SU1245967A1

SU1245967A1 - Способ приготовлени препарата углеродного материала дл рентгеноструктурного анализа

Info

Publication number: SU1245967A1
Application number: SU843823473A
Authority: SU
Inventors: Рафис Ракипович Вахитов; Тамара Габдулловна Биктимирова; Виталий Филиппович Новоселов; Рим Хасанович Садыков
Original assignee: Предприятие П/Я В-2223
Priority date: 1984-12-13
Filing date: 1984-12-13
Publication date: 1986-07-23

Abstract

Изобретение относитс к области исследовани углеродных материалов, в частности нефт ного кокса, .методом рентгено- структурного анализа и позвол ет повысить точность анализа при определении качества углеродного материала по дифракционному отражению (100). Дл этого при изготовлении препарата дл исследовани смесь порошка углеродного .материала с цапонлаком (отношение 1 ч. (по массе) углеродного материала к 0,5-1,5 г. цапон-лака) помещают в кювету рентгеновского дифрак- то.метра. Затем кювету со смесью при горизонтальном положении отражающей поверхности помещают в посто нное магнитное поле напр женностью более 1000 Гс так, чтобы его силовые линии были перпендикул рны к отражающей поверхности. При испарении цапон-лака частицы углеродного материала фиксируютс в ориентированном .магнитным полем положении. Указанна ориентаци при съемке дифракционной линии

Description

Изобретение относитс к исследованию углеродных материалов, в частности нефт ного кокса, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и электродной промышленности .

Цель изобретени - повышение точности рентгеноанализа углеродного материала по дифракционному отражению (100).

При осуществлении предлагаемого способа приготовлени препарата дл рентге- ноструктурного анализа из углеродного материала , измельченный и просе нный порошок смешивают с цапон-лаком при соотношении 1:(0,5-1,5) по массе, помещают смесь в магнитное поле напр женностью более 1000 Гс, силовые линии которого перпендикул рны горизонтальной поверхности смеси, дл ориентации частиц углеродного материала и испар ют вход щий в состав цапон-лака растворитель, фиксиру тем самым частицы в ориентированном положении.

Ориентаци и фиксирование частиц углеродного материала в положении, когда горизонтальна , т. е. отражающа , плоскость образца перпендикул рна силовым лини м магнитного пол , создает направленную ориентацию частиц углеродного материала. При этом возрастает дол частиц, которые наход тс в отражающем дл фиксированной линии (100)- положении, соответственно более четко вы вл етс его максимум. Это создает благопри тные услови дл более точного определени углового положени и по- лущирины указанного отражени . Поэтому растет точность определени величины параметра а, размеров кристаллитов L, коэффициента термического расширени вдоль оси а и, соответственно, точность оценки качества углеродного материала.

Выбор соотношени масс порощка кокса и цапон-лака 1: (0,5 1,5) обусловлен тем, что при соотношении масс менее, чем 1:0,5 смесь получаетс в зкой, что затрудн ет ориентацию частиц даже в сильном магнитном поле. При отношении массы порошка к цапон-лаку более, чем 1:1,5, смесь получаетс очень жидкотекучей и затруднительно получение однородного сло образца после испарени растворител из смеси.

Напр женность магнитного пол :1000 Гс недостаточна дл эффективного ориентировани частиц углеродного материала , т. е. дл получени интенсивного и четко выраженного максимума отражени (100). Экспериментально установлено, что ориентирование частиц образца при напр женности магнитного пол выше 1000 Гс позвол ет получить четкую дифракционную линию (100) углеродного материала, причем чем выще напр женность магнитного пол , тем выще интенсивность линии (100).

Пример. Определение коэффициентов термического расширени (а) и размеров кристаллитов (La) по оси а коксов Ферганского

10

459672

и Ново-Уфимского НПЗ, прокаленных при 1800°С.

Использу дифракционное отражение (100), исследуют п ть образцов каждого кок5 са в области температур 800-1800°С. Исследуемые коксы в виде порощка в смеси с цапон-лаком при отношении 1:1 по массе помещают в кювету дл высокотемпературной рентгеновской установки УВД-2000. Кювету со смесью при горизонтальном поло- .жении отражающей поверхности помещают в посто нное магнитное поле напр женностью 1500 Гс так, что его силовые линии перпендикул рны отражающей поверхности образца .

. Частицы порошка фиксируют в ориентированном положении путем испарени растворител из смеси при комнатной температуре , кювета при этом находитс в магнитном поле. Готовый образец помещают в держателе вертикально отражающей поверхнос20 ти и производ т съемку при тех же температурах , что и по известному способу, получа дифрактограммы отражени (100). Из дифрактограмм определ ют угловое положение и полуширину отражени (100) и по известным формулам рассчитывают

параметр а решетки (dt) и размеры кристаллитов (La) при соответствующих температурах съемки. По изменению параметра а решетки при изменении температуры рассчитывают коэффициент «а. Результаты опреде2д лени а„. La, средние значени а.а и размеров кристаллитов La, а также рассчитанна по формуле

s./%pl,

где Xk - значение «о или La при fe-ом измерении;

J--средние значени аа или La; п-количество параллельных измерений , k - пор дковый номер измерений (так

как , то /г 1,2,3,4,5), среднеквадратична ошибка (о) определени сса И La приведены в таблице.

Как видно из таблицы, среднеквадратична ошибка (Т определени аа по предлагае- мому способу почти на пор док меньше, чем при определении аа с использованием образца, препарированного по известному способу. Среднеквадратична ошибка определени размеров кристиллитов LC с исполь- зованием образцов, препарированных по предлагаемому способу, также намного выше, чем при препарировании по известному способу .

Особенно ценен предлагаемый способ пре- парировани1 образца при исследовании сла- бографитированных углеродных материалов, дифракционный максимум (100) которых сильно размыт при съемке образцов, подготовленных известным способом подготовки образца. Точное определение аа и La нефт ных коксов на стадии прокаливани (1300°С) дает возможность дл более квалифицированной оценки их пригодности дл различных целей: дл изготовлени анодов , электродов или конструкционных материалов .

Claims

Формула изобретени

Способ приготовлени препарата углеродного материала дл рентгеноструктурного

анализа, включающий измельчение материала в порошок, просеивание порошка и прессование его с наполнителем, отличающийс тем, что, с целью повышени точности рент- геноанализа по дифракционному отражению (100), в качестве наполнител используют цапон-лак при соотношении (0,5-1,5): по массе углеродного материала, помещают взвесь порошка в цапон-лаке в магнитное поле напр женностью более 1000 Гс свободной поверхностью перпендикул рно к силовым лини м пол и испар ют растворитель цапон-лака.