别的硅量子点；
（5）将步骤（4）得到的硅量子点与氧化锡纳米线、碳纳米管以质量比100：8：2加入研磨机干态研磨，自组装为粒径在10-20μm的大颗粒状电极材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种硅量子点自组装锂电池电极材料的制备方法，其特征在于，将单质硅在惰性气体保护下通过机械剥离为量子点级别的硅量子点，然后与氧化锡纳米线、导电剂自组装为粒径在10-20μm的大颗粒状电极材料，其步骤如下：
（1）将单质硅与化学发泡剂按照1:1-2的比例称取材料；
所述发泡剂为正戊烷或者正己烷中的一种或者两种混合物；
（2）将上述两种物质装入高速超细分散混合机，设定转数5000-8000转/分钟，在高速超细分散混合机通入惰性气体，启动机械，10-15分钟后，启动高速超细分散混合机的升温程序，设定升温速率为5℃/分钟，当温度达到300℃后停止升温，继续高速剪切混合30-40分钟；
（3）将步骤（2）得到的产物与剥离剂按照10：1-3的比例称取材料，然后送入高速超细分散混合机中，设定参数5000-8000转/分钟，在常温下，高速剪切混合15-20分钟；
所述剥离剂为氯化钠、氯化镁、硫酸钠中的一种；
（4）启动旋转振动挤出机的升温程序，达到50-60℃后，将第（3）步的混合料装入，设定转数在400-500转/分钟，经过旋转振动挤出机的旋转振动剪切剥离1-1.5小时后，清洗干燥，即得到量子点级别的硅量子点；
（5）将步骤（4）得到的硅量子点与氧化锡纳米线、导电剂以质量比100：（5-10）：（1-3）加入研磨机干态研磨，自组装为粒径在10-20μm的大颗粒状电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅量子点自组装锂电池电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的惰性气体为氦(He)气、氖(Ne)气、氩(Ar)气、氪(Kr)气、氙(Xe)气中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种硅量子点自组装锂电池电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的自组装过程中使用的导电剂为石墨烯、碳纳米管或碳纤维中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种硅量子点自组装锂电池电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的量子点级别的硅量子点与氧化锡纳米线、导电剂自组装的时间控制在1.5～5min。
5.一种硅量子点自组装锂电池电极材料，其特征在于：由权利要求1-4任一项所述方法制备而得的电极材料。
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