SU1562806A1

SU1562806A1 - Способ определени разновидностей хризотил-асбеста

Info

Publication number: SU1562806A1
Application number: SU884447633A
Authority: SU
Inventors: Геннадий Борисович Богданов; Вячеслав Алексеевич Зырянов
Original assignee: Всесоюзный государственный научно-исследовательский и проектный институт асбестовой промышленности
Priority date: 1988-05-10
Filing date: 1988-05-10
Publication date: 1990-05-07

Abstract

Изобретение относитс к способам количественного рентгенофразового анализа и может быть использовано в асбестовой промышленности дл определени разновидностей хризотил-асбеста. Целью изобретени вл етс повышение оперативности и точности анализа. Пробу хризотил-асбеста прокаливают в интервале температур 640 - 660°С в течение 50 - 70 мин, затем охлаждают и снимают дифрактограмму. Определ ют отношение интенсивностей рефлексов: (020) (D = 0,444 нм) хризотила к суммарному (202) (D = 0,245 нм) хризотила и (112) (D = 0,245 нм) форстерита и по его величине суд т о принадлежности хризотил-асбеста к нормальной, ломкой и переходной разновидност м. При этом нормальной разновидности соответствует величина отношени от 0 до 0,3, ломкой - более 0,8 и переходной - 0,3 - 0,8. 3 ил.

Description

Изобретение относитс к способам количественного рентгенофазового анализа и может быть использовано в асбестовой промышленности дл определени разновидностей хризотил-асбеста , например, асбестового волокна геолого-разведочных проб.

Целью изобретени вл етс повышение оперативности и точности анализа .

На фиг. 1-3 приведены дифракто- граммы разновидностей хризотил-асбеста , прокаленного при температуре 650°С в течение 1 часа.

Сущность способа заключаетс в том, что при нагревании разновидности хризотил-асбеста испытывают фазовый

переход при разных температурах. Первым переходит нормальный, затем переходна разновидность и последним ломкий.

Прокаливание образцов в интервале температур 640-660°С продолжительностью 50-70 минут в последующим охлаждением и съемке дифракто- грамм позвол ет определить разновидности хризотил-асбеста. Дл этого измер ют отношение интенсивностей рефлексов: (020) (d 0,444 мм) хризотила к суммарному (202) (d 0,245HM хризотила и (112) (d 0,245 мм) форстерита. При этом нормальному соответствует величина отношени от О

СП

С

ISD

00

до 0,3, ломкому более 0,8 к переходной разновидности в интервале 0,3-0,8

Исследовани ми установлено, что отношение интенсивности рефлексов (020) (d 0,444 нм) и (202) (d 0,245 нм) дл ломкого хризотил-асбеста после прокаливани его при посто нных температуре в интервале 640-660°С и продолжительности 50-70 мин равно единице. Оно не мен етс при изменении количества хризотил- асбеста в препарате и режима съемки. Дл нормального хризотил-асбеста, прокаленного при температуре 650°С в течение 1 часа, рефлекс хризотила (ctl) с индексом (202) в области дифракционных углов 36,4-37°С исчезает , а на его месте возникает рефлекс форстерита (Fo) с индексом 112 (d 0,245 нм)„ Рефлекс хризотила (020) (d 0,444 нм) при перекристаллизации хризотила в форстерит также исчезает, следовательно, величина отношени интенсивностей рефлек- сов (020) и (202) равна нулю. Однако в св зи с неоднородностью свойств хризотил-асбеста внутри разностей это отношение может иметь некоторые отличи : от нул - у нормального и от единицы - у ломкого.

У переходных разностей в области дифракционных углов 36,4-37°С возникает рефлекс, вл ющийс результирующим наложени рефлекса хризотила с индексом С202) и (112) -форстерита, а/ величина отношений интенсивностей (020) хризотила и результирующего рефлекса имеет промежуточное значе- ние.

При прокаливании нормального хризотил-асбеста в течение 50-70 мин интенсивность рефлексов форстерита максимальна и не увеличиваетс в течение времени. Следовательно, опти- мальным временем прокаливани вл етс врем 50-70 мин. При прокаливании в течение времени больше 70 мин. на дифрактограммах ломкого хризотил- асбеста возможно по вление рефлексов форстерита, при прокаливании в течение времени меньшем, чем 50 мин различи в дифрактограммах ломкого и нормального хризотил-асбеста про вл ютс нечетко.

Температура прокаливани 640-660 С вл етс оптимальной, поскольку при прокаливании при меньших температурах характер диЛрактограмм нормаль

5 0

0

ного и ломкого хризотил-асбестов одинаков (фиг. 2), а при более выроких температура х на дифрактограммах переходных разностей могут исчезать отражени хризотила.

Выбор дифракционных углов 36,4- 37 объ сн етс тем, что в названной области с учетом погрешностей находитс рефлекс с индексом d 0,245 нм. Других рефлексов в этой области нет. При дафракционных углах менее 36,4 и более 37е присутствуют рефлексы хризотила и форстерита, не используемые при диагностике.

Способ определени разновидностей хризотил-асбеста включает следующие операции:

-прокаливание хризотил-асбеста при посто нных температуре в интервале 640-660 С и продолжительности

в интервале 50-70 мин.

-Охлаждение образцов до комнатной температуры.

-Приготовление препарата, включающее измельчение волокна до состо ни порошка и запрессовку его в кварцевые кюветы.

-Съемку дифрактограммы методом порошка.

-Определение интенсивности рефлексов (020) хризотила и результирующего в области дифракционных углов 36,4-37°С,

-Определение принадлежности хризотил-асбеста к нормальной, ломкой или переходной разност м, при этом нормальному соответствует величина отношени от 0 до 0,3, ломкому - более 0,8 и переходному - в интервале 0,3-0,8.

Пример осуществлени способа.

Пробу хризотил-асбеста прокаливают при температуре 650 С в течение 1 часа и охлаждают до комнатной температуры. Измельченное до состо ни порошка волокно запрессовывают в кварцевые кюветы и исследуют на дифрактометре ДРОН-3 при излучении СиК. Измерением линейных размеров высот пиков рефлексов 020 хризотила и в области углов 36,4-37° определ ют интенсивность рефлексов и наход т отношение их интенсивностей, по которому определ ют принадлежность асбеста к той или иной разновидности.

В результате исследований определено :

на дифрактограмме (фиг. 1) высота пика рефлекса (020) хризотил-асбеста

i

Фиг.1

Фиг.2

Claims

Формула изобретения Способ определения разновидностей хризотил-^сбеста, включающий прокаливание образцов волокна с последующим охлаждением до комнатной температуры, съемку дифрактограммы методом порошка, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и оперативности анализа, прокаливание образцов проводят при постоянной температуре и интервале 640~660°С и продолжительности 50-70 мин а при съемке дифрактограммы определяют интенсивность рефлексов (020) хризотила и результирующего рефлекса ' (202) хризотила и (1.12) форстерита и по величине их отношения судят о принадлежности хризотил- асбеста к нормальной, ломкой или переходной разностям, при этом нормальному соответствует величина отношения 0-0,3, 25 ломкому - более 0,8, переходным разностям

1562806 '

ΊΟ интервале 0,3-0,8.

*ч»

Фиг. г

I_______> -» -- -J ___J— ------1—-----1 ---70 60 50 40 30 20 10 20 град

Фиг.з