JP5356604B2 - オルガノポリシロキサンの製造法 - Google Patents
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Description
1)シラン混合物を基準としたアルコール、例えばエタノールの使用量を減少させること、
2)再び回収することができないHClの損失量を最小にすること、及び
3)プラントの生産能力を高めること
を解決する。ただし、これらの工程改善の重要な境界条件は、最終製品特性を変えることではない。
RaSiCl4-a (I)、
[式中、Rは、同じであるか又は異なっていてよく、且つSiC結合した置換又は非置換の一価の炭化水素基を意味し、且つ
aは、1、2、3である]
のシランと、含水アルコール、例えばエタノールであって、好ましくは5〜30質量%の水、有利には8〜25質量%の水、特に有利には10〜20質量%の水を含有するアルコールとの本発明による反応時に、HClで飽和したアルコール相並びにシロキサン相から成る導電性の二相反応媒体が生じる。ガスを含有する導電性のアルコール相が交流加熱される場合、ほぼ全てのエネルギーが液体中で加熱のために利用される。熱伝達を妨げる断熱性のガス膜は形成されない。
第一の連続的な工程で、クロロシランを加水分解可能な塩素1モル当たり水0.10〜0.50モルと、及び加水分解可能な塩素1モル当たりアルコール0.30〜1.0モルと反応させ、その際、アルコールに対する水のモル比は、0.13〜0.85であり、その際、シラン混合物に対する含水アルコールの比は、上述の範囲で、この第一の工程の生成物混合物中でのアルコール相の割合が、0〜50質量%、有利には0〜20質量%、特に有利には0〜10質量%となるように調節し、その際、反応媒体の温度を、加熱装置によって標準値としての温度に調整し、目標値としての20〜60℃の範囲の一定に整えられた固定温度と比較し、且つ目標値に合わせる意味で5℃の精度で調節し、
第二の工程では、第一の段階で得られた反応混合物を、場合により、0.95kg/lを下回る密度を有する水不溶性の有機溶剤と混ぜ、且つSi成分1モル当たり水0.2〜100モルの量の水を計量供給し、且つ
第三の工程では、第二の工程の反応の終了後に水性/アルコール性相を分離する、
オルガノポリシロキサンの製造法である。
RaSiCl4-a (I)、
[式中、Rは、同じであるか又は異なっていてよく、且つSiC結合した置換又は非置換の一価の炭化水素基を意味し、且つ
aは、1、2、3である]のものである。
[RSiO3/2]g[R2SiO]b[R3SiO1/2]c[SiO4/2]d[R1O1/2]e[HO1/2]f
[式中、Rは、メチル基、イソオクチル基又はフェニル基であり、R1は、メチル基、エチル基又はブチル基であり、g=2〜200、b=0〜100、c=0〜50、d=0〜10、e=0〜20、f=0〜10である]のオルガノポリシロキサンである。
図1には、先行技術に従った循環型反応器を概略的に示している。クロロシランを部分的にアルコキシル化するための循環型反応器は、アルコール/水混合物1及びシラン混合物2用の別個の供給管、ガス状の反応生成物用の排出管が備わっている脱気容器3、ループ管4並びに液状の反応生成物5用のオーバーフロー管を有する。
図2には、本発明による循環型反応器を概略的に示している。クロロシランを部分的にアルコキシル化するための循環型反応器は、アルコール/水混合物1及びシラン混合物2用の別個の供給管、ガス状の反応生成物用の排出管が備わっている脱気容器3、調節装置を含む加熱装置7並びに相濃縮ユニット6、ループ管4並びに液状の反応生成物5用のオーバーフロー管を有する。
1.35m3の内容積(そのうち0.85m3が脱気容積である)を有し、且つ自然循環により連続的に運転される反応ループ管に、連続的にメチルトリクロロシラン800kg/hとジメチルジクロロシラン200kg/hとから成るクロロシラン混合物1000kg/h及びエタノール638kg/hと水62kg/hとから成る混合物700kg/hを計量供給する。反応温度は30℃であり、ゲージ圧力は100mbarであり、且つシロキサン相の平均滞留時間は20〜24分である。反応の間、塩化水素300〜350kg/hが放出され、これを塩化水素回収プラントに供給する。
1.35m3の内容積(そのうち0.85m3が脱気容積である)を有し、且つ自然循環による、DE102006053157A1に従った50kWまでの熱出力で稼働される電気抵抗加熱装置が備え付けられており、且つ図2中で構成要素(6)として示してあるように、循環流中のエタノール相の濃度を高めるための相分離容器が備わっている本発明による循環型反応器中に、連続的にメチルトリクロロシラン800kg/hとジメチルジクロロシラン200kg/hとから成るクロロシラン混合物1000kg/h及びエタノール(360kg/h)と水(90kg/h)とから成る混合物450kg/hを計量供給する。反応温度を加熱エレメントによって30℃に調節し、ゲージ圧力は100mbarであり、且つシロキサン相の平均滞留時間は20〜24分である。反応の間、塩化水素550〜600kg/hが放出され、これを塩化水素回収プラントに供給する。
Claims (8)
- アルコール/水混合物及びシラン混合物用の別個の供給管、ガス状の反応生成物用の排出管が備わっている脱気容器、並びに液状の反応生成物用のオーバーフロー管を有する、クロロシランを部分的にアルコキシル化するための直立に配置された循環型反応器において、該循環型反応器は、加熱装置を管型反応器の上昇部に有し、且つ反応媒体中の温度を少なくとも5℃の精度で調節することができる、該加熱装置と接続された循環流中の温度を調節するための調節装置を有し、その際、該オーバーフロー管には、過剰のアルコール相を分離し、且つ該循環型反応器に返送する付加的な相分離ユニットが接続されていることを特徴とする、直立に配置された循環型反応器。
- 前記調節装置が、反応媒体の温度を0.5℃の精度で調節することを特徴とする、請求項1記載の循環型反応器。
- オルガノポリシロキサンの製造法であって、
第一の連続的な工程では、クロロシランを加水分解可能な塩素1モル当たり水0.10〜0.50モルと、及び加水分解可能な塩素1モルあたりアルコール0.30〜1.0モルと反応させ、その際、アルコールに対する水のモル比は0.13〜0.85であり、その際、シラン混合物に対する含水アルコールの比は、上述の範囲で、この第一の工程の生成物混合物中でのアルコール相の割合が0.1〜50質量%となるように調節し、その際、反応媒体の温度を、加熱装置によって標準値としての温度に調整し、目標値としての20〜60℃の範囲の一定に整えられた固定温度と比較し、且つ目標値に合わせる意味で5℃の精度で調節し、
第二の工程では、第一の段階で得られた反応混合物に、Si成分1モル当たり水0.2〜100モルの量の水を計量供給し、且つ
第三の工程では、第二の工程の反応の終了後に水性/アルコール性相を分離する、
オルガノポリシロキサンの製造法。 - 前記第一の工程で使用するアルコール量を、前記第一の工程の全生成物混合物中でのアルコール相の割合が0.1〜40質量%となるまで減らすことを特徴とする、請求項3記載の方法。
- 前記使用するアルコール量を、前記第一の工程の全生成物混合物中でのアルコール相の割合が0.1〜25質量%となるまで減らすことを特徴とする、請求項3記載の方法。
- 前記温度を25℃〜45℃の特定の温度に調節することを特徴とする、請求項3から5までのいずれか1項記載の方法。
- 前記第二の工程で、0.95kg/lを下回る密度を有する水不溶性の溶剤を使用することを特徴とする、請求項3から6までのいずれか1項記載の方法。
- 前記第一の工程を、請求項1及び2のいずれかに記載の循環型反応器中で実施することを特徴とする、請求項3から7までのいずれか1項記載の方法。
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