JP2018518587A - 汚染されたポリプロピレンの精製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書で使用される用語「回収された(reclaimed)ポリマー」は、以前にある目的のために使用されてから、次いで更なる処理のために回収された(recovered)ポリマーを指す。
ΔGmix=ΔHm−TΔSmix (I)
式中、ΔGmixは溶質と溶媒との混合のギブズ自由エネルギー変化、ΔHmixは混合のエンタルピー変化、Tは絶対温度、ΔSmixは混合のエントロピーである。溶媒中における溶質の安定した溶液を維持するには、ギブズ自由エネルギーが負でかつ最小でなければならない。よって、適切な温度及び圧力で負のギブズ自由エネルギーを最小化する様な、溶質と溶媒の任意の組み合わせを、本発明に使用することができる。
驚くべきことに、好ましい実施形態において、温度及び圧力依存性のポリマー溶解度を呈する特定の流体溶媒は、比較的単純なプロセスにおいて使用したときに、汚染されたポリマー(特に回収又はリサイクルポリマー)を、ほぼバージンの様な品質まで精製するのに使用できることが見出された。このプロセスは、図1に例示するように、1)回収されたポリプロピレンを取得すること(図1の工程a)と、2)次に抽出温度(TE)及び抽出圧力(PE)で、ポリプロピレンを流体溶媒で抽出すること(図1の工程b)と、3)次に溶解温度(TD)及び溶解圧力(PD)で、ポリプロピレンを流体溶媒に溶解させること(図1の工程c)と、4)次に溶解温度(TD)及び溶解圧力(PD)で、この溶解したポリプロピレン溶液を固体媒体に接触させること(図1の工程d)と、次に、ポリプロピレンを流体溶媒から分離すること(図1の工程e)と、を含む。本発明の一実施形態において、この精製したポリプロピレンは、消費者使用後廃棄物流を資源とすることができ、本質的に汚染物質を含まず、顔料を含まず、無臭、均質で、特性がバージンポリプロピレンと同様である。更に、好ましい一実施形態において、本発明の流体溶媒の物理的特性は、この精製されたポリプロピレンから流体溶媒を分離するのに、よりエネルギー効率の良い方法を可能にし得る。
本発明の一実施形態において、回収されたポリプロピレンを精製するための方法は、回収されたポリプロピレンを取得することを含む。本発明の目的として、回収されたポリプロピレンは、消費者使用後、産業使用後、市販後、及び/又はその他の特殊廃棄物流を資源とする。例えば、消費者使用後廃棄ポリプロピレンは、路傍リサイクルの流れに由来するものであってよく、これは、末端消費者が、パッケージ及び製品に由来する使用済みのポリマーを、指定容器に入れ、これを清掃業者又はリサイクル業者が回収する。消費者使用後廃棄ポリマーはまた、店舗内の「返却」プログラムに由来するものであってよく、これは、消費者が廃棄ポリマーを店舗に持って来て、廃棄ポリマーを指定の回収容器に入れる。産業使用後廃棄ポリマーの一例は、メーカーにより使用不能な材料として集められた、商品又は製品の製造又は輸送中に生じた廃棄ポリマーであり得る(すなわち、裁ちくず、仕様外の材料、初期作動時の廃棄)。特殊廃棄物流に由来する廃棄ポリマーの一例は、電子機器ごみ(E−wasteとも呼ばれる)のリサイクルに由来する廃棄ポリマーであり得る。特殊廃棄物流に由来する廃棄ポリマーの別の一例は、自動車のリサイクルに由来する廃棄ポリマーであり得る。特殊廃棄物流に由来する廃棄ポリマーの別の一例は、使用済みカーペット及び布地のリサイクルに由来する廃棄ポリマーであり得る。
本発明の流体溶媒は、約70℃未満の標準沸点を有する。加圧により、本発明の動作温度範囲未満の標準沸点を有する溶媒が、溶媒蒸気をほとんど又は全く生じない状態に維持される。一実施形態において、約70℃未満の標準沸点を有する流体溶媒は、二酸化炭素、ケトン類、アルコール類、エーテル類、アルケン類、アルカン類、及びこれらの混合物からなる群から選択される。約70℃未満の標準沸点を有する流体溶媒の非限定的な例は、二酸化炭素、アセトン、メタノール、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、エチルメチルエーテル、テトラヒドロフラン、酢酸メチル、エチレン、プロピレン、1−ブテン、2−ブテン、イソブチレン、1−ペンテン、2−ペンテン、ペンテンの分枝状異性体、1−ヘキセン、2−ヘキセン、メタン、エタン、プロパン、n−ブタン、イソブタン、n−ペンタン、イソペンタン、ネオペンタン、n−ヘキサン、イソヘキサンの異性体、及び、当業者に明らかであり得る様なその他の物質である。
本発明の一実施形態において、ポリプロピレンの精製方法は、そのポリマーが本質的に流体溶媒に不溶性である温度及び圧力で、その流体溶媒にその回収されたポリプロピレンを接触させることを含む。理論に束縛されるものではないが、出願者らは、その流体溶媒がポリマーを完全に可溶化するのを防ぎながら、一方で、流体溶媒がポリマー内に拡散し、抽出可能な汚染物質を抽出できる様な方法で、温度及び圧力依存性の溶解度を制御することができると考える。この抽出可能な汚染物質は、ポリマーに添加された残留加工助剤、ポリマーに接触した残留製品製剤(例えば香料及び着香料、染料、並びにその他の、意図的に添加された又は非意図的にポリマーに組み込まれた(例えば廃棄物回収中及びその後のその他の廃棄材料と共に蓄積された際の)抽出可能な材料であり得る。
本発明の一実施形態において、回収されたポリプロピレンの精製方法は、そのポリマーが流体溶媒に溶解している温度及び圧力で、その流体溶媒にその回収されたポリプロピレンを溶解させることを含む。理論に束縛されるものではないが、出願者らは、流体溶媒中での回収されたポリマーの熱力学的に好ましい溶解を実現する様な方法で、温度及び圧力を制御することができると考える。更に、温度及び圧力は、特定のポリマー又はポリマー混合物を溶解することができ、同時に他のポリマー又はポリマー混合物を溶解しない様な方法で、温度及び圧力を制御することができる。この制御可能な溶解により、ポリマー混合物からのポリマー分離が可能になる。
本発明の一実施形態において、ポリプロピレンの精製方法は、そのポリマーが流体溶媒に溶解したままである温度及び圧力で、汚染されたポリマーを固体媒体に接触させることを含む。本発明の固体媒体は、本発明の流体溶媒に溶解している回収されたポリプロピレンの溶液から、少なくとも一部の汚染を除去する、任意の固体材料である。理論に束縛されるものではないが、出願者らは、この固体媒体が、様々なメカニズムで汚染を除去すると考える。可能なメカニズムの非限定的な例としては、吸着、吸収、サイズ排除、イオン排除、イオン交換、及び、当業者に明らかであり得るその他のメカニズムが挙げられる。更に、回収されたポリプロピレン中に一般的に見出される顔料及びその他の汚染物質は極性化合物であり得、これは、少なくともわずかに極性であり得る固体媒体と、優先的に相互作用し得る。この極性−極性相互作用は、非極性溶媒(例えばアルカン類)が流体溶媒として使用されている場合、特に好ましい。
本発明の一実施形態において、回収されたポリプロピレンの精製方法は、ポリマーが溶液から沈殿し、かつ流体溶媒にもはや溶解しない温度及び圧力で、より高純度のポリマーをその流体溶媒から分離することを含む。別の一実施形態において、流体溶媒からのより高純度のポリマーの沈殿は、固定温度で圧力を下げることにより達成される。別の一実施形態において、流体溶媒からのより高純度のポリマーの沈殿は、固定圧力で温度を下げることにより達成される。別の一実施形態において、流体溶媒からのより高純度のポリマーの沈殿は、固定圧力で温度を上げることにより達成される。別の一実施形態において、流体溶媒からのより高純度のポリマーの沈殿は、温度と圧力の両方を下げることにより達成される。溶媒は、温度及び圧力を制御することにより、液体から蒸気相へと部分的又は完全に変換され得る。別の一実施形態において、分離工程中に溶媒の温度及び圧力を制御することにより、流体溶媒を100%蒸気相に完全に変換することなく、沈殿したポリマーが流体溶媒から分離される。沈殿した、より高純度のポリマーの分離は、液体−液体分離又は液体−固体分離の任意の方法によって達成される。液体−液体分離又は液体−固体分離の非限定的な例としては、濾過、デカンテーション、遠心分離、及び沈降が挙げられる。
本明細書に記述される試験方法は、ポリマーを精製するための様々な方法の有効性を測定するのに使用される。具体的には、この記述される方法は、色と透光性/明澄度の改善(すなわち、回収されたポリプロピレンの色及び不透明度を、無色のバージンポリマーの色及び不透明度に近づけること)、元素汚染の低減又は除去(すなわち、重金属の除去)、非可燃性汚染物質(すなわち、無機充填剤)の低減又は除去、揮発性化合物(特に、回収されたポリプロピレンの悪臭に寄与する揮発性化合物)の低減又は除去、並びに、ポリマー汚染物質(すなわち、ポリプロピレン中のポリエチレン混入)の低減又は除去、について、所与の精製方法の有効性を示す。
ポリマーの色と不透明度/透光性は、そのポリマーから製造される物品の望ましい視覚的美観を達成できるかどうかを判定する、重要なパラメーターである。回収されたポリプロピレン、特に消費者使用後に由来する回収されたポリプロピレンは、残留する顔料、充填剤、及びその他の汚染物質により、典型的に色が濃く不透明である。よって、色と不透明度の測定は、ポリマーの精製方法の有効性を判定する重要なパラメーターである。
回収されたポリプロピレンの資源の多くが、許容できないほど高濃度の重金属汚染を有している。重金属(例えば鉛、水銀、カドミウム、及びクロム)の存在により、特定の用途(例えば食品若しくは薬剤接触用途、又は医療機器用途)における回収されたポリプロピレンの使用が阻まれ得る。よって、重金属の濃度の測定は、ポリマーの精製方法の有効性を判定する際に重要である。
回収されたポリプロピレンの資源の多くが、例えば炭酸カルシウム、タルカム、及びガラス繊維などの様々な充填剤を含んでいる。これらの充填剤は、回収されたポリプロピレンの元の用途では有用であったものだが、これらは、この回収されたポリプロピレンの次の用途にとっては望ましくない可能性がある様な形で、ポリマーの物理的特性を変化させる。よって、充填剤の量の測定は、ポリマーの精製方法の有効性を判定する際に重要である。
におい感覚分析は、各試料約3gを20mLガラス製バイアルに入れ、少なくとも30分間室温で試料を平衡化して、行われた。平衡化の後、各バイアルを開け、訓練を受けた評価者がこのヘッドスペースのにおいを嗅ぎ(ウサギのように嗅ぐ)、においの強度及び記述式特性を判定した。においの強度は、下記の尺度に従って評価された:
5=非常に強い
4=強い
3=中程度
2=弱い〜中程度
1=弱い
0=無臭
回収されたポリプロピレンの資源の多くが(特に混合物流の資源に由来する回収されたポリプロピレンが)、望ましくないポリマー混入を含んでいる可能性がある。理論に束縛されるものではないが、ポリマー混入(例えば、ポリプロピレン中のポリエチレン混入)は、異種相の存在とそれによる弱い相互作用によって、ポリマーの物理的特性に影響を与える可能性がある。更に、ポリマー混入はポリマーの不透明度を高めることがあり、色にも影響することがある。よって、ポリマー混入の量の測定は、ポリマーの精製方法の有効性を判定する際に重要である。
1.30.00℃で平衡化する
2.20.00℃/分の速度で200.00℃まで加熱する
3.サイクル0の印を付ける
4.20.00℃/分の速度で30.00℃にする
5.サイクル1の印を付ける
6.20.00℃/分の速度で200.00℃まで加熱する
7.サイクル2の印を付ける
8.20.00℃/分の速度で30.00℃にする
9.サイクル3の印を付ける
10.5.00℃/分の速度で200.00℃まで加熱する
11.サイクル4の印を付ける
消費者使用後由来リサイクルポリプロピレン混合カラーフレークの試料が、リサイクル樹脂サプライヤーから入手された。この消費者による使用後のリサイクルポリプロピレンは、米国及びカナダに由来するものであった。受け取ったままの混合カラーフレークを、Century/W&P ZSK30二軸押出機で、それぞれ標準混合及び搬送エレメントを備えた2つの30mm一般用スクリューを装備して、混ぜ合わせて均質化した。スクリュー回転速度は約50rpm、フィーダースループットは約9.07kg/時(20lbs/時)、バレル温度は約210℃(ダイの温度)〜約150℃(供給口の温度)の範囲であった。押出機から出る灰色のストランドを室温の水浴で冷却し、空気中で乾燥させ、切断してペレットにした。
実施例1に記述される、消費者使用後由来リサイクルポリプロピレン混合カラーフレークの試料を、図3に示す実験装置及び下記の手順を使用して処理した:
1.237gの混合カラーフレークを、内径(ID)4.45cm(1.75”)、長さ71.12cm(28”)の1.1Lの抽出カラム圧力容器に入れ、175℃の外部表面温度まで加熱した。
2.容積移送式ポンプを使用して、液体n−ブタン溶媒を約14.82MPa(2,150psig)まで加圧し、2つの熱交換器を使って約110℃の温度まで予熱してから、抽出カラムの下側に導入した。
3.抽出カラムの上側から出る流体流を、IDが5.08cm(2”)、長さ約21.59cm(8.5”)の0.5L第2圧力容器の上側に導入し、175℃の外部表面温度まで加熱した。この第2圧力容器には、150mLのシリカゲル(Silicycle Ultra Pure Silica Gels、SiliaFlash GE60、Parc−Technologies、USA)が入っており、これはあらかじめビーカー内で150mLの酸化アルミニウム(活性アルミナ、Selexsorb CDX、7×14、BASF、USA)と混合されたものである。
4.第2圧力容器の下側から出る流体流を、膨張弁を通して減圧し、枝付き三角フラスコに移した。流体流を減圧して三角フラスコに移した後、溶媒蒸気をフラスコの枝を通して脱気し、フラスコ内のすべての液体/固体を集めた。14.82MPa(2,150psig)で、n−ブタン溶媒を用いて、フラスコ内に何も残存する材料が見られなくなるまで、システム全体を溶出させた。19.93gの白色固体を集め、「分画1」とラベル付けした。
5.三角フラスコを、空の清潔なフラスコに交換し、次いでシステム圧力を16.55MPa(2,400psig)まで上げた。
6.システムから溶出される更なる固体材料が観察されなくなるまで、システム圧力を16.55MPa(2,400psig)に維持した。89.35gの白色固体を集め、「分画2」とラベル付けした。
7.三角フラスコを、空の清潔なフラスコに交換し、次いでシステム圧力を17.24MPa(2,500psig)まで上げた。
8.システムから溶出される更なる固体材料が観察されなくなるまで、システム圧力を17.24MPa(2,500psig)に維持した。58.18gの白色固体を集め、「分画3」とラベル付けした。
9.三角フラスコを、空の清潔なフラスコに交換し、次いでシステム圧力を17.93MPa(2,600psig)まで上げた。
10.システムから溶出される更なる固体材料が観察されなくなるまで、システム圧力を17.93MPa(2,600psig)に維持した。7.29gの白色固体を集め、「分画4」とラベル付けした。
11.三角フラスコを、空の清潔なフラスコに交換し、次いでシステム圧力を20.68MPa(3,000psig)まで上げた。
12.システムから溶出される更なる固体材料が観察されなくなるまで、システム圧力を20.68MPa(3,000psig)に維持した。5.58gの白色固体を集め、「分画5」とラベル付けした。
13.各フラスコに集めた試料を室温及び大気圧で少なくとも2日間脱気してから、本明細書に開示されている試験方法を用いて特性付けを行った。
実施例1に記述される、消費者使用後由来リサイクルポリプロピレン混合カラーフレークの試料を、図3に示す実験装置及び下記の手順を使用して処理した:
1.225gの混合カラーフレークを、内径(ID)44.45mm(1.75”)、長さ71.12cm(28”)の1.1Lの抽出カラム圧力容器に入れ、175℃の外部表面温度まで加熱した。
2.容積移送式ポンプを使用して、液体n−ブタン溶媒を約6.89MPa(1,000psig)まで加圧し、2つの熱交換器を使って約90℃の温度まで予熱してから、抽出カラムの下側に導入した。
3.抽出カラムの上側から出る流体流を、IDが5.08cm(2”)、長さ約21.59cm(8.5”)の0.5L第2圧力容器の上側に導入し、135℃の外部表面温度まで加熱した。この第2圧力容器には、150mLのシリカゲル(Silicycle Ultra Pure Silica Gels、SiliaFlash GE60、Parc−Technologies、USA)が入っており、これはあらかじめビーカー内で150mLの酸化アルミニウム(活性アルミナ、Selexsorb CDX、7×14、BASF、USA)と混合されたものである。
4.第2圧力容器の下側から出る流体流を、膨張弁を通して減圧し、枝付き三角フラスコに移した。流体流を減圧して三角フラスコに移した後、溶媒蒸気をフラスコの枝を通して脱気し、フラスコ内のすべての液体/固体を集めた。6.89MPa(1,000psig)で、n−ブタン溶媒を用いて、フラスコ内に何も残存する材料が見られなくなるまで、システム全体を溶出させた。27.52gの白色固体を集め、「分画1」とラベル付けした。
5.三角フラスコを、空の清潔なフラスコに交換し、次いでシステム圧力を10.34MPa(1,500psig)まで上げた。
6.システムから溶出される更なる固体材料が観察されなくなるまで、システム圧力を10.34MPa(1,500psig)に維持した。59.25gの白色固体を集め、「分画2」とラベル付けした。
7.次いで10.34MPa(1,500psig)で集めた分画2の試料を、室温及び大気圧で少なくとも2日間脱気してから、本明細書に開示されている試験方法を用いて特性付けを行った。
実施例1に記述される、消費者使用後由来リサイクルポリプロピレン混合カラーフレークの試料を、図3に示す実験装置及び下記の手順を使用して処理した:
1.236gの混合カラーフレークを、内径(ID)44.45cm(1.75”)、長さ71.12cm(28”)の1.1Lの抽出カラム圧力容器に入れ、175℃の外部表面温度まで加熱した。
2.容積移送式ポンプを使用して、液体ヘキサン(混合異性体)溶媒を約1.38MPa(200psig)まで加圧し、2つの熱交換器を使って約110℃の温度まで予熱してから、抽出カラムの下側に導入した。
3.抽出カラムの上側から出る流体流を、IDが50.8mm(2”)、長さ約21.59cm(8.5”)の0.5L第2圧力容器の上側に導入し、175℃の外部表面温度まで加熱した。この第2圧力容器には、150mLのシリカゲル(Silicycle Ultra Pure Silica Gels、SiliaFlash GE60、Parc−Technologies、USA)が入っており、これはあらかじめビーカー内で150mLの酸化アルミニウム(活性アルミナ、Selexsorb CDX、7×14、BASF、USA)と混合されたものである。
4.第2圧力容器の下側から出る流体流を、膨張弁を通して減圧し、枝付き三角フラスコに移した。流体流を減圧して三角フラスコに移した後、この液体/固体溶液をフラスコに集めた。1.38MPa(200psig)で、ヘキサン溶媒を用いて、フラスコ内に何も残存する材料が見られなくなるまで、システム全体を溶出させた。102.11gの白色固体を集め(溶媒蒸発の後)、「分画1」とラベル付けした。
5.三角フラスコを、空の清潔なフラスコに交換し、次いでシステム圧力を2.07MPa(300psig)まで上げた。
6.システムから溶出される更なる固体材料が観察されなくなるまで、システム圧力を2.07MPa(300psig)に維持した。71.08gの白色固体を集め(溶媒蒸発の後)、「分画2」とラベル付けした。
7.蒸発により、すべての試料からヘキサン溶媒を除去し、次にこの試料を、室温及び大気圧で少なくとも2日間脱気してから、本明細書に開示されている試験方法を用いて特性付けを行った。
実施例1に記述される、消費者使用後由来リサイクルポリプロピレン混合カラーフレークの試料を、図3に示す実験装置及び下記の手順を使用して処理した:
1.233gの混合カラーフレークを、内径(ID)44.45mm(1.75”)、長さ71.12cm(28”)の1.1Lの抽出カラム圧力容器に入れ、175℃の外部表面温度まで加熱した。
2.容積移送式ポンプを使用して、液体n−ブタン溶媒を約14.13MPa(2,050psig)まで加圧し、2つの熱交換器を使って約110℃の温度まで予熱してから、抽出カラムの下側に導入した。
3.抽出カラムの上側から出る流体流を、IDが50.8mm(2”)、長さ約21.59cm(8.5”)の0.5L第2圧力容器の上側に導入し、175℃の外部表面温度まで加熱した。この第2圧力容器には、180mLのシリカゲル(Silicycle Ultra Pure Silica Gels、SiliaFlash GE60、Parc−Technologies、USA)を入れた。
4.第2圧力容器の下側から出る流体流を、膨張弁を通して減圧し、枝付き三角フラスコに移した。流体流を減圧して三角フラスコに移した後、溶媒蒸気をフラスコの枝を通して脱気し、フラスコ内のすべての液体/固体を集めた。14.13MPa(2,050psig)で、n−ブタン溶媒を用いて、フラスコ内に何も残存する材料が見られなくなるまで、システム全体を溶出させた。12.87gの白色固体を集め、「分画1」とラベル付けした。
5.三角フラスコを、空の清潔なフラスコに交換し、次いでシステム圧力を17.24MPa(2,500psig)まで上げた。
6.システムから溶出される更なる固体材料が観察されなくなるまで、システム圧力を17.24MPa(2,500psig)に維持した。162.43gの白色固体を集め、「分画2」とラベル付けした。
7.次いで、17.24MPa(2,500psig)で集めた試料を、室温及び大気圧で少なくとも2日間脱気してから、本明細書に開示されている試験方法を用いて特性付けを行った。
実施例6の試料は、実施例3において6.89MPa(1,000psig)で生成された分画1の白色固体と、実施例3において10.34MPa(1,500psig)で生成された分画2の白色固体とを合わせることによって調製された。分画1と分画2を合わせた試料は、抽出可能な汚染物質を抽出する工程なしでポリプロピレンを精製する方法の性能を示すために調製された。実施例3の分画1及び2を合わせたもののデータは、表2にまとめられている。
この実施例の目的は、ポリマー溶液を固体媒体と接触させる工程なしでポリプロピレンを精製する方法の性能が劣っていることを示すことである。実施例1に記述される、消費者使用後由来リサイクルポリプロピレン混合カラーフレークの試料を、図3に示す実験装置及び下記の手順を使用して処理した:
1.231gの混合カラーフレークを、内径(ID)44.45mm(1.75”)、長さ71.12cm(28”)の1.1Lの抽出カラム圧力容器に入れ、175℃の外部表面温度まで加熱した。
2.容積移送式ポンプを使用して、液体n−ブタン溶媒を約13.79MPa(2,000psig)まで加圧し、2つの熱交換器を使って約110℃の温度まで予熱してから、抽出カラムの下側に導入した。
3.抽出カラムの上側から出る流体流を、IDが50.8mm(2”)、長さ約21.59cm(8.5”)の0.5L第2圧力容器の上側に導入し、175℃の外部表面温度まで加熱した。この実施例では、第2圧力容器には固体媒体は含まれなかった。
4.第2圧力容器の下側から出る流体流を、膨張弁を通して減圧し、枝付き三角フラスコに移した。流体流を減圧して三角フラスコに移した後、溶媒蒸気をフラスコの枝を通して脱気し、すべての液体/固体をフラスコ内に集めた。13.79MPa(2,000psig)で、n−ブタン溶媒を用いて、フラスコ内に何も残存する材料が見られなくなるまで、システム全体を溶出させた。20.82gの褐色固体を集め、「分画1」とラベル付けした。
5.三角フラスコを、空の清潔なフラスコに交換し、次いでシステム圧力を17.24MPa(2,500psig)まで上げた。
6.システムから溶出される更なる固体材料が観察されなくなるまで、システム圧力を17.24MPa(2,500psig)に維持した。173.39gの灰白色固体を集め、「分画2」とラベル付けした。
7.次いで17.24MPa(2,500psig)で集めた分画2の試料を、室温及び大気圧で少なくとも2日間脱気してから、本明細書に開示されている試験方法を用いて特性付けを行った。
実施例1に記述される、消費者使用後由来リサイクルポリプロピレン混合カラーフレークの試料を、欧州特許第EP0849312 A1号に記述される手順に基づいた手順で精製した。
すべての「バージンPP」比較試料として、Pro−fax 6331ポリプロピレン(LyondellBasell Industries Holdings,B.V.)が使用された。バージンPPは、本明細書に記述される方法に従って、正方形の試験検体に加工された。バージンPPから生成された検体のL*a*b*値はそれぞれ、平均で85.13±0.18、−0.71±0.01、及び2.27±0.02であった。この正方形の試験検体は、7.56±0.21%不透明の平均不透明度を有した。バージンPPのペレットは、におい強度が5ポイント尺度(5が最も強い)で0.5であり、「プラスチック」のようだと記述されるにおいを有していた。
Claims (15)
- 回収されたポリオレフィンを精製する方法であって、
a.前記回収されたポリオレフィンを取得する工程であって、前記回収されたポリオレフィンは、消費者使用後ポリマー、産業使用後ポリマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、取得する工程と、
b.前記回収されたポリオレフィンを、約80℃〜約220℃の温度及び約1.03MPa(150psig)〜約103.42MPa(15,000psig)の圧力で、約70℃未満の標準沸点を有する第1流体溶媒と接触させて、抽出された回収されたポリオレフィンを生成する工程と、
c.前記抽出された回収されたポリオレフィンを、約90℃〜約220℃の温度、及び約2.41MPa(350psig)〜約137.90MPa(20,000psig)の圧力で、前記第1流体溶媒、第2流体溶媒、及びこれらの混合物からなる群から選択される溶媒に溶解して、ポリマー溶液を生成する工程と、
d.前記ポリマー溶液を固体媒体に接触させることにより、約90℃〜約220℃の温度、及び約2.41MPa(350psig)〜約137.90MPa(20,000psig)の圧力で前記ポリマー溶液を精製して、より高純度のポリマー溶液を生成する工程と、
e.前記より高純度のポリマー溶液から、より高純度のポリマーを分離する工程と、
を含み、
前記第2流体溶媒は、前記第1流体溶媒と同じ化学組成又は異なる化学組成である、方法。 - 前記より高純度のポリマーが、約0℃〜約220℃の温度、及び約0psig〜13.79MPa(2,000psig)の圧力で、前記より高純度のポリマー溶液から分離される、請求項1に記載の方法。
- 前記回収されたポリオレフィンが、消費者による使用後のリサイクルに由来するポリオレフィンである、請求項1に記載の方法。
- 前記回収されたポリオレフィンが、ポリプロピレンホモポリマー、又はポリプロピレンが主であるコポリマーである、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリオレフィンが、ポリエチレンホモポリマー、又はポリエチレンが主であるコポリマーである、請求項1に記載の方法。
- 前記流体溶媒が、オレフィン性炭化水素、脂肪族炭化水素、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記脂肪族炭化水素が、C1〜C6脂肪族炭化水素及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項6に記載の方法。
- 前記流体溶媒が、n−ブタン、ブタン異性体、又はこれらの混合物である、請求項1に記載の方法。
- 工程a、b、c、及びdにおける前記温度が、約110℃〜約170℃である、請求項1に記載の方法。
- 工程bにおける前記圧力が、約7.58MPa(1,100psig)〜約14.18MPa(2,100psig)である、請求項1に記載の方法。
- 前記回収されたポリマーがポリプロピレンであり、工程bにおける前記圧力が、約90℃の温度で約7.58MPa(1,100psig)未満であり、約170℃の温度で約14.48MPa(2100psig)未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記回収されたポリマーがポリプロピレンであり、工程cにおける前記圧力が、約90℃の温度で約7.58MPa(1,100psig)超であり、約170℃の温度で約14.48MPa(2100psig)超である、請求項1に記載の方法。
- 前記固体媒体が、無機物質、炭素系物質、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記無機物質が、シリカ酸化物、アルミナ酸化物、鉄酸化物、ケイ酸アルミニウム、非晶質火山ガラス、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項13に記載の方法。
- 前記無機物質が、シリカ、シリカゲル、珪藻土、砂、石英、アルミナ、パーライト、フラ−土、ベントナイト、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項13に記載の方法。
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