JP2018533562A - オルガノシロキサンを調製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
第1及び第2のシラン化合物が含まれる混合物を、反応容器内に入れる。第1のシラン化合物の一般式は、(CH3)2SiCl2であり、第2のシラン化合物の一般式は、(CH3)3SiClである。114.55gの第1のシラン化合物(0.89モル又は107.06mLに相当)及び65.03gの第2のシラン化合物(0.60モル又は75.62mLに相当)を用い、第1のシラン化合物:第2のシラン化合物のモル比を1.48とする。水を、反応容器内に入れ、水相の、混合物に対する重量/重量相率を2.86:1とする。これは514.36gの水に相当していた。水により混合物の第1及び第2のシラン化合物を加水分解し、水性の酸、HClを15重量%の濃度で容器内にて生成させる。水相/酸により混合物のシラン化合物を共加水分解し、オルガノシロキサンを調製する。反応容器の初期温度を20.5℃とし、加熱ジャケットによる設定点温度を55℃とする。
実施例2においてもまた、実施例1からの混合物を、第1及び第2のシラン化合物を同じ質量及びモル比として用いる。実施例2の水性の酸は35.357重量%のHClを含み、水性の酸の、混合物に対する重量/重量相率が3.76:1となる量で用い、これは、水性の酸(HClの質量を計算に入れず。)中、515.42gの水に相当する。水性の酸を用い、混合物のシラン化合物を共加水分解し、オルガノシロキサンを調製する。反応容器の初期温度を20℃とし、加熱ジャケットによる設定点温度を60℃とする。
実施例3においてもまた、実施例1からの混合物を、第1及び第2のシラン化合物を同じ質量及びモル比として用いる。実施例3の水性の酸は35.357重量%のHClを含み、水性の酸の、混合物に対する重量/重量相率が3.89:1となる量で用い、これは、水性の酸(HClの質量を計算に入れず。)中、512.23gの水に相当する。水性の酸を用い、混合物のシラン化合物を共加水分解し、オルガノシロキサンを調製する。反応容器の初期温度を20℃とし、加熱ジャケットによる設定点温度を60℃とする。
実施例4においてもまた、実施例1からの混合物を、第1及び第2のシラン化合物を同じ質量及びモル比として用いる。実施例4の水性の酸は35.86重量%のHClを含み、水性の酸の、混合物に対する重量/重量相率が3.85:1となる量で用い、これは、水性の酸(HClの質量を計算に入れず。)中、519.04gの水に相当する。水性の酸を用い、混合物のシラン化合物を共加水分解し、オルガノシロキサンを調製する。反応容器の初期温度を20℃とし、加熱ジャケットによる設定点温度を60℃とする。
実施例5においてもまた、実施例1からの混合物を用い、但し、第1のシラン化合物を121.292g(又は0.94モル)の量で用い、第2のシラン化合物を31.06g(又は0.29モル)の量で用い、第1のシラン化合物:第2のシラン化合物のモル比を3.24とする。用いる水の量を、水の、混合物に対する重量/重量相率が5.11:1となるようにし、これは、水性の酸(HClの質量を計算に入れず。)中、718.92gの水に相当する。水性の酸、HClが水からin situで生成され、混合物のシラン化合物を34重量%の濃度で共加水分解する。水性の酸を用い、混合物のシラン化合物を共加水分解し、オルガノシロキサンを調製する。反応容器の初期温度を20℃とし、加熱ジャケットによる設定点温度を55℃とする。
Claims (15)
- オルガノシロキサンを調製する方法であって、前記方法が、
一般式R2SiX2の第1のシラン化合物及び一般式R3SiR1の第2のシラン化合物[式中、各Rは、独立してH及びヒドロカルビル基から選択され、各Xは、独立してハロゲン原子から選択され、R1はX又はOSiR3である。]を含む混合物、を水性の酸の存在下で共加水分解することにより、前記オルガノシロキサンを、反応生成物中で調製すること、並びに
任意に、前記オルガノシロキサンを前記反応生成物から分離すること、を含み、
前記オルガノシロキサンの一般式が、R3SiO(R2SiO)nH[式中、nは、1〜200の整数である。]である、方法。 - 前記オルガノシロキサンを前記反応生成物から分離すること、を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記オルガノシロキサンを分離することが、前記反応生成物を蒸留することで、前記オルガノシロキサンと前記反応生成物とを別々にすること、を含む、請求項2に記載の方法。
- 前記水性の酸が、前記水性の酸の総重量に基づいて、少なくとも20重量%の濃度で塩化水素酸を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 共加水分解することによりハロゲン化オルガノシロキサンを調製するものであり、前記方法が前記ハロゲン化オルガノシロキサンを水と合わせることで、前記ハロゲン化オルガノシロキサンから前記オルガノシロキサンを調製すること、を更に含む、請求項4に記載の方法。
- 前記水性の酸が、前記水性の酸の総重量に基づいて、20重量%未満の濃度で塩化水素酸を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 0分より長く10分以下の期間にわたって実行する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 水を前記混合物と合わせるものであり、前記水性の酸を、前記水及び前記混合物からin situで発生させる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 各RをC1−C4のアルキル基とし、各XをClとする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記オルガノシロキサンの動粘度を、25℃にて1cSt〜500cStとする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水性の酸を飽和塩化水素酸とし、共加水分解することにより無水塩化水素酸の気体を放出する、請求項1〜5及び請求項7〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応生成物が含む前記オルガノシロキサンの濃度を、前記反応生成物中に存在する全シロキサン化合物の総重量に基づいて、0重量%より高く40重量%までとする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 用いる前記水性の酸の、用いる前記第1及び第2のシラン化合物の総量に対する相率を、少なくとも1:1とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 0℃より高く前記水性の酸の沸点温度までの温度にて実行する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1及び第2のシラン化合物を、前記第1のシラン化合物の前記第2のシラン化合物に対するモル比を≧1:1として用いる、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
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