JP2018532585A - 珪藻土製品 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本特許出願は、2015年10月23日に出願された米国仮特許出願第62/245,716号の恩典を主張し、かつ2016年3月28日に出願された米国仮特許出願第62/314,005号の恩典を主張する。
本開示は、直接焼成及び融剤焼成生物源シリカ製品、より具体的には、低レベル又は検出不能なレベルの結晶質シリカを含む直接焼成及び融剤焼成珪藻土製品並びに(本明細書で定義されるような)シリカドキュメンテーション、並びに関連する試験方法及び配合に関する。そのような珪藻土製品は、既知の物理的構成要素及び新規のシリカドキュメンテーション又は新規の物理的構成要素及び新規のシリカドキュメンテーションを含み得る。
珪藻土(diatomite)又はキーゼルグール(kieselgur)とも呼ばれる珪藻土(diatomaceous earth)は、湖及び海洋などの水の中で通常見られる単細胞植物の一種である珪藻の骨格残骸(被殻とも呼ばれる)から主になる天然の堆積岩である。珪藻土は、種々の製造プロセス及び用途で長年使用されており、それには、濾過媒体、担体、吸収剤としての使用及び機能性フィラーとしての使用が含まれる。
本開示の一態様に従って、製品が開示される。製品は、物理的構成要素及びシリカドキュメンテーションを含み得る。物理的構成要素には珪藻土が含まれ、ここで、該物理的構成要素の結晶質シリカ重量含有量は、オパール-Cとクリストバライトを区別する方法に従って測定したときよりも従来法に従って測定したときに大きい。シリカドキュメンテーションは、オパール-Cとクリストバライトを区別する方法に従って測定したときに物理的構成要素中に存在する結晶質シリカ含有量を開示する。
歴史的に、直接焼成及び融剤焼成珪藻土の製造者が、ある形態のオパール(例えば、直接焼成及び融剤焼成珪藻土を含む製品中に見られることも多いオパール-CT及びオパール-C)とクリストバライトを区別すること、並びにそのような構成要素を正確に定量することは不可能であったが、それは、珪藻土製品中の二酸化ケイ素の鉱物相を区別し、正確に定量する試験方法が存在しなかったからである。結果として、従来の分析技法によって特徴付けられた直接焼成及び融剤焼成珪藻土を含むいくつかの製品は、結晶質シリカの実際の含有量を誇張するシリカドキュメンテーションを含んでいた。結果として、直接焼成及び融剤焼成珪藻土を含む製品を、これらの製品が検出限界を上回るクリストバライトを含まない可能性があると同時に、検出限界を上回る石英もトリディマイトも含まない可能性があるということを正確に示すレギュラトリーサポート及びテクニカルサポート機能、すなわち、適切なシリカドキュメンテーションとともに提供することが不可能であった。これは、これらの製品の実際の適用に関して重要である。製品が適切なシリカドキュメンテーションを含まない場合、その使用に関する不必要な制限及び不必要なコンプライアンス費用が生じ、その適用性を制限し、場合によっては、あまり効果的でない製品又は技術に置き換わることがある。
(オパール-C(及び/又はオパール-CT)対クリストバライト)
必ずしも正確とは限らないが、オパール-C(及び/又はオパール-CT)とクリストバライトの間には測定可能な際立った特徴がある。オパールは、内部の又は結合したシラン基として存在するある程度の水を常に含むが、クリストバライトは無水である。したがって、水和水が試料中に存在するかどうかを確認するために、「強熱減量試験」を実施することが可能である。そのような試験は、化学結合した水が解離し、揮発する機会を得るように、高温(例えば、980℃〜1200℃、好ましくは、982℃〜1000℃)で、十分な時間(少なくとも1時間)実施されるべきである。この処理の前後の試料質量の正確な測定(0.1mg未満の端数を四捨五入)は、0.01%よりも良好な分解能で、水和水を含む、揮発性物質の定量を可能にする。米国材料試験協会(American Society for Testing and Materials)(ASTM)の方法C571は、珪藻土を含む試料の強熱減量の決定のための好適なプロトコルを提供している。測定可能な(通常、0.1wt%を上回る)強熱減量を含むと決定される試料は、オパール-C(及び/又はオパール-CT)である可能性がある。
珪藻土フィルター媒体の透過率及びかさ密度は、確立されている様々な方法を用いて決定される。これらのパラメータは、珪藻土製品が濾過用途でどのように機能するのかを特徴付けるのに有用である。本明細書に記載される試料を、これらの特性について、Celatom Permeameter(米国特許第5,878,374号)を用いて分析した。これは、既知の質量の珪藻土試料から「濾過ケーキ」を形成させ、その後、透過率及び湿潤かさ密度を計算するのに必要とされる全ての所要パラメータを測定する自動機器である。湿潤かさ密度(WBD)及び透過率を計算するための方程式を以下に記載する:
ここで:
A=ケーキの断面積(cm2)
dP=ケーキにわたる圧力損失(atm)
t=流下時間(s)
m=乾燥試料質量(g)
u=濾液粘度(cp)
V=濾液容量(ml)
h=ケーキの高さ(cm)
欧州醸造協議会(European Brewery Convention)(EBC)は、濾液(すなわち、ビール)に対するフィルター媒体の可溶性金属寄与を決定するために設計された方法を含む、一般に認められた試験方法の一覧を制定した。EBC可溶性金属試験は、試料(2.5%スラリー濃度)を1%フタル酸水素カリウム溶液(pH 4)に周囲温度で2時間懸濁させ、懸濁液を濾過し、その後、AA又はICP分光光度計を用いて、濾液を金属含有量について分析することからなる。
米国醸造化学者学会(American Society of Brewing Chemists)(ASBC)もまた、ビールの製造に関連する一連の試験方法を確立しており、これには、ビールに対するフィルター媒体からの可溶性鉄寄与を決定するために使用される方法が含まれる。この方法は、北米で広く使用されている。この試験は、脱気した室温のビール(2.5%スラリー濃度)にフィルター助剤を6分間懸濁させ、懸濁液を濾過し、比色法又は原子吸着機器分析のいずれかを用いて、濾液を鉄の捕捉について分析することを必要とする。
製品の光学特性は、国際照明委員会(Commission Internationale de I’Eclairage)(CIE)によってL*a*b*色空間として定義された色空間を用いて特徴付けることができる。「L*」座標は、反射光強度の大きさ(0〜100)である。「a*」座標は、赤の度合い(正の値)又は緑の度合い(負の値)である。「b*」座標は、黄の度合い(正の値)又は青の度合い(負の値)である。Konica Minolta(登録商標) Chroma-メーターCR-400を用いて、本明細書に記載される試料の光学特性を測定した。
「どのくらい多くの吸入性結晶質シリカ(RCS)がバルク材料中に含まれるのか」という問題に対処するために、IMA計量ワーキンググループ(IMA Metrology Working Group)は、SWeRF−サイズ加重吸入性画分(その後、SWeFF、すなわち、サイズ加重細粒画分に変更された)と呼ばれる標準法を開発した。このアプローチは、バルク製品中の吸入性粒子の含有量を定量する。この吸入性粒子は、空中浮遊状態になったときに吸入した場合、肺胞に到達し得る。これは、欧州標準化委員会(European Committee for Standardization)のCEN EN481標準で規定されている粒径分布(PSD)率(これには、粒子密度係数が含まれる)と、これらの粒子の結晶質シリカ含有量とを考慮に入れており、サイズ加重細粒画分−結晶質シリカ(SWeFFcs)と呼ばれる。この方法を本明細書で報告される試料結果に関して使用した。バルク試料XRDを、各々の試料のマイナス500メッシュ(25um)画分に対して行い、細粒画分の結晶質シリカ含有量を決定した。各々のもとの試料の粒径分布は、Microtrac(登録商標) S3500(超音波分散、1.48の粒子屈折率(RI)、1.333の流体RI、不規則な粒子形状、透明な粒子)を用いて決定した。SWeFFの計算においては、1.15の平均粒子密度も使用した。
表1、2、及び3は、EP Minerals、Imerys Filtration Minerals、Ceca、Dicalite Corp.、及びShowa Chemicalの安全性データシート(SDS)の結晶質シリカデータの項に報告されている、多数の天然、焼成、及び融剤焼成珪藻土製品の結晶質シリカ含有量を示している。EP Minerals、Imerys Filtration Minerals、Ceca、Dicalite Corp.、及びShowa Chemicalsは、天然、焼成、及び融剤焼成珪藻土製品の製造業者である。「Celatom」は、EP Mineralsの商標である。「Celite」、「Kenite」、及び「Celpure」は、Imerys Filtration Mineralsの商標であり、「Clarcel」は、Cecaの商標であり、「Radiolite」は、Showa Chemicalsの商標であり、「Dicalite」は、Dicalite Corp.の商標である。この表は、シリカドキュメンテーションに対応する珪藻土製品の近似的透過率範囲も示している。
(実施例1−既知の物理的構成要素及び新規のシリカドキュメンテーションを含む製品)
表5は、表4に掲載されている試料に対するオパール-Cとクリストバライトとを区別するLH法の使用の結果を示している。試料の半数近くが、クリストバライトを含むものからオパール-Cを含むものへと再分類された。しかしながら、石英が大半でまだ存在するので、これらのうちの少数しか、結晶質シリカを全く含まないものはない。さらに、LH法を用いれば、これらに関連するシリカドキュメンテーションは、クリストバライトの欠如及び低レベル又は検出不能なレベルの結晶質シリカを反映するように改訂されることになる。
注: FP-2、FP-3、FW-6、FW-14、及びCelabriteは、EP Minerals LLCの製品であり; Radiolite 800は、Showa Chemicalの製品である。
注: Dicalite 4500は、Dicalite Mineralsの製品であり; Kenite 2500、Celite 512、及びCelite Standard Super-Celは、Imerys Filtration Mineralsの製品であり; FP-6は、EP Minerals LLCの製品である。
オパール性融剤焼成生物源シリカ製品のいくつかの試料は、EP Mineralsの研究開発研究所で珍しい化学的組成の選択された鉱石から調製された。比較的低い温度で融剤焼成されたとき(すなわち、FW-6 1D17B14)、クリストバライトではなく、オパール-Cが標準的な鉱石から形成することができるという証拠があるが、それは、融剤焼成製品に一般的なことではない。しかしながら、これらの選択された鉱石の場合、高温、例えば、920℃〜1150℃で融剤焼成されたときでも、オパール-C(及び/又はオパール-CT)は形成する。理論によって束縛されるものではないが、これらの鉱石中の異常に高いレベルの微粉化アルミニウム及び鉄化合物が融剤焼成中のクリストバライトの形成を阻害するという理論が立てられるが、他の因子も影響を及ぼし得る。表8は、いくつかのオパール性融剤焼成生物源シリカ製品についての加工条件、物理的及び化学的特性、並びにシリカ相決定に関する情報を示している。
表8:新規の融剤焼成珪藻土製品の5つの例
珪藻土鉱石(S31 15-4-7B 35-40)をハンマー粉砕し、乾燥させ、Federal Equipment Companyのサイクロン分級機を用いて分類して、2つのサイズ画分を得た。粗粒画分は、27%の質量収率並びにd10=30マイクロメートル、d50=73マイクロメートル、及びd90=141マイクロメートルの粒径分布を有していた。高透過率製品を、7wt%ソーダ灰を融剤として混合し、マッフル炉で、1038℃で40分間焼成し、ブラッシングして、分散用の70メッシュスクリーンに通すことにより、粗粒画分から製造した。製品は、30.5ダルシーの透過率及び0.33g/mlの湿潤かさ密度を有していた。図12は、この試料のXRD回折パターンを示している。α-クリストバライトの標準的なスティックパターンは、図12に重ね合わされている。第一のピーク(10)のオフセット、FWHM、並びに31.50°及び28.49°の2θにおける成長した第三のピークの欠如は、存在する相がオパール-Cであることを示している。XRD法を用いて計算されるオパール-Cの相対量は31.3wt%である。この場合もやはり、LH法を使用すれば、正確なシリカドキュメンテーションは、製品の結晶質シリカ含有量が検出不可能であることを示すことなるが、従来法によって作成されたデータを含む従来のシリカドキュメンテーションは、試料が約31wt%の結晶質シリカを含むことを不適切に示すことになる。
別の鉱床由来の鉱石の試料(SIS B-7)を乾燥させ、破砕し、ハンマー粉砕し、その後、80メッシュ(177um)で篩分した。ソーダ灰(5重量%)をマイナス80メッシュ部分とブレンドし、混合物を、電気マッフル炉で、927℃で40分間焼成した。表9は、得られた製品に関するデータを示している。この場合、LH法から作成された情報を用いて作成したときのシリカドキュメンテーションは、0.1wt%を石英として示すことになるが、従来法を用いて作成したときのシリカドキュメンテーションは、約3wt%の石英とクリストバライトの組合せを示すことになる。
表9:実施例8−試料SIS B-7に関する製品データ
表10は、実験室では製造されたが、まだ市販されていない、さらにいくつかの融剤焼成珪藻土製品及び1つの直接焼成珪藻土製品の加工条件、物理的及び化学的特性、並びにシリカ相決定に関する情報を示している。これらのうちの全てではないが、ほとんどが、オパール-Cを含む。加工条件には、融剤組成、融剤量、焼成又は焼結温度、焼成時間、焼結時間などが含まれる。表10に掲載されている試料は全て、以下の工程:
120℃で24時間乾燥させること;
マイナス1.25cmまで破砕すること(ジョークラッシャー);
99%が70メッシュ(210um)を通過するまで粉砕すること(ハンマーミル);
Federal Equipment Companyのサイクロン分級機を用いて分類し、粗粒画分を破棄すること(通常、10%);
ソーダ灰を添加し、ペイントシェーカーを用いて混合すること;
セラミック製のるつぼに入れてマッフル炉で焼成すること;及び
70メッシュで篩分し、大きいものをブラッシングして、篩に通すこと
により、様々な粗鉱石から調製した。
表10:新規の珪藻土製品の5つの追加の実施例。
表11は、2015年12月に、オレゴン州ベール(Vale)のEP Mineralsの施設で実施された生産規模試験から収集された試料に関するデータを含む。試料は全て、ソーダ灰で融剤焼成された。実施例14は、本生産規模試験からの最終製品の試料である。実施例15及び16は、研究室で分類された窯排出物の試料である。実施例17及び18は、制御された条件の下、研究室で融剤焼成された窯供給物の試料である。
Wangらによる米国特許公開第2014/0,035,243 A1号は、アルミン酸アルカリ金属を融剤として使用することにより、珪藻土フィルター助剤中の可溶性鉄の含有量の低減をもたらす方法を教示している。本実施例では、アルミン酸ナトリウム(NaAlO2・xH2O)を融剤として添加した試料をソーダ灰を融剤として添加した試料と比較することにより、珪藻土の融剤焼成時の結晶質シリカ形成に対する融剤の影響を調べた。ネバダ州北部のホースシュー・ベイシン(Horseshoe Basin)鉱床から採掘された鉱石から製造されたEP Mineralsの天然珪藻土製品LCS-3を出発材料として使用した。波長分散型x線蛍光(XRF)分析によって決定され、かつ燃焼時基準で提示された、珪藻土の主な元素組成が表12に記載されている。これは、比較的低い含有量のAl2O3を有していた。使用されたソーダ灰は、-325メッシュ(-44μm)のものであり、これを、使用前に、ブラッシングして、100メッシュの篩に通し、所望の比で珪藻土の上に落とした。使用されたアルミン酸ナトリウムは湿潤粉体であり、合計24.6wt%の自由水及び結合水を含んでいた。所望の量のアルミン酸ナトリウムを予め混合し、乳棒と乳鉢のセットで、0.5gの同じ珪藻土とともに手で共粉砕し、その後、100メッシュの篩に通して、焼成されることになる残りの珪藻土の上に払い落とした。融剤添加珪藻土試料の各々をペイントシェーカーに入れた瓶の中で混合した。マッフル炉を649℃で40分間加熱することにより、融剤焼成をセラミック製のるつぼの中で実施した。冷却後、融剤焼成試料を、ロタッピング(ro-tapping)により、70メッシュスクリーンに通して分散させた。4wt%ソーダ灰を融剤として添加した試料と8wt%アルミン酸ナトリウムを融剤として添加した試料はどちらも、同様の透過率(約1.3〜1.5ダルシー)及び同様の湿潤かさ密度(約0.28g/cc)を有していた。(LH法及びXRD法を用いた)融剤焼成製品の分析結果は、表13及び図19〜20で示されている。図19は、ソーダ灰融剤焼成珪藻土試料の結果を示しており、図20は、アルミン酸ナトリウム融剤焼成珪藻土試料の結果を示している。α-クリストバライト(16)、アルバイト(18)、及び石英(20)の標準的なスティックパターンは、図19〜20に重ね合わされている。どちらの試料も、22°の第一のピーク(10)でほぼ同じX線回折カウントを有していたが、それらのシリカ結晶化度は顕著に異なり:ソーダ灰を融剤として添加した試料(図19)は、クリストバライトのXRDスキャンパターンを示しているが、アルミン酸ナトリウムを融剤として添加した試料(図20)は、第一のピーク(10)及び第二のピーク(12)のシフト並びに31.50°及び28.49°の2θにおける第三のピーク(14)の欠如によって示されるように、明らかにオパール-Cである(表13も参照)。アルミン酸ナトリウムを融剤として添加した製品中では、クリストバライトではなく、オパール-Cが形成されることので、クリストバライトを、健康を害するものとして、その安全性データシートに掲載する必要性がなくなる。0.1wt%未満の又は検出不能なレベルの石英を含む珪藻土供給材料は、製品中0.1wt%未満の又は検出不能なレベルの石英を生じさせることになると考えられ、これも同様に、安全性データシートへの石英の不掲載を可能にする。
Wangらによる米国特許公開第2015/0129490 A1号は、アルミナ(Al2O3)又は水酸化アルミニウム(Al(OH)3)の微粉末を添加剤として使用することにより、珪藻土フィルター助剤中の可溶性鉄の含有量の低減をもたらす方法を教示している。水酸化アルミニウムは、アルミニウム三水和物又はATHとも呼ばれる。本出願に記載される実施態様の1つにおいて、アルミナ又はATH添加剤は、珪藻土融剤焼成でソーダ灰と合わせて使用される。本実施例では、ソーダ灰融剤焼成珪藻土の結晶質シリカ形成に対するアルミナ又は水酸化アルミニウムの効果が検討される。試験されるアルミニウム添加剤としては、Electron Microscopy Sciences, Hatfield, PA, USA製の0.3μのα-アルミナ粉末(カタログ#50361-05)及びHuber Engineered Materials, Atlanta, GA, USA製の水酸化アルミニウム粉末Hydral(登録商標) 710が挙げられる。これらの試料に対する分析は、前者が、<0.2wt%の自由水分及び24.2m2/gの比表面積を、後者が、12.9wt%の自由水分、4.0m2/gの比表面積、及び1.7μmの中央粒径を有することを示している。実施例19で使用された同じ天然珪藻土LCS-3及びソーダ灰並びに同じ実験手順及び条件を本実施例で使用した。5.1wt%のソーダ灰及び4.2wt%の0.3μのアルミナを用いて作製された試料は、0.88ダルシーの透過率及び0.33g/ccの湿潤かさ密度を有していたが、5.0wt%のソーダ灰及び6.2wt%の1.7μの水酸化アルミニウム(Hydral 710)を用いて作製された試料は、1.2ダルシーの透過率及び0.29g/ccの湿潤かさ密度を有していた。
Wangらによる特許公開WO 2015/0,069,432 A1号は、水酸化アルミニウム又はアルミニウム三水和物(ATH)を添加剤として使用することにより、珪藻土フィルター助剤中の可溶性ヒ素の含有量の低減をもたらす方法を教示している。本出願に記載される実施態様の1つにおいて、ATH粉末は、珪藻土の直接焼成で添加剤として使用される。本実施例では、直接焼成珪藻土における結晶質シリカ形成に対するATHの影響が検討される。試験されたATH添加剤は、18μmの中央粒径、1.0m2/gの比表面積、及び<1wt%の自由水分を有する、R.J. Marshall Co., Southfield, MI, USA製の粉末であった。ATH添加剤を含む又は含まない同じ天然珪藻土LCS-3の直接焼成を、実施例19で使用された同じ実験手順及び同じ条件下で実施した。6.2wt%のATHを含む及び含まない直接焼成試料は、それぞれ、0.16及び0.15ダルシーの透過率、並びに0.25及び0.34g/ccの湿潤かさ密度を有していた。
Nanniniらによる米国特許第9,095,842号は、ケイ酸カリウムを天然珪藻土に添加し、焼成することにより、大きい透過率範囲を有する低結晶質シリカ珪藻土製品を製造する方法を教示している。この技法を用いて試料を調製し、ケイ酸カリウム添加剤なしで直接焼成された同じ材料の試料、すなわち、対照試料と比較した。Celawhite(商標)と呼ばれる天然珪藻土製品を出発材料として使用した。5(5)wt%のケイ酸カリウム(KASOLV(登録商標) 16ケイ酸カリウム)をCelawhiteのある代表的な部分に添加し、その後、それと添加剤を含まないCelawhiteの別の代表的な部分とをセラミック製のるつぼに入れ、実験用マッフル炉で、1038℃で45分間直接焼成した。冷却後、2つの試料を70メッシュの篩に通して分散させ、分析した。添加剤の使用は、製品の透過率を、対照試料(ケイ酸カリウム添加剤を含まない試料)の場合の0.13ダルシーの透過率と比較して、0.29ダルシーにまで増大させた。第一の回折ピークは、対照の回折ピークから約80%減少した(6.2%から1.3%に、XRD法を用いて定量した)。対照試料(図25)の第一のピーク(10)は、オパール-Cを示している。興味深いことに、5wt%のKASOLV(登録商標)を含む試験試料の第一のピーク(10)は、対照試料の第一のピークと比較して、クリストバライトを示すピークの方向にシフトしている(図26参照)。図25及び26は、それぞれ、対照試料及び試験試料の回折パターンを示している。α-クリストバライトの標準的なスティックパターンは、図25〜26で重ね合わされている。
WangらによるPCT特許出願PCT/US15/65572号は、融剤の存在を伴う又は伴わない、珪藻土と膨張パーライトの複合濾過媒体を製造する方法を教示している。本発明の特定の実施態様において、複合濾過媒体は、0.1wt%超のどの結晶質シリカ相も、オパール-Cも、オパール-CTも含まない可能性がある。本発明の他の実施態様において、複合フィルター媒体は、LH法に従って定量されるオパール-C又はオパール-CTを含み得、これらは、従来法によって、クリストバライトとして特徴付けられる可能性がある相である。さらなる他の実施態様において、複合フィルター媒体は、いずれかの方法によって決定したとき、少量のクリストバライトを含み得る。これらの複合フィルター媒体製品の少数の例が、表14に掲載されている。これらの製品は全て、0.1wt%未満の量又は検出不能な量のいずれかの石英を含む。
珪藻土を含む製品中でオパール-Cと同定されたシリカ相が低秩序状態のβ-クリストバライトではないことを確認するために、実施例16に記載されている試料を、Chao及びLuにより提出された証拠に従って、摩砕の前及び後に分析した。彼らは、10wt%未満のアルミナを含むβ-クリストバライトを含む試料の摩砕がβ-クリストバライトからα-クリストバライトへの相変化をもたらすことを見出した。したがって、実際にもとの試料がβ-クリストバライトを含む場合、顕著なピークシフトと追加のピークが摩砕後のXRDパターンに現れるはずである。図27は、摩砕前(図27のKD 1530 NO SPEX)及び摩砕後(図27のK2 disch 1530)の試料KD 15:30のXRDパターンを示している。α-クリストバライトの標準的なスティックパターンは、図27で重ね合わされている。Spex(登録商標)ミルをセラミック媒体とともに用いて、試料のスプリットを摩砕した。粉砕前の材料のd90は122umであり、粉砕後のd90は43umであった。図27に見られるように、試料の粉砕が顕著なピークシフトを生じさせることも、追加のピークがパターン中に出現することもなかった。粉砕された試料は、実際、やや低いピーク強度を有していたが、これは、より粗いもとの試料中にオパール-C相が不均一に分散していたことによるものである可能性が最も高い。
図28は、Ceca Clarcel DIF-N(登録商標)の試料(試料# 17956)の2つのXRDパターンを示している。α-クリストバライトの標準的なスティックパターンは、図28で重ね合わされている。試料を2012年11月にまず分析し(図28の17956 2012-11-12)、その後、密閉プラスチック容器に保存した。これを、3年余り後の2016年1月に再分析した(図28の17956 CECA CLARCEL DIFN_2016-01-15)。対照標準の定期的モニタリングによってx線管強度の違いを考慮した後、パターンの違いは、それでも、80%クリストバライトから60%クリストバライトへと下落する、約25%のクリストバライト含有量の正味の損失を示唆している。この試料は微量の長石も含んでおり、長石の量は、3年間にわたって変化しなかった。
表15は、異なるバルク化学特性を有し、正確に同じプロセス条件下で融剤焼成された(7wt%のソーダ灰により927℃で40分間融剤焼成された)珪藻土鉱石由来の融剤焼成試料に関するデータを示している。このデータは、L*a*b*色空間のb*値と試料中に含まれるオパール-C(及び/もしくはオパール-CT)又はクリストバライトの量との明確な逆相関を示している。図30は、この関係をグラフで示している。オパール-C(及び/又はオパール-CT)並びにクリストバライトの特徴付けのためのLH法の第三の工程(スプリットにクリストバライト標準をスパイクすること)をこれらの試料で実施しなかったので、これらの試料のいくつかに対してシリカ相を明確に決定することができなかった。しかしながら、融剤焼成試料の色合いと存在する特定のシリカ相の量の関係は、オパール-Cからクリストバライトにまで及ぶようである。絶対ではないが、これらの焼成条件下で3未満のb*値は、試料中に存在するシリカ相がおそらくクリストバライトであることを示す。逆に、3以上のb*値は、存在する相がオパール-C(及び/又はオパール-CT)である可能性が最も高いことを示す。
先に論じられているように、原末試料の吸入性内容物(及びその中のシリカ相)は、計算によって決定することができる。試料の細粒画分に関するシリカ相情報をXRDによって取得した後、試料全体の粒径分布を測定する。CEN EN481は、そのサイズ及び粒子密度に基づいて粒子が吸入性である可能性に関する統計的計算を提供し、したがって、それを測定された分布に適用して、吸入性画分を決定する。その後、吸入性画分にシリカ相の分量を掛けて、その特定のシリカ相の吸入性分量を決定する。
従来法(オパール-Cをクリストバライトと誤って同定する)とLH法の両方を用いて、シリカドキュメンテーションを試料18188-9について作成した。表17は、融剤焼成珪藻土製品中のクリストバライト含有量を決定するための従来法によって作成されたデータを用いて作成された米国内販売用のSDS情報である。表18は、LH法により作成されたデータを用いた訂正されたSDS情報である。表17に示されるSDS情報と比較して、重大な変更は、第2節(危険有害性)、第3節(組成)、第8節(曝露制御)、第11節(毒性情報)、及び第15節(規制情報)で行われた。
表17:従来法に基づくデータを有する試料18188-9のSDS情報
シリカドキュメンテーション情報を、表6及び7に記載されている情報のいくつかと同様に、直接焼成製品についても作成した。表19は、そのような直接焼成珪藻土製品(クリストバライトと誤って同定されたいくらかの石英+オパール-Cを含む製品)中の結晶質シリカ含有量を決定するための従来法によって作成されるデータを用いて作成された米国内販売用のSDS情報である。表20は、LH法により作成されたデータを用いた訂正されたSDS情報である。この場合、シリカドキュメンテーションの変更は、実施例28に見られるほど顕著ではない。しかしながら、意味のある変更が、第3節、第8節、及び第11節で行われている。
表19:従来法に基づくデータを有する石英を含む直接焼成製品のSDS情報
本開示の教示は、粉末状珪藻土及び新規のシリカドキュメンテーションを含む製品、並びにそのような製品のシリカ含有量(例えば、オパール-C(及び/もしくはオパール-CT)、クリストバライト、石英、又はトリディマイト含有量)の決定及び定量のための関連する新規のLH法を含む。LH法に基づくシリカドキュメンテーションによって適切に特徴付けられたそのような製品は、製品の潜在的な危険有害性の分析における便益、珪藻土を含む製品の製造者が、低レベルの結晶質シリカと、作業員と消費者の両方の結晶質シリカ及び吸入性結晶質シリカへの潜在的曝露に関する改善された情報とを含む新しい製品を開発及び導入するための適切な動機付けを提供する。さらに、珪藻土を含む製品のオパール-C(及び/又はオパール-CT)並びに結晶質シリカ(クリストバライト、石英、トリディマイト)含有量を決定及び定量するための本明細書に開示される新規のLH法、並びに本明細書に開示されるプロセス制御の方法は、そのような製品の製造時の効果的かつ新規の品質管理を提供する。
Claims (53)
- 珪藻土を含む物理的構成要素(6)であって、該物理的構成要素(6)の結晶質シリカ重量含有量が、オパール-Cとクリストバライトを区別する方法に従って測定したときよりも従来法に従って測定したときに大きい、物理的構成要素(6);及び
オパール-Cとクリストバライトを区別する該方法に従って測定したときに該物理的構成要素(6)中に存在する該結晶質シリカ含有量を開示するシリカドキュメンテーション(8)
:を含む、製品(4)。 - オパール-Cとクリストバライトを区別する前記方法がLH法である、請求項1記載の製品(4)。
- 前記製品(4)の物理的構成要素(6)の結晶質シリカ含有量が、前記従来法に従って測定したとき、10wt%超であり、前記LH法に従って測定したとき、10wt%未満である、請求項2記載の製品(4)。
- 前記製品(4)の物理的構成要素(6)の結晶質シリカ含有量が、前記従来法に従って測定したとき、1wt%超であり、前記LH法に従って測定したとき、1wt%未満である、請求項2記載の製品(4)。
- 前記製品(4)の物理的構成要素(6)が、前記従来法に従って測定したとき、検出可能な量の前記結晶質シリカ含有量を有し、ここで、さらに、該製品(4)の物理的構成要素(6)が、前記LH法に従って測定したとき、検出可能な量の結晶質シリカ含有量を有さない、請求項2記載の製品(4)。
- 前記珪藻土が直接焼成又は融剤焼成されており、かつ前記物理的構成要素(6)のクリストバライト含有量が、従来法に従って測定したとき、該物理的構成要素(6)の1wt%超であり、かつ前記LH法に従って測定したとき、該物理的構成要素(6)の0wt%である、請求項2記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、従来法に従って測定したときに、前記LH法に従って測定したときよりも大きいクリストバライト重量含有量を有し、ここで、さらに、前記シリカドキュメンテーション(8)が、該LH法に従って測定したときに該物理的構成要素(6)中に存在する該クリストバライト含有量を開示する、請求項2記載の製品(4)。
- 前記製品(4)の物理的構成要素(6)のクリストバライト含有量が、前記従来法に従って測定したとき、10wt%超であり、前記LH法に従って測定したとき、10wt%未満である、請求項7記載の製品(4)。
- 前記製品(4)の物理的構成要素(6)のクリストバライト含有量が、前記従来法に従って測定したとき、1wt%超であり、前記LH法に従って測定したとき、1wt%未満である、請求項7記載の製品(4)。
- 前記製品(4)の物理的構成要素(6)が、前記従来法に従って測定したとき、検出可能な量の前記クリストバライト含有量を有し、ここで、さらに、該製品(4)の物理的構成要素(6)が、前記LH法に従って測定したとき、検出可能な量のクリストバライト含有量を有さない、請求項7記載の製品(4)。
- 前記珪藻土が直接焼成又は融剤焼成されており、かつ前記物理的構成要素(6)のクリストバライト含有量が、従来法に従って測定したとき、該物理的構成要素(6)の10wt%超であり、かつ前記LH法に従って測定したとき、該物理的構成要素(6)の0wt%である、請求項2記載の製品(4)。
- 前記製品(4)のクリストバライト含有量を前記LH法に従って測定したとき、前記物理的構成要素(6)の結晶質シリカ重量含有量が0.1wt%未満である、請求項11記載の製品(4)。
- 前記珪藻土が直接焼成又は融剤焼成されており、かつ前記物理的構成要素(6)のクリストバライト含有量が、従来法に従って測定したとき、該物理的構成要素(6)の10wt%超であり、かつ前記LH法に従って測定したとき、該物理的構成要素(6)の0.1wt%未満である、請求項2記載の製品(4)。
- 前記珪藻土が直接焼成珪藻土であり、ここで、クリストバライト含有量を前記LH法に従って測定したとき、前記物理的構成要素(6)の結晶質シリカ含有量が1.0wt%未満であり、かつ該物理的構成要素(6)が0.05〜0.9ダルシーの透過率を有する、請求項2記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、EBC法によって測定したとき、約55ppm未満の可溶性鉄をさらに含む、請求項14記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、EBC法によって測定したとき、約160ppm未満の可溶性アルミニウムをさらに含む、請求項14記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、EBC法によって測定したとき、約10ppm未満の可溶性ヒ素をさらに含む、請求項14記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、EBC法によって測定したとき、約465ppm未満の可溶性カルシウムをさらに含む、請求項14記載の製品(4)。
- 前記珪藻土が融剤焼成珪藻土であり、ここで、クリストバライト含有量を前記LH法に従って測定したとき、前記物理的構成要素(6)の結晶質シリカ含有量が0.1wt%未満であり、該物理的構成要素(6)が0.09〜0.8ダルシーの透過率を有する、請求項2記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、EBC法によって測定したとき、約130ppm未満の可溶性鉄をさらに含む、請求項19記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、EBC法によって測定したとき、約50ppm未満の可溶性アルミニウムをさらに含む、請求項19記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、EBC法によって測定したとき、約2ppm未満の可溶性ヒ素をさらに含む、請求項19記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、EBC法によって測定したとき、約200ppm未満の可溶性カルシウムをさらに含む、請求項19記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、膨張天然ガラス、粉砕された膨張天然ガラス、又は粉砕された非膨張天然ガラスをさらに含む、請求項1記載の製品(4)。
- 前記天然ガラスがパーライトの形態である、請求項24記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、以下の材料:シリカゲル、沈降シリカ、酸活性化ベントナイト粘土、活性炭、セルロース、熱可塑性ポリマー、合成ガラス、織物ガラス繊維、繊維ガラス、ロックウール、スズ、亜鉛、又は活性アルミナのうちの1つ又は複数をさらに含む、請求項1記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が混合物の形態のものである、請求項1記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が複合粒子の形態のものである、請求項1記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、0.01ダルシー〜30ダルシーの透過率を有するフィルター助剤である、請求項1記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が機能性添加剤である、請求項1記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が吸収剤又は担体である、請求項1記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が直接焼成されている、請求項1記載の製品(4)。
- 前記珪藻土が直接焼成されており、ここで、さらに、少なくとも1つの添加剤が焼成前に該珪藻土に添加され、該少なくとも1つの添加剤が、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、及び硫酸アルミニウムからなる群から選択される、請求項1記載の製品(4)。
- 前記珪藻土が融剤で融剤焼成されている、請求項1記載の製品(4)。
- 前記融剤が、アルカリ金属のホウ酸塩、アルミン酸塩、炭酸塩、ケイ酸塩、硝酸塩、リン酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、ハロゲン化物、又は酸化物を含む、請求項34記載の製品(4)。
- 前記アルカリ金属が、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、及びセシウムからなる群から選択される、請求項35記載の製品(4)。
- 前記融剤が、アルカリ土類金属のホウ酸塩、アルミン酸塩、炭酸塩、ケイ酸塩、硝酸塩、リン酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、ハロゲン化物、又は酸化物を含む、請求項34記載の製品(4)。
- さらに、前記アルカリ土類金属が、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、及びバリウムからなる群から選択される、請求項37記載の製品(4)。
- 前記融剤がアルミン酸ナトリウムである、請求項34記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)の可溶性不純物が酸洗浄及びすすぎ工程によって低減している、請求項1記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が微粒子形態のものであり、約1wt%超のオパール-Cを有し、かつ約0.1wt%未満のクリストバライトを有し、ここで、さらに、該wt%のオパール-C及び該wt%のクリストバライトがオパール-Cとクリストバライトを区別する方法に従って決定され、ここで、該物理的構成要素(6)が約0.1wt%未満の石英を有し、該物理的構成要素(6)が直接焼成又は融剤焼成されており、かつ約1ダルシー〜約30ダルシーの透過率を有する、請求項1記載の製品(4)。
- オパール-Cとクリストバライトを区別する前記方法がLH法である、請求項41記載の製品(4)。
- あるwt%のオパール-CがXRD法によって定量される、請求項1記載の製品(4)。
- 前記珪藻土が融剤焼成珪藻土であり、ここで、前記物理的構成要素(6)の結晶質シリカ重量含有量が、前記LH法に従って測定したとき、1.0wt%未満であり、かつ該物理的構成要素(6)が0.8〜30ダルシーの透過率を有する、請求項1記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が0.8〜10ダルシーの透過率を有する、請求項44記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)の結晶質シリカ含有量が、前記製品(4)のクリストバライト含有量を前記LH法に従って測定したとき、0.1wt%未満である、請求項44記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)のクリストバライト含有量が、前記LH法に従って測定したとき、0.1wt%未満である、請求項44記載の製品(4)。
- 前記LH法がXRD法を含み、ここで、前記物理的構成要素(6)のオパール-C含有量が、該XRD法に従って定量したとき、10wt%超である、請求項44記載の製品(4)。
- 前記珪藻土が粉末状珪藻土である、請求項1記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、EBC法によって測定したとき、約45ppm未満の可溶性鉄をさらに含む、請求項1記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、EBC法によって測定したとき、約120ppm未満の可溶性アルミニウムをさらに含む、請求項1記載の製品(4)。
- 前記物理的構成要素(6)が、EBC法によって測定したとき、約1.5ppm未満の可溶性ヒ素をさらに含む、請求項1記載の製品(4)。
- 製品(4)を製造する方法であって:
前記製品(4)の物理的構成要素(6)を、任意にフラックス添加剤を用いて、選択された珪藻土鉱石から製造すること;
該製品(4)の物理的構成要素(6)を、LH法を用いて結晶質シリカ含有量について分析し、クリストバライト含有量を決定すること;及び
該LH法の結果に基づいて、シリカドキュメンテーション(8)を作成すること
を含み、
ここで、該製品(4)が、物理的構成要素(6)及びシリカドキュメンテーション(8)を含み、該物理的構成要素(6)が珪藻土を含み、ここで、該物理的構成要素(6)の結晶質シリカ重量含有量が、オパール-Cとクリストバライトを区別するLH法に従って測定したときよりも従来法に従って測定したときに大きく、該シリカドキュメンテーション(8)が、該LH法に従って測定したときに該物理的構成要素(6)中に存在する該結晶質シリカ含有量を開示している、前記方法。
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