CN108666545B - 一种基于磷酸锰铁锂柔性包浆三元材料的涂布浆料制备方法 - Google Patents

一种基于磷酸锰铁锂柔性包浆三元材料的涂布浆料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于磷酸锰铁锂柔性包浆三元材料的涂布浆料制备方法，包括如下步骤：（1）称取柔性成膜材料，加入N‑甲基吡咯烷酮，溶解配置质量百分比为2%‑10%的粘性乳液，搅拌分散或球磨均可；（2）称取设计体系总固含量为0‑10%的SUPER‑P、导电石墨或导电碳粉的导电剂；（3）称取设计体系固含量的5%‑50%磷酸锰铁锂材料；（4）将称好的磷酸锰铁锂加入到配好的粘性乳液中，分散搅拌，配置成均匀的粘性易成膜包浆乳液；（5）称取设计体系固含量的50%‑95%的三元材料，加入到配置好的包浆乳液中，搅拌分散均匀，从而制备可用于直接涂布的磷酸铁锰锂柔性包浆三元材料。该工艺解决了三元材料安全问题，提高了循环寿命和能量密度，方法简单易行，便于工业化生产。

Description

一种基于磷酸锰铁锂柔性包浆三元材料的涂布浆料制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料后期处理技术领域，特别是涉及一种基于磷酸锰铁锂柔性包浆三元材料的涂布浆料制备方法。
背景技术
随着电动汽车的日益发展，人们对电动车电池能量密度也提出了更高的要求。三元材料具有较高的能量密度，被广泛应用于电动汽车电池的正极材料，业内科研人员对此做了大量的研究工作，至使三元材料能量密度也有了大幅提升。有NCM523到NCM622，再到NCM811，还有NCA811等。随着三元材料中镍元素含量的不断提高，三元材料的比容量也由大幅的上升。然而材料的安全性和循环寿命任然是三元材料绕不开的话题，也是三元电池电动车的一大隐忧。解决三元材料的安全性和循环寿命问题已迫在眉睫。业界也做了大量的研究工作。比如分子水平混合、掺杂、包覆和表面修饰等方法。
磷酸锰铁锂具有较高的与三元材料相匹配电压平台和与磷酸铁锂相当的循环寿命和非常好的安全性。同时自身也具有很好的充放电性能，用磷酸锰铁锂来改善三元材料的安全性和循环寿命被寄予厚望。
例如专利CN104300123A公开了一种混合正极材料、使用该正极材料的正极片及锂离子电池。该方法是一种纯粹的混料，所选磷酸铁锰锂粒度之大，无法达到包覆目的。众所周知球的直径增大一倍，其体积增大8倍，如此大颗粒材料是不利于电池充放电的。其充放电结果也是不理想的。
专利CN104201366A是选用磷酸铁锂，采用球磨混合。磷酸铁锂电压平台较低3.2与三元电压平台差别大，另外球磨成品三元材料是会破坏三元晶格完整度的，不利于材料循环。也有其他专利采用机械包覆或球磨包覆，都存在这个缺陷问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种基于磷酸锰铁锂柔性包浆三元材料的涂布浆料制备方法。该工艺的实施有效的解决了三元材料安全问题，提高了循环寿命和能量密度，方法简单易行，便于工业化生产。
为了达到上述设计目的，本发明所采用的技术方案是：一种基于磷酸锰铁锂柔性包浆三元材料的涂布浆料制备方法，包括如下步骤：
（1）称取柔性成膜材料，加入N-甲基吡咯烷酮，溶解配置质量百分比为2%-10%的粘性乳液，搅拌分散或球磨均可，搅拌转速为300-12000转/min，时间在5-240分钟之间；
（2）称取设计体系固含量为0-10%的SUPER-P、导电石墨或导电碳粉的导电剂；加入到上一步配置好的粘性乳液中；
（3）称取设计体系固含量的5%-50%磷酸锰铁锂材料；
（4）将称好的磷酸锰铁锂加入到配好的粘性乳液中，分散搅拌，或超声分散，或球磨匀浆，球磨转速300-1400/min，时间为5-240分钟，配置成均匀的粘性易成膜包浆乳液；
（5）称取设计体系固含量的50%-95%的三元材料，加入到配置好的包浆乳液中，搅拌分散均匀，时间为30-300分钟，搅拌分散转速400-12000转/min，从而制备可用于直接涂布的磷酸铁锰锂柔性包浆三元材料。
所述磷酸锰铁锂材料选用纳米级材料，所述磷酸锰铁锂材料中，铁、锰元素摩尔比值0.25~4，粒径为0.1-2.0um之间，D50在0.5-0.6um之间，D90<1.2um，电导率大于10-2s/m，比表面积为8-30 m2/g。
所述三元材料包括镍钴锰酸锂（NCM）或镍钴铝酸锂（NCA），所述镍钴锰酸锂（NCM），Ni：Mn:Co比例为5:2:3或6：2：2或8：1：1；所述镍钴铝酸锂（NCA），Ni：Co:Al比例为5:2:3或6：2：2或8：1：1，其粒径为2-30um之间，比表面积为0.2-3m2/g之间，所述的磷酸锰铁锂与三元材料的质量比为5:95至50:50之间。
所述的磷酸锰铁锂与三元材料的质量比为10：90至30：70之间。
所述步骤（3）中的磷酸锰铁锂材料比例为设计体系固含量10%-25%；所述磷酸锰铁锂铁锰元素比例：2:8、3：7或4：6、5：5或2.5：7.5。
所选柔性成膜材料为聚丙烯酸树脂、醋酸纤维素、乙基纤维素、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯PVDF、聚碳酸酯中的一种或几种。
本发明有益效果：在三元材料表面均匀的包上一层柔性的可导电的并且同样具有充放电功能的纳米级高安全磷酸锰铁锂材料，形成紧密的弹性柔性包覆层，磷酸锰铁锂和三元材料取得有益的协同作用，优势互补，如图3所示，容量高达182mah/g，这种完美的弹性包覆使得三元材料晶格相对独立，骨架稳定，晶格在锂离子进出充放电过程中，不容易坍塌，提高了循环性能，这种弹性柔性覆膜为材料受外力撞击或剪切提供了弹性应变力，在很大程度上提高了三元材料电池安全性能。该工艺的实施有效的解决了三元材料安全问题，提高了循环寿命和能量密度，方法简单易行，便于工业化生产，解决了现有技术中三元材料与磷酸锰铁锂纯粹物理混料，起不到包覆的作用的尴尬，比采用机械包覆更加节能、均匀且连续，重要的是避免了对三元材料晶格的破坏，其充放电容量高，循环寿命好，如图4所示电池循环100次几乎无衰减，也证明了该工艺是有效的。
附图说明
图1为本发明磷酸锰铁锂材料的粒径分布图；
图2为本发明三元材料NCM的粒度分布图；
图3为本发明磷酸锰铁锂柔性包浆三元后的充放电比容量图；
图4为使用该工艺做成的电池循环充放电衰减图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细描述。如图1-4所示的：一种基于磷酸锰铁锂柔性包浆三元材料的涂布浆料制备方法，包括如下步骤：
（1）称取柔性成膜材料，加入N-甲基吡咯烷酮，溶解配置质量百分比为2%-10%的粘性乳液，搅拌分散或球磨均可，搅拌转速为300-12000转/min，时间在5-240分钟之间；
（2）称取设计体系总固含量为0-10%的SUPER-P、导电石墨或导电碳粉的导电剂；
（3）称取设计体系固含量的5%-50%磷酸锰铁锂材料；
（4）将称好的磷酸锰铁锂加入到配好的粘性性乳液中，分散搅拌，或超声分散，或球磨匀浆，球磨转速300-1400/min，时间为5-240分钟，配置成均匀的粘性易成膜包浆乳液；
（5）称取设计体系固含量的50%-95%的三元材料，加入到配置好的包浆乳液中，搅拌分散均匀，时间为30-300分钟，搅拌分散转速400-12000转/min，从而制备可用于直接涂布的磷酸铁锰锂柔性包浆三元材料。
所述磷酸锰铁锂材料选用纳米级材料，如图1所示，所述磷酸锰铁锂材料中，铁、锰元素摩尔比值0.25~4，粒径为0.1-2.0um之间，D50在0.5-0.6um之间，D90<1.2um，电导率大于10-2s/m，比表面积为8-30m2/g。
所述三元材料包括镍钴锰酸锂（NCM）或镍钴铝酸锂（NCA），如图3所示，所述镍钴锰酸锂（NCM），Ni：Mn:Co比例为5:2:3或6：2：2或8：1：1；所述镍钴铝酸锂（NCA），Ni：Co:Al比例为5:2:3或6：2：2或8：1：1，其粒径为2-30um之间，比表面积为0.2-3m2/g之间，所述的磷酸锰铁锂与三元材料的质量比为5:95至50:50之间。
所述的磷酸锰铁锂与三元材料的质量比为10：90至30：70之间。
所述步骤（3）中的磷酸锰铁锂材料比例为设计体系固含量10%-25%；所述磷酸锰铁锂铁锰元素比例：2:8、3：7或4：6、5：5或2.5：7.5。
所选柔性成膜材料为聚丙烯酸树脂、醋酸纤维素、乙基纤维素、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯PVDF、聚碳酸酯中的一种或几种。
以下将结合附图及具体实施方式对本发明进行实例描述，但这些实例方式并 不限于本发明，本领域的普通技术人员根据这些实例方式所做出的结构、方法和功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
实例1
（1）按比例计算秤取95g的N-甲基吡咯烷酮、3g的PVDF和2g聚丙烯酸树脂，分散搅拌溶解时间60分钟。配置成5%的粘性乳液；
（2）秤取总固含量5g的 SP，加入到上一步配置好的粘性乳液中，再搅拌分散30分钟，配成均匀的导电性好的乳液；
（3）秤取优选的纳米级Mn:Fe=7:3的磷酸锰铁锂，材料10g，加入上一步配好的粘性乳液中球磨匀浆60分钟。配置成均匀的磷酸锰铁锂粘性易成膜包浆乳液；
（4）秤取预选定NCM622三元材料80g。加入到配置好的粘性易成膜乳液中，搅拌分散均匀，时间为180分钟。此步搅拌分散均匀即可，使三元材料充分被粘性易成膜乳液浸润。此刻已经成功制备这种可用于直接涂布的磷酸锰铁锂包浆三元材料；
（5）将涂布后的极片烘烤，除去有机溶剂N-甲基吡咯烷酮，随着溶剂的逐步蒸发，这时柔性成膜材料会形成一张带微孔的柔性膜逐渐缩紧，最终紧紧的包裹住微米级的三元材料。形成完美的弹性柔性包覆。
实例2
（1）按比例计算秤取90g的N-甲基吡咯烷酮、2g的PVDF和8g聚丙烯酸树脂，分散搅拌溶解时间100分钟。配置成10%的粘性乳液；
（2）秤取总固含量5gde 导电石墨，加入到上一步配置好的粘性乳液中，再搅拌分散60分钟，配成均匀的导电性好的乳液；
（3）秤取优选的纳米级Mn:Fe=8:2的磷酸锰铁锂,材料15g，加入上一步配好的粘性乳液中球磨30分钟。配置成均匀的磷酸锰铁锂粘性易成膜包浆乳液；
（4）秤取预选定NCM523三元材料75g。加入到配置好的粘性易成膜乳液中，搅拌分散均匀，时间为200分钟。分散搅拌转速2000转。搅拌分散均匀即可，使三元材料充分被粘性易成膜乳液浸润。此刻已经成功制备这种可用于直接涂布的磷酸锰铁锂包浆三元材料；
（5）将涂布后的极片烘烤，除去有机溶剂N-甲基吡咯烷酮，随着溶剂的逐步蒸发，这时柔性成膜材料会形成一张带微孔的柔性膜逐渐缩紧，最终紧紧的包裹住微米级的三元材料。形成完美的弹性柔性包覆。
实例3
（1）按比例计算秤取900g的N-甲基吡咯烷酮、40g的PVDF和60g醋酸纤维素，分散搅拌溶解时间80分钟。分散搅拌转速为1500转/min。配置成10%的粘性乳液；
（2）秤取优选的纳米级Mn:Fe=6:4的磷酸锰铁锂,材料150g，加入上一步配好的粘性乳液中球磨30分钟。配置成均匀的磷酸锰铁锂粘性易成膜包浆乳液；
（3）秤取预选定NCM811三元材料750g。加入到配置好的粘性易成膜乳液中，搅拌分散均匀，时间为200分钟。分散搅拌转速2000转。搅拌分散均匀即可，使三元材料充分被粘性易成膜乳液浸润。此刻已经成功制备这种可用于直接涂布的磷酸锰铁锂包浆三元材料；
（4）将涂布后的极片烘烤，除去有机溶剂N-甲基吡咯烷酮，随着溶剂的逐步蒸发，这时柔性成膜材料会形成一张带微孔的柔性膜逐渐缩紧，最终紧紧的包裹住微米级的三元材料。形成完美的弹性柔性包覆。
实例4
（1）按比例计算秤取900g的N-甲基吡咯烷酮、50g的聚氯乙烯和80g聚丙烯酸树脂，分散搅拌溶解时间80分钟。分散搅拌转速为3000转/min。配置成13%的粘性乳液；
（2）秤取优选的纳米级Mn:Fe=5:5的磷酸锰铁锂，材料150g，加入上一步配好的粘性乳液中球磨60分钟。配置成均匀的磷酸锰铁锂粘性易成膜包浆乳液；
（3）秤取预选定NCA811三元材料750g。加入到配置好的粘性易成膜乳液中，搅拌分散均匀，时间为300分钟。分散搅拌转速6000转。搅拌分散均匀即可，使三元材料充分被粘性易成膜乳液浸润。此刻已经成功制备这种可用于直接涂布的磷酸锰铁锂包浆三元材料；
（4）将涂布后的极片烘烤，除去有机溶剂N-甲基吡咯烷酮，随着溶剂的逐步蒸发，这时柔性成膜材料会形成一张带微孔的柔性膜逐渐缩紧，最终紧紧的包裹住微米级的三元材料。形成完美的弹性柔性包覆。
实例5
（1）按比例计算秤取940g的N-甲基吡咯烷酮、60g的聚偏氟乙烯，分散搅拌溶解时间60min。分散搅拌转速为2000转/min。配置成6%的粘性乳液；
（2）秤取优选的纳米级Mn:Fe=7.5:2.5的磷酸锰铁锂,材料200g，加入上一步配好的粘性乳液中球磨60分钟。配置成均匀的磷酸锰铁锂粘性易成膜包浆乳液；
（3）秤取预选定NCM622三元材料740g。加入到配置好的粘性易成膜乳液中，搅拌分散均匀，时间为300分钟。分散搅拌转速6000转。搅拌分散均匀即可，使三元材料充分被粘性易成膜乳液浸润。此刻已经成功制备这种可用于直接涂布的磷酸锰铁锂包浆三元材料；
（4）将涂布后的极片烘烤，除去有机溶剂N-甲基吡咯烷酮，随着溶剂的逐步蒸发，这时柔性成膜材料会形成一张带微孔的柔性膜逐渐缩紧，最终紧紧的包裹住微米级的三元材料。形成完美的弹性柔性包覆。
本发明使用时: 这种柔性成膜包浆材料是以导电碳和磷酸锰铁锂镶嵌在粘性柔性易成膜材料中构建导电网络和离子进出口通道，这种粘性易成膜材料作为粘性包覆载体，构建成膜网络，配置的亦成膜包浆乳液对三元材料进行包浆处理时秤取预选定三元材料占固含量的50%-95%，加入到配置好的易成膜乳液中，搅拌分散均匀，时间为30-300分钟，搅拌分散转速400-12000转/min，此刻已经成功制备这种可用于直接涂布的磷酸铁锰锂包浆三元材料，将涂布后的极片烘烤，除去有机溶剂N-甲基吡咯烷酮，随着溶剂的逐步蒸发，这时柔性成膜材料会形成一张带微孔的柔性膜逐渐缩紧，最终紧紧的包裹住微米级的三元材料，形成完美的弹性柔性包覆，这种弹性包覆使得材料晶格相对独立，骨架稳定，晶格不容易坍塌，这种弹性柔性覆膜是阻燃的，大大的降低了三元材料起火的概率，极片是可以直接拿来做电池的，所需能耗极低，操作简单易行，且大大提高了三元材料的循环性能和安全性能。

Claims (1)

1.一种基于磷酸锰铁锂柔性包浆三元材料的涂布浆料制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）称取柔性成膜材料，所述柔性成膜材料为聚丙烯酸树脂、醋酸纤维素、乙基纤维素、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯PVDF、聚碳酸酯中的一种或几种；加入N-甲基吡咯烷酮，溶解配置质量百分比为2%-10%的粘性乳液，搅拌分散或球磨均可，搅拌转速为300-12000转/min，时间在5-240分钟之间；
（2）称取设计体系固含量的0-10%的SUPER-P、导电石墨或导电碳粉的导电剂；加入到上一步配置好的粘性乳液中；
（3）称取设计体系固含量的5%-50%的磷酸锰铁锂材料；所述磷酸锰铁锂材料选用纳米级材料，所述磷酸锰铁锂材料中，铁、锰元素摩尔比值为0.25~4，粒径为0.1-2.0um之间，D50在0.5-0.6um之间，D90<1.2um，电导率大于10-2s/m，比表面积为8-30 m2/g；
（4）将称好的磷酸锰铁锂加入到配好的粘性乳液中，分散搅拌，或超声分散，或球磨匀浆，球磨转速300-1400/min，时间为5-240分钟，配置成均匀的粘性易成膜包浆乳液；
（5）称取设计体系固含量的50%-95%的三元材料，所述三元材料包括镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂，所述镍钴锰酸锂，Ni：Mn:Co比例为5:2:3或6：2：2或8：1：1；所述镍钴铝酸锂，Ni：Co:Al比例为5:2:3或6：2：2或8：1：1，其粒径为2-30um之间，比表面积为0.2-3m2/g之间；所述的磷酸锰铁锂与三元材料的质量比为10：90至30：70之间；加入到配置好的包浆乳液中，搅拌分散均匀，时间为30-300分钟，搅拌分散转速400-12000转/min，从而制备可用于直接涂布的磷酸铁锰锂柔性包浆三元材料。
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