JP2005307215A - Si−H基を有する直鎖状のオルガノポリシロキサンの製造方法 - Google Patents
Si−H基を有する直鎖状のオルガノポリシロキサンの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】ジオルガノシロキシ単位及びSi−H基を有する直鎖状のオルガノポリシロキサン(P)を、第一段階でジオルガノジクロロシラン(A)及びモノクロロシラン(B)及び場合によりジクロロシラン(C)を1モルの加水分解可能な塩素あたりに多くて0.5モルの水と反応させて、部分加水分解物(T)及び気体状塩化水素を得て、その際、モノクロロシラン(B)又はジクロロシラン(C)は少なくともSi−H基を有し、かつ第二段階で部分加水分解物(T)をなおも存在するSiCl基を除去するために塩酸の形成下に水で処理し、その際、オルガノポリシロキサン(P)を含有する加水分解物(H)が得られる方法で製造する。
【選択図】なし
Description
R3SiO(SiR2O)m(SiR1 2O)nSiR3 (1)
[式中、
Rは水素又は非置換又はハロゲン基又はシアノ基で置換された1〜18個の炭素原子を有する炭化水素基を意味し、
R1は非置換又はハロゲン又はシアノ基で置換された1〜18個の炭素原子を有する炭化水素基を意味し、
mは0〜1000の整数値を意味し、かつ
nは1〜1000の整数値を意味するが、但し、少なくとも1つの基Rは水素を意味する]を有する。
R1 2SiCl2 (2)
[式中、R1は前記の意味を有する]を有する。
R3SiCl (3)
[式中、Rは前記の意味を有する]を有する。
R2SiCl2 (4)
[式中、Rは前記の意味を有する]を有する。
(メチル=Me):
Me3SiCl/Me2SiCl2/MeSiHCl2
Me3SiCl/プロピルMeSiCl2/MeSiHCl2
Me3SiCl/Me2SiCl2/フェニルMeSiCl2/MeSiHCl2
Me2SiHCl/Me2SiCl2
Me2SiHCl/Me2SiCl2/MeSiHCl2
である。
第一段階でループ型反応器(1)中に導管(5)を介してクロロシラン混合物を供給し、導管(10)を介して塩酸を供給し、かつ導管(12)を介して薄膜型蒸発器(4)の蒸留物を供給する。気体状の塩化水素を導管(6)を介して排出し、そして製造された部分加水分解物(T)を導管(7)を介して排出する。
ループ型反応器(1)中に100kg/時間のメチルジクロロシラン、34kg/時間のジメチルジクロロシラン及び7.0kg/時間のトリメチルクロロシランを導管(5)を介して、60l/時間の薄膜型蒸発器(4)の蒸留物(30質量%の低分子の水素メチルシロキサン及び70質量%のトルエンを含有する)を導管(12)を介して、かつ分離器(3)からの塩酸を導管(10)を介して30℃で供給する。生じた塩化水素を気体状で反応器から排出する。ループ型反応器(1)から生じる部分加水分解物を、塩素含量15g/kgを有する均質相として導管(7)を介してループ型反応器(2)中に供給し、かつそこで20kg/時間の水と混合する。
ループ型反応器(1)中に94kg/時間のジメチルジクロロシラン及び4.0kg/時間のジメチルクロロシランを導管(5)を介して、50l/時間の薄膜型蒸発器(4)からの蒸留物を導管(12)を介して、かつ分離器(3)からの塩酸を導管(10)を介して供給する。生じた塩化水素を気体状で反応器から排出する。ループ型反応器(1)から生じた部分加水分解物を塩素含量20g/kgを有する均質相として導管(7)を介してループ型反応器(2)中に供給し、かつそこで25.0kg/時間の水と混合する。
Claims (10)
- ジオルガノシロキシ単位及びSi−H基を有する直鎖状のオルガノポリシロキサン(P)の製造方法であって、第一段階でジオルガノジクロロシラン(A)及びモノクロロシラン(B)及び場合によりジクロロシラン(C)を1モルの加水分解可能な塩素あたりに多くて0.5モルの水と反応させて、部分加水分解物(T)及び気体状塩化水素を得て、その際、モノクロロシラン(B)又はジクロロシラン(C)は少なくともSi−H基を有し、かつ第二段階で部分加水分解物(T)をなおも存在するSiCl基を除去するために塩酸の形成下に水で処理し、その際、オルガノポリシロキサン(P)を含有する加水分解物(H)が得られる方法。
- ジオルガノシロキシ単位及びSi−H基を有する直鎖状のオルガノポリシロキサン(P)が、一般式1
R3SiO(SiR2O)m(SiR1 2O)nSiR3 (1)
[式中、
Rは水素又は非置換又はハロゲン基又はシアノ基で置換された1〜18個の炭素原子を有する炭化水素基を意味し、
R1は非置換又はハロゲン又はシアノ基で置換された1〜18個の炭素原子を有する炭化水素基を意味し、
mは0〜1000の整数値を意味し、かつ
nは1〜1000の整数値を意味するが、但し、少なくとも1つの基Rは水素を意味する]を有する、請求項1記載の方法。 - 第一段階で使用されるジオルガノジクロロシラン(A)が、一般式2
R1 2SiCl2 (2)
[式中、R1は請求項2記載の意味を有する]を有する、請求項1又は2記載の方法。 - 第一段階で使用されるモノクロロシラン(B)が、一般式3
R3SiCl (3)
[式中、Rは請求項2記載の意味を有する]を有する、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。 - 第一段階で使用されるジクロロシラン(C)が、一般式4
R2SiCl2 (4)
[式中、Rは請求項2記載の意味を有する]を有する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。 - 第二段階で形成される塩酸を第一段階での水供与体として使用する、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 第一段階を、多くて0.9kg/lの密度を有する水不溶性の有機溶剤(L)の存在下に実施する、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 両方の段階を完全連続的に実施する、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 第二段階の後に生じる加水分解物(H)を転位触媒と混合する、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 第二段階で生じる加水分解物(H)をオルガノポリシロキサン(P)と易揮発性のオルガノポリシロキサンを含有する混合物(G)とに分離し、そして該混合物(G)を第一段階及び/又は第二段階に戻すか、又は完全にもしくは部分的に難揮発性の、実質的に直鎖状のオルガノポリシロキサンに転位させる、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
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